刺五加浸膏在卷烟中的应用效果

刺五加浸膏在卷烟中的应用效果
李玲;宋红平;杨崇祥;杨刘斌;王立峰
【摘要】为了分析新型天然烟用香精在卷烟中的应用效果,将自制的刺五加[Acanthopanax senticosus(Rupr.Maxim.) Harms]浸膏进行卷烟加香试验,并利用(Py)-GC/MS法测定了浸膏在300、600、900℃条件下的裂解产物,以及添加了刺五加浸膏后卷烟主流烟气中致香成分的种类和含量.结果表明,刺五加浸膏具有增补烟草清香,细腻柔滑烟气,提升烟香协调性,改善余味的作用;刺五加浸膏在300、600、900℃的条件下分别检测出13、64、83种产物,随着裂解温度的升高,裂解产物逐渐复杂;加入适量刺五加浸膏后的卷烟主流烟气中检测到的致香成分和浸膏的热裂解成分几乎完全不同.浸膏对卷烟主流烟气致香成分的影响较为明显,特别是对酮类、醇类、酯类的影响最大.
【期刊名称】《湖北农业科学》
【年(卷),期】2016(000)019
【总页数】5页(P5151-5155)
【关键词】刺五加[Acanthopanax senticosus(Rupr.Maxim.) Harms]浸膏;加香;热裂解;主流烟气;致香成分
【作者】李玲;宋红平;杨崇祥;杨刘斌;王立峰
【作者单位】云南天宏香精香料有限公司技术中心,云南玉溪653100;云南天宏香精香料有限公司技术中心,云南玉溪653100;云南天宏香精香料有限公司技术中心,云南玉溪653100;云南天宏香精香料有限公司技术中心,云南玉溪653100;云南天宏香精香料有限公司技术中心,云南玉溪653100
【正文语种】中文
【中图分类】TS426;TS44+1
刺五加［Acanthopanax senticosus（Rupr.Maxim.）Harms］始见于《神农本
草经》，其中的活性成分刺五加苷具有明显的抗疲劳、抗肿瘤、耐缺氧、改善心脑血管活性的作用［1-3］。

对于刺五加的研究现多集中于医学领域［4-12］，尚未见其在卷烟应用中的报道。

为此，本研究对刺五加浸膏进行了卷烟加香试验，并采用（Py）-GC/MS法对刺五加浸膏的热裂解产物，及其在卷烟应用中主流烟气的
致香成分进行了测定，旨在为天然烟用香料的开发应用提供参考。

1.1 材料
试验材料：刺五加根茎购于云南昆明菊花村药材市场；软玉溪空白叶组烟丝由云南中烟红塔技术中心提供，烟支空筒由软玉溪成品烟吹制。

试验仪器：Clarus500气相色谱-质谱联用仪；CDS5200热裂解仪（美国CDS公司）；RM200吸烟机（德国BORGWAIDT公司）；直径50mm剑桥滤片
（0.45μm）；倾斜式高速万能粉碎机FW-200A（北京中兴伟业仪器有限公司）；HH-S8数显恒温水浴锅（金坛市医疗仪器厂）；RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ-DIII循环式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；电子
天平PG203-S（感量0.001 g，德国Mettler-Toledo公司）。

1.2 方法
1.2.1 刺五加浸膏的制备及Py-GC/MS分析将刺五加根茎洗净、晾干、粉碎，称
取100 g刺五加根茎粉末，于50℃水浴条件下，加入50%的乙醇500mL回流提取2 h，重复1次。

将提取液合并，60℃下减压浓缩至黑褐色粘稠状，得约45 g
刺五加浸膏。

称取5份刺五加浸膏，每份2mg于热裂解仪的石英管中，用石英棉堵塞管子的两
端，然后将石英管装入热裂解仪进行热裂解。

热裂解条件：裂解器附件初始温度50℃，保持0 s；终温250℃，保持4min。

裂解丝初始温度50℃，保持20 s；而后分别升至600、900℃，并保持20 s。

吸附阱条件：吸附温度35℃，脱附温度280℃，脱附及进样时间4min。

裂解环境：9%的氧气，流速20 mL/min。

GC/MS条件：Ultra2（50m×0.32mm×0.53μm）毛细管柱。

分流比进样10∶1；2℃/min进样口温度250℃；氦气流速1mL／min；程序升温：50℃（10min）
→150℃（15min）→2℃/min→270℃（10min）（总运行时间为145min）。

接口（AUX）温度280℃；电子轰击离子源（EI）温度230℃；四极杆温度150℃；电离能70 eV；质量扫描范围35～350 amu。

采用Nist05.d标准谱库检索定性。

1.2.2 卷烟加香试验及GC/MS分析按烟丝质量的0.01%、0.02%、0.03%、0.05%将刺五加浸膏用水溶解后均匀喷洒在烟丝上，室温下平衡3 h，然后将烟丝烘干至含水量12%，卷制成烟支，另用等量清水添加到烟丝中，按相同步骤操作，制得
空白对照烟支。

请10位专家进行对比评吸。

选取加香0.02%及空白对照烟支（0.92 g）各200支，在22℃、相对湿度60%
的环境中平衡48 h，然后上吸烟机进行试验，根据国标GB/T19609-2004［13］的要求对样品主流烟气中的粒相物进行捕集，然后按上述条件进行GC/MS分析。

2.1 刺五加浸膏的加香效果
评吸结果（表1）表明，刺五加浸膏在软玉溪空白叶组上的最适添加量为0.02%。

浸膏的香气主要为清香和干草香，略带一点药草香，与烟香的协调性好，可明显增加叶组的香气量，细腻柔滑烟气，改善叶组的香气质，另外对卷烟杂气的掩盖和余味的改善也有一定作用。

浸膏添加量加大后，对叶组烟香香气质和协调性的正面影响会逐渐减弱，同时对卷烟的杂气和余味带来一定的负面作用。

2.2 刺五加浸膏的热裂解成分分析
由表2可知，在300℃的裂解条件下，共检测出13种裂解产物，包括醛类、酮类、呋喃类、醇类、烷烃，其中相对含量最多的为醛类，主要有糠醛（47.50%）、5-
羟甲基糠醛（15.61%）、5-甲基-2-糠醛（6.72%）；其次为糠醇（3.60%）和环十二烷（3.46%）；酮类的种类和含量都较少，分别为1-（2-呋喃基）-乙酮（2.35%）、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮（2.06%）、2-环戊烯-1，4-二酮（0.74%）；呋喃类最少，只有2-甲基-呋喃（0.18%）。

在600℃的裂解条件下，共检测出64种裂解产物，除醛类、酮类、呋喃类、醇类、烷烃外，酚类和酯类也有产生。

在裂解产物中总含量最高的仍然是醛类，但与300℃产物裂解相比，检出的种类和含量都有所下降，其中糠醛含量仍最高，但已由47.50%降为13.18%。

其他几种醛类含量也有所降低，但变化不大，5-羟甲基
糠醛和5-甲基-2-糠醛分别占14.53%和5.86%。

酮类种类明显增加，由300℃时的3种增加到22种，呋喃类明显增加，由之前的1种增加到10种，其中含量超
过1%的仅有2-乙酰基-5-甲基呋喃（1.22%）。

酚类有11种，其中2-甲基-苯酚、苯酚、3-甲基-苯酚的含量最高，分别为1.20%、1.11%、1.11%。

酯类只有2种，分别为糠基甲酸酯（0.05%）和十六酸乙酯（0.04%）。

在900℃的裂解条件下，共检测到83种裂解产物，醛类有7种，其中含量最高的仍然是糠醛，为12.02%；酮类有15种，总含量为6.04%；呋喃类有10种；酚
类有10种；苯及其衍生物有11种；稠环芳香烃有22种；另外还有少量的酸、酯、烷烃和烯烃。

以上结果说明裂解温度越高，裂解产物越复杂，醛类随着温度的升高含量逐渐减少，酮类的种类和含量随温度的升高先增加后减少，呋喃类、酚
类、苯及其衍生物、稠环芳香烃等物质都随温度的升高而增加。

2.3 卷烟主流烟气致香成分分析
由表3可看出，对照卷烟的主流烟气中共检测到65种致香成分，添加了刺五加浸
膏（0.02%）的样品烟（以下简称样品烟）的主流烟气中共检测到74种致香成分。

其中有44种致香成分是两种卷烟所共有的，有21种致香成分仅在对照烟中检测到，样品烟未检出；有30种致香成分仅在样品烟中检测到，对照烟中未检出。

两种卷烟的主流烟气中各类化合物的数量和含量差别都较大。

其中酮类的差别最大，然后依次是醇类、酸类、呋喃类，对照烟特有的酮类6种、醇类6种、酸类4种、呋喃类1种；样品烟中特有的酮类6种、醇类5种、酸类2种、呋喃类2种。

另
外还有4种吡啶、1种烷烃、4种酯类、3种酚类、1种醛类，仅在样品烟中检测到，对照烟中没有。

仅在对照烟中检测到的酮类中含量较高的有2，3，4-三甲基
环戊烯-1-酮、3，5-二甲基环戊烯酮、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2，5-哌嗪二酮；仅在样品烟中检测到的酮类含量较高的有3-甲基环戊烷-1，2-二酮、3，5-二羟基-6-甲基-2，3-二氢吡喃-4-酮。

仅在对照烟中检测到的醇类含量较高的有茄尼醇、植醇、3-氧代-α-紫罗兰醇。

另外，在对照烟和样品烟共有的致香成分中，一些重要的致香成分如茄酮、新植二烯、降茄二酮、巨豆三烯酮、3-羟基-
β-大马酮，在样品烟中含量更高。

刺五加浸膏具有增补烟草清香、细腻柔滑烟气、提升烟香协调性、改善余味的作用。

刺五加浸膏在300、600、900℃的条件下分别检测出13、64、83种产物，随着裂解温度的升高，裂解产物逐渐复杂，醛类的含量随着温度的升高逐渐降低，酮类的种类和含量随温度的升高先增加后减少，呋喃类、酚类、苯及其衍生物、稠环芳香烃等物质都随温度的升高而不断增加。

刺五加浸膏添加到卷烟中后，对主流烟气致香成分的影响较为明显，酮类、醇类、酯类、呋喃类、含氮化合物的种类和含量与对照相比，差异都比较大。

这些化学成分具有果香、膏香、清香、烤香等各类香味特征，对卷烟烟香的表达可起到促进作用。

试验结果表明，在主流烟气中检测到的致香成分和浸膏的热裂解成分几乎完全不同，只有浸膏热裂解成分中含量最高的糠醛、5-甲基糠醛在主流烟气中被检出，其他
裂解成分均未检测到。

分析其原因之一可能是因为烟草在燃烧时，本身就会产生大量的致香物质，而这些致香成分自然会掩盖、干扰卷烟中浸膏裂解产物的测定。

虽然在主流烟气中没有检测到浸膏直接裂解的致香成分，但从样品烟和对照烟主流烟气致香成分差异较大的结果可知，浸膏加入到烟丝中，确实对卷烟的主流烟气的致香成分的构成产生了较大影响。

单纯从检测到的数据上来推测，浸膏加入卷烟后，在卷烟的燃烧过程中，单独热裂解出的成分并不多，大多与烟丝发生了反应，或者在卷烟燃烧过程中，其裂解成分与烟丝燃烧产生的成分发生了反应，从而生成了新的物质。

从浸膏添加量的角度考虑，由于试验为了考察刺五加浸膏在最适添加量下对主流烟气的影响，因此浸膏的添加量非常小，同时烟草本身燃烧产生大量的致香物质，这就可能导致检测结果受到试验条件的限制，致使很多微量的致香成分没有检测到。

浸膏在加入卷烟后是如何参与卷烟的燃烧，需要加多大的添加量，还需要进一步的研究。

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