UV法测定氟罗沙星片中间体中氟罗沙星的含量

UV法测定氟罗沙星片中间体中氟罗沙星的含量
刘燕;陈杰;易珊
【摘要】目的建立UV法测定氟罗沙星片中间体中氟岁沙星的含量.方法采用紫外·可见分光光度法,在286nm的波长处测定.结果线性范围为2.03～6.08
μg/mL,r=0.9999;平均回收率为99.3%(n=9).结论此法快速、准确,可作为生产工艺监控的有效方法.
【期刊名称】《中国医药指南》
【年(卷),期】2011(009)019
【总页数】2页(P24-25)
【关键词】氟罗沙星片;氟罗沙星;UV法
【作者】刘燕;陈杰;易珊
【作者单位】贵州省毕节地区人民医院,贵州,毕节,551700;广东彼迪药业有限公司,广东,开平,529331;贵州省毕节地区人民医院,贵州,毕节,551700
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
氟罗沙星片用于治疗对本品敏感细菌引起的多种感染。

现行的氟罗沙星标准测定法方法是高效液相色谱法[1]。

本文采用可见/紫外分光光度法测定氟罗沙星的含量，以此为依据来控制药厂的药品中间产品的质量。

1 仪器与试剂
日本岛津UV-2450型可见/紫外分光光度计，UVProbe工作站；AEU-210型电
子天平。

氟罗沙星对照品购于中国药品生物制品检定所，纯度均为99.1%，批号为：130458-200301；氟罗沙星片中间体为广东彼迪药业有限公司生产，批号为20090301、20090401、20090501（规格为0.1g）；试验所用试剂均为国产分
析纯。

水为注射用水。

2 方法与结果
2.1 依据可见/紫外分光光度法，分别测定待测品在286nm的波长处的吸光度，计算即得结果。

2.2 溶液的配制
①对照品溶液：准确称取氟罗沙星对照品20.26mg，用盐酸溶液（9→1000）溶
解并稀释制成浓度为10.13μg/mL的氟罗沙星溶液，作为对照品贮备液；准确量
取对照品贮备液适量，加盐酸溶液（9→1000）稀释成浓度为4.05μg/mL的氟罗沙星溶液，即对照品溶液。

②供试品溶液：准确称取供试品适量（约相当于氟罗沙星40mg），置于200mL量瓶中，加入盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，准确量取滤液2mL，于100mL量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

③阴性对照溶液：按其质量标准中处方比例同法制备不含氟罗沙星的阴性对照溶液。

2.3 干扰试验
分别取对照品溶液、阴性对照溶液，依照可见/紫外分光光度法，在220～320nm 的波段处进行光谱扫描。

氟罗沙星的最大吸收区域无制剂辅料等的干扰，结果见图1。

图1 干扰试验溶液的UV扫描谱图
2.4 线性关系
准确量取对照品贮备液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL分别置于100mL量瓶中，用
盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，分别测定286nm的波长处的吸光度。

以吸光度（A）对浓度（C）进行线性回归，结果线性范围为2.03～6.08μg/mL，回归方程分别为：A=104.64C+0.0002，r＝0.9999。

2.5 精密度试验
取同一批供试品，配制成5份溶液，分别进样测定，氟罗沙星日内的RSD为
0.5%；另取同一批供试品，连续5d测定其含量，日间的RSD为0.9%。

结果表明测定方法的精密度良好。

2.6 稳定性试验
取同一供试品溶液分别于0、1、2、3、4、8h测定吸光度值，结果6次测定的吸光度值RSD为0.5%，表明该溶液在8h内稳定。

2.7 回收率试验
取阴性对照溶液，按处方中的比例加入氟罗沙星的对照品适量，测定其含量。

平均回收率为99.3%，RSD为0.3%（n＝9）。

结果见表1。

表1 方法的回收率（n＝9）组分名称加入量（μg/mL）测得量（μg/mL）回收率（%）平均回收率（%）RSD（%）氟罗沙星3.373.3499.11 99.30.3
3.953.9299.24
4.804.7899.58
2.8 样品含量测定
取对照品溶液与各批次供试品溶液，分别测定各待测品在286nm的波长处的吸光度，计算含量，结果见表2。

表2 样品含量测定结果（n=5）批号氟罗沙星RSD（%）2009030197.7%0.9 2009040194.3%1.3 2009050196.9%0.8
3 讨论
高效液相色谱法是国家标准测定氟罗沙星的含量的现行方法，本文采用可见/紫外分光光度法测定氟罗沙星的含量，该方法的优点是能够更快地测定制剂中间体的含
量。

结果显示本方法不仅操作简便，快捷，而且精密度和准确度都较好，对氟罗沙星片各生产工序的进行更为有利[2]。

参考文献
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].2005年版二部.北京:化学工业出版社,2005.
[2] WS1-(X-078)-2002Z.国家药品监督管理局[S].2002.。