实验室常用坩埚及其使用注意事项
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
09.07.2020
20
五、铁坩埚
铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有 镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧 化钠熔融,可代替镍坩埚。
09.07.2020
21
五、铁坩埚
铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进 行钝化处理,先用稀盐酸浸泡,然后用细 砂纸轻擦,并用热水冲洗,接着放入5%硫 酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟,再用 水洗净,干燥,于300~400℃灼烧10 min。
09.07.2020
32
九、石英坩埚
石英玻璃的化学成分是二氧化硅,由 于原料不同可分为透明、半透明和不透明 的熔融石英玻璃。
09.07.2020
33
九、石英坩埚
透明石英玻璃是用天然无色透明的水 晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然 纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有 许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。 透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英, 主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器 等。
入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器
皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆
的碳化铂部分要均匀用力矫正)
09.07.2020
5
铂器皿的使用应遵守下列规则
(3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接 触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所 以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、 石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉 板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或 电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍 或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
09.07.2020
24
六、聚四氟乙烯坩埚
有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加 压加热处理矿样和消解生物材料方面得到 应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好,并能 切削加工。
09.07.2020
25
六、聚四氟乙烯坩埚
但在415℃以上急剧分解,并 放出有毒的全氟异丁烯气体。
09.07.2020
26
七、瓷坩埚
09.07.2020
22
六、聚四氟乙烯坩埚
聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白, 有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机 械强度好,最高工作温度可达250℃。
一般在200℃以下使用,可以代替铂器 皿用于处理氢氟酸。
09.07.2020
23
六、聚四氟乙烯坩埚
除熔融钠和液态氟外,能耐一切浓酸、 浓碱以及强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸 也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料 “王”。
清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸 (1+5),但不宜将器皿放在酸内长时间加 热。
银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适 宜于沉淀的称量。
09.07.2020
16
四、镍坩埚
镍的熔点为1 450℃,在空气中灼烧易 被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量 沉淀。
镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能, 故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处 理。
09.07.2020
17
四、镍坩埚
氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍 坩埚中熔融,其熔融温度一般不超过700℃。
氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度 要低于500℃,时间要短,否则侵蚀严重, 使带入溶液的镍盐含量增加,成为测定中 的杂质。
09.07.2020
18
四、镍坩埚
焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含 硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。
09.07.2020
3
铂器皿的使用应遵守下列规则
(1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要 制定严格的制度。
09.07.2020
4
铂器皿的使用应遵守下列规则
(2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,
所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱
熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮
取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放
❖成分和性质不明的物质不能在铂器皿中 加热或处理。
❖铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久 灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰, 必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深 入内部而使铂器皿变脆而破坏。
09.07.2020
11
铂器皿的清洗方法
若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单 独处理。如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中
09.07.2020
14
三、银坩埚
银易与硫作用,生成硫化银,故不能 在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许 使用碱性硫化试剂。
熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的 金属盐都能使银坩埚变脆。
银坩埚不用于熔融硼砂。
使用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不 宜熔融。
09.07.2020
15
三、银坩埚
浸取熔融物时不可使用酸,特别不能 使用浓酸。
09.07.2020
28
七、瓷坩埚
瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比 玻璃器皿好,但同样不能和氢氟酸接触。 瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀,尤 其不能进行它们熔融操作。
09.07.2020
29
七、瓷坩埚
用一些不与瓷作用的物质如MgO、C 粉作为填充剂,在瓷坩埚中用定量滤纸包 住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样,可部分 代替铂制品。瓷器皿机械性能较强,且价 格便宜,因此应用较广。
实验室常用坩埚及其使用注意事项
一、铂坩埚 铂又称白金,,价格比黄金贵,因其
具有许多优良的性质,故经常使用。 铂的熔点高达1 774℃,化学性质稳定,
在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸 收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
09.07.2020
1
实验室常用坩埚及其使用注意事项
一、铂坩埚 能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的
8
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
❖卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王 水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬 酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁 能与铂发生作用。
09.07.2020
9
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
09.07.2020
7
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
❖固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化 钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物 等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸 钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融, 但碳酸锂不能。
09.07.2020
若要熔融含硫化合物时,应在有过量 过氧化钠的氧化环境下进行。
熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属 盐能使镍坩埚变脆。
银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能 在镍坩埚中灼烧。
09.07.2020
19
四、镍坩埚
镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。
新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数 分钟,以除去油污并使其表面生成氧化膜, 延长使用寿命,处理后的坩埚应呈暗绿色 或灰黑色。以后,每次使用前用水煮沸洗 涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,然 后再用蒸馏水洗涤,烘干使用。
金器皿的使用原则,与铂器皿基本相 同。
09.07.2020
13
三、银坩埚
银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾(钠) 的侵蚀,在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有 侵蚀。
银的熔点为960 ℃,使用温度一般不超过 750℃为宜,不能在火上直接加热。加热后表面 会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在 200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许 立即用冷水冷却,以防产生裂纹。
09.07.2020
30
八、刚玉坩埚
天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造 刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成,它 耐高温,熔点为2 045℃,硬度大,对酸碱 有相当的抗腐蚀能力。
09.07.2020
31
八、刚玉坩埚
刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融 和烧结,但温度不宜过高,且时间要尽量 短,在某些情况下可代替镍、铂坩埚,但 在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能 使用。
❖碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿
若放在 碳硅棒电炉内,因此要有必要的通气装置;
若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能
与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝
色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰
化滤纸时,不可使滤纸着火。
09.07.2020
10
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的 陶器,它的熔点较高(1 410℃),可耐高 温灼烧,如瓷坩埚可以加热至 1 200 ℃, 灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与 称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条 件下处理样品。
09.07.2020
27
七、瓷坩埚
化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为 (3~4)×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和 灼烧操作中,应避免温度的突然变化和加 热不均匀的现象,以防破裂。
在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再 将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试 用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂(通过 100目筛即0.14 mm筛孔)轻轻摩擦处理。
09.07.2020
12
二、金坩埚
金的价格较铂便宜,且不受碱金属氢 氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂 器皿。
但金的熔点较低(1 063℃),故不能 耐高温灼烧,一般须低于700℃使用。硝酸 铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与 金器皿接触。
09.07.2020
38
09.07.2020
6
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
❖易被还原的金属、非金属及其化合物,
如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在
高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔
பைடு நூலகம்
点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤
纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性
磷化铂及硫化铂。
09.07.2020
36
九、石英坩埚
但石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀,磷酸 在150℃以上也能与其作用,强碱溶液包括 碱金属碳酸盐也能腐蚀石英,但在常温时 腐蚀较慢,而温度升高时腐蚀加快。
09.07.2020
37
石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似, 无色透明,但比玻璃仪器价格贵、更脆、 易破碎,使用时须特别小心,通常与玻璃 仪器分别存放,妥善保管。
09.07.2020
34
九、石英坩埚
石英玻璃的热膨胀系数很小(5.5×10-7), 只为特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急热急 冷,将透明石英玻璃烧至红热后,放到冷水中 也不会炸裂。
石英玻璃的软化温度为1 650℃,具有耐高 温性能。
09.07.2020
35
九、石英坩埚
石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸 钠的熔融,使用温度不得超过1 100℃。它 的耐酸性能非常好,除氢氟酸和磷酸外, 任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英 玻璃作用。
腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,
因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔 样以及碳酸盐的熔融处理。
铂坩埚适用于灼烧沉淀。
09.07.2020
2
实验室常用坩埚及其使用注意事项
一、铂坩埚 铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时
间久后要加以校正。100 cm2面积的铂在 1 200℃灼烧1 h约损失 1 mg。铂在900℃以 下基本不挥发。