营养成分综合分析报告
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营养成分综合分析报告——马铃薯及其加工产品的营养分析
学生姓名班级2007级学号学院军需科技学院
专业食品质量与安全(卫生检验)
指导教师王二雷
马铃薯的营养成分综合分析
1实验目的
1、掌握测定马铃薯中水分、灰分、脂肪、蛋口质、粗纤维、还原糖六大类营养成分的原理和方法。
2、了解并熟悉相关仪器的使用方法。
3、通过对被测试样中六大成分的测定,评定被检试样的品质。
4、通过对马铃薯,水煮马铃薯,油炸马铃薯中蛋口质、脂肪、还原糖、水分、灰分、粗纤维)的测定分析,比较三种加工工艺营养素的损失情况。
2实验原理
食品样品营养分成的综合分析,主耍是针对食品中的水分、灰分、脂肪、蛋白质、糖类、粗纤维素的成分分析,采用的实验方法为国标(GB)中的标准方法。
(1)食品中的水分的含量测定是采用的常压干燥法,是指在100'C左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量:
(2)食品中的灰分的测定采用的是恒重法,是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物,主要是无机氧化物或盐类,称取其重量即可求得灰分含量;
(3)食品中的脂肪的测定采用的是索氏萃取法,是指食品中的样品经无水乙醛或石油漩等有机溶剂提取后,蒸后溶剂所得到的物质:
(4)食品中的蛋口质的测定采用的是经典的凯氏定氮法,是根据食品与硫酸和催化剂•同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸钱,然后碱化蒸镭使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量计算总氮含量,再换算为蛋白质含量:
(5)食品中粗纤维的测定,是指样品在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维,如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去:
(6)食品中还原糖的测定采用的是斐林显色法,原理为,样品经除去蛋自质后,在加热的条件
下,直接滴定已标定过的碱性酒石酸铜液(费林试剂),以次甲基蓝为指示剂,根据样品消耗的体积,计算还原糖量;
3实验设计方案
样品制备工艺流程3・丄
0 ・ 5kg
称取原马铃薯果
清洗温25min清清洗时流水清见方的正方切分lc切去去去打kg 得到马铃薯浆
过过马铃薯马铃薯马铃薯
灰分、(水分、灰分、测定测定测定(水分、灰分、(水分、还原糖、蛋白质〉还原糖、蛋白质)还原糖、蛋白质)
3・2试验方法法---国标GB水分含量测定3.2.1试剂3.2.1.1 (以下同)除特殊
说明外,实验用水为蒸懈水,试剂为分析纯。
200ml盐酸,加水稀释至1001111盐酸:量取6N、
1
2、6N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
3、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.511,用水洗至中性,经105°C干燥备用。
3.2.1.2仪器设备
1、恒温干燥箱1个:
2、分析天平1个:
3、扁形称量瓶3个。
3.2.1.3操作步骤与实验数据表格设计
1.称量瓶的重量
取三只玻璃制的扁形称量瓶编号分别为A, B, C,置于105C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热l.Oh,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
表1称量瓶的恒重称量过程
注:恒重要求为,干燥至前后两次质虽差不超过2mg,即为恒量。
2.称量瓶加样品的重量
称取8.00g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5nim3加盖,精密称量后,置105°C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥211后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入105°C 干燥箱中干燥2h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
表2称虽瓶加样品的恒重称量过程
注:恒重要求为,干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
皿一皿:
:XXl = 100 ----------------- m-im:式中:XI ------ 样品中水分的含量,%:
ml一一称虽瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质虽,g;
m2一一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g: m3一一称虽瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,go
3.2.2灰分含量测定---国标GB法
3.2.2.1仪器设备
1、高温炉1个;
2、万能粉碎机:
3、坨埸3个;
4、堆埸钳1个:
5、电炉1个。
3.2.2.2操作步骤与实验数据衣格设计
1瓷堆堀的称重
取三支大小适宜的瓷刘牖A, B, C置崗温炉中,在600C下灼烧0.5h,冷至200*C以下后,取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量。
衣4瓷坨砌的恒重称虽过程
注:恒重要求为,干燥至前后两次质虽差不超过0.5mg,即为恒量。
加入3g固体样品后,精密称虽。
-固体先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在600C灼烧至无炭粒,即灰化完全。
冷至200C以下后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
m 一m:
:Xioo x= ____
nr*m:s 式中:
X——样品中灰分的含量,%;ml——堆璃和灰分的质量,g:
m2 ------ 览埸的质量,g:
m3——堆塌和样品的质量,g。
3 .样品中灰分的狐I]定结果与分析农6灰分含量测定结果与分析
3.2.3脂肪含量的测定方法一一按照GB法
3.2.3.1试剂
无水乙瞇或石油瞇。
3.2.3.2仪器设备
ZF-06B脂肪测定仪;直径15mL滤纸,1包;脱脂棉,1包。
剪刀,线手套。
3.2.3.3操作步骤与实验数据农格设计
1样品制备:切成lcm见方的马铃薯50g,粉碎通过10mm圆孔筛,装入广口瓶备用。
2、将处理好的样品倒入事先折叠好的滤纸筒内,滤纸筒的两端均用脱脂棉封好口,压住式样。
3、抽捉瓶用蒸馆水洗净,置恒温箱在105C温度下烘1小时至恒重后,取出后移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。
4、然后将滤纸筒塞入抽捉器内。
5、在抽捉瓶内注入50niL无水乙離,然后将抽提器连同式样,放入抽提瓶内,再将抽捉
器口与冷凝管相对接。
抽提瓶底部放与水浴锅各个口中并与蒸憎水相接触。
6、打开冷凝水开关。
7、将时间控制器设定为所需时间,然后打开电源开关。
因为蒸镭水己提前预热,所以抽捉瓶内乙瞇经加热,蒸发经冷凝管冷却后,滴入抽捉器冲洗样品。
由于样品经乙瞇浸泡及抽提, (使快速彼乙瞇溶解后滴入抽提瓶内。
7、抽扌是结束后,时间控制器自动切断电源停止加热,并发出报警声。
待冷却后取出抽捉器换上回收管,打开电源开关继续加热,直至将乙瞇收入回收管。
8、乙讎回收结束后,取下抽捉瓶,然后将其烘干、冷却、称重计算含油量。
2计算
m 一m:
:X100X=
---------- m,式中:
X——样品中脂肪的含量,%;
ml——抽捉瓶和脂肪的质量,g:
m2 ----- 抽扌是瓶的质量,g:
m3——样品的质量,go
3.2.4蛋白质含量的测定方法一一按照GB法
3.2.
4.1试剂
(1)将熬镭水加入到凯氏定氮仪的蒸傑水桶中,并加入lOgXaCl,摇匀。
(2)配制lOniol/L的氢氧化钠溶液,5升加入碱桶中。
(3)配制2%硼酸(HBO)溶液:5升加入硼酸液桶中。
,“ (4)配制甲基红一溟甲酚绿混合指示剂:1份0. 1%甲基红乙醇溶液与5份0. 1常臭甲酚绿乙醇溶液临用时混合,再把甲基红一澳甲酚绿混合指示剂与2喘硼酸溶液1: 100比例加入到硼酸溶液中,混合均匀。
(5)配制0. 05mol盐酸滴定液lOOOmL,配好后放于lOOOmL容量瓶中备用。
(6)消煮样品需备有硫酸(HSO)、硫酸铜(CuO)、硫酸钾(KSO)。
,*3.2.4.2仪器设备
1、消化炉:
2、凯氏定氮仪:
3、酸式滴定装置,1个;150mL三角瓶,4个;50mL M筒,2个;lOOOmL 容量瓶1个
3.2.
4.3操作步骤与实验数据表格设计
1、样品的消化:薯片的消化在消化炉上完成。
称取马铃薯于2g,置于消煮管内,然够依次加入10mL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。
注意:空白消煮管内则不加入样品,依次加入lOmL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。
然后将消直管置于消化炉上,打开冷凝水,打开消化炉电源开关。
当消化的马铃薯澄淸变绿时,再继续消化半小时。
待消煮化解完全后取下消化管冷却后,向消煮管内加入10mL蒸镭水稀释样品并释放热量冷却备用。
2、样品的蒸傑:薯片的蒸镉过程在凯氏定氮仪上完成。
(1)打开冷凝水。
(2)打开仪器电源开关,气泵开始工作,也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短
探针高度,然后才能进行下•步操作(此情况适用于开机时,如设备连续在工作则无此情况)。
(3)将150mL空三角瓶放在三角瓶托盘上,此时托盘处在高位,把装有样品的消煮管放在消煮管
托盘上,一定要与上端橡胶塞装紧。
⑷按加碱键加碱液,达到需要容量后再按加碱键停II:加碱,按熟留键开始蒸谓状态(如需终止蒸谓状态,按复位键即可),待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时,三角瓶托盘落下,设备蜂鸣器发出“嘀嘀”的连续报警声,设备再蒸馅约20秒钟后蒸傭停止工作,蜂鸣器停止报警。
3、滴定
取下三角瓶,用0.05moVL盐酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。
按含氮量——粗蛋白质含量公式进行计算,取得测定结果。
4、计算
衣9蛋口质含量测定过程
(A-B)X0.05X14X6.25 样品的蛋白质含量(%) = X100 -----------------------------------------
1000 XC 式中:
A为滴定样品用去的盐酸平均亳升数;
B为滴定空口用去的盐酸平均亳升数;
C为称量样品的克数:
0.05为盐酸的当量浓度(实际上,此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写);
14为氮的原子量:
6.25为常数(1毫升0.1N盐酸相当于0.14亳克氮〉。
蛋白氮=总氮一非蛋白氮
蛋白质含量(克/%)=蛋白氮X6.25
3.2.5.还原糖含量的测定:菲林试剂法
3.2.5.1仪器设备
(1)费林甲液:称取15 g硫酸铜(CuSO4 - 5H2O),及0.05 g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1 L= (2)费林乙液:称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠,溶于水中,再加入4 g亚铁亂化钾,完全溶解后,用水稀释至1L,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
(3)乙酸锌溶液:称取21.9 g乙酸锌,ill 3 ml冰乙酸,加水溶解并稀释至100 mL
(4)亚铁辄化钾溶液。
称取10.6g亚铁汛化钾,用水溶解并稀释至1001111 =
(5)葡萄*唐标准溶液:精密称取1.000 g经过100 °C干燥至恒虽的葡萄糖(纯度在99%以上),加水溶解后加入5 ml盐酸,并以水稀释至1L。
此溶液和当于1 mg/rnl 1萄糖。
(注:加盐酸的目的是防腐,标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制)
3.2.5.2仪器设备
(1)分析天平(2)电炉、石棉网(3〉ISOniL三角瓶2只(4) 5mL刻度管2支,吸耳球1只
(5) lOniLl:筒1只(6) 200mL容量瓶1只(7) ?6cm漏斗1只,滤纸(S)研体1只,剪刀1 把(9) lOOniL烧杯1只,玻璃棒1只(10) 25mL酸式白色滴定管2支(附滴定台)
(10)洗瓶1只
3.2.5.3操作步骤与实验数据表格设计
1、样品处理:
精密称取薯片1克于小烧杯中,用少量水溶解后,移入200niL容量瓶中,再加入5mL乙酸锌溶液和
5mL亚铁飙化钾溶液,混匀,使蛋口质沉淀,再加水稀释至刻度,摇匀,用干滤纸于100mL 锥形瓶中,以初滤液洗涤锥形瓶数次,然后收集薯片液备用。
具体样品处理如下:
称取5g薯片,置于100 ml容量瓶中,加50 ml水,在45'C水浴中加热lh,并时时振摇(注意:此步骤是使还原糖溶于水中,切忌温度过高,因为淀粉在高温条件下可糊化、水解,影响检测结果冷后加水至刻度,混匀,静置。
吸取50 ml上淸液于另-100 ml容量瓶中,边摇边慢慢加入5 ml乙酸锌溶液及5 ml 亚铁氢化钾溶液,加水至刻度,混匀。
静置30 min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
(注意:乙酸锌可去除蛋白质、糅质、树脂等,使它们形成沉淀,经过滤除去。
如果钙离/过多时,易与葡萄糖、果糖生成络合物,使滴定速度缓慢;从而结果偏低,可向样品中加入草酸粉,与钙结合,形成沉淀并过滤。
)
(注世:样品中稀释的还原确最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度。
)
:、标定费林氏液溶液2.
吸取5.0inl费林氏甲液及5.0inl乙液,置于150 ml锥形瓶中(注意:甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀,应将甲液加入乙液,使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶),加冰10 ml,加入玻璃珠2 粒,从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液,控制在2111U1内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液兰色刚好褪去并出现淡黄色为终点,记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积,平行操作三份,取其平均值,计算每10 ml (甲、乙液各5 1111)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)°(注意:还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化,恢复成原来的蓝色,所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态,并且避免滴定时间过长。
)
3、样品溶液预测:,加入玻璃1111150吸取5.0 nil费林氏甲液及5.0 ml乙液,置于ml锥形瓶中, 加水10
内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,粒,控制在珠22nun出并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每秒1滴的速度滴定,直至溶液兰色褪去,现亮黄色为终点。
如果样品液颜色较深,滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色(如亮红),(注意:如果滴定液的颜色变浅后复又变深,说明滴定过量,需重记录消耗样液的总体积。
新滴定。
)
4、样品溶液测定:,加锥形瓶中,加水10mll50碱性酒石酸铜甲液及吸取5.0 ml5.0 ml乙液,置于ml 的样品溶液,ml内加热至沸,粒,2在2 min快速从滴定管中滴加比预测体积少1入玻璃珠同法平行操作两然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。
记录消耗样液的总体积, 至三份,得出平均消耗体积。
CXvl X VX3= X100 ----------------------------
lOOOmX v2 X 式中:
X--样品中还原糖的含量(以葡萄糖计),%:
C-葡萄糖标准溶液的浓度,mg,'ml:
vl-滴定10ml费林氏溶液(甲、乙液各5nil)消耗葡萄糖标准溶液的体积,ml;
v2--测定时平均消耗样品溶液的体积,ml:
V-样品定容体积,ml;
m—样品质量,g: 3.2.6食品中粗纤维含量测定:酸碱消煮法
3.2.6.1试剂
1、硫酸(GB625)溶液0.125±0.0005mol/L,氢氧化钠标准溶液标定(GB601);
2、氢氧化钠(GB629)溶液,0.313±0.0005mol/L,邻苯二甲酸氢钾法标定(GB601):
3、95%乙醇(GB679):
4、乙醛(HG3_1002);
5、正辛醇(消泡剂):
6、试纸。
3.2.6.2仪器设备:
CXC-6粗纤维测定仪
3.2.6.3操作步骤与实验数据农格设计
粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消点样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。
本仪器采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。
它不是•个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
用于对各种粮食,饲料等的粗纤维含量测定。
1、在仪器顶部的酸、碱、蒸傑水烧瓶中分别入己配制好的酸、碱和蒸馆水。
应基本加满(应不少于2000111L),将瓶盖盖上。
2、在坨锅内放入2.0000g(精确到0.0002g)试样,并将装好试样的均锅分别放入6个抽滤座中,注意应放置于抽滤座中央硅橡胶圈上,并使其与上而的消煮管下套中的红色硅橡胶圈对齐,不要将刘扌锅放偏或放斜,否则将会漏液,当六个塩锅均放置准确后稍压下操纵杆柄不妥松手(但不要锁紧),再•次观察6个刘扌锅与消煮管下套的硅橡胶圈是否对准,在确信完全对准后再进一步压下操纵杆并锁紧。
3、打开进水开关,注意进水量适中,将面板上预热高压旋钮和消点调压旋钮逆时针旋到底,打开电源开关,调整定时器的设定时间为30分钟(-股在出厂时已调好),以后使用时可不必调节。
4、开启酸、碱、蒸傑水预热开关,调节预热开关,调节预热调压旋钮,将其调到顺时针最大,这时左边电压农显示电压为220v左右。
5、等酸、碱、蒸留水沸腾时,将预热电压调小到酸、碱、蒸憎水微沸。
6、打开加酸开关,分别按1-6号加液按钮在消煮管中(从左至右依次为1、2、3、4、5、6号消老管)加入已沸的酸液200niL(约到消煮管中间刻度线),再在每个消煮管内加2滴正辛醇,关闭酸预热开关,开启消煮加热开关(从左至右依次控制1、2、3、4、5、6号消直管的加热,可视实际需要开启不同的加热开关),将消煮调压旋钮调至最人,此时右边电压农显示约220V左右,待消煮管内酸液再次微沸后再将电压调至170V左右,使酸
分钟消煮时间到,则蜂鸣30分钟。
30液保持微沸,向上打开消煮定时开关,保持酸微沸. 器呜叫,然后自动切断消煮加热电源。
7、将消点加热开关关闭,将消煮定时开关向下关闭,将消省:调压旋钮逆时针旋到底,打开
1-6号抽滤开关(可以一个个打开抽,亦可将1-6号全部打开后•起抽滤),打开抽滤泵开关,将酸液抽掉,抽完酸液后,先关闭抽滤泵开关,再关闭抽滤开关。
打开蒸谓水开关,再按下1-6号加液按钮,在消点管中加入蒸馆水后再抽干,连续3次,肖至用试纸测试显中性后关闭加蒸憎水开关。
在抽滤过程中若发现堆锅堵塞时,可关闭抽滤泵,开启反冲泵用气流反冲,直至出现气泡后关闭反冲泵,打开抽滤泵继续抽滤。
洗涤完毕后关闭所有抽滤开关及泵开关。
8、打开加碱开关,分别在消省;管中加入微沸的碱溶液200niL后关闭加碱开关,在每个消点管中加入2滴正辛醇后重复第6条后半部分和第7条的操作,进行碱消煮、抽滤和洗涤。
9、以上工作完成后,用吸管分别在消点管上口加入25inL左右95%乙醇,浸泡十几秒钟后抽干。
10、将操纵杆手柄稍用力压后拉出定位装置,使升降架缓慢上升复位,戴上手套后将卅锅
取出,移入恒温箱,在132C下烘干2小时,取出后在干燥器中冷却至室温,称得后得到ml。
It、将称重后的塩堀再放入525C C的高温炉内灼烧1小时,取出后置于干燥器中冷却至室温后称重后得到m2,测定结果按下式计算:
灼烧后堆锅及试样残渣重:m2 ............................. 试样)(未脱脂质量。
m4样品中营养成
分的测定结果汇总
5讨论
5・1水分:
5.2灰分:
・3蛋白质:
・4脂肪: ・5还原糖: ・6粗纤维:
5 5 5 5
6总结
本实验中,由于实验仪器、操作方法的不精确以及其他人为原閃造成实验结果可能存在•些误差, 使营养素分析结果与标准情况有偏差,但总体来说,苹果的加工过程会对苹果的营养素造成损失。
.。