三草酸合铁()酸钾的合成
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成 及配离子组成的测定
实验目的
• 进一步熟练掌握无机合成的基本方法和基本操作;
• 掌握高锰酸钾法测定C2O42-的方法和原理; • 初步了解分光光度计的测量原理;学会分光光度计 的使用; • 掌握磺基水杨酸光度法测定Fe(Ⅲ)的方法和原理.
实验原理
• 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成
配离子组成的测定
C2O42-的测定: 5C2O42-+ 2MnO4-+ 16H+ 2Mn2++ 10CO2+ 8H2O 可用KMnO4标准溶液滴定C2O42-, KMnO4本身作滴定终点的 指示剂.根据KMnO4标准溶液的浓度和用量来计算C2O42-的含 量. Fe(Ⅲ)的测定: Fe(Ⅲ)在氨性溶液中能与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合 物,可在450nm处测定其吸光度(A),用测得的吸光度在标准曲线 上查出试样中Fe(Ⅲ)的质量(mg,),由此计算Fe(Ⅲ)的含量.
注意事项
• 含FeC2O4·2H2O 的溶液煮沸时,应充分搅拌,以免爆沸. • 氧化时,加入H2O2的速度不能太快(10~15min加完),否则部 分H2O2尚未反应便分解了,造成草酸亚铁氧化不完全. • 加入H2C2O4调节溶液pH值时,用量以溶液中的Fe(OH)3恰好 溶解(pH≈4)为宜, pH值过高或过低均对产品质量有很大影 响.此时溶液的正常颜色为翠绿色,若溶液为暗绿色则配体 C2O42-不足,可适量补充K2C2O4溶液. • 每次溶液定容后均应充分混合均匀. • 滴定C2O42-时,溶液的温度应保持在60~80°C. • 测定Fe(Ⅲ)时,标准溶液和试样溶液的吸光度应在同一台 • 仪器,完全相同的条件下测定.
测定实验流程
效数字)溶解定容(100mL) 试液(a) 20.00mL 加水15mL、3mol·L-1H2SO415mL、磷酸2mL 加~10mLKMnO4 标准溶液加热70~80°C KMnO4标准溶液滴定至微红色.
• Fe(Ⅲ)测定:
标准曲线: Fe(Ⅲ)标液(0.05mg/mL) 取样(0.80;1.40; 2.00;2.60; 3.20;4.00mL) 25磺基水杨酸(2mL) 加6 mol·L-1氨水中和至黄色 过量7~8滴定容(25mL) 测定吸光度(450nm). 试样测定: 试液(a) 5.00mL 定容(100mL) 试液(b) 余下步 骤同上.
铁盐溶液与草酸溶液反应生成FeC2O4·2H2O: FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O FeC2O4·2H2O + H2SO4 FeC2O4·2H2O在草酸钾溶液用H2O2将其氧化为Fe(Ⅲ);再加 入H2C2O4 调节溶液的pH值,使之生成配合物K3[Fe(C2O4)3]: 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3 +12H2O 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O 通过蒸发浓缩(或加入无水乙醇)、冷却结晶得到绿色的 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体.
实验结果和讨论
• 按实验进程作好完整的实验记录 • 计算K3[Fe(C2O4)]· 3H2O的产率;计算C2O42和Fe(Ⅲ)的质量百分含量;计算配离子中 C2O42-和Fe(Ⅲ)的物质的量比,并与理论值比 较 • 讨论:结合实验条件,对实验结果作出评价.分 析影响产品质量的主要因素;总结成败原因; 提出改进意见
合成实验流程
FeSO4·7H2O(4g)溶解沉淀(1mol·L-1H2C2O4)
分离 FeC2O4·2H2O 氧化(1mol·L-1K2C2O4; 3H2O2)合成(1mol·L-1H2C2O4调节pH≈4)
蒸发浓缩冷却结晶过滤K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
晶体干燥(50°C) 计量(避光保存)
实验目的
• 进一步熟练掌握无机合成的基本方法和基本操作;
• 掌握高锰酸钾法测定C2O42-的方法和原理; • 初步了解分光光度计的测量原理;学会分光光度计 的使用; • 掌握磺基水杨酸光度法测定Fe(Ⅲ)的方法和原理.
实验原理
• 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成
配离子组成的测定
C2O42-的测定: 5C2O42-+ 2MnO4-+ 16H+ 2Mn2++ 10CO2+ 8H2O 可用KMnO4标准溶液滴定C2O42-, KMnO4本身作滴定终点的 指示剂.根据KMnO4标准溶液的浓度和用量来计算C2O42-的含 量. Fe(Ⅲ)的测定: Fe(Ⅲ)在氨性溶液中能与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合 物,可在450nm处测定其吸光度(A),用测得的吸光度在标准曲线 上查出试样中Fe(Ⅲ)的质量(mg,),由此计算Fe(Ⅲ)的含量.
注意事项
• 含FeC2O4·2H2O 的溶液煮沸时,应充分搅拌,以免爆沸. • 氧化时,加入H2O2的速度不能太快(10~15min加完),否则部 分H2O2尚未反应便分解了,造成草酸亚铁氧化不完全. • 加入H2C2O4调节溶液pH值时,用量以溶液中的Fe(OH)3恰好 溶解(pH≈4)为宜, pH值过高或过低均对产品质量有很大影 响.此时溶液的正常颜色为翠绿色,若溶液为暗绿色则配体 C2O42-不足,可适量补充K2C2O4溶液. • 每次溶液定容后均应充分混合均匀. • 滴定C2O42-时,溶液的温度应保持在60~80°C. • 测定Fe(Ⅲ)时,标准溶液和试样溶液的吸光度应在同一台 • 仪器,完全相同的条件下测定.
测定实验流程
效数字)溶解定容(100mL) 试液(a) 20.00mL 加水15mL、3mol·L-1H2SO415mL、磷酸2mL 加~10mLKMnO4 标准溶液加热70~80°C KMnO4标准溶液滴定至微红色.
• Fe(Ⅲ)测定:
标准曲线: Fe(Ⅲ)标液(0.05mg/mL) 取样(0.80;1.40; 2.00;2.60; 3.20;4.00mL) 25磺基水杨酸(2mL) 加6 mol·L-1氨水中和至黄色 过量7~8滴定容(25mL) 测定吸光度(450nm). 试样测定: 试液(a) 5.00mL 定容(100mL) 试液(b) 余下步 骤同上.
铁盐溶液与草酸溶液反应生成FeC2O4·2H2O: FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O FeC2O4·2H2O + H2SO4 FeC2O4·2H2O在草酸钾溶液用H2O2将其氧化为Fe(Ⅲ);再加 入H2C2O4 调节溶液的pH值,使之生成配合物K3[Fe(C2O4)3]: 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3 +12H2O 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O 通过蒸发浓缩(或加入无水乙醇)、冷却结晶得到绿色的 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体.
实验结果和讨论
• 按实验进程作好完整的实验记录 • 计算K3[Fe(C2O4)]· 3H2O的产率;计算C2O42和Fe(Ⅲ)的质量百分含量;计算配离子中 C2O42-和Fe(Ⅲ)的物质的量比,并与理论值比 较 • 讨论:结合实验条件,对实验结果作出评价.分 析影响产品质量的主要因素;总结成败原因; 提出改进意见
合成实验流程
FeSO4·7H2O(4g)溶解沉淀(1mol·L-1H2C2O4)
分离 FeC2O4·2H2O 氧化(1mol·L-1K2C2O4; 3H2O2)合成(1mol·L-1H2C2O4调节pH≈4)
蒸发浓缩冷却结晶过滤K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
晶体干燥(50°C) 计量(避光保存)