闪蒸釜输料堵塞的原因分析及预防措施

闪蒸釜输料堵塞的原因分析及预防措施

许雄杰宗林曹雄

聚丙烯车间

炼化总厂聚丙烯装置1990年破土动工，1992年建成投产，采用间歇式液相本体法生产工艺，经过多次技术改造和科技投入，特别是在2005年装置扩容改造后，现有8台聚合釜，7台闪蒸釜，生产能力为4万吨/年。闪蒸釜是聚丙烯生产的主要设备，在整个工艺流程中的作用极其重要，其能否正常运作直接决定了生产的持续性和后续系统操作的稳定性。因此，保证闪蒸釜输料通畅，才能避免聚合釜中丙烯的回收处理，保障聚合持续进行，减少丙烯损耗。

1 闪蒸釜输料现状分析

间歇式聚丙烯生产，车间选用12m3聚合釜，10m3闪蒸釜配套操作（F311除外）。闪蒸釜下部为倒锥形，可加快粉料出料速度，预防釜内粉料大量残留，通过卸料阀接连φ100mm 输料管道至储料仓。输料期间，循环氮气通过气动角阀往输料管道内通入压缩氮气，将粉料切割成拴状(即一段粉料柱，一段气柱)。多年的生产实践发现，聚丙烯粉料夹带块料是输料堵塞的主要原因。正常平稳操作，一般不会发生闪蒸釜输料堵塞现象，然而随着DJD-Z等高效催化剂的相继投用，装置多次扩容改建，以及聚合釜传热能力弱化，聚丙烯粉料时有块料产生，给日常生产运行增添不少操作难题。聚丙烯粉料夹带块料，可使闪蒸釜输料不畅，甚至管道堵塞，若未及时妥当处理，容易阻滞聚合投料持续进行，造成丙烯大量回收，不利于丙烯单耗的降低。

2块料产生原因分析

聚丙烯粉料夹带块料，影响了装置的安、稳、长、满、优运行，事实上，国内外同类装置也经常遇上同样的难题，现在从工艺选择、设备状况及生产操作等方面探讨分析块料产生的原因。

2.1 催化剂和活化剂过量，聚合反应剧烈

实践表明，原料丙烯中的杂质含量偏高，可使高效催化剂的活性受到抑制，尤其是水等有害杂质。聚合反应中，活化剂的作用，一是与催化剂配位形成活性中心，二是消除原料丙烯的少量杂质。因此，活化剂加入量除了与催化剂量有关，还与原料丙烯质量有很大关系。聚丙烯装置在精制系统装有水含量在线分析仪，要求精制后的原料丙烯水含量低于10μg/g，确定单釜催化剂60～75g，活化剂300～550ml。但精制系统进料量偏高时，粗丙烯杂质脱除不彻底，精制后的原料丙烯水含量高于10μg/g。为了消除杂质影响，激活聚合反应，通常多加催化剂和活化剂，以致反应后期压力和温度难以控制，聚合釜温度、压力过高，引起

聚丙烯粉料局部塑化结块。

2.2 控制不佳，产生过度干锅

正常情况下，反应结束时聚合釜内有一定量的液态丙烯，回收时丙烯相变化吸收部分热量，使聚合釜温度降到55 ℃以下，聚丙烯粉料一般不会塑化结块。然而装置的长周期运转，以致设备老化，聚合釜夹套结垢，聚合釜换热能力逐步减弱；再者装置DCS系统仍以传统的单回路控制为主，现场动态生产信息反馈滞后，导致聚合反应在过度、恒压阶段自控困难，改变循环水量撤热不及时，前期控制不住而回收部分丙烯，造成反应结束回收时，基本无液相丙烯可蒸发。而此时聚合釜内大量的聚丙烯因传热效果差，热量很难散发，在反应热和搅拌热的作用下，聚合釜温度逐渐升高，导致回收后聚合釜温度往往超过60 ℃甚至70 ℃，发生过度干锅，引起聚丙烯粉料局部塑化结块。

2.3 尾气回收系统负荷大，聚丙烯粉料在聚合釜停留时间过长

实验表明，DJD-Z型催化剂的活性寿命超过6h，而实际生产中，聚合单釜操作时间3.5～6.0h，催化剂活性仍未释放完全。2005年装置扩容改造为4万吨/年，并引进膜分离工艺，而气柜犹未扩容优化，与装置产能组合不配套。由于产量上升，在生产高峰期，尾气处理量加大，而膜分离处理量有限，导致压缩机循环量不断加大，气柜中的气相丙烯未能及时压缩，气柜居高不下，从而阻滞喷料的正常进行，延长聚丙烯粉料在聚合釜停留时间，催化剂的后活性很容易在此继续发挥作用，残余丙烯继续发生聚合反应，并放出大量的热，使聚合釜中聚丙烯粉料局部塑化结块。

3 闪蒸釜输料堵塞判断及处置措施

生产操作中，可借助DCS的闪蒸釜输料釜压趋势变化及储料仓载荷判断堵塞状况，提供处置依据。

（1）釜压长时间无变化，储料仓未满却无输料动静，则堵塞一般发生在输料管道或储料仓进料阀阀芯中。此时先减缓对应聚合釜反应程度或暂缓投料，再停止输料，利用其他闪蒸空釜充压冲击输料管线，将块料推进储料仓；若无效，通知闪蒸外巡至储料仓顶部察看，如果进料阀被块料卡住则活动进料阀辗碎块料，再用空釜充压扫净碎块；若进料阀难关动，则进料阀阀芯卡死，需停止输料排净输料系统压力，最后拆开进料阀疏通阀芯。

（2）釜压下降快，输料管道内只有气流声，则堵塞一般发生在闪蒸釜出口或卸料阀阀芯中。此时先减缓对应聚合釜反应程度或暂缓投料，再停止输料，放净釜压，通知闪蒸外巡至储料仓顶部关进料阀，再用其他闪蒸空釜充压反吹，块料摩擦碰撞变小，使输料通畅；若无效，则卸料阀阀芯卡死，需停止输料排净输料系统压力，最后拆开卸料阀疏通阀芯。

（3）上述情况若判断正确处理及时，输料恢复在1h以内，一般不影响聚合持续生产，若情况严重，块料较大较多，完全卡死在闪蒸釜出口或输料管道内，此时充压吹扫无效，且处理过程复杂，且时间长，必须立即中止相应聚合釜持续生产，开人孔清釜或疏通更换相应

管道。

4输料堵塞预防措施

4.1 优化精制系统，严格控制杂质含量

2012年以前，闪蒸置换后的尾气经压缩冷凝，最后回收的液态丙烯与上游粗丙烯混合，进入丙烯精制系统，精制后的丙烯也仅有直接进入精丙烯罐的流程。从分析可知，确保丙烯质量，不合格的丙烯不投料，是预防块料产生的有效措施，因此有必要对精制系统进行优化改造，进一步提高精制后的丙烯纯度。自炼厂的“两降一提”技术攻关开展后，车间针对精制系统先后进行两次技术改造和科技投入：

（1）实施回收丙烯直输气分装置精馏回炼工艺，尾气回收的丙烯返回气分装置精馏回炼回炼。车间采用的是湿式尾气回收工艺，回收后的丙烯中水含量较高，不能直接用于聚合投料生产，只有通过精制系统清除杂质后才能达到生产要求，对精制系统操作的稳定性影响大。而将尾气回收的丙烯回炼，使得进入精制系统的粗丙烯杂质更少，精制系统负荷降低，进而提高精制后的丙烯纯度。

（2）实施丙烯精制大循环工艺，针对开停厂期间，精制丙烯水含量高于10μg/g，将不合格丙烯在精制系统内循环精制，直至达到聚合投料要求。

上述精制系统技造项目投入低，见效快，相继投产后，经标定观察，精制系统杂质祛除更彻底，精制后丙烯纯度更高，催化剂、活化剂用量更稳定，产品质量更优良，进一步降低了闪蒸釜输料堵塞的次数。

4.2开展技术攻关，精确控制两剂加料量

由于间歇式聚丙烯生产工艺的特殊性，DCS控制程序比较复杂，催化剂、活化剂加料量精确控制比较困难，为此，车间专门组织开展相关技术攻关工作。

（1）加强精细化管理，完善分装考核制度，提高分装精度，防止催化剂在分装过程中与空气长时间接触，保证催化剂活性，进一步稳定单釜催化剂加料量。

（2）通过标定计算，发现活化剂单釜实际加料量明显低于DCS显示的物料值；排查DCS控制源程序也发现，活化剂计量式未考虑计量罐变径对计量的影响，存在较大偏差，导致活化剂多次超量，引起聚合异常出现块料。针对活化剂计量系统中存在的问题，车间进行了一系列工作：a测量活化剂计量罐尺寸，计算各部位体积；b解读DCS控制源程序，协同仪表车间修改活化剂计量算法，并对其它对应的数据进行调整；c更换故障阀门，调节闸阀开度，延长计量罐的补料时间，提升精确控制质量。

（3）组织人员采集单釜催化剂、活化剂消耗数据，并建立数学模型，绘制铝钛比趋势图，探讨铝钛比的最优值，重新确定单釜两剂加料量。

技术攻关完成后，催化剂、活化剂单釜加料量明显降低，且更加稳定。