无机磷的测定
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无机磷污染的来源
■ 生活污水 洗涤废水（含磷洗衣粉、洗涤剂） 食物废渣 人体排泄
■ 工厂和畜牧业废水 化工行业（造纸业、磷肥工业） 生化制药（生物制药企业） 金属表面处理 食品工业 ……
■ 降雪降雨
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影响
■ 水体的富营养化 缓慢流动的湖泊、水库、内海等水域的生物营养成分（如 氮、磷等），因长期不断补给而过多积累，导致水草、藻 类等大量繁殖，引起水质恶化、鱼群死亡的现象。
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■ 关于样品的贮存和固定问题，目前无定论，主要有快速冷冻 法和化学保存法两种。若只放几个小时，可冷藏。
□ 冷冻法：水样采集后迅速冷冻到-20C以下，（测溶解无机 磷则要过滤）。这种方法目前大多数人认为可保存几个月，基本 用此法。
□ 化学法：加入HgCl2—100ml水样中加入约3滴HgCl2饱和溶液。 □ 样品贮存：样品采集后可存于玻璃瓶中，待分样及过滤结 束后，一般用塑料瓶贮存样品（聚丙烯或聚四氟乙烯，不可用聚 乙烯-原因：吸附有机物质、磷酸盐、油类）。
③以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横 坐标，绘制标准曲线。
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■ 水样测定 按以下步骤测定样品： ① 量取50 ml经0.45 μm微孔滤膜过滤的水样至带刻度具
塞比色管中，按上一步骤②测定吸光值Aw。 ②同时量取50 ml水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。
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谢谢观看
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■ 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，
用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
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□ 活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7PO43- + 21NH4+ + 12Mo7O246- + 72H+ =7(NH4)3[PMo12O40 ]↓（淡黄色）+ 36H2O
由于观察到磷为玻璃所吸收，长期贮存不应采用玻璃瓶。
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测定方法
■ 测定水中无机磷的方法是磷钼蓝分光光度法 ■ 海洋监测规范GB17378.4-2007（磷钼蓝分光光度法）
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磷钼蓝分光光度法
■ 适用范围和应用领域 □ 本法适用于海水中活性磷酸盐的测定 □ 本方法为仲裁方法
□ 在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼
蓝，即Baidu Nhomakorabea酒石酸锑钾存在下，加入抗坏血酸，使磷钼酸
中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝
”的物质（磷钼黄被还原为磷钼蓝）
(NH4)3[PMo12O40 ]
H3PO4•2Mo2O5 H3PO4•10MoO3•2Mo2O5
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■ 记录与计算 据(Aw-Ab)值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)，
或用标准曲线性回归方程计算。将所得数据记入《海洋监测规 范》的附录A中表A3及表A16中。
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注意事项
■ 除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二 次水或等效纯水。 ■ 水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定， 应置于冰箱中保存，但也应在48 h内测定完毕。 ■ 过滤水样的微孔滤膜，需用0.5 mol/L盐酸浸泡，临 用时用水洗净。 ■ 硫化物含量高于2 mg/L-S时干扰测定。此时，水样用 硫酸酸化，通氮气15 min，将硫化氢驱去，可消除干扰。 ■ 磷钼蓝颜色在4 h内稳定。
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分析步骤
■ 绘制标准曲线 按以下步骤绘制标准曲线： ① 量取0 ml, 0.50 ml, 1.00 ml, 2.00 ml, 3.00 ml,
4.00 ml磷酸盐标准使用溶液于50ml带刻度具塞比色管中，加水 至50 ml标线，混匀。
② 各加1.0 ml混合溶液，1.0 ml抗坏血酸溶液，混匀。显 色5 min后，注入5 cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882 nm波 长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。
无机磷的测定
磷钼蓝分光光度法测定海水 中的活性磷酸盐
09海环1班 张姣 2011-11-6
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无机磷&活性磷酸盐
■ 天然水和废水中含有的磷绝大多数以各种形式的磷酸盐存
在，也有有机磷的化合物。从化学形式上看，水中的磷化合物
可分以下几类。
(1)正磷酸盐，即PO43-、HPO42-、H2PO4-。
所需试剂
■ 硫酸溶液 ■ 钼酸铵溶液 ■ 酒石酸锑钾溶液 ■ 混合溶液 ■ 抗坏血酸溶液 ■ 硫酸盐标准储备溶液 ■ 磷酸盐标准使用溶液
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仪器
■ 分光光度计：配5cm测定池 ■ 量筒：容量10，50，100，250，500 ml ■ 量瓶：容量100，1000 ml ■ 带刻度具塞比色管：容量50 ml ■ 刻度吸管：容量1，5，10 ml ■ 自动加液器：容量1 ml ■ 一般实验室常备仪器和设备
无机磷形态
(2)缩合磷酸盐，包括焦磷酸盐、偏磷酸盐、
聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、（PO3)63-等。 (3)有机磷化合物。
■ 海水中磷以两种化学形式存在，即有机磷和无机磷。每一 种化学形式又分为溶解和颗粒的两种形态。
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■ 在各种无机磷形态中，仅正磷酸盐可通过标准的磷钼蓝方 法定量地测定，而焦磷酸盐和无机磷聚合物均需要首先将其水 解为活性磷酸盐后才能测定。 ■ 一般情况下,活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP)， 通常指能被植物直接吸收的。
■ 磷含量增加，导致红色浮游生物爆发性繁殖而引发的近 海海水出现的“赤潮”和城市水系（湖泊、水库）中出现 水生植物疯长的“水华”现象。
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采样和样品贮存
■ 含磷酸盐的水样，在贮存时由于生物、酶和吸附作用， 使磷酸盐的浓度在采样后1小时内就会发生变化。所以样品 采集后应尽快分析，最好在半小时之内进行，不要超过两小 时。若不能立即分析，采取措施固定。
无机磷污染的来源
■ 生活污水 洗涤废水（含磷洗衣粉、洗涤剂） 食物废渣 人体排泄
■ 工厂和畜牧业废水 化工行业（造纸业、磷肥工业） 生化制药（生物制药企业） 金属表面处理 食品工业 ……
■ 降雪降雨
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影响
■ 水体的富营养化 缓慢流动的湖泊、水库、内海等水域的生物营养成分（如 氮、磷等），因长期不断补给而过多积累，导致水草、藻 类等大量繁殖，引起水质恶化、鱼群死亡的现象。
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■ 关于样品的贮存和固定问题，目前无定论，主要有快速冷冻 法和化学保存法两种。若只放几个小时，可冷藏。
□ 冷冻法：水样采集后迅速冷冻到-20C以下，（测溶解无机 磷则要过滤）。这种方法目前大多数人认为可保存几个月，基本 用此法。
□ 化学法：加入HgCl2—100ml水样中加入约3滴HgCl2饱和溶液。 □ 样品贮存：样品采集后可存于玻璃瓶中，待分样及过滤结 束后，一般用塑料瓶贮存样品（聚丙烯或聚四氟乙烯，不可用聚 乙烯-原因：吸附有机物质、磷酸盐、油类）。
③以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横 坐标，绘制标准曲线。
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■ 水样测定 按以下步骤测定样品： ① 量取50 ml经0.45 μm微孔滤膜过滤的水样至带刻度具
塞比色管中，按上一步骤②测定吸光值Aw。 ②同时量取50 ml水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。
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谢谢观看
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■ 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，
用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
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□ 活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7PO43- + 21NH4+ + 12Mo7O246- + 72H+ =7(NH4)3[PMo12O40 ]↓（淡黄色）+ 36H2O
由于观察到磷为玻璃所吸收，长期贮存不应采用玻璃瓶。
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测定方法
■ 测定水中无机磷的方法是磷钼蓝分光光度法 ■ 海洋监测规范GB17378.4-2007（磷钼蓝分光光度法）
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磷钼蓝分光光度法
■ 适用范围和应用领域 □ 本法适用于海水中活性磷酸盐的测定 □ 本方法为仲裁方法
□ 在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼
蓝，即Baidu Nhomakorabea酒石酸锑钾存在下，加入抗坏血酸，使磷钼酸
中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝
”的物质（磷钼黄被还原为磷钼蓝）
(NH4)3[PMo12O40 ]
H3PO4•2Mo2O5 H3PO4•10MoO3•2Mo2O5
-----精品文档------
■ 记录与计算 据(Aw-Ab)值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)，
或用标准曲线性回归方程计算。将所得数据记入《海洋监测规 范》的附录A中表A3及表A16中。
-----精品文档------
注意事项
■ 除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二 次水或等效纯水。 ■ 水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定， 应置于冰箱中保存，但也应在48 h内测定完毕。 ■ 过滤水样的微孔滤膜，需用0.5 mol/L盐酸浸泡，临 用时用水洗净。 ■ 硫化物含量高于2 mg/L-S时干扰测定。此时，水样用 硫酸酸化，通氮气15 min，将硫化氢驱去，可消除干扰。 ■ 磷钼蓝颜色在4 h内稳定。
-----精品文档------
分析步骤
■ 绘制标准曲线 按以下步骤绘制标准曲线： ① 量取0 ml, 0.50 ml, 1.00 ml, 2.00 ml, 3.00 ml,
4.00 ml磷酸盐标准使用溶液于50ml带刻度具塞比色管中，加水 至50 ml标线，混匀。
② 各加1.0 ml混合溶液，1.0 ml抗坏血酸溶液，混匀。显 色5 min后，注入5 cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882 nm波 长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。
无机磷的测定
磷钼蓝分光光度法测定海水 中的活性磷酸盐
09海环1班 张姣 2011-11-6
-----精品文档------
无机磷&活性磷酸盐
■ 天然水和废水中含有的磷绝大多数以各种形式的磷酸盐存
在，也有有机磷的化合物。从化学形式上看，水中的磷化合物
可分以下几类。
(1)正磷酸盐，即PO43-、HPO42-、H2PO4-。
所需试剂
■ 硫酸溶液 ■ 钼酸铵溶液 ■ 酒石酸锑钾溶液 ■ 混合溶液 ■ 抗坏血酸溶液 ■ 硫酸盐标准储备溶液 ■ 磷酸盐标准使用溶液
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仪器
■ 分光光度计：配5cm测定池 ■ 量筒：容量10，50，100，250，500 ml ■ 量瓶：容量100，1000 ml ■ 带刻度具塞比色管：容量50 ml ■ 刻度吸管：容量1，5，10 ml ■ 自动加液器：容量1 ml ■ 一般实验室常备仪器和设备
无机磷形态
(2)缩合磷酸盐，包括焦磷酸盐、偏磷酸盐、
聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、（PO3)63-等。 (3)有机磷化合物。
■ 海水中磷以两种化学形式存在，即有机磷和无机磷。每一 种化学形式又分为溶解和颗粒的两种形态。
-----精品文档------
■ 在各种无机磷形态中，仅正磷酸盐可通过标准的磷钼蓝方 法定量地测定，而焦磷酸盐和无机磷聚合物均需要首先将其水 解为活性磷酸盐后才能测定。 ■ 一般情况下,活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP)， 通常指能被植物直接吸收的。
■ 磷含量增加，导致红色浮游生物爆发性繁殖而引发的近 海海水出现的“赤潮”和城市水系（湖泊、水库）中出现 水生植物疯长的“水华”现象。
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采样和样品贮存
■ 含磷酸盐的水样，在贮存时由于生物、酶和吸附作用， 使磷酸盐的浓度在采样后1小时内就会发生变化。所以样品 采集后应尽快分析，最好在半小时之内进行，不要超过两小 时。若不能立即分析，采取措施固定。