不同吸附条件下生物炭的汞吸附特性研究

不同吸附条件下生物炭的汞吸附特性研究
李彝;贾里;姚禹星;霍锐鹏;乔晓磊;樊保国
【摘要】为了获得汞初始浓度、吸附温度以及气氛(O2、CO2、SO2浓度)等不同吸附条件下生物炭的汞吸附特性,对等温和非等温条件下制备的核桃壳生物炭(分别记为WSiso和WSvar)进行了研究,并利用比表面积和孔隙度分析仪、傅立叶变换红外光谱仪表征生物炭的孔隙结构和表面官能团等微观特性,探究其影响机理.结果表明:WSiso和WSvar孔隙结构及表面化学性质不同,其中WSiso的累积孔体积较大,为0.130 8 cm3/g,WSvar的含氧表面官能团数量和种类较多;在相同吸附条件下,WSiso的汞吸附效果整体上优于WSvac;汞初始浓度、CO2和O2浓度的升高会对生物炭汞吸附性能起到促进作用;随着吸附温度和SO2浓度的升高,生物炭的吸附性能有所下降.
【期刊名称】《环境污染与防治》
【年(卷),期】2019(041)003
【总页数】7页(P300-306)
【关键词】生物炭;汞;孔隙结构;表面官能团;吸附条件
【作者】李彝;贾里;姚禹星;霍锐鹏;乔晓磊;樊保国
【作者单位】太原理工大学电气与动力工程学院,山西太原030024;太原理工大学电气与动力工程学院,山西太原030024;太原理工大学电气与动力工程学院,山西太原030024;太原理工大学电气与动力工程学院,山西太原030024;太原理工大学电气与动力工程学院,山西太原030024;太原理工大学电气与动力工程学院,山西太原030024
【正文语种】中文
由于自然和人为的原因进入环境中的汞对环境和人体健康的危害极大[1-2]，而中
国每年排放的汞约为500～600 t[3-4]，超过全球总排放的1/4[5-6]，且煤炭燃烧后释放的汞占中国总汞排放量的50%[7]。

《火电厂大气污染物排放标准》(GB 13223—2011)规定，燃煤电厂烟气中汞的限值为30 μg/m3[8]。

中国由于特殊的能源结构，2013年火电装机容量占总装机容量的69%，火电厂燃烧的煤占煤炭产量的60%。

火电厂由于单台设备容量大、燃煤量多，所以污染物排放相对集中。

而目前燃煤烟气汞的污染控制研究主要集中在燃烧前的脱除、改进现有污染控制设备和污染物的综合排放控制3个方面[9-10]。

根据我国目前情况，能够与现有静电除尘器(ESP)和布袋除尘器(FF)等设备联用的吸附剂喷射法有可能成为具有发展前
景的燃煤烟气汞排放控制技术[11-12]，其中活性炭喷射法已得到应用，但其存在
竞争吸附、成本高和温度域窄等问题[13]，因此开发高效清洁的替代吸附剂就是一项很有实际应用价值的工作[14-15]。

生物炭作为生物质热解所得到的固体产物，具有复杂的孔隙结构和良好的表面特性，国际上利用生物质脱除燃煤污染物的研究已经得到广泛开展，如生物质气化后燃气再燃控制燃煤锅炉NOx排放等[16]。

因此,研究生物炭在不同温度、气氛等吸附条件下的汞吸附特性对于探索低费用的脱汞工艺具有必要性。

高洪亮等[17]发现，随吸附温度的升高，在相同吸附时间内，烟气中汞的穿透率明显升高，即随吸附温度的升高，活性炭吸附汞的能力降低。

LIU等[18]研究得出吸附温度是影响活性炭汞吸附效率的最主要因素，随着吸附温度的升高，活性炭吸附能力上升，在高温下吸附效果最好。

任建莉等[19]通过改变汞蒸气的初始含量发现汞吸附量与汞的初始浓度成正比。

王军辉[20]研究发现，随着汞入口初始浓度增加，脱汞效率有所降低。

综上所述，现阶段虽然已有关于相应吸附条件对生物炭的汞吸附特性影响的研究，其中诸如O2含量的影响已基本形成相应成熟理论，但吸附温度、汞初始浓度、SO2和CO2的影响则会随吸附剂种类的不同而存在较大差异。

同时，有关非等温制备的生物炭及其汞吸附特性的相关研究则更少，相关机理解释不充分。

本研究在综合等温和非等温制备条件下吸附条件对生物炭汞吸附特性影响的基础上，结合生物炭的微观特性，探究相应反应机理，以期为今后的脱汞方法提供理论依据。

1 研究方法
1.1 生物炭的制备与表征
为了研究等温和非等温制备条件下不同吸附条件对生物炭汞吸附特性的影响，选取核桃壳生物质作为原料，记为WSraw，预先通过四分法，利用破碎机和振筛机进行粒径分级，获得粒径为58～75 μm的核桃壳生物质，在N2气氛条件下热解
10 min后放入干燥器中完成生物炭样品的制备。

其中，在等温制备过程中热解温度为600 ℃，记为WSiso；非等温制备过程中热解升温速率设定为10 ℃/min，
且热解终温为600 ℃，记为WSvar。

生物炭采用Tristar Ⅱ3020型全自动比表面积和孔隙度分析仪进行N2吸附和脱
附实验，获得吸附/脱附等温线，通过BET方程计算获得比表面积，并利用t-图法获得孔隙结构参数。

采用Vertex70型傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪获得表面官能
团的种类以及数量。

1.2 固定床汞吸附实验装置
在固定床汞吸附实验过程中，采用VM-3000型汞在线监测仪(德国MI公司)，在1.4 L/min N2、SO2、O2或CO2气氛条件下进行汞吸附实验，且采样间隔为1 s，生物炭吸附剂装填量为1 g，同时每次吸附实验开始前均进行单质汞(Hg0)空白浓
度标定，实验系统如图1所示。

采用汞穿透率(η，%)和生物炭汞吸附量(q，μg/g)研究其汞吸附特性。

汞穿透率用
式(1)表示，η越高，则对应的生物炭的脱汞性能越差：
图1 固定床汞吸附实验系统Fig.1 Experimental system diagram of fixed bed mercury adsorption
(1)
式中：C0为固定床入口Hg0初始质量浓度，μg/m3；Ct为t时刻固定床出口处
烟气中Hg0质量浓度，μg/m3；t为吸附时间，s。

生物炭汞吸附量指从吸附开始到t时刻为止，生物炭所吸附Hg0的总量，用式(2)表示：
(2)
式中：qv为流经生物炭吸附层的模拟烟气流量，m3/s；m为生物炭吸附剂装填量，g；Ct+1为t+1时刻固定床出口处烟气中Hg0质量浓度，μg/m3；Δt为采
样间隔，s。

通过实验研究了汞初始浓度、吸附温度、O2(以体积分数计)、CO2(以体积分数计)、SO2浓度对生物炭汞吸附性能的影响，除研究变量外，其余实验条件分别设置为
汞初始质量浓度(以Hg0计)42 μg/m3、50 ℃吸附温度、N2气氛。

当汞穿透率大致稳定时停止实验。

2 结果与讨论
2.1 生物炭的微观特性研究
对所研究的生物质原料和生物炭进行工业、元素分析以及生物质原料热重分析，结果如表1、图2所示。

由表1可得，在空气干燥基条件下，WSraw具有较高的挥发分含量，热解过程中挥发分的析出有利于生物炭形成丰富的孔隙结构。

WSiso
较WSvar挥发分含量较低，挥发分析出较为充分，而WSvar的O含量较高，说
明其在热解过程中含氧官能团保留较为完善。

由图2可得，核桃壳生物质热解过
程主要分为水分失去阶段、挥发分析出阶段以及深度热解炭化阶段，总失重率为93%，这与工业分析中灰分含量较低结论一致。

其中，水分失去阶段主要包括表
层水和内部结合水脱除，温度区间为室温至100 ℃；在挥发分析出阶段，生物质
的失重率到达了60%以上，并且在300～400 ℃失重速率较快，主要是纤维素和
半纤维素发生热解，生成了小分子气体和大分子可凝性挥发分而造成明显失重[21]；深度热解炭化阶段主要是木质素发生热解以及残留的纤维素和半纤维素的分解。

另外，所得结果验证了本研究所设定的600 ℃制备条件可以实现核桃壳生物质的充
分热解(失重率达80%)。

表1 生物质原料与生物炭的工业分析和元素分析1)Table 1 Proximate and ultimate analyses of biomass and char样品工业分析/%挥发分固定碳水分灰分元素分析
/%CHONSWSraw79.5012.777.400.3345.705.9435.100.320.02WSiso18.6675. 840.794.7186.321.154.851.180.08WSvar19.2874.591.065.0785.111.134.921.0 90.07
注：1)分析结果以质量分数计。

图2 核桃壳生物质原料的失重曲线Fig.2 TGA curves of walnut shell biomass
生物炭的孔结构参数如表2所示。

WSiso的累积孔体积较大，而比表面积小于WSvar；而两者的孔分布较为相似，微分孔体积的峰值均出现在孔径为3～5
nm(见图3)，表明均含有大量的介孔(孔径为2～50 nm)。

累积孔体积曲线上，
3～5 nm孔径处均出现突跃，WSiso突跃幅度大于WSvar(见图4)。

孔径在50 nm以上时，累积孔体积增加缓慢，说明大孔(孔径大于50 nm)对两种生物炭孔体积的贡献较小，累积孔体积主要源于3～5 nm的介孔的累加。

同时，两者的分形维数均在2.8以上，可得其表面结构不是规则光滑的，所形成的孔较深，利于对汞
的吸附。

另外，挥发分裂解速率与所处时刻的热解温度有关。

600 ℃等温制备条
件下，由于生物质在基本形成生物炭的过程中挥发分析出速率较大，而在非等温制备过程中，随着温度的升高，生物质内部挥发分逐渐开始进行裂解；且WSvar的制备过程是在10 min内完成从500 ℃到600 ℃的升温，相比600 ℃等温制备条件下所生成的WSiso，其挥发分的裂解速率逐渐升高并最终与WSiso的挥发分裂解速率一致，挥发分析出不够充分，孔隙结构没有完全形成，所以其孔隙丰富程度较低。

注：由于孔径>200 nm的微分孔体积极小，所以图中未展示；相应地，图4只展示孔径0～200 nm的累积孔体积。

图3 生物炭的微分孔体积Fig.3 Differential pore volume of biochar
图4 生物炭的累积孔体积Fig.4 Cumulative pore volume of biochar
表2 生物炭的孔结构参数Table 2 Pore structure parameter of biochar生物炭最可几孔径/nm比表面积/(m2·g-1)累积孔体积/(cm3·g-1)相对孔体积1)/%微孔
介孔大孔分形维数WSvar3.815280.7620.069
0082.717.32.853WSiso3.816150.2610.130 8077.422.62.821
注：1)以体积分数计。

生物炭的FTIR图谱如图5所示，其吸收光谱衍射峰共分为4个区域，羟基振动区(3 000～3 600 cm-1)、脂肪烃C—H振动区(2 700～3 000 cm-1)、含氧官能团
振动区(1 000～1 800 cm-1)和芳香烃C—H的面外弯曲振动区(700～900 cm-1)。

同时，对FTIR图谱进行分峰处理，结果如图6所示。

WSiso和WSvar在1 500 cm-1附近均有较强的吸收峰，其中WSvar在此处的吸收峰出现强度更大，说明
其含氧的表面官能团数量和种类较多。

并且，WSiso和WSvar均在3 200～3 600 cm-1出现了一定的吸收峰，主要为O—H的伸缩振动，说明自由羟基或羟基官能团的存在，且WSiso中相应的官能团数量较多。

图5 生物炭FTIR扫描结果Fig.5 FTIR spectra of biochar
图6 生物炭分峰拟合结果Fig.6 Peak fitting results of biochar
2.2 汞初始浓度对生物炭汞吸附特性的影响
汞初始质量浓度对WSiso和WSvar汞吸附特性的影响如图7、图8所示。

在相同的汞初始浓度下，WSiso汞吸附性能大体上优于WSvar，而且随着吸附时间的增加，两者的汞穿透曲线变化趋势基本相似。

其中，随着汞初始浓度的增加，WSiso 和WSvar的汞吸附性能大体上均有所增强。

所以，汞初始浓度的增加会对生物炭汞吸附性能起到促进作用。

这是因为生物炭在汞吸附过程中，其表面汞浓度与吸附气氛中汞浓度之间的差值是整个吸附过程中的一个驱动力，可以通过增大汞初始浓度，提高吸附速率，从而对生物炭的汞吸附性能起到促进作用；但同时在生物炭表面吸附位点数量和活性一定的情况下，由于汞浓度的增大，其吸附效率和速率均会有所降低，又会对生物炭的汞吸附性能起到抑制作用。

对于WSiso，促进作用大
体上大于抑制作用；但对于WSvar，由于其累积孔体积较小，所以虽然其汞吸附
量随吸附时间均有所增加，但增加幅度较小，汞初始质量浓度为82 μg/m3时的
吸附量小于汞初始质量浓度为62 μg/m3时，且其穿透时间(穿透率为80%时对应的吸附时间)有所减小。

注：WSiso-42 μg/m3表示汞初始质量浓度为42 μg/m3时WSiso的汞吸附特性，其余类推，图8同。

图7 不同汞初始质量浓度下生物炭的汞穿透率曲线Fig.7 Breakthrough curves of biochar under different initial Hg concentration
图8 不同汞初始质量浓度下生物炭的汞吸附量曲线Fig.8 Adsorption capacity curves of biochar under different initial Hg concentration
2.3 吸附温度对生物炭汞吸附特性的影响
吸附温度对WSiso和WSvar汞吸附特性的影响如图9、图10所示。

WSiso和WSvar随着吸附温度的升高，其吸附性能均有所下降，且WSvar在吸附温度为
100、150 ℃条件下其吸附性能优于WSiso，这是因为生物炭对汞的吸附过程既
受到本身孔隙结构等物理吸附关键因素的影响，也受到表面官能团等化学吸附关键因素的影响。

其中，物理吸附活化能低于化学吸附，在汞吸附过程中，气态Hg0
会优先被生物炭物理吸附，但物理吸附本身又是一个主要依靠范德华力作用的可逆过程[22]，吸附过程为放热反应，所以吸附温度的升高会对物理吸附产生抑制作用，且相比化学吸附，其吸附效果下降更为明显，从而导致生物炭汞吸附性能整体降低。

而且吸附温度越高，下降幅度越大，WSiso的孔隙结构较好，其对汞的物理吸附
性能较WSvar更强，最终导致其吸附量随吸附温度的降幅更大。

注：WSiso-50 ℃表示吸附温度为50 ℃时WSiso的汞吸附特性，其余类推，图
10同。

图9 不同吸附温度下生物炭的汞穿透率曲线Fig.9 Breakthrough curves
of biochar under different adsorption temperature
图10 不同吸附温度下生物炭的的汞吸附量曲线Fig.10 Adsorption capacity curves of biochar under different adsorption temperature
2.4 SO2对生物炭汞吸附特性的影响
SO2对WSiso和WSvar汞吸附特性的影响如图11、图12所示。

在相同SO2浓度下，WSiso汞吸附性能大体上优于WSvar，同时随着SO2浓度的升高，生物炭的吸附性能大体上有所下降，且整体上WSvar下降幅度大于WSiso。

这是因为含氧官能团是吸附SO2的活性位[23]，SO2会通过与O原子或自由羟基反应[24-25]，来抑制Hg0的氧化，同时SO2的反应活性高于Hg0，会先于Hg0占据生
物炭表面的吸附位点，这些吸附位点被占据后失去了对Hg0的吸附能力。

WSvar 相比WSiso含氧官能团数量较多，在SO2浓度较低时，可以减弱SO2的竞争吸
附作用，其吸附性能相比WSiso下降较小，但随着SO2浓度的不断增大，过量的SO2会逐步与Hg0竞争吸附位点，最终造成生物炭对汞吸附能力的下降，由于WSiso的表面官能团较少，所以SO2对其汞吸附性能影响有限，整体下降幅度较
小。

注：WSiso-0 mg/m3 SO2表示SO2为0 mg/m3时WSiso的汞吸附特性，其余类推，图12同。

图11 SO2气氛下生物炭的汞穿透率曲线Fig.11 Breakthrough curves of biochar in different SO2 concentration
图12 SO2气氛下生物炭的的汞吸附量曲线Fig.12 Adsorption capacity curves of biochar under different SO2 concentration
2.5 O2对生物炭汞吸附特性的影响
O2对WSiso和WSvar汞吸附特性的影响如图13、图14所示。

WSiso和WSvar随着O2的升高，其吸附性能大体上有所提升，这是由于O2可以在生物炭表面与汞发生非均相反应[26]，反应过程遵循异相反应机理中的Langmuir-Hinshelwood机理[27-28]。

而且随着O2的消耗，生物炭表面的O2浓度逐渐减小，使得反应气氛与生物炭表面形成较高的浓度差，从而使O2在生物炭表面具有更快的扩散速度。

而较高的O2浓度还可以被吸附在C原子不饱和键上形成碳氧络合物，既能为Hg0的键接提供初始吸附位点，又能通过在生物炭表面形成含氧官能团或者是补充吸附Hg0过程中含氧官能团所消耗的O原子以促进Hg0的吸附[29]。

虽然WSvar的含氧官能团数量和种类较多，O2的促进作用更为明显，但吸附性能WSiso总体上优于WSvar。

注：WSiso-0 O2表示O2为0时WSiso的汞吸附特性，其余类推，图14同。

图13 O2气氛下生物炭的汞穿透率曲线Fig.13 Breakthrough curves of biochar under different O2 concentration
图14 O2气氛下生物炭的的汞吸附量曲线Fig.14 Adsorption capacity curves of biochar under different O2 concentration
2.6 CO2对生物炭汞吸附特性的影响
CO2对WSiso和WSvar汞吸附特性的影响如图15、图16所示。

相比SO2和
O2气氛，CO2对生物炭汞吸附性能促进作用较强，这是因为CO2并不会消耗生物炭表面的作为Hg0吸附位点的含氧官能团，且多孔物质吸附CO2主要通过微
孔进行[30]，本研究所制备的生物炭含有大量的介孔，所以CO2不会与Hg0竞争吸附。

另外，在吸附过程中，CO2非极性分子之间的色散力与生物炭表面原子相
互作用变为极性分子，可以促进Hg0的转化，从而促进生物炭对Hg0的吸附。

WSiso和WSvar均具有一定极性，WSvar所含的羟基官能团数量较少，新形成
的极性分子较多，在CO2气氛下汞吸附量整体上增长幅度较大，但吸附性能WSiso总体上优于WSvar。

注：WSiso-0 CO2表示CO2为0时WSiso的汞吸附特性，其余类推，图16同。

图15 CO2气氛下生物炭的汞穿透率曲线Fig.15 Breakthrough curves of biochar under different CO2 concentration
图16 CO2气氛下生物炭的汞吸附量曲线Fig.16 Adsorption capacity curves of biochar under different CO2 concentration
3 结论
(1) WSiso和WSvar具有不同的孔隙结构和表面官能团特性。

其中，WSiso具有
较大的累积孔体积，而WSvar具有更丰富的含氧表面官能团。

在相同吸附条件下，WSiso的汞吸附效果整体上优于WSvar。

(2) 汞初始浓度增加促进生物炭对汞的吸附，而吸附温度的提高会抑制生物炭对汞的物理吸附。

(3) 吸附气氛对生物炭汞吸附性能有较大影响，O2能在生物炭表面与汞发生非均
相反应，从而提高生物炭汞吸附性能；CO2色散力的作用会促进Hg0的转化，从而提高生物炭对汞的吸附；SO2与Hg0发生竞争吸附，会降低生物炭对汞的吸附。

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