食醋中醋酸含量的测定

醋酸是一种弱酸，如果用强碱氢氧化钠溶液来滴定，在滴定终点突变点前的pH会维持在4~6之间，因此变色范围在4~6之间的指示剂不适合，例如甲基橙就不适合。应该选择酚酞作为指示剂。

2.实验原理

2 1

食醋中的酸性物质主要是醋酸，可以用酸碱中和反应原理，以已知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定。反应方程式为：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O

2 2

NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH 溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定。标定时遵守酸碱中和反应原理，其中参加反应的NaOH与KHC8H4O4的物质的量之比为1∶1。

3.实验用品

31试剂

醋精、糯米甜醋、白醋、陈醋、自制家醋、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、活性炭、酚酞。

32仪器

烧杯、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、25mL酸式滴定管、25mL碱式滴定管、漏斗、滤纸、铁架台、托盘天平、25mL移液管、婆梅氏重表、分析天平、洗耳球。

4.实验操作

42食醋的中和滴定

421用移液管准确量取上述滤液各25mL，转移到250mL容量瓶中加蒸馏水到刻度线，配制成稀醋酸溶液。

422将上述各种稀醋酸溶液注入酸式滴定管中并调整液面在“0”刻度线或以下，读取刻度。

423用托盘天平准确称取200g NaOH固体，配制成500mL溶液。

424将上述NaOH溶液注入碱式滴定管中，并调整液面读取刻度。

425根据不同食醋的特点，分别从酸式滴定管中放入约20mL、10mL、5mL溶液于锥形中，滴加2~3滴酚酞指示剂，读取滴定管中刻度。

426左手控制碱式滴定者，右手不断摇晃锥形瓶，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，读取滴定管刻度。

427重复422、424、425、426操作，再做六次上实验。

43标定NaOH溶液

用标准酸溶——邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定实验所用的NaOH溶液：用分析天平准备称取一定质量的邻苯二甲酸氢钾（02000~03000g），倒入洁净的锥形瓶，加入25mL~30mL蒸馏水使邻苯二甲酸氢钾全部溶解，滴入2滴酚酞试液，然后用待标定的NaOH溶液滴定，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，记录好实验数据。重复标定三次。

5.数据处理及初步实验结果分析

51用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度的数据处理

由于KHC8H4O4与NaOH中和时，二者物质的量之比为1∶1，而KHC8H4O4的式量为204，摩尔质量为204g/mol，故：

n(NaOH,标)=n(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)/204g/mol

c(NaOH,标)=n(NaOH,标)/V(NaOH,标)

数据处理如表一所示：

用标准酸溶液标定NaOH溶液

实验序数123

m(KHC8H4O)(g)0.22710.24940.2413

n(NaOH,标)(mol)0.0011130.0012230.001183

V(NaOH,标,始)（mL）0.2110.100.27

V（NaOH,标,末）（mL）11.6412.6612.42

V(NaOH,标)(mL)11.4312.5612.15

c(NaOH,标,n)(mol/L)0.097400.097300.09740

c(NaOH,标)(mol/L)0.0009740

52用NaOH溶液滴定各种食醋中醋酸含量的数据处理及初步实验结果分析注：原始数据记录见附表一至表六。

原各食醋中酸的浓度应为稀释后酸浓度的10倍，即附的数据记录表中食醋中酸浓度的10倍（其中c酸为用未经标定的NaOH浓度求算的数值，c′酸为用经标定的NaOH 浓度求算的数值，下列各表相同）

表二各种食醋中酸的浓度

0.44700

0.0453900.43650

表三各种食醋中酸的浓度

实验目的：

（1）掌握碱标准溶液的标定方法；

（2）掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术。

实验原理：

（1）醋酸含量测定

食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为

O

NaOH + HAc = NaAc + H

2

CNaOH ⨯ VNaOH = CHAc ⨯ VHAc

CHAc = C NaOH ⨯ VNaOH/VHAc

反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH>7，因此，以酚酞为指示剂。

（2）NaOH的标定

NaOH易吸收水分及空气中的CO

，因此，不能用直接法配制

2

标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。

邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为：

KHC

8H

4

O

4

+ NaOH = KNaC

8

H

4

O

4

+ H

2

O

m/M = C

NaOH ⨯ V

NaOH

（L）

C

NaOH = m/（M ⨯ V

NaOH

）（L）

实验预习：

了解食醋中醋酸含量测定的原理；

了解基准物质的概念和作为基准物质应具备的条件。

基本操作：

（1）0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液的标定用减量法准确称取0.3 ~0.4 g

KHC

8H

4

O

4

三份，加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴

定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。

（2）食醋试液的制备取10 mL食醋样品，定容于250 mL容量瓶中。

（3）食醋总酸度的测定用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复做2～3次。

注意事项：

（1）因食醋本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要注意观察和控制。

（2）注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。

（3）NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO

2

的影响严重，注意除

去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO

2

。

问题分析：

普通食醋常带有颜色，故必须稀释。如果食醋中含醋酸较浓，则应使用较大浓度的氢氧化钠标准溶液来滴定。一般食醋溶液浓度常为1.5N左右。

常用工具：

碱式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶。食醋、标准氢氧化钠溶液(0.2N 左右)、酚酞指示剂。