邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择

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邻氯苯甲腈的合成技术进展[1]

邻氯苯甲腈的合成技术进展[1]
该方法简单可行 ,适应性强 ,收率高 ,是目前研究 较为活跃的领域 ,也是世界上公认的具有较强工业实 用价值的合成方法 ,但所用原料与溶剂价格较贵 。 1. 3 以邻氯苯甲醛为原料的合成路线
以邻氯苯甲醛为原料合成 CBN 有一步法和二步 法之分 。
一步法是将醛与适当的化学试剂反应直接转化 成腈 ,根据反应试剂的不同 ,可分为盐酸羟胺 、叠氮化 合物 、硝基化合物及氨氧化试剂等 [ 14 ] 。
氨氧化法具有工艺简单 、产品纯度高 ,收率较高 等特点 ,但此法对催化剂和设备要求相当高 ,投资大 , 操作要求高 ,且设备不具有通用性 。 1. 1. 2 亚硝酰氯氰化法
参照文献 [ 8 ]在邻氯甲苯中加入吡啶 ,在 180℃下 向反应液中通入亚硝酰氯即可制得 CBN。亚硝酰氯 可用浓盐酸 、65%浓硝酸和硫酸于 100 ~110℃反应 制得 。反应式如下 :
二步法又称消除法 ,是指由邻氯苯甲醛肟化得到 邻氯苯甲醛肟后再脱水得到 CBN。醛到醛肟的合成 方法已基本成熟 ,收率很高 ,所以影响醛到腈的合成 总收率高低主要取决于第二步脱水反应的效果 [ 14 ] 。 1. 4 以邻氯苯甲酸为原料的合成路线
此法是将邻苯甲酸与尿素或氨基磺酸在催化剂 作用下反应 ,羧基直接转化成氰基 。反应如下 :
这种合成方法具有设备简单 、操作简便 、反应速 度快 、产率高等优点 ,可分为熔融法和溶剂法 。采用 熔融法时 ,反应物升华严重 ,管道易堵塞 ,给实际操作 带来诸多不便 ;溶剂法工艺条件得到了改善 ,但反应 温度较高 ,未见工业化报导 。 1. 5 以邻氯苯胺为原料的合成路线
采用邻氯苯胺为原料合成 CBN 时 ,常采用 Sand2 meyer反应 ,将邻氯苯胺经重氮化 、氰化而得 。反应 如下 :

邻氯苯腈产业研究报告

邻氯苯腈产业研究报告

邻氯苯腈产业研究报告
据调研发现,邻氯苯腈(o-Chlorobenzonitrile)是一种有机化
合物,常作为某些化学品的中间体进行生产。

以下是针对邻氯苯腈产业的研究报告:
1. 市场需求:邻氯苯腈在医药、染料、农药和橡胶等行业中有广泛应用。

近年来,随着这些行业的快速发展,对邻氯苯腈的需求也在增加。

2. 生产技术:邻氯苯腈的生产通常采用氯苯和氰化钠为原料,通过反应生成。

生产过程需要注意安全措施,以防止有害物质的泄漏。

3. 市场竞争:邻氯苯腈市场竞争激烈,供应商之间竞争主要基于产品质量、价格和服务。

目前,国内外有多家公司在生产邻氯苯腈。

4. 产业链分析:邻氯苯腈的产业链包括原材料供应商、生产商、分销商和最终用户。

其中,生产商起着关键的作用,能够对产品进行加工和定制,根据市场需求提供不同规格的邻氯苯腈。

5. 市场趋势:未来几年,邻氯苯腈市场有望继续增长。

预计医药和农药等行业对邻氯苯腈的需求将持续增加,推动市场的扩大。

总结而言,邻氯苯腈作为一种重要的有机化合物,在多个行业中具有广泛应用。

随着相关行业的发展,邻氯苯腈市场需求有
望进一步增长。

然而,市场竞争激烈,供应商需要提高产品质量和服务水平,以保持竞争优势。

邻、对氯苯腈合成新工艺

邻、对氯苯腈合成新工艺

邻、对氯苯腈合成新工艺
氯苯腈是一种重要的有机原料,它分子内含有氯和苯腈两个活性基团,广泛用于医药、农药、染料等有机合成,能够满足工业及商业用途的需求。

本文主要介绍邻、对氯苯腈的一种新工艺,论述了新工艺在生产上的优势及应用价值。

邻、对氯苯腈是一种复杂的有机物质,通常以产品高纯度形式分离出来,并经过精炼、蒸馏或其他处理后用于化学反应。

在传统的生产工艺中,氯苯腈的凝胶受拓展特性的影响,导致了生产过程复杂,产品收率低,工艺繁复,产品质量不稳定等问题。

为了解决这些问题,经过多年的研究,研究者提出了一种新的工艺,即邻、对氯苯腈的“离子液体法”。

该工艺将硫酸溶液和氯苯腈
混合,在恒定温度和压力下加热,离子液体状态下溶于极性溶剂,原料经处理后,能够有效抑制晶体的生成,达到月收率99.9%以上的绝对纯度,解决了晶圆类原料生产过程中的回收率低、收率低等问题。

由于使用极性溶剂和离子液体状态,这种工艺具备了易于控制和操作、成本低、产品收率高、不污染环境等优点。

此外,由于离子液体法精确控制参数环境,可以促进有机化学反应的进展,提高有机反应的速度,这种新的工艺也可以应用于其他复杂的有机物质的合成,如萘、季酮类等,从而提高其中的产品收率,达到节约成本的效果。

综上所述,邻、对氯苯腈的“离子液体法”是一种新型的工艺,具有节约成本、收率高、环境友好等特点。

它可以有效提高氯苯腈及
其他有机物质的生产效率,从而为有机合成提供了更多可能性和市场价值。

总之,邻、对氯苯腈“离子液体法”工艺不仅可以提高产品收率,还可以帮助改善质量控制,为有机合成行业提供更优质的服务和产品,同时也提高有机合成行业的竞争力。

邻氯苯腈技术说明书

邻氯苯腈技术说明书

邻氯苯腈技术说明书
邻氯苯腈(C7H4ClN)是一种有机合成中间体,主要用于合成染料中间体2-氰基-4-硝基苯胺,以及医药工业用于合成抗疟疾新药硝喹等。

邻氯苯腈的物理化学性质如下:
1. 外观性状:白色至淡黄色结晶粉末。

2. 折射率:。

3. 熔点:43-46℃。

4. 沸点:232℃。

5. 闪点:108℃。

6. 溶解性:溶于乙醚、乙醇。

7. 稳定性:常温常压下稳定,避免氧化物接触。

邻氯苯腈的生产方法如下:由邻氯苯甲酸与尿素反应而得:将邻氯苯甲酸、氨基磺酸和尿素混合后加热至140℃左右熔融,在搅拌下剧烈反应,并放出大量气体,温度自动上升至℃,反应2h。

然后冷却至15℃以下,过滤,所得固体分别用3氨水和水洗至中性,再经干燥而得成品。

在使用邻氯苯腈时,请注意安全,遵守操作规程,避免与氧化物接触。

此外,由于邻氯苯腈属于危险品,应遵循安全说明和危险品运输规定进行操作。

如果遇到紧急情况,应立即采取急救措施,并及时报告给相关的专业机构。

邻氯苯腈的纯度、含量和杂质等方面需符合质量标准,以保证其性能和安全性。

在使用邻氯苯腈时,应按照相关规定进行操作,并注意安全问题。

邻氯甲苯氨氧化制邻氯苯甲腈催化剂

邻氯甲苯氨氧化制邻氯苯甲腈催化剂

邻氯甲苯氨氧化制邻氯苯甲腈催化剂及生产技术
一、概述
邻氯苯甲腈是一种重要的有机化工产品,它经硝化、氨解可生成分散染料中间体2-氰基-4-硝基苯胺;它还可制成抗疟疾药物。

邻氯甲苯氨氧化制邻氯苯甲腈是最简单、经济的生产方法。

国外普遍采用固定床工艺,而国内长期沿用粗颗粒催化剂和挡板流化床工艺。

上海石油化工研究院于1999年成功开发了OCN-98高效细颗粒催化剂和自由湍流流化床反应工艺,已成功应用于邻氯苯甲腈生产装置。

二、主要技术指标和特点
产品物性指标:
产品在工业装置上的活性指标:
技术特点:
适用于结构简单,操作方便的自由湍流流化床和“无水工艺”,有利于提高装置的生产能力和邻氯苯甲腈的收率。

三、工业应用情况
OCN-98催化剂及其生产工艺已在浙江联化集团公司建成国内最大的邻氯苯甲腈1000t/a生产装置应用,并获成功,邻氯苯甲腈重量收率达83%,其性能达到同类产品的国际先进水平。

目前上海石油化工研究院已开发不同生产规模的反应器和生产技术。

邻氯苯腈可行性研究报告

邻氯苯腈可行性研究报告

邻氯苯腈可行性研究报告一、研究背景邻氯苯腈是一种重要的有机化工原料,主要用于生产染料、药品、农药等化工产品。

目前,邻氯苯腈的主要生产方式是通过氯苯与氰化钠在催化剂的作用下反应制得,然后再经过一系列的化工反应进行深加工。

然而,传统的生产工艺存在问题,不仅对环境造成严重的污染,还有安全隐患,生产成本高。

因此,对邻氯苯腈的新生产工艺进行研究具有重要意义。

二、研究目的本研究旨在通过对邻氯苯腈的新生产工艺进行研究,寻找出更环保、更安全且更经济的生产方式,以应对传统生产工艺的问题。

通过理论分析和实验验证,探索出可行的新生产工艺,为邻氯苯腈的生产提供技术支持。

三、研究方法1. 文献综述:对邻氯苯腈的制备方法、主要应用领域、市场需求等进行了全面的文献综述,为研究提供了理论基础和前期调研。

2. 实验设计:设计了一系列的实验方案,包括反应条件的优化、催化剂的选择、反应动力学研究等,以验证新生产工艺的可行性。

3. 数据分析:通过对实验数据的分析,评估不同方案的优劣,确定最佳的生产工艺。

四、研究内容1. 催化剂选择:通过对不同催化剂的性能、成本等进行对比分析,选取了最适合的催化剂用于邻氯苯腈生产。

2. 反应条件优化:通过反应温度、压力、物料比例等条件的优化,提高了反应的选择性和产率,减少了副产物的生成。

3. 反应动力学研究:通过对反应动力学进行研究,确定了反应速率方程,为规模化生产提供了重要的理论依据。

4. 环保与安全性评估:对新生产工艺进行了环保和安全性评估,分析了其对环境和人体的影响,提出了相应的控制措施。

五、研究成果1. 确定了一种新的邻氯苯腈生产工艺,该工艺在反应条件、催化剂选择、产率等方面均取得了显著的改进,具有较高的工业化应用价值。

2. 对新生产工艺进行了环保和安全性评估,认为其在减少污染、降低安全风险方面优于传统工艺。

3. 发表了相关论文,取得了相关专利,为新生产工艺的推广应用奠定了理论和技术基础。

六、研究展望1. 进一步优化新生产工艺,提高产品的质量和产率,降低生产成本。

邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择

邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择

邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择2.1 邻氯苯腈生产工艺目前,邻氯苯腈(CBN)的合成主要有6种不同的原料路线。

分别是:以邻氯甲苯为原料、以邻氯苯甲醛肟为原料、以邻氯苯甲醛为原料、以邻氯苯甲酸为原料、以邻氯苯胺为原料和以邻氯苄胺为原料的合成路线。

2.1.1 以邻氯甲苯为原料的合成路线以邻氯甲苯为原料合成邻氯苯腈,包括氨氧化法和亚硝酰氯氰化法。

2.1.1.1 氨氧化法氨氧化法是目前工业上生产CBN的主流方法,应用非常广泛。

它是以邻氯甲苯、氨气和空气为反应原料,采用过渡金属元素为主要活性成分的催化剂,合成得到产物CBN。

反应式如下:高效催化剂的研制是氨氧化法的技术关键,主……2.1.1.2 亚硝酰氯氰化法亚硝酰氯氰化法是在邻氯甲苯中加入吡啶,……2.1.1.3 直接合成法由于原料邻氯甲苯价廉、易得,故采用其直接合成CBN的合成技术得到了广泛的研究。

……2.1.2 以邻氯苯甲醛肟为原料的合成路线以邻氯苯甲醛肟为原料在适当的脱水剂及溶剂存在下反应即可生成CBN。

反应式如下:由于该反应属于……2.1.3 以邻氯苯甲醛为原料的合成路线以邻氯苯甲醛为原料合成CBN有一步法和二步法之分。

……2.1.4 以邻氯苯甲酸为原料的合成路线此法是将邻苯甲酸与尿素或氨基磺酸在催化剂作用下反应,羧基直接转化成氰基。

反应如下:目前,国内有企业将邻氯苯甲酸、……2.1.5 以邻氯苯胺为原料的合成路线采用邻氯苯胺为原料合成CBN时,……2.2 邻氯苯腈的合成工艺研究进展CBN由于具有重要的应用价值,世界各国都为此投人了大量的人力、物力和财力进行相关的研究,开发了诸多的合成方法。

……详细内容参见六鉴网()发布《邻氯苯腈技术与市场调研报告》。

邻氯苯乙腈生产工艺

邻氯苯乙腈生产工艺

邻氯苯乙腈生产工艺
邻氯苯乙腈是一种有机合成中的重要中间体,广泛应用于农药、医药、染料、香料等领域。

邻氯苯乙腈生产工艺主要分为两种:氢氰酸法和氰氯化法。

氢氰酸法是邻氯苯乙腈生产的传统工艺,其主要原料是邻氯苯和氢氰酸。

反应过程中,邻氯苯和氢氰酸在酸催化剂的作用下发生加成反应,生成邻氯苯乙腈。

该工艺简单易行,但存在环境污染和安全隐患等问题。

氰氯化法是一种新型的邻氯苯乙腈生产工艺,其主要原料是邻氯苯和氯氰化铁。

反应过程中,邻氯苯和氯氰化铁在溶剂的作用下发生加成反应,生成邻氯苯乙腈。

该工艺具有反应条件温和、环保等优点,但需要使用昂贵的氯氰化铁作为原料。

无论采用哪种生产工艺,邻氯苯乙腈的纯度和收率都是关键因素。

在生产过程中,需要优化反应条件、控制反应中间体的生成和消耗速率、选择合适的溶剂和
催化剂等,以提高邻氯苯乙腈的产率和纯度。

相转移催化法合成邻氯苯乙腈

相转移催化法合成邻氯苯乙腈

相转移催化法合成邻氯苯乙腈
相转移催化法是一种有效的有机合成方法,可用于合成许多重要有机化合物。

其中,通过相转移催化法合成邻氯苯乙腈的方法得到了广泛的研究。

该方法通常采用四乙基溴化铵(TEBA)或三辛基氧化铵(TOA)作为相转移催化剂,反应物包括苯乙腈、邻氯苯乙酮、氢氰酸和氢氧化钠等。

首先,在TEBA或TOA的催化下,苯乙腈和邻氯苯乙酮发生Knoevenagel缩合反应,生成邻氯苯乙烯酮。

接着,邻氯苯乙烯酮和氰化钠在水和三丁基膦的存在下发生Michael加成反应,生成邻氯苯乙腈。

最后,通过酸化或转化为其它化合物,可以得到所需的产物。

相转移催化法合成邻氯苯乙腈具有反应条件温和、反应时间短、收率高等优点,因此在有机合成中具有广泛的应用前景。

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一种邻氯苯腈的制备工艺及系统[发明专利]

一种邻氯苯腈的制备工艺及系统[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011282763.1(22)申请日 2020.11.17(71)申请人 湖北山水化工有限公司地址 443200 湖北省宜昌市枝江市董市镇姚家港沿江路2号(72)发明人 曾晓兵 曾云 (74)专利代理机构 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242代理人 张文静(51)Int.Cl.C07C 255/50(2006.01)C07C 253/28(2006.01)C07C 253/34(2006.01)(54)发明名称一种邻氯苯腈的制备工艺及系统(57)摘要本发明提供一种邻氯苯腈的制备工艺及系统,所述邻氯苯腈的制备工艺包括将邻氯三氯甲苯与氯化铵混合后在氧化铜的催化下进行氨化反应得到邻氯苯腈。

与现有技术相比,本发明的有益效果在于:采用氧化铜作为催化剂,可以使整个反应过程呈现稳定状态,避免因剧烈升温导致的危险。

权利要求书1页 说明书7页 附图2页CN 112194597 A 2021.01.08C N 112194597A1.一种邻氯苯腈的制备工艺,其特征在于,所述邻氯苯腈的制备工艺包括将邻氯三氯甲苯与氯化铵混合后在氧化铜的催化下进行氨化反应得到邻氯苯腈。

2.根据权利要求1所述的邻氯苯腈的制备工艺,其特征在于,所述邻氯三氯甲苯是由邻氯甲苯、氯气及催化剂混合后经光催化反应制得。

3.根据权利要求1所述的邻氯苯腈的制备工艺,其特征在于,氨化反应温度为180℃~200℃。

4.根据权利要求1所述的邻氯苯腈的制备工艺,其特征在于,所述邻氯苯腈与所述氧化铜的加入量摩尔比为(60~85):1。

5.根据权利要求1所述的邻氯苯腈的制备工艺,其特征在于,氨化反应的时间为25h~45h。

6.根据权利要求2所述的邻氯苯腈的制备工艺,其特征在于,所述邻氯甲苯、氯气及催化剂混合后在波长为2nm~5nm的紫外线光源下进行光催化反应。

邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择

邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择

邻氯苯腈的⽣产⼯艺与技术路线的选择邻氯苯腈的⽣产⼯艺与技术路线的选择2.1 邻氯苯腈⽣产⼯艺⽬前,邻氯苯腈(CBN)的合成主要有6种不同的原料路线。

分别是:以邻氯甲苯为原料、以邻氯苯甲醛肟为原料、以邻氯苯甲醛为原料、以邻氯苯甲酸为原料、以邻氯苯胺为原料和以邻氯苄胺为原料的合成路线。

2.1.1 以邻氯甲苯为原料的合成路线以邻氯甲苯为原料合成邻氯苯腈,包括氨氧化法和亚硝酰氯氰化法。

2.1.1.1 氨氧化法氨氧化法是⽬前⼯业上⽣产CBN的主流⽅法,应⽤⾮常⼴泛。

它是以邻氯甲苯、氨⽓和空⽓为反应原料,采⽤过渡⾦属元素为主要活性成分的催化剂,合成得到产物CBN。

反应式如下:⾼效催化剂的研制是氨氧化法的技术关键,主……2.1.1.2 亚硝酰氯氰化法亚硝酰氯氰化法是在邻氯甲苯中加⼊吡啶,……2.1.1.3 直接合成法由于原料邻氯甲苯价廉、易得,故采⽤其直接合成CBN的合成技术得到了⼴泛的研究。

……2.1.2 以邻氯苯甲醛肟为原料的合成路线以邻氯苯甲醛肟为原料在适当的脱⽔剂及溶剂存在下反应即可⽣成CBN。

反应式如下:由于该反应属于……2.1.3 以邻氯苯甲醛为原料的合成路线以邻氯苯甲醛为原料合成CBN有⼀步法和⼆步法之分。

……2.1.4 以邻氯苯甲酸为原料的合成路线此法是将邻苯甲酸与尿素或氨基磺酸在催化剂作⽤下反应,羧基直接转化成氰基。

反应如下:⽬前,国内有企业将邻氯苯甲酸、……2.1.5 以邻氯苯胺为原料的合成路线采⽤邻氯苯胺为原料合成CBN时,……2.2 邻氯苯腈的合成⼯艺研究进展CBN由于具有重要的应⽤价值,世界各国都为此投⼈了⼤量的⼈⼒、物⼒和财⼒进⾏相关的研究,开发了诸多的合成⽅法。

……详细内容参见六鉴⽹(/doc/a21c4da40029bd64783e2cd1.html )发布《邻氯苯腈技术与市场调研报告》。

邻氯苯腈法(硫氢化钠)技术概况

邻氯苯腈法(硫氢化钠)技术概况

邻氯苯腈法(硫氢化钠)技术概况(补充内容)概况:邻氯苯腈首先与硫氢化钠反应,然后氯气闭环,后处理,得到 BIT。

该方法原料便宜,步骤短,收率高,质量好,三废少,能耗低。

1,生产原理1.1缩合邻氯苯腈+ 硫氢化钠→ 邻巯基苯腈 + 氯化钠C7H4ClN + NaSH →C7H5NS + NaCl硫氢化钠→硫化钠 + 硫化氢2NaSH →Na2S +H2S1.2环合主反应邻巯基苯腈+ 氯气 + 水→ 1,2 苯并异噻唑啉-3-酮 + 氯化氢C7H5NS + Cl2 + H2O → C7H5NOS + 2HCl副反应邻巯基苯腈+ 氯化氢+ 水→ 邻巯基苯甲酸+ 氯化铵C7H5NS + HCl + 2H2O → C7H6SO2 + NH4Cl2,生产工艺流程2.1缩合在缩合釜内,加入邻氯苯腈、相转移催化剂四丁基溴化铵(即 PTC,纯度>99%)、溶剂邻二氯苯(部分套用回收的邻二氯苯),于 40~50℃滴加硫氢化钠溶液(32%),4~6h 滴加完毕,保温 1h 静置,生成邻巯基苯腈和氯化钠。

缩合釜自带冷凝回流装置,少量挥发的物料冷凝回流至反应釜。

该工段邻氯苯腈转化率大于 99%、硫氢化钠转化率大于90%。

缩合釜自带冷凝回流装置,少量挥发的物料冷凝回流至反应釜。

缩合工段产生少量缩合废气 G2-4,其主要成分是反应釜及高位槽排空口的硫化氢、邻二氯苯,先通过冷冻盐水冷凝器冷冻回收邻二氯苯,再通过三次降膜次氯酸钠吸收塔处理硫化氢,未被收集的废气经高 60 米、直径 0.4 米的缩合车间排气筒 P2 高空排放。

缩合工段降膜吸收塔的吸收液为次氯酸钠,次氯酸钠与硫化氢反应生成硫酸钠和氯化钠,产生吸收塔废水 W2-5,该废水去 MVR 脱盐,盐饼外售,蒸馏水去污水生化池处理。

2.2、环合将油层泵入氯化釜中,加入邻二氯苯(全部套用回收的邻二氯苯)、水,控制温度10-20℃,常压下缓慢通入氯气。

邻巯基苯腈和氯气、水反应生成 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)和氯化氢,同时邻巯基苯腈和氯化氢发生副反应生成邻巯基苯甲酸和氯化铵,副反应选择性为 0.5%,为保证反应效率,升温至 65℃,保温 1h。

邻氯苯腈技术说明书

邻氯苯腈技术说明书

邻氯苯腈技术说明书全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:邻氯苯腈是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本文将介绍邻氯苯腈的合成方法及相关技术参数,帮助读者更好地了解该化合物的制备过程。

一、邻氯苯腈的合成方法邻氯苯腈的合成通常采用氯苯和氰化钠为原料,在无水乙醇中进行反应。

具体步骤如下:1. 氯苯与氰化钠在无水乙醇中反应生成氯苯腈。

2. 反应后,通过适当的工艺处理和提纯,得到结晶的邻氯苯腈产物。

3. 通过结晶、过滤和干燥等工艺步骤,得到纯度较高的邻氯苯腈成品。

二、邻氯苯腈的技术参数1. 化学名称:邻氯苯腈2. 分子式:C7H4ClN3. 结构式:4. 分子量:137.57 g/mol5. 外观:白色结晶固体6. 熔点:53-55°C7. 沸点:251-253°C8. 稳定性:稳定,遇水分解9. 用途:主要用于有机合成中间体,可用于制备农药、医药、染料等化合物。

三、邻氯苯腈的应用领域四、邻氯苯腈的市场前景第二篇示例:邻氯苯腈是一种用途广泛的有机化合物,它具有良好的化学稳定性和热稳定性,常被用作染料、医药和农药的中间体等。

邻氯苯腈的生产工艺技术在化工领域中具有重要的应用价值,本文将介绍邻氯苯腈的生产工艺及相关技术细节。

一、生产原料及方法邻氯苯腈的生产原料主要包括氯苯和氰化钠。

生产方法一般采用苯乙烯氰化法,主要步骤如下:1. 氯化苯:将氯气和苯在催化剂的作用下进行氯化反应,生成氯苯。

2. 氰化反应:将氯苯和氰化钠在碱性介质中反应,生成邻氯苯腈。

以上是邻氯苯腈的主要生产方法,其反应过程需要严格控制温度、压力和反应时间等参数,以提高反应效率和产率。

二、生产工艺流程邻氯苯腈的生产工艺流程主要包括原料准备、反应装置、生产控制、产品分离与提纯等步骤。

1. 原料准备:按照配方比例准备好氯苯和氰化钠等原料,严格控制原料质量和纯度。

2. 反应装置:选择适当的反应设备和设施,保证反应过程的安全性和稳定性。

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邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择
2.1 邻氯苯腈生产工艺
目前,邻氯苯腈(CBN)的合成主要有6种不同的原料路线。

分别是:以邻氯甲苯为原料、以邻氯苯甲醛肟为原料、以邻氯苯甲醛为原料、以邻氯苯甲酸为原料、以邻氯苯胺为原料和以邻氯苄胺为原料的合成路线。

2.1.1 以邻氯甲苯为原料的合成路线
以邻氯甲苯为原料合成邻氯苯腈,包括氨氧化法和亚硝酰氯氰化法。

2.1.1.1 氨氧化法…
2.1.1.2 亚硝酰氯氰化法…
2.1.2 以邻氯苯甲醛肟为原料的合成路线
以邻氯苯甲醛肟为原料在适当的脱水剂及溶剂存在下反应即可生成CBN。

反应式如下:…
由于该反应属于β-消除反应,反应需在脱水剂和适当的溶剂中进行,且脱水剂脱水效果的好坏与溶剂的极性对反应影响较大。

因此,选择适合的脱水剂和溶剂成为该反应的重要内容。

Iranpoor N等采用三苯膦为脱水剂、以二氯甲烷为溶剂,对邻氯苯甲醛肟进行脱水得到了CBN,收率为92%。

Kazemi F等采用了三亚乙基二胺/氯化亚砜为脱水剂、二氯甲烷为溶剂,对邻氯苯甲醛肟进行脱水得到了CBN,且反应条件温和,收率较高(为85%);后又
进行了改进,采用了Na2CO3/氯化亚砜为催化剂、二氯甲烷为溶剂进行脱水反应,收率可达95%,且市场前景较好。

Sarvari M H采用ZnO/CH3COCI为催化剂,对邻氯苯甲醛肟进行脱水,收率可达90%,且反应后的催化剂ZnO用CH2C12洗涤后,可循环使用3次。

Sahu S等研究了采用一种新型的氧化脱水剂溴化十六烷基三甲重铬酸钾(CTADC,分子式为[C16H33N(CH3)3]2Cr2O7)对邻氯苯甲醛肟在二氯甲烷溶剂中反应4 h,得到产物CBN,其收率为80%。

该反应还伴随有颜色变化,由橘红色转变为绿色,这主要是由Cr6+转变为Cr3+的缘故。

该方法简单可行,适应性强,收率高,是目前研究较为活跃的领域,也是世界上公认的具有较强工业实用价值的合成方法,但所用原料与溶剂价格较贵。

2.1.3 以邻氯苯甲醛为原料的合成路线
以邻氯苯甲醛为原料合成CBN有一步法和二步法之分。

一步法是将醛与适当的化学试剂反应直接转化成腈,根据反应试剂的不同,可分为盐酸羟胺、叠氮化合物、硝基化合物及氨氧化试剂等。

Sharghi H等用盐酸羟胺与CH3SO2Cl作试剂,以干燥的AI2O3为催化剂,在100℃下反应40 min,即得产物,其收率为90%。

此法快速、高效、清洁,具有一定的工业实用价值。

其反应如下:
暨南大学Luo Huimou等以离子液体l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为反应介质、氨水与碘作为氨氧化剂,采用一锅合成法,在室温条件下反应2h,将氯苯甲醛直接氧化制得CBN,其收率可达75%。

该法具有不需催化剂,反应条件温和,操作简单,反应时间短,产率高和离子液体能循环使用的优点。

二步法又称消除法,是指由邻氯苯甲醛肟化得到邻氯苯甲醛肟后再脱水得到CBN。

醛到醛肟的合成方法已基本成熟,收率很高,所以影响醛到腈的合成总收
率高低主要取决于第二步脱水反应的效果。

2.1.4 以邻氯苯甲酸为原料的合成路线…
2.1.5 以邻氯苯胺为原料的合成路线
采用邻氯苯胺为原料合成CBN时,常采用Sand-meyer反应,将邻氯苯胺经重氮化、氰化而得。

反应如下:
此法原料成本低,但后处理繁杂,劳动保护及三废问题严重。

故只适用于实验室制备。

2.1.6 以邻氯苄胺为原料的合成路线…
2.2 邻氯苯腈的合成工艺研究进展
CBN由于具有重要的应用价值,世界各国都为此投人了大量的人力、物力和财力进行相关的研究,开发了诸多的合成方法。

许多相关研究人员还正在探索新的合成方法和技术,不断探求新的高效反应试剂及高效催化剂、温和的反应条件,以达到低成本、高产率、无公害的目的。

可以预计,随着此项研究的进一步深入,不久将出现更多、更好、更高效安全的合成方法。

武汉大学化学系用新型高效催化剂催化氨氧化邻氯甲苯一步生产邻氯苯腈新工艺,于1988年12月19日通过技术鉴定。

新工艺采用沸腾未气固催化,主要原料为邻氯甲苯、氨气和空气。

其特点在于:按一般已知的浸渍法制备成的催化剂,用于固定床或流化床邻氯甲苯氨氧化法制邻氯苯腈。

该催化剂可用于工业生产,具有活性高、选择性好、制备工艺简单、价格便宜等优点。

邻氯甲苯氨氧化制邻氯苯甲腈是最简单、经济的生产方法。

国外普遍采用固定床工艺,而国内长期沿用粗颗粒催化剂和挡板流化床工艺。

上海石油化工研究
院于1999年成功开发了OCN-98高效细颗粒催化剂和自由湍流流化床反应工艺,已成功应用于邻氯苯甲腈生产装置。

中国石油化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院2002年12月申请了《用于制备邻氯苯甲腈的方法》,专利号:02151172,该发明涉及一种用于制备邻氯苯甲腈的方法,主要解决以往技术中存在反应器放大效应大,反应撤热难于解决,只能适用固定床反应工艺,且反应负荷小、产物收率低的问题。

该发明采用钒-铬-硼-钛为主要活性组份的流化床催化剂工艺,操作条件为反应温度300~500℃,反应压力为常压至0.05MPa,催化剂负荷(WWH)为0.025~0.12小时,反应原料摩尔比为邻氯甲苯:氨:空气=1:2~13:10~50的技术方案,较好地解决了该问题,可用于邻氯苯甲腈的工业生产中。

江苏省高邮市汤庄镇沙埝高邮市康乐精细化工厂2009年07月08日申请了《邻氯苯甲腈的制备方法》,专利号:200910032062,该发明公开了一种邻氯苯甲腈的制备方法,包括以下步骤:1、将氯化制得的邻氯三氯苄,计量后(每釜3000kg)抽入到腈化釜中;2、抽料结束,边搅拌边向釜中加入足量的氨盐(3000kg 三氯苄加765kg的氨盐),加料结束,开启盐酸吸收系统,开启升温阀门升温;3、当釜温升到150℃时,向釜中加入1kg的催化剂,继续边搅拌,边升温始终保持釜中为微负压,物料反应生成的氯化氢经吸收而成副产盐酸;4、当釜温达到195℃时,保温反应,色谱跟踪检测当釜中三氯苄含量≤0.02%时,反应结束,一般反应时间30小时左右;5、将腈化成功的物料抽入蒸馏釜中,减压蒸馏而得,含量≥99%的邻氯苯甲腈成品。

武汉市银冠化工有限公司2010年06月01日申请了《氨氧化法制备邻氯苯腈的生产工艺》,专利号:201010194755,该发明提供一种氨氧化法制备邻氯苯腈的生产工艺,该生产工艺采用VaPbCecSbdOx作为活性催化剂,其中a=1、b =0.7~2、c=0.3~1、x=35%~40%。

该发明的生产工艺采用VaPbCecSbdOx作为活性催化剂,该催化剂具有活性高、选择性高等特点,改善了邻氯苯腈的生产工艺,产品收率明显提高。

内容摘自六鉴网()发布《邻氯苯腈技术与市场调研报告》。

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