透射电镜金属检测方法
XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方法介绍
常用的xrd分析软件有4种:1.pcpdgwin我认为是最原始的了。
它是在衍射图谱标定以后,按照d值检索。
一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。
所检索出的卡片多时候不对。
一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。
2.search match可以实现和原始实验数据的直接对接,可以自动或手动标定衍射峰的位置,对于一般的图都能很好的应付.而且有几个小工具使用很方便.如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。
最重要的是它有自动检索功能。
可以帮你很方便的检索出你要找的物相。
也可以进行各种限定以缩小检索范围。
如果你对于你的材料较为熟悉的话,对于一张含有4,5相的图谱,检索也就3分钟。
效率很高.而且它还有自动生成实验报告的功能!3.high score几乎search match中所有的功能,highscore都具备,而且它比searchmatch更实用。
(1)它可以调用的数据格式更多.(2)窗口设置更人性化,用户可以自己选择.(3)谱线位置的显示方式,可以让你更直接地看到检索的情况(4)手动加峰或减峰更加方便。
(5)可以对衍射图进行平滑等操作,是图更漂亮。
(6)可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。
(7)可以进行0点的校正。
(8)可以对峰的外形进行校正。
(9)可以进行半定量分析。
(10)物相检索更加方便,检索方式更多.(11)可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图,一键搞定。
4.jade和highscore相比自动检索功能少差,但它有比之更多的功能.(1)它可以进行衍射峰的指标化。
(2)进行晶格参数的计算。
(3)根据标样对晶格参数进行校正。
(4)轻松计算峰的面积、质心。
(5)出图更加方便,你可以在图上进行更加随意的编辑。
xrd 即X—ray diffraction ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
透射电镜萃取复型样品制备关键技术及应用[1]
透射电镜萃取复型样品制备关键技术及应用
章瑞鹏, 蒙华伟 ( 广东省电力工业局技术改进公司, 广州 510160)
摘 要: 透射电镜(TEM)分析技术是揭示材料宏观性能与其显微结构之间的内在关联性的 重要手段, 但样品制备难度较高。通过实践过程选择了一种用于萃取复型样品制备过程的化 学溶解脱膜法, 该方法的应用使萃取复型法过程易于操作, 并确保了其成功率。同时, 针对样 品制备过程中的各个关键步骤和环节, 提出了低合金高强钢萃取复型样品制备的关键技术 要点。 关键词: 萃取复型; 透射电镜(TEM); 低合金高强钢 中图分类号: TG115.215 文献标识码: B 文章编号: 1672- 3643( 2006) 02- 0055- 03
中得到较为广泛应用的一种。 析出物弥散强化是保证低合金高强钢强度级
别的一个关键强化机制, 分析细小析出物的相组 成 、数 量 、分 布 形 态 及 尺 寸 大 小 对 于 揭 示 其 微 观 结 构与宏观性能之间的联系具有重要的意义, 实现 这一过程的可行途径之一是透射电镜分析方法。
碳膜萃取是最为常用的复型技术, 其基本过 程是通过前处理工艺使金属基体中的夹杂物或析
现利用这种化学溶解脱膜法已成功制取了不同 强度级别的铁道车辆用热轧态耐候钢( Q400NQR1、 Q450NQR1) 表面萃取复膜样品, 并对其进行了透射 电镜分析(见图 1、图 2), 证实了该方法的可行性。
图 1 Q400NQR1 萃取复膜样品 TEM 照片
图 2 宝钢 Q450NQR1 萃取复膜样品晶内析出物 TEM 照片
《宁夏电力》2006 年第 2 期
3.3 化学溶解脱膜 前已叙述, 电解脱碳膜工艺及过程存在诸多
的不足和缺点, 化学溶解脱膜法具有明显的优势。 基于金属在酸性溶液条件下金属与夹杂物构
透射电镜观察线粒体形态结构的检测方法
透射电镜观察线粒体形态结构的检测方法透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)是一种高分辨率的显微镜技术,能够观察细胞和细胞器的超微结构。
线粒体是细胞内的重要细胞器之一,具有双层膜结构、内部结构复杂的特点。
下面将介绍透射电镜观察线粒体形态结构的检测方法。
1. 样品制备:在透射电镜观察线粒体结构前,需要对样品进行制备。
通常可选用动物组织或细胞培养物作为观察对象。
制备样品时,可以选择冷冻切片法、固定切片法或原位切片法,具体方法根据研究目的和实验要求而定。
2. 组织固定和切片:固定切片法是常用的线粒体形态观察方法之一。
固定剂可选用2.5%的戊二醛或4%的Paraformaldehyde进行组织固定。
固定后,将组织或细胞进行脱水、浸渍和包埋等步骤,最终制备得到切片。
切片的厚度通常在40-60 nm之间,较薄的切片能够提供更高的分辨率。
3. 阴极溅射:为了提高观察效果,切片通常会被阴极喷镀金属薄层。
这一步骤称为阴极溅射,目的是增加切片的导电性,提高电子显微图像的对比度和分辨率。
4. 透射电镜观察和拍摄图片:将制备好的切片放入透射电镜的样品台中,透射电子束通过样品,形成具有高对比度的投射图片。
观察者可以通过目镜或摄像系统观察到由电子束击中样品后的散射电子形成的图像。
利用透射电镜的高分辨率特点,我们可以观察到线粒体的形态、双层膜结构以及内部结构,如内膜、外膜、基质、结构内的小体等。
5. 图像处理和分析:获得的TEM图像可以通过图像处理软件进行处理和分析。
可以使用软件测量线粒体的大小、形状、内膜的厚度、小体的分布和数量等参数。
同时,还可以进行三维重建,通过将多张切片图像进行叠加,得到线粒体的三维结构。
6. 结果分析和论述:通过透射电镜观察,我们可以了解线粒体的形态和结构,为深入研究线粒体的生理功能和病理变化提供重要的依据。
例如,我们可以观察到线粒体的肿胀或变形现象,内膜的断裂等。
场发射透射电镜(TEM)测试制样说明
场发射透射电镜(TEM)测试制样说明测试样品范围:各种材料内部微结构进行观察;粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察选区电子衍射和晶体结构分析;金属、陶瓷、半导体、塑料、农作物、细胞等显微结构;配合EDS能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析,元素检测范围:B~U元素。
透射电镜(TEM)测试制样要求:1. 透射电镜能够观察200nm以下的样品;2. 对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥;3. 块体样品,要求样品大小为直径3mm的圆,厚度为200nm以下;高分辨样品要求厚度在10nm以下;4. 含磁样品需要在委托测试单中重点标识,需要特殊处理,否则不予测试;5. 需要离子减薄的金属、陶瓷样品,需要已预减到150微米以下,否则不予制样和测试。
透射电镜生物样品制备步骤:1.取材:组织块小于1立方毫米2.固定:2.5%戊二醛,磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次1%锇酸固定液固定2-3小时用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次3.脱水:50%乙醇15-20分70%乙醇15-20分90%乙醇15-20分90%乙醇90%丙酮(1:1)15-20分90%丙酮15-20分以上在4度冰箱内进行100%丙酮室温15-20分三次4.包埋:纯丙酮+包埋液(2:1)室温3-4小时纯丙酮+包埋液(1:2)室温过夜纯包埋液37度2-3小时5.固化:37度烘箱内过夜45度烘箱内12小时60度烘箱内24小时6.超薄切片机切片70 nm7.醋酸铀-柠檬酸铅双染色负染色的操作方法用一根细滴吸管吸一滴样品悬液滴在有膜的铜网上,滴样时要防止铜网被液体吸到管上来或翻转而被污染。
如果用Formvar膜时,在制好膜后,可以直接在粘于滤纸上的铜网进行负染色操作。
如果用碳膜时,要用镊子夹着铜网,滴液后静置数分钟,然后用滤纸从铜网边缘吸去多余的液体,滴上负染色液,染色1~2分钟用滤纸吸去负染色液,再用蒸馏水滴在铜网上洗1~2次,用滤纸吸去水,待干后可用于电镜观察。
金属材料检测,扫描电镜SEM测试
金属材料检测,扫描电镜SEM测试扫描电子显微镜(SEM)是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器,它是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。
目前,扫描电镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究。
金属材料检测中SEM主要应用金属及其合金的性能是由微观组织、化学成分和晶体结构来决定的,连续可调的放大倍数等特点使得扫描电镜在断口形貌,微区形貌及定性定量分析,失效分析等方面有着重要作用。
1、微观组织观察光学显微镜可以用来观察常规组织,整体上看到两种或几种相的分配比例,但是由于其放大倍数有限(一般最大放大倍数2000倍),很多组织中的片层结构、针状结构、第二相、共晶体等很难清楚的观测到。
扫描电镜利用其放大倍数大且连续可调的特点,实现了宏观形貌与显微组织同时观测的目的。
2、断口形貌观察景深大的特点使扫描电镜在分析常规实验断口、现场失效断口等方面获得了很好的应用,断口试样无需破坏,无需制样,放入样品仓可直接观察,这些都是光学显微镜、透射电镜等检测仪器所不能比拟的。
首先,宏观观察失效断口,判断断裂源区及裂纹扩展方向;其次利用扫描电镜微观判定断裂源区及扩展区的断裂类型,最后结合失效件的原始情况、生产工艺、用户处理及使用情况、化学成分、金相检测、力学性能检测等得出结论。
扫描电镜具有什么特点?扫描电子显微镜具有景深大、分辨率高、成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。
另外,扫描电镜具有可测样品种类丰富,几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。
扫描电镜可应用在哪些地方?1、金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、农作物和化工产品的显微形貌、晶体结构和相组织的观察与分析。
2、各种材料微区化学成分的定量检测。
3、粉末、微粒、纳米样品形态观察和粒度测定。
4、机械零件与工业产品的失效分析。
TEM检测标准
透射电镜在材料检测领域的重要性不言而喻,但是想要适得其用却并不容易。
从样品的制备、载网的选择,到仪器的操作与使用,再到图像和数据的分析,每一步都需要小心细致,否则难以得到可靠、有用的信息。
因此按照标准的方法来操作至关重要。
样品的要求标准:1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。
2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。
3. 样品在高真空中能保持稳定。
4. 不含有水分或其它易挥发物,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。
5. 对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。
TEM样品常放置在直径为3mm的200目样品网上,在样品网上常预先制作约20nm厚的支持膜。
二、纳米粉末样品的制备标准:1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。
2. 将支持膜放在铜网上,再把粉末放在膜上,送入电镜分析。
3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。
4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质(不与粉末发生作用)中分散成悬浮液。
5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。
6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒,如催化剂等。
三、载网支持膜的选择标准:载网支持膜,俗称铜网,或者碳网。
其主要分为三个部分:最下层是具有一定目数的金属网,可以是铜网、镍网、金网等。
金属网上面为有机层(方华膜),最上面为一层碳膜。
根据测试和样品需求不同,载网的选择也不尽相同。
载网有:简单载网支持膜、碳支持膜、微栅网、纯碳支持膜,选择合适的载网,首先考虑样品的性质和溶剂的类别。
如果是有机溶剂体系的纳米粒子,可以选择纯碳支持膜(根据经验,只要溶剂不是氯仿或者二氯甲烷,普通的碳支持膜也可满足要求)。
如果样品是分散于乙醇或者甲醇中的粉末样品,则选择普通碳支持膜即可。
上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测,卫生检测,老化检测,防火检测以及各种大型仪器分析检测。
电镜检测流程
电镜检测流程引言:电子显微镜(electron microscope,简称EM)是一种利用电子束代替光束进行成像的显微镜。
相比光学显微镜,电子显微镜具有更高的放大倍数和更高的分辨率,因此在各个领域都有广泛的应用。
本文将介绍电镜检测的基本流程,以及常见的几种电子显微镜的类型。
一、样品制备在进行电镜检测之前,首先需要对待检样品进行制备。
样品制备的目的是使样品具备透射电镜或扫描电镜观察的条件。
1. 透射电镜样品制备:透射电镜需要制备非常薄的样品,通常要求样品厚度在100纳米以下。
常用的样品制备方法包括切片、薄膜法、冷冻法等。
切片法是将样品切成薄片,然后使用特殊的工具将薄片转移到铜网或碳膜上。
薄膜法是通过蒸发或溅射等方法在网格或碳膜上制备一层薄膜,然后将样品放置在薄膜上。
冷冻法是将样品冷冻至极低温,然后通过切片机将样品切成薄片。
2. 扫描电镜样品制备:扫描电镜对样品的制备要求相对较低,通常只需要将样品固定在导电底座上,并进行金属镀膜以增加导电性。
常用的固定方法包括化学固定、冻干法和浸渍法。
金属镀膜通常使用金或金-铂合金进行镀膜。
二、电镜操作步骤电镜检测的操作步骤包括样品安装、对焦调节、电子束参数设置、图像获取等。
1. 样品安装:将样品安装在电镜样品台上,并确保样品与电子束的路径对齐。
透射电镜需要将样品安装在透明的网格或碳膜上,而扫描电镜则将样品安装在导电底座上。
2. 对焦调节:通过调节透射电镜的对焦环,或者调节扫描电镜的工作距离,使样品处于最佳对焦状态。
对焦时需要根据样品的特点和检测要求进行调节。
3. 电子束参数设置:根据样品的性质和检测要求,设置透射电镜或扫描电镜的电子束参数。
透射电镜的参数包括透射电镜的加速电压、聚焦电流和透射电镜的模式等;扫描电镜的参数包括扫描电镜的加速电压、孔径和扫描速度等。
4. 图像获取:根据样品的特点和检测要求,选择合适的检测模式,并进行图像获取。
透射电镜可以通过透射模式获取样品的内部结构信息,而扫描电镜可以通过扫描模式获取样品表面的形貌信息。
金属材料的显微组织观察
金属材料的显微组织观察xx年xx月xx日CATALOGUE目录•显微组织观察的基本概念•金相学的基本原理•金属材料的显微组织•金属材料显微组织的观察方法•金属材料显微组织的分析技术•金属材料显微组织观察的实践应用01显微组织观察的基本概念显微组织观察是指通过光学显微镜、扫描电子显微镜等设备,观察金属材料的微观组织形貌、结构、相组成等特征的过程。
定义显微组织观察是金属材料研究和质量控制中的重要手段,通过对微观组织的观察和分析,可以揭示材料的力学性能、耐腐蚀性能、加工性能等性质的内在机制,指导材料设计和优化。
重要性定义与重要性显微组织观察的方法利用光学显微镜的透射、反射和偏振等原理,观察金属材料的微观组织形貌、晶粒大小、相组成等。
光学显微镜观察扫描电子显微镜观察能谱分析电子探针分析利用扫描电子显微镜的高分辨率和高倍率特点,观察金属材料的表面形貌、晶界结构、相分布等。
结合扫描电子显微镜,通过能谱仪对金属材料微区进行元素分析,确定材料的化学成分和相组成。
利用电子探针的聚焦电子束对金属材料微区进行成分和结构分析,揭示材料的原子结构和化学键信息。
显微组织观察的应用通过显微组织观察,对金属材料进行分类、鉴别和牌号识别,为材料应用提供基础数据。
材料鉴定与分类对金属材料的失效进行分析,揭示失效原因和机理,提出改进措施,提高材料性能和可靠性。
失效分析通过对制备工艺与显微组织的关系研究,优化工艺条件,控制材料质量,提高生产效率。
工艺优化与控制通过显微组织观察,研究新型金属材料的微观结构与性能关系,指导新材料的设计和研发。
新材料研发02金相学的基本原理1金相学的基本概念23金相学是研究金属和合金的化学组成、显微组织、制备工艺与性能之间关系的科学。
金相学定义金属是元素或单质,而合金是由两种或两种以上的金属或非金属元素组成的混合物。
金属与合金的差异显微组织是指借助显微镜观察到的金属和合金的内部结构,包括晶粒大小、形态,相的分布,以及缺陷等。
透射电镜萃取复型样品制备关键技术及应用[1]
图 1 Q400NQR1 萃取复膜样品 TEM 照片
图 2 宝钢 Q450NQR1 萃取复膜样品晶内析出物 TEM 照片
3 关键技术要点
3.1 制样 样品取样位置及制备过程同金相样品制样过
程一样, 对于较小的样品可进行热镶嵌( 受导电性 要求所限, 这一点在传统的萃取复型法中无法应 用) 。样品要求表面用耐水砂纸打磨至 #1000 以上。 而后表面抛光, 用 4%硝酸酒精深浸 蚀 出 晶 界 ( 在 金相显微镜下观察晶界应当清晰可见) 。
对于铁基合金萃取复型样品制备, 国内外已 有一些相关的报道, 但所述内容都很简略, 讫今并 未 见 对 关 键 控 制 步 骤 的 细 节 描 述[1- 2]。
·56·
针对上述问题, 本文在多种实验条件下选择 了一种用于萃取复型样品制备过程的化学溶解脱 膜法, 该方法的应用使萃取复型法过程易于操作, 并确保了其成功率。同时, 针对样品制备过程中的 各个关键步骤和环节, 提出了低合金高强钢萃取 复型样品制备的关键技术要点。
中得到较为广泛应用的一种。 析出物弥散强化是保证低合金高强钢强度级
别的一个关键强化机制, 分析细小析出物的相组 成 、数 量 、分 布 形 态 及 尺 寸 大 小 对 于 揭 示 其 微 观 结 构与宏观性能之间的联系具有重要的意义, 实现 这一过程的可行途径之一是透射电镜分析方法。
碳膜萃取是最为常用的复型技术, 其基本过 程是通过前处理工艺使金属基体中的夹杂物或析
收稿日期: 2005- 06- 03 作者简介: 章瑞鹏( 1971- ) , 男, 工程师, 从事金属无损检测工作。
透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编
1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。
2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。
3.做TEM测试时样品有什么要求?很简单,只要不含水分就行。
如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。
如果样品本身导电就无需喷碳。
4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。
一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。
如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。
5.粉末状样品怎么做TEM?扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。
分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。
6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。
拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。
9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?用原子力显微镜应该可以解决这个问题。
10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。
透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编
1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。
2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。
3.做TEM测试时样品有什么要求?很简单,只要不含水分就行。
如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。
如果样品本身导电就无需喷碳。
4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。
一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。
如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。
5.粉末状样品怎么做TEM?扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。
分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。
6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。
拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。
9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?用原子力显微镜应该可以解决这个问题。
10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。
扫描电镜及透射电镜
材料研究方法-电镜应用随着科学技术的发展进步,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。
细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到,显微镜的发明解决了这个问题。
目前,纳米科技成为研究热点,集成电路工艺加工的特征尺度进人深亚微米,所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到,必须使用电子显微镜[1-2]。
电子显微镜可分为扫描电子显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。
1.扫描电镜扫描电镜用电子束在样品表面扫描,同时,阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描,将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收,并用它来调制显像管中扫描电子束的强度,在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。
电子束在样品表面扫描,与样品发生各种不同的相互作用,产生不同信号,获得的相应的显微像的意义也不一样。
最主要的有以下几种。
1.1二次电子扫描电镜最基本,最有代表意义,也是分析检测用得最多的就是它的二次电子(SE)衬度像。
二次电子是样品中原子的核外电子在人射电子的激发下离开该原子而形成的,它的能量比较小(一般小于50ev),因而在样品中的平均自由程也小,只有在近表面(约十纳米量级),二次电子才能逸出表面被接收器接收并用于成像。
电子束与样品相互作用涉及的范围成“梨”形。
在近表面区域,人射电子与样品的相互作用才刚刚开始,束斑直径还来不及扩展,与原人射电子束直径比,变化还不大,相互作用发射二次电子的范围小,有利于得到比较高的分辨率。
目前,商品扫描电镜的分辨率已经达到一纳米。
加上扫描电镜的的景深大,因而可以获得高倍率的、立体感强的、直观的显微图像。
这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。
射二次电子的范围小,有利于得到比较高的分辨率。
目前,商品扫描电镜的分辨率已经达到一纳米。
加上扫描电镜的的景深大,因而可以获得高倍率的、立体感强的、直观的显微图像。
这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。
热处理质量的检验的方法
热处理质量的检验的方法热处理是指对金属、合金和其他材料在一定的时间和温度下进行加热和冷却,以改变其物理和化学性质的一种工艺。
在热处理过程中,为了保证产品的质量,需要进行质量检验。
这篇文章将介绍热处理的质量检验方法。
1. 硬度测试硬度是热处理过程中评价金属材料各种性能的一个重要指标,硬度测试是一种常用的检验方法。
硬度测试方法有很多种,通常使用洛氏硬度计、布氏硬度计、维氏硬度计等。
测试时需选择相应的试验方法,测量试样的硬度值,根据硬度值判断试样的材料性质是否符合规定要求。
2. 金相检测金相检测主要是对试样中组织结构、晶粒大小、晶界形态等进行观察和分析。
金相检测是对热处理过程中是否出现组织缺陷、杂质以及合金成分是否符合要求进行判断的重要方法。
金相检测的方法比较多,可以采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等工具进行观察。
相变温度是金属材料热处理时很重要的中间过程,各种热处理工艺中,相变温度的选取非常关键。
相变温度检测是通过测量材料的开始相变温度和结束相变温度,来判断热处理效果是否达到要求。
常用的相变温度检测方法有X-射线衍射法、热差法、TG-DTA法和热电偶法。
4. 化学成分分析化学成分分析是对材料合金成分进行检验的方法。
对于合金材料来说,合金成分对热处理后的组织结构和性能有很大影响。
因此,在热处理过程中需要对材料的化学成分进行检验,确保其符合要求。
化学成分分析的方法有化学分析、光谱分析、电子探针分析等。
5. 残余应力检测残余应力是热处理过程中不可避免的一个问题,其大小和分布情况直接影响材料的力学性能。
因此,需要对热处理过程中的残余应力进行检测。
常用的残余应力检测方法有X-射线衍射法、中子衍射法和频谱分析法等。
综上所述,以上五种方法是热处理过程中常用的质量检验方法。
对于不同的热处理工艺和材料,应选择合适的检测方法,确保产品质量符合要求。
金属材料质量检测及方法
金属材料质量检测及方法金属材料质量检测是指对金属材料的成分、结构、性能等进行检测和评价的过程。
金属材料广泛应用于工业生产和日常生活中,其质量直接关系到产品的性能和安全性。
因此,金属材料质量检测显得尤为重要。
本文将从金属材料的成分分析、结构分析和性能测试三个方面介绍金属材料质量检测的方法。
金属材料的成分分析是指对金属材料中的化学元素进行检测和分析。
常用的方法有光谱分析法、物理性质法和化学定量分析法。
光谱分析法包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法和光电子能谱法等。
物理性质法主要指通过物理性质的测定来分析金属材料的成分,如密度法、电导率法和热导率法等。
化学定量分析法则通过化学反应进行定量分析,例如滴定法、分光光度法和电化学分析等。
金属材料的结构分析是指对金属材料的晶体结构或非晶态结构进行分析和评价。
常用的方法有X射线衍射法、电镜扫描法和透射电镜法。
X射线衍射法是一种通过分析射线的衍射图案来确定晶体结构的方法。
电镜扫描法包括透射电子显微镜和扫描电子显微镜,可观察金属材料的微观形貌和晶体结构。
透射电镜法则能够对材料进行高分辨率的成分分析和晶格结构分析。
金属材料的性能测试是指对金属材料的力学性能、物理性能和化学性能进行测试和评价。
力学性能测试包括强度测试、硬度测试和韧性测试等。
强度测试可通过拉伸实验、压缩实验和弯曲实验来进行。
硬度测试可采用硬度计测试金属材料表面的硬度。
韧性测试则是测试金属材料的抗断裂性能。
物理性能测试包括电学性能、磁学性能和光学性能等。
化学性能测试主要包括金属材料的耐腐蚀性能的测试。
此外,传统的金属材料质量检测方法还包括金相检测和非破坏性检测。
金相检测是通过对金属材料进行金相制样、腐蚀刻蚀和显微观察等手段来获得金属材料的显微组织和组织形貌。
通过金相检测可以得到材料的晶粒尺寸、晶体形貌、晶界分布等信息。
非破坏性检测是指对金属材料的缺陷和内部性能进行检测而不破坏材料本身。
常用的非破坏性检测方法包括超声波检测、磁粉检测和渗透检测等。
失效分析常用工具介绍透射电镜(TEM)TEM一般被使用来分析样品形貌
失效分析常用工具介绍透射电镜(TEM)TEM一般被使用来分析样品形貌(morhology),金相结构(crystallographic structure)和样品成分分析。
TEM比SEM系统能提供更高的空间分辨率,能达到纳米级的分辨率,通常使用能量为60-350keV的电子束。
与TEM需要激发二次电子或者从样品表面发射的电子束不同,TEM收集那些穿透样品的电子。
与SEM一样,TEM使用一个电子枪来产生一次电子束,通过透镜和光圈聚焦之后变为更细小的电子束。
然后用这种电子束轰击样品,有一部分电子能穿透样品表面,并被位于样品之下的探测器收集起来形成影像。
对于晶体材料,样品会引起入射电子束的衍射,会产生局部diffraction intensity variations,并能够在影像上非常清晰的显现出来。
对于无定形材料,电子在穿透这些物理和化学性质都不同的材料时,所发生的电子散射情况是不相同的,这就能形成一定的对比在影像观察到。
对于TEM分析来说最为关键的一步就是制样。
样品制作的好坏直接关系到TEM能否有效的进行观察和分析,因此,在制样方面多加努力对于分析者来说也是相当必要的工作。
扫描声学显微镜集成电路封装的可靠性在许多方面要取决于它们的机械完整性.由于不良键合、孔隙、微裂痕或层间剥离而造成的结构缺陷可能不会给电性能特性带来明显的影响,但却可能造成早期失效.C模式扫描声学显微镜(C—SAM)是进行IC封装非破坏性失效分析的极佳工具,可为关键的封装缺陷提供一个快速、全面的成象.并能确定这些缺陷在封装内的三维方位.这一C—SAM系统已经在美国马里兰州大学用于气密性(陶瓷)及非气密性(塑料)IC封装的可靠性试验。
它在塑料封装常见的生产缺陷如:封装龟裂、叶片移位、外来杂质、多孔性、钝化层龟裂、层间剥离、切断和断裂等方面表现出字串1俄歇电子(Auger Analysis )是一种针对样品表面进行分析的失效分析技术。
透射电镜组织处理
透射电镜组织处理
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是一种强大的显微镜技术,可以对材料的内部结构和组织进行高分辨率的观察。
为了进行透射电镜观察,材料通常需要经过一系列处理步骤以准备样品。
下面是一般的透射电镜组织处理步骤:
1.采样和切片:从原始材料中采集要观察的样品,并使用显
微切割机或离心切片机将样品切片成适当的厚度(通常是
几十到几百纳米)。
2.修剪和固定:根据需要,选择感兴趣的样品区域,修剪并
将其固定在载玻片或网状膜上,以便在电镜中进行观察。
3.固定剂处理:为了保持样品的原始结构和形态,通常使用
特定的固定剂处理样品。
例如,常用的固定剂有冷冻醇、
蛋白质交联剂(如缩醛或戊二醛)等。
4.重金属染色:为增加样品的对比度,某些样品可能需要进
行染色处理。
重金属染色剂(如铀酸或铋酸)通常用于染
色,以增强电子束与样品的相互作用。
5.脱水和浸透:为了进一步固化样品并保持其结构,通常使
用乙醇或丙酮等有机溶剂进行脱水处理,并使用一些合适
的浸透剂(如酮树脂或环氧树脂)浸透样品。
6.切片和显影:将浸透好的样品切成适当的薄片(通常是50
至100纳米),并使用硝酸铋等显影剂处理样品,以增强
对比度。
7.观察:将处理好的样品放入透射电镜中,利用电子束穿过
样品观察样品的内部结构和组织。
需要注意的是,透射电镜组织处理的具体步骤和条件可能会根据不同的样品类型和目的而有所不同。
球差透射电镜测试检测项目 -回复
球差透射电镜测试检测项目-回复球差透射电镜是一种非常重要的科学仪器,它在很多领域都有广泛的应用。
在使用球差透射电镜进行测试和检测时,有一些关键的项目需要注意和注意。
在本文中,我们将一步一步回答有关球差透射电镜测试检测项目的问题。
首先,我们需要了解球差透射电镜的基本原理和工作方式。
球差透射电镜是一种使用电子束而不是光束的显微镜。
它使用一个电子束来照亮样品,并通过样品的透射来形成图像。
电子束通过经典物理理论进行聚焦和成像,与普通的光学显微镜不同。
现在,让我们来看一些球差透射电镜测试检测项目的具体细节。
1. 分辨率测试:分辨率是衡量显微镜解析度的能力。
在球差透射电镜中,我们可以使用有小孔或有周期性结构的标准样品来测试分辨率。
通过调整电子束的聚焦和缩放,我们可以观察到多小的细节或结构。
2. 对比度测试:对比度是样品中不同区域之间亮度差异的度量。
在球差透射电镜中,对比度可以通过调整探针电流和探针电压来优化。
对比度的测试是为了确保我们能够清晰地看到样品中的细节和结构。
3. 聚焦和准直测试:电子束的聚焦和准直对于球差透射电镜的图像质量至关重要。
通过使用特定材料或标准样品,我们可以测试电子束的聚焦和准直性。
通过调整聚焦和准直参数,我们可以获得更清晰和更准确的图像。
4. 放大倍率测试:球差透射电镜的放大倍率是指图像在投射到荧光屏或者CCD相机上时的放大比例。
通过使用标准样品,我们可以测试和验证球差透射电镜的放大倍率。
这个测试可以帮助我们确定电子束的聚焦和放大是否符合预期。
5. 样品的处理和制备:为了获得高质量的图像和数据,样品的处理和制备过程也是很重要的。
在球差透射电镜测试和检测中,我们通常会使用金属薄片、碳薄膜或聚合物样品。
样品的制备过程涉及到样品的切割、抛光和清洁等步骤。
总结起来,球差透射电镜测试检测项目包括分辨率测试、对比度测试、聚焦和准直测试、放大倍率测试以及样品的处理和制备。
这些项目非常重要,可以帮助我们评估和优化球差透射电镜的性能,并获得高质量的图像和数据。
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透射电镜金属检测方法
透射电镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种通过电子束照射样品,利用电子的透射来观察和分析材料的显微镜技术。
TEM广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域,其高分辨率和高放大倍数使其成为金属检测的重要工具之一。
透射电镜金属检测方法主要基于电子束与金属样品的相互作用。
当电子束通过金属样品时,会与金属中的原子和晶体结构发生作用,产生一系列的物理和化学效应。
通过对这些效应的观察和分析,可以获取金属样品的详细信息,如晶体结构、原子排列、晶体缺陷、晶界等。
在透射电镜金属检测中,最常用的方法是透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,简称TEM)和扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscopy,简称STEM)。
这两种方法都利用了电子束的透射性质,但在观察样品的方式上有所不同。
TEM是通过透射电子显微镜来观察金属样品的微观结构。
在TEM 中,电子束通过样品后,会被透射到投影屏或CCD相机上形成透射电子图像。
通过对透射电子图像的分析,可以得到金属样品的晶体结构、晶体缺陷、原子排列等信息。
此外,TEM还可以进行能谱分析,得到元素分布和化学组成等信息。
STEM是通过扫描透射电子显微镜来观察金属样品的微观结构。
在STEM中,电子束被聚焦成很小的尺寸,然后扫描在样品上,通过测量透射电子的强度和散射电子的能量来获得样品的信息。
STEM 具有高分辨率和成像速度快的优点,适用于观察金属样品的纳米结构和界面。
透射电镜金属检测方法可以通过以下几个方面来实现。
首先,通过调节透射电镜的电子束参数,如加速电压、聚焦、透镜和光阑等,可以控制电子束的特性,从而优化金属样品的成像效果。
其次,通过透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜的成像模式,可以观察到金属样品的微观结构和形貌。
最后,通过对透射电子图像的分析和处理,可以得到金属样品的晶体学参数、晶体缺陷、晶界和化学组成等信息。
透射电镜金属检测方法在金属材料科学和工程中具有重要意义。
它可以帮助科学家和工程师深入了解金属材料的微观结构和性能,为金属材料的设计、制备和应用提供有效的支持。
同时,透射电镜金属检测方法也为材料科学和工程领域的新发展提供了重要的实验手段和技术支持。
透射电镜金属检测方法是一种通过透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜来观察和分析金属样品的显微镜技术。
它可以提供金属样品的微观结构、晶体缺陷、晶界和化学组成等信息,为金属材料科学
和工程研究提供重要的实验手段和技术支持。
随着透射电镜技术的不断进步和发展,透射电镜金属检测方法将在材料科学和工程领域发挥越来越重要的作用。