波谱解析法fina
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大及五大光谱是传统提法，应以IR、1H NMR、13C NMR及MS为四大光谱比较贴切。
各种光谱的在综合光谱解析中的作用
质谱在综合光谱解析中的作用
（1）从M.+－分子量 （2）从(M+2)/M、（M+1)/M查贝农表，估计C数 （3）从M、M+2、M+4－Cl、Br、S （4）氮律 （5）主要碎片离子峰－官能团
3．红外吸收光谱:
(1) 特征区第一强峰～1720cm-1双峰 (1735、1715)，说明未知 物含有二个羰基。查羰基相关峰，确定羰基的类型。按羰基 峰的数值1735cm-1，可能是酯羰基峰。1715cm-1可能是酮、 醛或酸的羰基峰，由于光谱上无醛基氢峰 （2800－2650cm1 2个），虽然～3600cm-1有弱吸收峰，不可能是羧酸的羟基 峰，因此不可能是醛或酸。
7.3
5
单峰 苯环单取代
5.1
2
单峰 CH2-O
2.0
3
单峰
CH3-CO|| -
2. 解析鉴定
不饱和度：n = 1+9-10/2 = 5
化合物含苯环，对照UV中230-270nm有苯环的精细结构吸 收峰；IR中在3030cm-1，1650-1400cm-1有吸收；1H NMR在 左右有共振峰；MS有对应的碎片峰；不饱和度为4。
IR中1750cm-1对应C=O吸收峰；对应剩下的1个不饱和度。
1H NMR谱显示出分子中含有三类不同的质子，比例分别是5： 2：3，三组峰均是单峰，互相之间没有耦合作用，CH2化学位 移到了，可能是与O直接相连，可能的结构是：
3. 验证
推导的结构中只有三种类型的质子，比例是5：2：3。 A 苯环上的质子NMR谱出现在较低场，不与其它质子 偶合，呈单峰。 B 亚甲基质子与氧相连，出现在低场，呈单峰。 C 甲基质子与羰基相连呈单峰。
数目相同: 说明每个碳的化学环境都不相同，分子无对称 性。 • 数目不相同(少): 说明有碳的化学环境相同, 分子有对称性 • 由偏共振谱(OFR)，确定与碳偶合的氢数。
① 由各碳的化学位移，确定碳的归属。
8. 验证
根据综合光谱解析，拟定出未知物的分子结构，而后需经 验证才能确认。 ① 根据所得结构式计算不饱和度，与由分子式计算的不饱和 度应一致。 ② 按裂解规律，查对所拟定的结构式应裂解出的主要碎片离 子，是否能在MS上找到相应的碎片离子峰。 ③ 核对标准光谱或文献光谱。
其次是解析低场共振吸收峰 (醛基氢、酚羟基氢、羧基 氢等)，因这些氢易辨认，根据化学位移，确定归属。
① 最后解析谱图上的高级偶合部分，根据偶合常数、峰分 裂情况及形状推测取代位置、结构异构、立体异构等二 级结构信息。
7．核磁共振碳谱的解析重点
• 查看全去偶碳谱上的谱线数与分子式中所含碳数是否相同？
定未知物分子结构的方法，称为综合光谱解析法。 1. 元素分析。
质谱 是光谱？
质谱虽非光谱，因其与光谱的密切关系，且确定未知物的 分子量与分子式是进行综合光谱解析时，首先要知道的问 题。习惯上也把它视为一种光谱。
四大或五大光谱
四大光谱 通常把在进行未知物综合光谱解析时常用的紫外吸收 光谱、红外吸收光谱、质子核磁共振谱及质谱称为四大光谱。
若上述三项核对无误，则所拟定的结构式可以确认。
例1, 某化合物分子式是C9H10O2，其MS，1H NMR，IR谱如下图 所示，其紫外光谱在230合物的结构。
108
91 43
150 79 65 39
3030
苯环
C=O
1750
C-H变形振动， 苯环单取代
核磁共振氢谱(1H NMR) 在综合光谱解析中主要提供 化合物中所含质子的信息： • 质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。 • 氢分布：说明各种类型氢的数目。 • 核间关系: 氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境 核间关系可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、 位置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异 构、构象)等)。 三方面的结构信息。
物态、熔点、沸点、旋光性、折射率、溶解度、极 性、灰分等， 可提供未知物的范围，为光谱解析提供线索。一般样 品的纯度需大于98％，此时测得的光谱，才可与标准 光谱对比。
2．确定分子式
由质谱获得的分子离子峰的精密质量数或同位素峰强 比确定分子式。必要时，可配合元素分析。质谱碎片 离子提供的结构信息，有些能确凿无误地提供某官能 团存在的证据，但多数信息留作验证结构时用。
碳谱与氢谱可互相补充
氢谱不能测定不含氢的官能团，如羰基、氰基等； 对于含碳较多的有机物，如甾体化合物、萜类化 合物等，常因烷氢的化学环境类似，而无法区别， 是氢谱的弱点。
碳谱弥补了氢谱的不足，碳谱不但可给出各种含 碳官能团的信息，且光谱简单易辨认，对于含碳 较多的有机物，有很高的分辨率。当有机物的分 子量小于500时，几乎可分辨每一个碳核，能给出 丰富的碳骨架信息。
近年来核磁共振碳谱得到迅速发展，成为确定化合物结构的最重 要手段之一。
五大光谱 把UV、IR、1H NMR、13C NMR及MS称为五大光谱。
紫外吸收光谱法在综合光谱解析中，所起的作用较小， 而UV所得到的结构信息一般都可由IR及NMR获得。
在进行未知物的综合光谱解析时，1H NMR、13C NMR 及MS提供的结构信息最多，其次是IR，再其次是UV。 在1H NMR、13C NMR及MS已经比较普及的今天，UV 在综合光谱解析中的作用，在多数情况下可有可无。四
5．红外吸收光谱
用未知物的红外吸收光谱主要推测其类别及可能具有的官能团等。 解析重点： 羰基峰 (C=O) 是红外吸收光谱上最重要的吸收峰 (在1700cm-1左右的强
吸收峰)，易辨认。 其重要性在于含羰基的化合物较多，其次是羰基在1H NMR上无其信号， 在无碳谱时，可用IR确认羰基的存在。 氰基 (2240cm－l左右) 等不含氢的官能团，在1H NMR上也无信号；此时 IR是1H NMR的补充。
图2
C6Hl0O3红外吸收光谱
氢分布 3:3:2:2
图3 C6H10O3的核磁共振氢谱
解析： 1．计算不饱和度 UN = (2 + 2×6－10)／2 = 2，具有两个双键
或一个三键。
2．质谱: 无苯环特征离子m／z 77、65、51及39，不可能是芳 香族化合物。m／z 85与87，峰强类似，但未知物不含溴， 不可能是同位素峰。
MS谱中基峰是108，是由于C-O键断裂，甲基质子重排 到O上形成稳定的108基峰。
+. CH2-O-C=O
H-CH2
+. CH2-OH
m/z=108
CH2+
CH 2 CH 2 CH 2 CH 3
m /z = 1 3 4
m /z = 3 9
HC
CH
m /z = 6 5
CH 2 CH 2 CH 3
HC
C-O伸缩振动 750
1230
690
5H
3H
2H
1. 数据总结
质谱： 出现的几个最强峰：108，150，91，43…
紫外光谱：在230~270nm出现7个精细结构的峰，可能有 苯环结构。
红外光谱： 重要的吸收峰
可能归属
1750cm-1
C=O
1230cm-1
C-O伸缩振动
690/750cm-1 C-H变形振动，苯环单取代 1H NMR谱：化学位移 相对质子数 峰重数 可能归属
碳谱与氢谱之间关系－互相补充
氢谱不足 碳谱补充
不能测定不含氢的 官能团
对于含碳较多的有机 物，烷氢的化学环境 类似，而无法区别
给出各种含碳官能团 的信息，几乎可分辨 每一个碳核，光谱简 单易辨认
碳谱与氢谱可互相补充
碳谱不足
全去偶碳谱的 峰高，常不与 碳数成比例
氢谱补充
氢谱峰面积的积分 高度与氢数成比例
普通碳谱(全去偶碳谱)的峰高，常不与碳数成比 例是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成 比例，因此二者可互为补充。
四大光谱综合波谱解析
一般情况，由IR、1H NMR及MS三种光谱提供的数据，即 可确定未知物的化学结构。若不足，再增加13C NMR等。
在进行综合光谱解析时，不可以一种光谱 “包打天下”， 各有所长，取长补短，相互配合、相互补充。
CH
H2 C
CH 2
CH H
CH 3
CH 2CH 2CH 2CH 3 m /z = 1 3 4
CH 2
HC
CH 3
C 4H 9
m /z = 7 7
HC
CH 2 m /z = 9 1
m /z = 9 1
H
CH 2
H m /z = 9 2
CH
m /z = 5 1
若发生-裂解则形成稳定的CH3-C=O+，m/z=43。
本章学习要求
了解有机化合物结构分析的一般程序。 能够综合运用所学的波谱知识，进行有机化合物的结构分
析，推测化合物的结构。
7.1 综合波谱解析法
定义：利用未知物（纯物质）的 • 质谱; • 紫外吸收光谱; • 红外吸收光谱; • 核磁共振氢谱; • 核磁共振碳谱 (COM、OFR) 等光谱，进行综合解析，确
质谱在综合光谱解析中的作用
质谱(MS) 主要用于确定化合物的分子量、分子式。 质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一些特征性
很强的碎片离子，如烷基取代苯的m／z 91的苯甲离子及含 γ氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子等，由质谱即可认定某些 结构的存在。 质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证所推测 的未知物结构的正确性。
核磁共振碳 (13C) 谱在综合光谱解析中的作用
核磁共振碳谱 (13C NMR)碳谱与氢谱类似，也可提供 化合物中 1. 碳核的类型; 2. 碳分布 ; 3. 核间关系三方面结构信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。
碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性，能够迅速、正
确地否定所拟定的错误结构式。碳谱对立体异构体比较 灵敏，能给出细微结构信息。
如何利用紫外光谱，红外光谱、核磁共振光谱和质谱的 资料推断结构、每个化学工作者有自己的解析方法，所 以无须、也不可能设计一套固定不变的解析程序。
本章在前各章学习的基础上，通过一些实例练习来具体 介绍波谱综合解析的主要步骤及它们之间如何配合和如 何相互佐证。
7.2 综合光谱解析的顺序与重点
1．了解样品 来源： 天然品、合成品、三废样品等、 物理化学性质与物品理化学参数：
紫外（UV）光谱在综合光谱解析中的作用
紫外吸收光谱(UV) 主要用于确定化合物的类型及共轭情况。
如是否是不饱和化合物。是否具有芳香环结构等化合物的骨
架信息。 紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息。如是否含有醛
基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色团与助色团。但 特征性差，在综合光谱解析中一般可不予以考虑。紫外吸收 光谱法主要用于定量分析。
例2, 某未知物的95％乙醇溶液在245nm有最大吸收(lgε2.8)。该 未知物纯品的质谱显示，分子离子峰的质荷比为130，参照元素 分析分子式应为C6H10O3。试由质谱(图1)、红外光谱(用不含水 的纯液体测得图2)及核磁共振氢谱(图3)，推断其分子结构式。
图1 C6H10O3的质谱
烯基峰
在碳谱中:
质子噪音去偶或称全去偶谱 (proton noise decoupling或 proton complete decoupling，其作用是完全除去氢核干 扰) 可提供各类碳核的准确化学位移。
偏共振谱 (off resonance decoupling，OFR，部分除去氢 干扰)可提供碳的类型。因为C与相连的H偶合也服从n+1 律，由峰分裂数，可以确定是甲基、 亚甲基、次甲基或 季碳。例如在偏共振碳谱中CH3、CH2、CH与季碳分别 为四重峰(q)、三重峰(t)、二重峰(d)及单峰(s)。
红外 （IR）谱在综合光谱解析中的作用
红外吸收光谱(IR) 主要提供未知物具有哪些官能团、化 合物的类别 (芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。
提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异 构及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次 要地位。
核磁共振氢谱 （1H）在综合光谱解析中的作用
红外吸收光谱解析顺序与原则
解析顺序与原则： “先特征(区)、后指纹(区)；先最强(峰)、后次强(峰)；先粗 查、后细找；先否定、后肯定；解析一组相关峰”的顺序与
原则。 前三项是解析应遵循的顺序，后两项是解析应遵循的原则。
6．核磁共振氢谱的解析顺序
首先确认孤立甲基及类型，以孤立甲基的积分高度，计 算出氢分布。
3．计算不饱和度
由分子式计算未知物的不饱和度 推测未知物的类别， 如芳香族(单环、稠环等)、脂肪族(饱和或不饱和、 链式、脂环及环数)及含不饱和官能团数目等。
4．紫外吸收光谱
由未知物的紫外吸收光谱上吸收峰-的位置，推测共轭情况 (p-π与π-π共轭、长与短共轭、官能团与母体共轭的情 况)及未知物的类别(芳香族、不饱和脂肪族)。
各种光谱的在综合光谱解析中的作用
质谱在综合光谱解析中的作用
（1）从M.+－分子量 （2）从(M+2)/M、（M+1)/M查贝农表，估计C数 （3）从M、M+2、M+4－Cl、Br、S （4）氮律 （5）主要碎片离子峰－官能团
3．红外吸收光谱:
(1) 特征区第一强峰～1720cm-1双峰 (1735、1715)，说明未知 物含有二个羰基。查羰基相关峰，确定羰基的类型。按羰基 峰的数值1735cm-1，可能是酯羰基峰。1715cm-1可能是酮、 醛或酸的羰基峰，由于光谱上无醛基氢峰 （2800－2650cm1 2个），虽然～3600cm-1有弱吸收峰，不可能是羧酸的羟基 峰，因此不可能是醛或酸。
7.3
5
单峰 苯环单取代
5.1
2
单峰 CH2-O
2.0
3
单峰
CH3-CO|| -
2. 解析鉴定
不饱和度：n = 1+9-10/2 = 5
化合物含苯环，对照UV中230-270nm有苯环的精细结构吸 收峰；IR中在3030cm-1，1650-1400cm-1有吸收；1H NMR在 左右有共振峰；MS有对应的碎片峰；不饱和度为4。
IR中1750cm-1对应C=O吸收峰；对应剩下的1个不饱和度。
1H NMR谱显示出分子中含有三类不同的质子，比例分别是5： 2：3，三组峰均是单峰，互相之间没有耦合作用，CH2化学位 移到了，可能是与O直接相连，可能的结构是：
3. 验证
推导的结构中只有三种类型的质子，比例是5：2：3。 A 苯环上的质子NMR谱出现在较低场，不与其它质子 偶合，呈单峰。 B 亚甲基质子与氧相连，出现在低场，呈单峰。 C 甲基质子与羰基相连呈单峰。
数目相同: 说明每个碳的化学环境都不相同，分子无对称 性。 • 数目不相同(少): 说明有碳的化学环境相同, 分子有对称性 • 由偏共振谱(OFR)，确定与碳偶合的氢数。
① 由各碳的化学位移，确定碳的归属。
8. 验证
根据综合光谱解析，拟定出未知物的分子结构，而后需经 验证才能确认。 ① 根据所得结构式计算不饱和度，与由分子式计算的不饱和 度应一致。 ② 按裂解规律，查对所拟定的结构式应裂解出的主要碎片离 子，是否能在MS上找到相应的碎片离子峰。 ③ 核对标准光谱或文献光谱。
其次是解析低场共振吸收峰 (醛基氢、酚羟基氢、羧基 氢等)，因这些氢易辨认，根据化学位移，确定归属。
① 最后解析谱图上的高级偶合部分，根据偶合常数、峰分 裂情况及形状推测取代位置、结构异构、立体异构等二 级结构信息。
7．核磁共振碳谱的解析重点
• 查看全去偶碳谱上的谱线数与分子式中所含碳数是否相同？
定未知物分子结构的方法，称为综合光谱解析法。 1. 元素分析。
质谱 是光谱？
质谱虽非光谱，因其与光谱的密切关系，且确定未知物的 分子量与分子式是进行综合光谱解析时，首先要知道的问 题。习惯上也把它视为一种光谱。
四大或五大光谱
四大光谱 通常把在进行未知物综合光谱解析时常用的紫外吸收 光谱、红外吸收光谱、质子核磁共振谱及质谱称为四大光谱。
若上述三项核对无误，则所拟定的结构式可以确认。
例1, 某化合物分子式是C9H10O2，其MS，1H NMR，IR谱如下图 所示，其紫外光谱在230合物的结构。
108
91 43
150 79 65 39
3030
苯环
C=O
1750
C-H变形振动， 苯环单取代
核磁共振氢谱(1H NMR) 在综合光谱解析中主要提供 化合物中所含质子的信息： • 质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。 • 氢分布：说明各种类型氢的数目。 • 核间关系: 氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境 核间关系可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、 位置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异 构、构象)等)。 三方面的结构信息。
物态、熔点、沸点、旋光性、折射率、溶解度、极 性、灰分等， 可提供未知物的范围，为光谱解析提供线索。一般样 品的纯度需大于98％，此时测得的光谱，才可与标准 光谱对比。
2．确定分子式
由质谱获得的分子离子峰的精密质量数或同位素峰强 比确定分子式。必要时，可配合元素分析。质谱碎片 离子提供的结构信息，有些能确凿无误地提供某官能 团存在的证据，但多数信息留作验证结构时用。
碳谱与氢谱可互相补充
氢谱不能测定不含氢的官能团，如羰基、氰基等； 对于含碳较多的有机物，如甾体化合物、萜类化 合物等，常因烷氢的化学环境类似，而无法区别， 是氢谱的弱点。
碳谱弥补了氢谱的不足，碳谱不但可给出各种含 碳官能团的信息，且光谱简单易辨认，对于含碳 较多的有机物，有很高的分辨率。当有机物的分 子量小于500时，几乎可分辨每一个碳核，能给出 丰富的碳骨架信息。
近年来核磁共振碳谱得到迅速发展，成为确定化合物结构的最重 要手段之一。
五大光谱 把UV、IR、1H NMR、13C NMR及MS称为五大光谱。
紫外吸收光谱法在综合光谱解析中，所起的作用较小， 而UV所得到的结构信息一般都可由IR及NMR获得。
在进行未知物的综合光谱解析时，1H NMR、13C NMR 及MS提供的结构信息最多，其次是IR，再其次是UV。 在1H NMR、13C NMR及MS已经比较普及的今天，UV 在综合光谱解析中的作用，在多数情况下可有可无。四
5．红外吸收光谱
用未知物的红外吸收光谱主要推测其类别及可能具有的官能团等。 解析重点： 羰基峰 (C=O) 是红外吸收光谱上最重要的吸收峰 (在1700cm-1左右的强
吸收峰)，易辨认。 其重要性在于含羰基的化合物较多，其次是羰基在1H NMR上无其信号， 在无碳谱时，可用IR确认羰基的存在。 氰基 (2240cm－l左右) 等不含氢的官能团，在1H NMR上也无信号；此时 IR是1H NMR的补充。
图2
C6Hl0O3红外吸收光谱
氢分布 3:3:2:2
图3 C6H10O3的核磁共振氢谱
解析： 1．计算不饱和度 UN = (2 + 2×6－10)／2 = 2，具有两个双键
或一个三键。
2．质谱: 无苯环特征离子m／z 77、65、51及39，不可能是芳 香族化合物。m／z 85与87，峰强类似，但未知物不含溴， 不可能是同位素峰。
MS谱中基峰是108，是由于C-O键断裂，甲基质子重排 到O上形成稳定的108基峰。
+. CH2-O-C=O
H-CH2
+. CH2-OH
m/z=108
CH2+
CH 2 CH 2 CH 2 CH 3
m /z = 1 3 4
m /z = 3 9
HC
CH
m /z = 6 5
CH 2 CH 2 CH 3
HC
C-O伸缩振动 750
1230
690
5H
3H
2H
1. 数据总结
质谱： 出现的几个最强峰：108，150，91，43…
紫外光谱：在230~270nm出现7个精细结构的峰，可能有 苯环结构。
红外光谱： 重要的吸收峰
可能归属
1750cm-1
C=O
1230cm-1
C-O伸缩振动
690/750cm-1 C-H变形振动，苯环单取代 1H NMR谱：化学位移 相对质子数 峰重数 可能归属
碳谱与氢谱之间关系－互相补充
氢谱不足 碳谱补充
不能测定不含氢的 官能团
对于含碳较多的有机 物，烷氢的化学环境 类似，而无法区别
给出各种含碳官能团 的信息，几乎可分辨 每一个碳核，光谱简 单易辨认
碳谱与氢谱可互相补充
碳谱不足
全去偶碳谱的 峰高，常不与 碳数成比例
氢谱补充
氢谱峰面积的积分 高度与氢数成比例
普通碳谱(全去偶碳谱)的峰高，常不与碳数成比 例是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成 比例，因此二者可互为补充。
四大光谱综合波谱解析
一般情况，由IR、1H NMR及MS三种光谱提供的数据，即 可确定未知物的化学结构。若不足，再增加13C NMR等。
在进行综合光谱解析时，不可以一种光谱 “包打天下”， 各有所长，取长补短，相互配合、相互补充。
CH
H2 C
CH 2
CH H
CH 3
CH 2CH 2CH 2CH 3 m /z = 1 3 4
CH 2
HC
CH 3
C 4H 9
m /z = 7 7
HC
CH 2 m /z = 9 1
m /z = 9 1
H
CH 2
H m /z = 9 2
CH
m /z = 5 1
若发生-裂解则形成稳定的CH3-C=O+，m/z=43。
本章学习要求
了解有机化合物结构分析的一般程序。 能够综合运用所学的波谱知识，进行有机化合物的结构分
析，推测化合物的结构。
7.1 综合波谱解析法
定义：利用未知物（纯物质）的 • 质谱; • 紫外吸收光谱; • 红外吸收光谱; • 核磁共振氢谱; • 核磁共振碳谱 (COM、OFR) 等光谱，进行综合解析，确
质谱在综合光谱解析中的作用
质谱(MS) 主要用于确定化合物的分子量、分子式。 质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一些特征性
很强的碎片离子，如烷基取代苯的m／z 91的苯甲离子及含 γ氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子等，由质谱即可认定某些 结构的存在。 质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证所推测 的未知物结构的正确性。
核磁共振碳 (13C) 谱在综合光谱解析中的作用
核磁共振碳谱 (13C NMR)碳谱与氢谱类似，也可提供 化合物中 1. 碳核的类型; 2. 碳分布 ; 3. 核间关系三方面结构信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。
碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性，能够迅速、正
确地否定所拟定的错误结构式。碳谱对立体异构体比较 灵敏，能给出细微结构信息。
如何利用紫外光谱，红外光谱、核磁共振光谱和质谱的 资料推断结构、每个化学工作者有自己的解析方法，所 以无须、也不可能设计一套固定不变的解析程序。
本章在前各章学习的基础上，通过一些实例练习来具体 介绍波谱综合解析的主要步骤及它们之间如何配合和如 何相互佐证。
7.2 综合光谱解析的顺序与重点
1．了解样品 来源： 天然品、合成品、三废样品等、 物理化学性质与物品理化学参数：
紫外（UV）光谱在综合光谱解析中的作用
紫外吸收光谱(UV) 主要用于确定化合物的类型及共轭情况。
如是否是不饱和化合物。是否具有芳香环结构等化合物的骨
架信息。 紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息。如是否含有醛
基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色团与助色团。但 特征性差，在综合光谱解析中一般可不予以考虑。紫外吸收 光谱法主要用于定量分析。
例2, 某未知物的95％乙醇溶液在245nm有最大吸收(lgε2.8)。该 未知物纯品的质谱显示，分子离子峰的质荷比为130，参照元素 分析分子式应为C6H10O3。试由质谱(图1)、红外光谱(用不含水 的纯液体测得图2)及核磁共振氢谱(图3)，推断其分子结构式。
图1 C6H10O3的质谱
烯基峰
在碳谱中:
质子噪音去偶或称全去偶谱 (proton noise decoupling或 proton complete decoupling，其作用是完全除去氢核干 扰) 可提供各类碳核的准确化学位移。
偏共振谱 (off resonance decoupling，OFR，部分除去氢 干扰)可提供碳的类型。因为C与相连的H偶合也服从n+1 律，由峰分裂数，可以确定是甲基、 亚甲基、次甲基或 季碳。例如在偏共振碳谱中CH3、CH2、CH与季碳分别 为四重峰(q)、三重峰(t)、二重峰(d)及单峰(s)。
红外 （IR）谱在综合光谱解析中的作用
红外吸收光谱(IR) 主要提供未知物具有哪些官能团、化 合物的类别 (芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。
提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异 构及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次 要地位。
核磁共振氢谱 （1H）在综合光谱解析中的作用
红外吸收光谱解析顺序与原则
解析顺序与原则： “先特征(区)、后指纹(区)；先最强(峰)、后次强(峰)；先粗 查、后细找；先否定、后肯定；解析一组相关峰”的顺序与
原则。 前三项是解析应遵循的顺序，后两项是解析应遵循的原则。
6．核磁共振氢谱的解析顺序
首先确认孤立甲基及类型，以孤立甲基的积分高度，计 算出氢分布。
3．计算不饱和度
由分子式计算未知物的不饱和度 推测未知物的类别， 如芳香族(单环、稠环等)、脂肪族(饱和或不饱和、 链式、脂环及环数)及含不饱和官能团数目等。
4．紫外吸收光谱
由未知物的紫外吸收光谱上吸收峰-的位置，推测共轭情况 (p-π与π-π共轭、长与短共轭、官能团与母体共轭的情 况)及未知物的类别(芳香族、不饱和脂肪族)。