4-6正溴丁烷的制

四、实验装置
回流装置
气体吸收装置
蒸馏装置
分液装置
五、实验步骤
1、投料
25g溴化钠 25g溴化钠 19ml正丁醇 19ml正丁醇
在圆底烧瓶中加入20ml水 在圆底烧瓶中加入20ml水，再慢 20ml 慢加入30ml浓硫酸， 30ml浓硫酸 慢加入30ml浓硫酸，混合均匀并冷 至室温后，再依次加入19ml 19ml正丁醇 至室温后，再依次加入19ml正丁醇 25g溴化钠 溴化钠， 和25g溴化钠，充分振荡后加入几 沸石。（ 。（硫酸在反应中与溴化钠 粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠 作用生成溴化氢， 作用生成溴化氢，溴化氢与正丁醇 作用发生取代反应生成正溴丁烷。 作用发生取代反应生成正溴丁烷。 硫酸用量和浓度过大， 硫酸用量和浓度过大，会加大副反 应进行；若硫酸用量和浓度过小， 应进行；若硫酸用量和浓度过小， 不利于主反应的发生， 不利于主反应的发生，即氢溴酸和 正溴丁烷的生成） 正溴丁烷的生成）
4.分液漏斗的处理：用完后须立即洗净，烘干或沥干， 4.分液漏斗的处理：用完后须立即洗净，烘干或沥干，再在塞 分液漏斗的处理 子和口子之间垫一小纸片，以免粘结。 子和口子之间垫一小纸片，以免粘结。
6、收集产物
将干燥好的产物移 至小蒸馏瓶中， 至小蒸馏瓶中，在 石棉网上加热蒸馏， 石棉网上加热蒸馏， 收集96 103℃ 收集96—103℃的馏 96 103℃的馏 分。
30ml浓 30ml浓H2SO4 20ml水 20ml水
2、加热回流
以电热套为热源， 以电热套为热源，安装回流装 含气体吸收部分）。（ ）。（注 置（含气体吸收部分）。（注 意圆底烧瓶底部与电热套间的 距离和防止碱液被倒吸） 距离和防止碱液被倒吸） 调整圆底烧瓶底部与电热套的 距离， 距离，以保持沸腾而又平稳回 流，并不时摇动烧瓶促使反应 完成。反应约30 40min。 完成。反应约30—40min。 30 40min （注意调整距离和摇动烧瓶的 操作） 操作）
5%NaOH吸收
3、分离粗产物
待反应液冷却后， 待反应液冷却后， 改回流装置为蒸馏 装置（ 装置（用直形冷凝 管冷凝）， ），蒸出粗 管冷凝），蒸出粗 产物。（注意判断 产物。（注意判断 。（ 粗产物是否蒸完）。 粗产物是否蒸完）。
4、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中， 将馏出液移至分液漏斗中，加入 等体积的水（10-15ml)洗涤 洗涤（ 等体积的水（10-15ml)洗涤（产 物在下层），静置分层。 ），静置分层 物在下层），静置分层。 将产物转入另一干燥的分液漏斗 用等体积的浓硫酸(5 (5中，用等体积的浓硫酸(5-7ml) 洗涤（ 洗涤（除去粗产物中的少量未反 应的正丁醇及副产物正丁醚、 应的正丁醇及副产物正丁醚、 丁烯、 丁烯。 1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫 丁烯 丁烯 酸层（下层）。 酸层（下层）。 有机相依次用等体积的水(10ml) 有机相依次用等体积的水(10ml) 除硫酸）、 ）、饱和碳酸氢钠溶液 （除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液 (10ml)（中和未除尽的硫酸） (10ml)（中和未除尽的硫酸）和 (10ml)（除残留的碱）洗涤后， 水(10ml)（除残留的碱）洗涤后， 转入干燥的锥形瓶中，加入1 转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g 的无水氯化钙干燥，塞紧瓶塞， 的无水氯化钙干燥，塞紧瓶塞， 干燥1 2h。 干燥1-2h。
【注意事项】
1.加NaBr,回流时要不停摇动 铁架台一角 加 回流时要不停摇动,(铁架台一角 回流时要不停摇动 落地,来回摇动 来回摇动). 落地 来回摇动 2.蒸馏 溴丁烷是否蒸完可以从以下三个方 蒸馏1-溴丁烷是否蒸完可以从以下三个方 蒸馏 馏出液是否已由混浊变为澄清.b. 面来判断 a.馏出液是否已由混浊变为澄清 馏出液是否已由混浊变为澄清 蒸馏瓶中油层是否已蒸完.c.用干净试管接 蒸馏瓶中油层是否已蒸完 用干净试管接 几滴馏出液,加水摇动 如无油珠则已蒸完. 加水摇动,如无油珠则已蒸完 几滴馏出液 加水摇动 如无油珠则已蒸完
CH CH CH CH OH
3 3 2 2 2 2 2 2 2 4
H SO
2 4 4
CH CH CH=CH + H O
2 3 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
2 CH CH CH CH OH 2 HBr + H SO
H SO
2
(CH CH CH CH ) O + H O Br + SO + 2H O
CaCl2
【注意事项】 注意事项】
1.检漏：将活塞拔出，擦干，薄薄涂一层凡士林， 1.检漏：将活塞拔出，擦干，薄薄涂一层凡士林，注意别将 检漏 活塞的小孔堵死。将活塞塞入孔内旋转几圈， 活塞的小孔堵死。将活塞塞入孔内旋转几圈，若感到灵活润 滑可关闭活塞。从漏斗的上口加入10ML 10ML左右的水查看活塞两 滑可关闭活塞。从漏斗的上口加入10ML左右的水查看活塞两 侧有无渗液，若无泄露，再将活塞慢慢旋开， 侧有无渗液，若无泄露，再将活塞慢慢旋开，检查试液能否 正常流出。活塞若没有问题，将顶塞塞入上口， 正常流出。活塞若没有问题，将顶塞塞入上口，将漏斗横置 振摇，检查顶塞是否漏水。顶塞不涂凡士林！ 振摇，检查顶塞是否漏水。顶塞不涂凡士林！ 2.加液、振摇、排气：将分液漏斗放在预先准备好的铁圈上， 2.加液、振摇、排气：将分液漏斗放在预先准备好的铁圈上， 加液 关闭活塞，打开顶塞，倒入液体，塞紧顶塞，取出分液漏斗， 关闭活塞，打开顶塞，倒入液体，塞紧顶塞，取出分液漏斗， 将漏斗横握用力上下振摇十几次， 将漏斗横握用力上下振摇十几次，然后将漏斗长颈向无人处斜 上方翘起，打开活塞，排气后再关闭，重复操作5 上方翘起，打开活塞，排气后再关闭，重复操作5-6遍，直至 排气压力很小后再剧烈振摇数十次，将漏斗放回铁圈。 排气压力很小后再剧烈振摇数十次，将漏斗放回铁圈。
3.静置、分液：静置片刻后出现分层， 3.静置、分液：静置片刻后出现分层，当界面清晰时将顶塞打 静置 缓缓旋开活塞， 开，缓缓旋开活塞，让下层液沿漏斗颈和接受器内壁慢慢淌下 界面慢慢下移并保持清晰，当界面接近活塞时关闭活塞， ，界面慢慢下移并保持清晰，当界面接近活塞时关闭活塞，再 静置片刻后将积聚多了一些的下层液仔细放尽， 静置片刻后将积聚多了一些的下层液仔细放尽，当界面刚要进 入活塞时立即关闭活塞，上层液从上口倒出。 入活塞时立即关闭活塞，上层液从上口倒出。
实验流程
实验关键步骤： 实验关键步骤：
投料时应严格按教材上的顺序；投料后， 投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要 混合均匀。 混合均匀。 反应时，保持回流平稳进行， 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒 吸。 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 干燥剂用量合理。 干燥剂用量合理。
有机化学实验 实验四实验四-六 正溴丁烷的制备 (bp101.6℃ 折光率n (bp101.6℃，折以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴 丁烷的原理与方法； 丁烷的原理与方法； 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操 作。
二、实验原理：
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸 共热而制得：
NaBr + H 2SO 4 n C 4H 9OH + HBr
-
HBr + NaHSO 4 H 2SO 4 n-C 4H 9Br + H 2O
主反应： 主反应：
NaBr + H2SO4 n C4H9OH + HBr
-
HBr + NaHSO4 H2SO4 n-C4H9Br + H2O
副反应： 副反应：