POCA企业标准
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POCA企业标准
1范围
本标准规定了水处理剂(POCA)的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存及产品的验收。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3要求
3.1外观:淡黄色或无色透明液体
3.2POCA应符合表1要求。
4
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂除已注明配制方法的外,均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。
4.1固体含量的测定
4.1.1方法原理
将试样于一定温度下烘干,残留物的量即为试样的固体含量。
4.1.2仪器
一般实验室仪器和
4.1.2.1称量瓶:60mm×30mm。
4.1.3分析步骤
用预先于120±2℃干燥至恒重并放入3~4粒洁净干燥玻璃珠的称量瓶,称取1g样试样(准至0.0002g),小心摇动使试样自然流动,于瓶底形成一层均匀的薄膜,然后放入电热恒温干燥箱中,把盖靠在称量瓶上,从室温开始加热①,在120±2℃下干燥4h,取出放入干燥器中冷却30min,称量。
4.1.4结果计算
以质量百分数表示的固体含量(X1),按式(1)计算:
X1=m m
m
1
2
×100 (1)
式中:m1—称量瓶质量,g;
m2—干燥后试样与称量瓶质量,g;
m—试样质量,g。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
注①:要求升温速度要缓慢,防止剧烈沸腾造成试样飞溅,影响测定。
4.2总膦酸盐含量的测定
4.2.1方法原理
在酸性介质中,膦酸盐和亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下,均转变成正磷酸,利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,用抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”,用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。
4.2.2试剂与溶液
4.2.2.1硫酸:c(1/2H2S04)=1mol/L溶液;
4.2.2.2过硫酸铵溶液:24g/L,贮存期7天;
4.2.2.3钼酸铵溶液:6.0g钼酸铵溶于500ml水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83mL浓硫酸,冷却后稀释至1000ml,摇匀,贮于棕色瓶中,贮存期6个月;
4.2.2.4抗坏血酸:称取17.6g抗坏血酸,溶于适量水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8ml甲酸,用水稀释至1000ml,混匀,贮于棕色瓶中,贮存期15天。
4.2.2.5磷酸盐标准贮备液:1ml溶液含有0.500mgPO43-
称取0.7165g(准至0.0002g)预先在100℃~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,置于烧杯中,加水溶
解,移入1000ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀;
4.2.2.6磷酸盐标准溶液:1ml溶液含有0.020mgPO43-
吸取20.00ml磷酸盐标准贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.2.3仪器
一般实验室用仪器和
4.2.3.1分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1工作曲线的绘制
在一系列50ml容量瓶中,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml磷酸盐标准溶液,相当于含PO43-0.00,0.020,0.040,0.060,0.080,0.100mg。
加水约20ml,然后加入5ml钼酸铵溶液3ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
于25℃~30℃下放置10min。
在710nm处,用1cm 比色皿以试剂空白为参比测量其吸光度。
以磷酸盐的毫克数为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.2.4.2试样溶液的制备
称量1.5g试样,精确至0.0002g,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取上述溶液10.00ml于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液供测定总磷酸盐含量
用。
4.2.4.3吸取20.00ml试样溶液于100ml锥形瓶中,加入1ml硫酸溶液、5ml过硫酸铵溶液,在可调电炉上加热至沸,保持l0~15min,至溶液体积为原来的一半。
取下冷至室温,移入50ml容量瓶中,加入5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
于25℃~30℃下放置10min,在710nm处,用lcm比色皿以试剂空白为参比测量其吸光度。
4.2.5结果计算
以质量百分数表示的总磷酸盐(以PO 43-计)含量X 2,按式(2)计算:
X 2=5002050010m 10m -3
1⨯⨯⨯×100 (2)
式中:m 1—由工作曲线上查得试样溶液中总磷酸盐(以PO 43-计)的量,mg ;
m —试样的质量,g 。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.3PH 值的测定
4.3.1仪器
4.3.1.1酸度计:精度为0.02PH 单位;
4.3.2分析步骤
将试样倒入烧杯中,置于电磁搅拌器上,将电极浸入溶液中,开动搅拌。
在已定位的酸度计上读出PH 值。
4.4密度的测定
4.4.1仪器
密度计:分度为0.001g/cm 3;
4.4.1.2恒温水浴:温度控制在20±0.1℃;
4.4.1.3量筒:250ml ;
4.4.1.4温度计:0—50℃,分度为0.1℃。
4.4.2分析步骤
将试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中,待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm 以上,不能与筒壁接触。
密度计上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2—3分度。
待密度计稳定后,读出密度计读数。
即为20℃试样的密度。
5检验规则
5.1本标准中质量指标合格判断,采用GB/T1250中修约值比较法。
5.2有机磷水处理剂ZH2402由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求,每批出厂产品都应附有一定格式的质量保证书,内容包括:生产单位名称、产品名称、批号、批量、POCA 指标及本标准编号。
5.3采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680中有关规定方法采取样品。
5.4使用单位有权按本标准规定的技术要求、试验方法和检验规则对产品进行验收检验。
5.5检验结果如有一项不符合本标准要求时,应加倍取样复检,复检结果仍不符合本标准要求,则判定整批产品不合格。
5.6供需双方对产品质量发生争议时,由仲裁单位进行仲裁检验。
6包装、标志、运输和贮存
6.1包装
POCA 用25kg 或200L 塑料桶包装。
6.2标志
包装桶外应印刷下列标志:生产单位名称、产品名称、本标准号、净重。
6.3运输和贮存
可用汽车、火车运输;储存于室内通风阴凉处,储存期一年。
6.4安全
POCA属酸类产品,在装卸时操作人员应配戴好防护用品,避免直接接触。
如有溢出,应用大量水进行冲洗。