一种对叔丁基氯苄的合成方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102050697 A
(43)申请公布日 2011.05.11C N 102050697 A
*CN102050697A*
(21)申请号 200910229639.6
(22)申请日 2009.10.30
C07C 22/04(2006.01)
C07C 17/32(2006.01)
(71)申请人李莉
地址250100 山东省济南市历城区山大南路
27号
(72)发明人李莉
(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限
公司 37221
代理人王立晓
(54)发明名称
一种对叔丁基氯苄的合成方法
(57)摘要
本发明公开了一种对叔丁基氯苄的合成方
法，包括如下步骤：(1)量取一定量的叔丁基苯、
甲醛、盐酸、甲酸，将各原料搅拌下混合；(2)将
混合后原料水浴加热至60-70℃，控制反应温度
70～75℃，反应10-20h ；(3)冷却至室温，分出粗
产品，依次用水、8％(wt ％)K 2CO 3、水、乙醚洗涤，
加无水碳酸钙干燥；(4)先常压蒸馏再减压蒸馏，
得到对叔丁基氯苄。

本发明方法反应的转化率高，
约50％-60％，收率保持较高水平，大于70％，操
作过程简单，环境污染少，具有明显的经济效益、
社会效益和市场竞争力。

(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 2 页
1.一种对叔丁基氯苄的合成方法，其特征是包括如下步骤：
(1)量取一定量的叔丁基苯、甲醛、盐酸、甲酸，将各原料搅拌下混合；
(2)将混合后原料水浴加热至60-70℃，控制反应温度70～75℃，反应10-20h；
(3)冷却至室温，分出粗产品，依次用水、8％K
2CO
3
、水、乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；
(4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。

2.按照权利要求1所述的一种对叔丁基氯苄的合成方法，其特征是步骤(1)中所述的叔丁基苯、甲醛、盐酸、甲酸的体积比2∶1∶1∶1，盐酸浓度为40％。

3.按照权利要求1所述的一种对叔丁基氯苄的合成方法，其特征是步骤(4)所述的常压蒸馏温度为70-80℃，减压蒸馏温度为80-85℃，压力250-400Pa。

一种对叔丁基氯苄的合成方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种合成方法，属于有机合成技术领域。

背景技术
[0002] 随着精细化工新产品的不断开发，对叔丁基氯苄作为一种精细化工中间体，广泛应用于香料行业、农药行业和医药行业。

目前有多种合成方法制备对叔丁基氯苄，其中对叔丁基甲苯氯化法和叔丁苯氯甲基化法在工业上已经获得应用。

对叔丁基甲苯氯化法存在产品纯度不高、氯气利用率和产物总收率都较低等不足。

叔丁苯氯甲基化法比较成熟，应用较多，但是叔丁苯的氯甲基化方法不同，各有优劣，比如甲醛水溶液法反应时间长，消耗氯化氢气体多，生产效率低下；氯甲醚法需要使用大量的致癌物质氯甲醚，不适合于工业生产；多聚甲醛法操作简单，反应易于控制，反应时间短，工艺可靠，较适合于工业化生产，有研究以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料，用磷酸做催化剂，通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯苄的方法，但转化率和收率较低。

发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种对叔丁基氯苄的合成方法，该种方法工艺简单，转化率和收率较高。

[0004] 本发明采取的技术方案为：
[0005] 一种对叔丁基氯苄的合成方法，包括如下步骤：
[0006] (1)量取一定量的叔丁基苯、甲醛、盐酸、甲酸，将各原料搅拌下混合；
[0007] (2)将混合后原料水浴加热至60-70℃，控制反应温度70～75℃，反应10-20h；[0008] (3)冷却至室温，分出粗产品，依次用水、8％(wt％)K2CO3、水、乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；
[0009] (4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。

[0010] 步骤(1)中所述的叔丁基苯、甲醛、盐酸、甲酸的体积比2∶1∶1∶1，盐酸浓度为40％(wt％)。

[0011] 步骤(4)所述的常压蒸馏温度为70-80℃，减压蒸馏温度为80-85℃，压力250-400Pa。

[0012] 本发明方法反应的转化率高，约50％-60％，收率保持较高水平，大于70％，操作过程简单，环境污染少，具有明显的经济效益、社会效益和市场竞争力。

具体实施方式
[0013] 实施例1
[0014] 一种对叔丁基氯苄的合成方法，包括如下步骤：
[0015] (1)量取20ml的叔丁基苯、10ml甲醛、10ml40％(wt％)盐酸、10ml甲酸，将各原料搅拌下混合；
[0016] (2)将混合后原料水浴加热至60℃，控制反应温度70℃，反应10h；
[0017] (3)冷却至室温，分出粗产品，依次用20ml水、20ml8％(wt％)K2CO3、20ml水、15ml 乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；
[0018] (4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。

[0019] 步骤(4)所述的常压蒸馏温度为70℃，减压蒸馏温度为80℃，压力250Pa。

[0020] 实施例2
[0021] 一种对叔丁基氯苄的合成方法，包括如下步骤：
[0022] (1)量取30ml的叔丁基苯、15ml甲醛、15ml 40％盐酸(wt％)、15ml甲酸，将各原料搅拌下混合；
[0023] (2)将混合后原料水浴加热至70℃，控制反应温度75℃，反应10h；
[0024] (3)冷却至室温，分出粗产品，依次用25ml水、25ml8％(wt％)K2CO3、25ml水、20ml 乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；
[0025] (4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。

[0026] 步骤(4)所述的常压蒸馏温度为80℃，减压蒸馏温度为85℃，压力400Pa。

[0027] 实施例3
[0028] 一种对叔丁基氯苄的合成方法，包括如下步骤：
[0029] (1)量取30ml的叔丁基苯、15ml甲醛、15ml 40％盐酸(wt％)、15ml甲酸，将各原料搅拌下混合；
[0030] (2)将混合后原料水浴加热至60℃，控制反应温度70℃，反应20h；
[0031] (3)冷却至室温，分出粗产品，依次用25ml水、25ml8％(wt％)K2CO3、25ml水、20ml 乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；
[0032] (4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。

[0033] 步骤(4)所述的常压蒸馏温度为750℃，减压蒸馏温度为80℃，压力280Pa。