注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯含量测定的研究

注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯含量测定的研究
吴迪;王雪
【摘要】目的:建立注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量测定方法.方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.05mol·L-1醋酸铵缓溶液-乙腈(80:20)(用氨水调节pH值至8.0)为流动相;柱温30℃;检测波长218nm.结果:HPLC法能准确测定盐酸罗沙替丁醋酸酯的量,线性范围为0.1 mg·mL-1~1.01mg·mL-1,R=0.99996;平均回收率为99.43%,RSD(%)=0.39%.结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注用盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量.
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2017(000)017
【总页数】1页(P17)
【关键词】注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯;盐酸罗沙替丁醋酸酯;HPLC
【作者】吴迪;王雪
【作者单位】哈药集团三精加滨药业有限公司,黑龙江哈尔滨 150000;哈药集团三精加滨药业有限公司,黑龙江哈尔滨 150000
【正文语种】中文
罗沙替丁醋酸酯（RoxatidineAcetate，RXTA）临床主要用于预防和治疗由于胃酸高分泌状态引起的消化系统疾病，如胃溃疡、十二指肠溃等，也用于麻醉前给药预防吸入性肺炎。

为了严格控制产品质量，建立了注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量测定方法，具体试验内容如下：
盐酸罗沙替丁醋酸酯对照品（进口标准品，100mg/支）；乙腈为色谱纯，醋酸铵、氨水为优级纯，水为去离子水；注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯（市售样品，规格：
75mg/支）。

Agilent1100；C18 柱（250×4.6mm，5μm）；0.05mol·L-1醋酸铵缓冲溶液-
乙腈（80:20）（用氨水调节pH值至8.0）；柱温为30℃；流速为1.0ml·min-1；检测波长为218nm。

理论板数按盐酸罗沙替丁醋酸酯计算应不低于8000，盐酸
罗沙替丁醋酸酯峰应与相邻杂质峰分离度符合规定（大于1.5）。

3.1对照品溶液的制备：取盐酸罗沙替丁醋酸酯对照品约20mg，精密称定，置
25ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

3.2供试品溶液的制备：取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于盐酸罗沙替丁醋酸酯75mg)，置100ml量瓶中，加水适量，超声处理5分钟，加水定容至刻度，摇匀，即得。

精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

按外标法以峰面积计算供试品中盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量。

按平均装量计算，本品含盐酸罗沙替丁醋酸酯（C19H28N2O4·HCl）应为标示量的93.0%～107.0%。

取本品的供试品溶液，在200～400nm处进行紫外扫描，从扫描图上可以看出，盐酸罗沙替丁醋酸酯在218nm处有较强的紫外吸收，确定218 nm为注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯中盐酸罗沙替丁醋酸酯含量测定方法的检测波长。

取盐酸罗沙替丁醋酸酯对照品溶液、供试品溶液、空白辅料溶液（按相同工艺，不加盐酸罗沙替丁醋酸酯的空白样品，配制方法供试品溶液），照含量测定方法，分别精密吸取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果显示，空白辅料不干扰测定，该法具有较好专属性。

精密称取盐酸罗沙替丁醋酸酯对照品50.26mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀
释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。

精密量取对照品储备液各 0.5、1.0、2.0、
4.0、
5.0ml分别于 10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得系列浓度的对照
品溶液。

精密吸取各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度（C）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标作线性回归，结果显示，线性范围为0.1 mg·mL-1～
1.01mg·mL-1，R=0.99996，线性关系良好。

取线性关系考察下浓度为0.40mg·mL-1的对照品溶液，照含量测定方法，连续进样6次，记录峰面积，结果峰面积间的RSD为0.34%，小于2.0%，精密度良好。

将盐酸罗沙替丁醋酸酯对照品溶液（0.10 mg·mL-1）逐步稀释成一定浓度的溶液，使信噪比达到10，测得定量限为24 ng·mL-1。

取同一批次本品，测得平均装量为153.46mg，平行处理6份样品，照上述色谱
条件，精密吸取20μl，注入液相色谱仪，计算6份样品含量。

结果表明，6份平
行样品含量间的RSD小于2.0%，该方法重复性良好。

称取盐酸罗沙替丁醋酸酯对照品约30mg、37.5mg、45mg，各3份，置100ml 量瓶中，分别按处方比例加入空白辅料适量，加水适量，超声处理5分钟，加水
定容至刻度，摇匀，即得回收率供试品溶液。

对照品溶液的制备同前。

照含量测定方法，精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色
谱图，按外标法以峰面积计算盐酸罗沙替丁醋酸酯的回收率，结果见表1。

结果表明，平均回收率在98.0%～102.0%之间，标准偏差小于2%，该测定方法
准确、可靠。

取同一供试品溶液和对照品溶液，分别在不同柱温、不同流速、不同流动相比例条件下，照上述色谱条件，精密量取20μl，注入液相色谱仪，测定盐酸罗沙替丁醋
酸酯含量，考察方法的耐用性，见表2。

结果表明，本品在不同柱温、不同流速、不同流动相比例条件下，盐酸罗沙替丁醋酸酯含量的测得值间无差异，本方法对于测定条件的适当改变，不会引起含量值的偏离，耐用性良好。

盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量和有关物质均用同一色谱条件，既准确又操作简便。

含量测定的样品一定取装量差异项下样品进行测定，因为平均装量值参与含量计算公式。

耐用性试验时，一定要用处理好的同一对照品溶液和供试品溶液，才能考察出条件的改变对含量的影响。

【相关文献】
[1]王秀萍.HPLC法测定血浆中盐酸罗沙替丁的含量 [J].中国药师，2007,10(8):773-774.。