紫外分光光度法测定水中的油

紫外分光光度法测定水中的油
水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解，也有来自工业废水和生活污水的污染。

漂浮于水体表面的油，影响空气－水体界面中氧的交换。

分散于水中的油，部分吸附于悬浮微粒上，或以乳化状态存在于水体中，部分溶于水中。

水中油可被微生物氧化分解，从而消耗水中溶解氧，使水质恶化。

重量法是常用的分析方法，它不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。

重量法方法准确，但操作繁杂，灵敏度差，只适于测定 5mg/L 以上的油品。

紫外分光光度法比重量法简单。

石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。

带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微 250～ 260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为 215～230nm。

一般原油的两个吸收峰波长为 225 及 256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。

本方法测定波长选为 256nm，最低检出浓度为 0.05mg/L，测定上限为 10mg/L。

仪器和试剂
紫外分光光度计（具有 1cm 石英比色皿）。

1L 分液漏斗。

水中油类的紫外分光光度法测定 25mL 容量瓶。

石油醚（60～90℃）或正己烷：纯化后使用，透光率大于 80％。

如不纯，可用下法纯化。

纯化：将 0.30～0.15mm（60～100 目）粗孔微球硅胶和 0.246～0.125mm （70～ 120 目）中性层析氧化铝在 150～160℃活化 4h，趁温热装入直径 2.5cm、长75cm 的玻璃柱中，使硅胶柱高 60cm，上面覆盖 5cm 厚的氧化铝层。

将石油醚通过此柱后收集于试剂瓶中。

以水为参比，在 256nm 处透光率应大于 80％。

油标准贮备液：用 20 号重柴油、15 号机油或其他认定的标准油品配制。

准确称取标准油品 0.1000g 溶于石油醚中，移至 100mL 容量瓶中，并用石油醚稀释至标线，此溶液每毫升含 1.00mg 油，贮于冰箱备用。

（1+1）硫酸。

氯化钠。

无水硫酸钠（事先于马福炉 300℃烘 1h，冷后装瓶）。

实验步骤
标准曲线的绘制把油标准贮备液用石油醚稀释为每毫升含 0.100mg 油的标准液。

向 8 个 10mL 容量瓶中依次加入油标准液 0.20，0.50，1.00， 2.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL，用石油醚稀释至标线。

其相应的浓度为 2.00， 5.00，10.00，20.0，
30.0，50.0，70.0，100.0mg/L。

最后，在波长 256nm 处，用 1cm 石英比色皿，以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。

将水样 500mL 全部倾入 1000mL 分液漏斗中，加入 5mL（1+1）硫酸（若水样取样时已酸化，可不加）及 20g 氯化钠，加塞摇匀，用 15mL 石油醚洗采样瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，充分振摇 2min（注意放气），静置分层。

把下层水样放入原采样瓶中，上层石油醚放入 25mL 容量瓶中，再加入 10mL 石油醚，重复提取水样一次，合并提取液于容量瓶中。

加石油醚至标线，摇匀。

若容量瓶里有水珠或浑浊，可加入少量无水硫酸钠脱水。

在波长 256nm 处，用 1cm 石英比色皿，以脱芳烃的石油醚为参比，测定其吸光度，并在标准曲线上查出相应的浓度值。

结果与讨论
C 油（mg/L）＝C*V2/V1 式中：C;--;从标准曲线上查出的相应油浓度（mg/L）；V1;--;被测水样体积（mL）； V2;--;石油醚定容体积（mL）。

使用的石油醚应在一个较大的容器中混匀，使用相同透光率的石油醚，绘制标准曲线及样品测定，否则会由于空白值不同而产生误差。

采集的样品必须有代表性。

当只测定水中乳化状态的石油时，要避开漂浮在水面的油。

一般在水表面以下 20～50cm 处取水样。

若要连同油膜一起采样，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。

采样瓶应为定容的（如 500 或 1000mL）清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。

每次采样时，应装水至刻度线。

为了保存水样，采集样品之前，可向瓶里加入硫酸【每升水样加 5mL（1+1）硫酸】，使水样 pH＜2，抑制微生物活动，于低温下（＜4℃）保存。

在常温下，样品可保存 24h。