闪蒸釜输料堵塞的原因分析及预防措施

闪蒸釜输料堵塞的原因分析及预防措施许雄杰宗林曹雄聚丙烯车间炼化总厂聚丙烯装置1990年破土动工，1992年建成投产，采用间歇式液相本体法生产工艺，经过多次技术改造和科技投入，特别是在2005年装置扩容改造后，现有8台聚合釜，7台闪蒸釜，生产能力为4万吨/年。

闪蒸釜是聚丙烯生产的主要设备，在整个工艺流程中的作用极其重要，其能否正常运作直接决定了生产的持续性和后续系统操作的稳定性。

因此，保证闪蒸釜输料通畅，才能避免聚合釜中丙烯的回收处理，保障聚合持续进行，减少丙烯损耗。

1 闪蒸釜输料现状分析间歇式聚丙烯生产，车间选用12m3聚合釜，10m3闪蒸釜配套操作（F311除外）。

闪蒸釜下部为倒锥形，可加快粉料出料速度，预防釜内粉料大量残留，通过卸料阀接连φ100mm 输料管道至储料仓。

输料期间，循环氮气通过气动角阀往输料管道内通入压缩氮气，将粉料切割成拴状(即一段粉料柱，一段气柱)。

多年的生产实践发现，聚丙烯粉料夹带块料是输料堵塞的主要原因。

正常平稳操作，一般不会发生闪蒸釜输料堵塞现象，然而随着DJD-Z等高效催化剂的相继投用，装置多次扩容改建，以及聚合釜传热能力弱化，聚丙烯粉料时有块料产生，给日常生产运行增添不少操作难题。

聚丙烯粉料夹带块料，可使闪蒸釜输料不畅，甚至管道堵塞，若未及时妥当处理，容易阻滞聚合投料持续进行，造成丙烯大量回收，不利于丙烯单耗的降低。

2块料产生原因分析聚丙烯粉料夹带块料，影响了装置的安、稳、长、满、优运行，事实上，国内外同类装置也经常遇上同样的难题，现在从工艺选择、设备状况及生产操作等方面探讨分析块料产生的原因。

2.1 催化剂和活化剂过量，聚合反应剧烈实践表明，原料丙烯中的杂质含量偏高，可使高效催化剂的活性受到抑制，尤其是水等有害杂质。

聚合反应中，活化剂的作用，一是与催化剂配位形成活性中心，二是消除原料丙烯的少量杂质。

因此，活化剂加入量除了与催化剂量有关，还与原料丙烯质量有很大关系。

聚丙烯装置在精制系统装有水含量在线分析仪，要求精制后的原料丙烯水含量低于10μg/g，确定单釜催化剂60～75g，活化剂300～550ml。

但精制系统进料量偏高时，粗丙烯杂质脱除不彻底，精制后的原料丙烯水含量高于10μg/g。

为了消除杂质影响，激活聚合反应，通常多加催化剂和活化剂，以致反应后期压力和温度难以控制，聚合釜温度、压力过高，引起聚丙烯粉料局部塑化结块。

2.2 控制不佳，产生过度干锅正常情况下，反应结束时聚合釜内有一定量的液态丙烯，回收时丙烯相变化吸收部分热量，使聚合釜温度降到55 ℃以下，聚丙烯粉料一般不会塑化结块。

然而装置的长周期运转，以致设备老化，聚合釜夹套结垢，聚合釜换热能力逐步减弱；再者装置DCS系统仍以传统的单回路控制为主，现场动态生产信息反馈滞后，导致聚合反应在过度、恒压阶段自控困难，改变循环水量撤热不及时，前期控制不住而回收部分丙烯，造成反应结束回收时，基本无液相丙烯可蒸发。

而此时聚合釜内大量的聚丙烯因传热效果差，热量很难散发，在反应热和搅拌热的作用下，聚合釜温度逐渐升高，导致回收后聚合釜温度往往超过60 ℃甚至70 ℃，发生过度干锅，引起聚丙烯粉料局部塑化结块。

2.3 尾气回收系统负荷大，聚丙烯粉料在聚合釜停留时间过长实验表明，DJD-Z型催化剂的活性寿命超过6h，而实际生产中，聚合单釜操作时间3.5～6.0h，催化剂活性仍未释放完全。

2005年装置扩容改造为4万吨/年，并引进膜分离工艺，而气柜犹未扩容优化，与装置产能组合不配套。

由于产量上升，在生产高峰期，尾气处理量加大，而膜分离处理量有限，导致压缩机循环量不断加大，气柜中的气相丙烯未能及时压缩，气柜居高不下，从而阻滞喷料的正常进行，延长聚丙烯粉料在聚合釜停留时间，催化剂的后活性很容易在此继续发挥作用，残余丙烯继续发生聚合反应，并放出大量的热，使聚合釜中聚丙烯粉料局部塑化结块。

3 闪蒸釜输料堵塞判断及处置措施生产操作中，可借助DCS的闪蒸釜输料釜压趋势变化及储料仓载荷判断堵塞状况，提供处置依据。

（1）釜压长时间无变化，储料仓未满却无输料动静，则堵塞一般发生在输料管道或储料仓进料阀阀芯中。

此时先减缓对应聚合釜反应程度或暂缓投料，再停止输料，利用其他闪蒸空釜充压冲击输料管线，将块料推进储料仓；若无效，通知闪蒸外巡至储料仓顶部察看，如果进料阀被块料卡住则活动进料阀辗碎块料，再用空釜充压扫净碎块；若进料阀难关动，则进料阀阀芯卡死，需停止输料排净输料系统压力，最后拆开进料阀疏通阀芯。

（2）釜压下降快，输料管道内只有气流声，则堵塞一般发生在闪蒸釜出口或卸料阀阀芯中。

此时先减缓对应聚合釜反应程度或暂缓投料，再停止输料，放净釜压，通知闪蒸外巡至储料仓顶部关进料阀，再用其他闪蒸空釜充压反吹，块料摩擦碰撞变小，使输料通畅；若无效，则卸料阀阀芯卡死，需停止输料排净输料系统压力，最后拆开卸料阀疏通阀芯。

（3）上述情况若判断正确处理及时，输料恢复在1h以内，一般不影响聚合持续生产，若情况严重，块料较大较多，完全卡死在闪蒸釜出口或输料管道内，此时充压吹扫无效，且处理过程复杂，且时间长，必须立即中止相应聚合釜持续生产，开人孔清釜或疏通更换相应管道。

4输料堵塞预防措施4.1 优化精制系统，严格控制杂质含量2012年以前，闪蒸置换后的尾气经压缩冷凝，最后回收的液态丙烯与上游粗丙烯混合，进入丙烯精制系统，精制后的丙烯也仅有直接进入精丙烯罐的流程。

从分析可知，确保丙烯质量，不合格的丙烯不投料，是预防块料产生的有效措施，因此有必要对精制系统进行优化改造，进一步提高精制后的丙烯纯度。

自炼厂的“两降一提”技术攻关开展后，车间针对精制系统先后进行两次技术改造和科技投入：（1）实施回收丙烯直输气分装置精馏回炼工艺，尾气回收的丙烯返回气分装置精馏回炼回炼。

车间采用的是湿式尾气回收工艺，回收后的丙烯中水含量较高，不能直接用于聚合投料生产，只有通过精制系统清除杂质后才能达到生产要求，对精制系统操作的稳定性影响大。

而将尾气回收的丙烯回炼，使得进入精制系统的粗丙烯杂质更少，精制系统负荷降低，进而提高精制后的丙烯纯度。

（2）实施丙烯精制大循环工艺，针对开停厂期间，精制丙烯水含量高于10μg/g，将不合格丙烯在精制系统内循环精制，直至达到聚合投料要求。

上述精制系统技造项目投入低，见效快，相继投产后，经标定观察，精制系统杂质祛除更彻底，精制后丙烯纯度更高，催化剂、活化剂用量更稳定，产品质量更优良，进一步降低了闪蒸釜输料堵塞的次数。

4.2开展技术攻关，精确控制两剂加料量由于间歇式聚丙烯生产工艺的特殊性，DCS控制程序比较复杂，催化剂、活化剂加料量精确控制比较困难，为此，车间专门组织开展相关技术攻关工作。

（1）加强精细化管理，完善分装考核制度，提高分装精度，防止催化剂在分装过程中与空气长时间接触，保证催化剂活性，进一步稳定单釜催化剂加料量。

（2）通过标定计算，发现活化剂单釜实际加料量明显低于DCS显示的物料值；排查DCS控制源程序也发现，活化剂计量式未考虑计量罐变径对计量的影响，存在较大偏差，导致活化剂多次超量，引起聚合异常出现块料。

针对活化剂计量系统中存在的问题，车间进行了一系列工作：a测量活化剂计量罐尺寸，计算各部位体积；b解读DCS控制源程序，协同仪表车间修改活化剂计量算法，并对其它对应的数据进行调整；c更换故障阀门，调节闸阀开度，延长计量罐的补料时间，提升精确控制质量。

（3）组织人员采集单釜催化剂、活化剂消耗数据，并建立数学模型，绘制铝钛比趋势图，探讨铝钛比的最优值，重新确定单釜两剂加料量。

技术攻关完成后，催化剂、活化剂单釜加料量明显降低，且更加稳定。

4.3定期化学清洗，改善聚合釜传热能力循环水在聚合釜夹套和U型管中长期流动，容易形成一层水垢，使聚合釜总传热系数降低。

针对聚合釜传热能力偏弱的问题，可对聚合釜定期进行化学清洗。

依据理论公式K ＝1/（1/α0+1/αi+δ/λ+Re0+ Re i），对化学清洗后的聚合釜进行传热核算，式中：δ—聚合釜壁厚，30mmαi—聚合釜内壁对流传热系数，有机物取500 W/（cm2•℃）α0—聚合釜外壁对流传热系数，循环冷水取1500 W/（cm2•℃）λ—聚合釜釜壁材料的导热系数，16MnR取45 W/（cm2•℃）Re i—聚合釜内壁聚丙烯薄层热阻，取2.0×10-3 m2•℃/WRe0—聚合釜外壁污垢热阻，经验值取3.4394×10-4 m2•℃/W根据多年的生产实践经验，化学清洗可以清除釜外壁80％的垢层，釜内壁100％的垢层，在计算总传热系数过程中采用部分理想化状态，则：清洗前K ＝1/（1/1500+1/500+0.03/45+3.4394×10-4+ 2.0×10-3）＝176.1 4w/（cm2•℃）清洗后K’＝1/（1/1500+1/500+0.03/45+3.4394×10-4×0.2）＝293.93 W/（cm2•℃）因此K’/K＝293.93/176.14＝1.67，即传热系数增大了67％。

根据上述核算，经化学清洗后，聚合釜传热能力可提高67％，基本能解决撤热困难的问题。

4.4优化联锁控制PID，提升控制质量装置自动控制采用浙江中控的JX-300X系统，在控制方案上以传统的单回路控制为主，但由于生产经验丰富的技术人员缺乏自动控制方面的知识，而开发、优化控制程序的人员又缺乏生产经验，以致循环水量与聚合釜温度的联锁控制PID数值设置不合理，造成聚合反应在过渡和恒压阶段平稳控制困难，自动化程度偏低，改变循环水量撤热不及时，引起聚丙烯粉料局部塑化结块。

显然，优化联锁控制PID，提升控制质量势在必行。

（1）组织生产技术与自控技术人员，采集运行数据，排查DCS控制源程序，调整PID 参数，切实让DCS自控系统服务于生产。

（2）组织现场操作人员，联合仪表车间，排查循环水系统各阀运作状况，更换故障阀门，努力实现信息反馈迅速，DCS控制撤热及时，确保过程在“自动”模式下平稳运作，提升过度、恒压阶段控制质量。

4.5减轻尾气回收系统负荷，确保聚合釜喷料及时聚合反应完成后，先高压回收至1.3MPa，然后喷料，喷料过程的气相丙烯全部进入尾气回收系统，尾气回收系统的处理量完全由首次喷料时聚合釜内存在的气相丙烯量决定。

为确保聚合釜喷料及时，降低聚丙烯粉料局部塑化结块风险，减轻尾气回收系统负荷是关键。

2013年检修期间，车间利用旧有的设备、管线，新增中压回收工艺（见图1）。

聚合釜高压回收完成后，由精氮罐继续回收，聚合釜压力可降至0.8MPa，减轻了尾气回收系统负荷，达到避免高负荷生产时不能及时喷料而造成聚丙烯粉料局部塑化结块的目的，而且将进一步减少丙烯浪费。