阿司匹林的合成鉴定与含量的测定
阿司匹林的合成、表征及含量测定
阿司匹林的合成、表征及含量测定一.摘要1. 中文摘要医药上阿司匹林(aspirin)即乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),又称水杨酸乙酸脂(salicylic acid acetate.), 是一种非常普遍的治疗感冒的药物, 有解热止痛的作用,同时还可软化血管.阿司匹林的历史最早追溯于18世纪。
首先发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛退热及抗炎消肿药，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸，随后用化学方法大规模生产，供医用。
但后来发现它的酸性强，严重刺激口腔，食道及胃壁黏膜，故试图改进。
先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了它的酸性和刺激性，但却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。
18世纪末，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性，口味好。
Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。
Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型，即开始都以植物的粗提取物或民间药物的出现，再由化学家分离出其中的活性成分，测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。
为了对阿司匹林有更进一步的了解.我们进行了阿司匹林的合成制备实验:在浓硫酸介质中，水杨酸和乙酸酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸,副产品可用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤以及乙酸乙酯重结晶除去.同时乙酰水杨酸又具有一系列特殊结构.在红外谱图中可出现多个特征振动频率.比较产品和标准的红外谱图,同时结合产品的熔点,可对合成的产品进行鉴定.除此之外,我们还用酸碱滴定测定产品的含量,并结合紫外分光度法对产品进行含量的分析.2.关键字阿司匹林, 合成,, 鉴定, 含量测定Abstract:This medicine aspirin (aspirin) or aspirin (acetylsalicylic acid), also known as salicylic acid acetate (salicylic acid acetate.), Is a very common treatment for cold medicines, hasantipyretic analgesic effect, but can also soften the blood vessels.The earliest history of aspirin back in the 18th century.First found in willow bark extract is a potent analgesic and anti-inflammatory swelling drug fever, and soon were isolated and identified the active ingredient of which is salicylic acid, followed by large-scale production by chemical methods for the medical.Acid but found it strong, severe irritation in the mouth, esophagus and gastric mucosa, it is trying to improve.Sodium salicylate into the first trial, found that while improved its acidic and pungent, but sweet with the unpleasant, most patients do not want to takeit.18th century, the synthesis of acetylsalicylic acid, while maintaining the efficacy of sodium salicylate, but also reduce the irritation, taste good.Bayer, it's this new product called aspirin.Aspirin use the production history is typical of many drugs, which were started in the plant crude extract or the appearance of folk medicine, and then isolated by the chemist, the active ingredients, and to transform the structure determination, the results become more than justhad better drugs.In order to have a better understanding of aspirin. We were prepared the synthesis of aspirin experiment: in concentrated sulfuric acid, salicylic acid and acetic anhydride acetylation reaction of acetylsalicylic acid, can be saturatedby-productssodium bicarbonate solution, washed and recrystallized ethyl acetate to remove.At the same time acetyl salicylic acid also has a special structure. In the infrared spectra may appear more characteristic vibrational frequencies. Comparison of the infrared spectrum of products and standards, combined with the melting point of products, synthetic products can be identified.In addition, we also used the content of acid-base titration products, combined with UV spectrophotometry analysis of content of the product. Keywords:Aspirin, synthesis, and identification, determination二.前言1.阿司匹林的简介中文名称：阿司匹林 (俗名:醋柳酸、东青等 )英文名称：Aspirin化学名称：乙酰水杨酸( acetylsalicylic acid )、2-(乙酰氧基)苯甲酸、(2-ethanoylhydroxybenzoic acid );分子式为：C9H8O4;分子相对质量：180.16;结构式:熔点:135℃～138℃ ;密度: 1.35g/cm3;性质:白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
阿司匹林的合成表征与含量分析(工业分析综合实验报告)毕业论文
目录中文摘要：0Abstract:0前言2一．阿司匹林历史2二．阿司匹林的发展与前景3三．实验中用到的操作技术3四．实验药品相关数据6实验容7一．实验仪器和药品7二．实验步骤8三．阿司匹林的鉴定9法鉴定阿司匹林91.FeCl32.红外光谱法鉴定阿司匹林93.熔点法鉴定阿司匹林9四．阿司匹林的含量分析101．紫外分光光度法102．酸碱滴定法测定乙酰水酸的含量11结果与讨论：111．粗产品产率112．阿司匹林的含量测定12（1）滴定法测得阿司匹林的含量12（2）紫外分光光度法测定阿司匹林含量133.阿司匹林的鉴定14检验14（1）FeCl3（1）熔点测定14（2）红外光谱分析14结论与展望:16注意事项:16体会与心得:16参考文献：16中文摘要：阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，而本次综合实验主要涉与到阿司匹林的合成、提纯、鉴定与含量分析。
本实验是以水酸和醋酸酐为主要原料在浓硫酸催化下合成乙酰水酸的。
水酸是一个具有羧基和酚羟基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。
用乙酸酐做酰化剂，可与其酚羟基反应生成乙酰水酸。
本实验以浓硫酸为催化剂，使水酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿司匹林。
在浓硫酸介质中，水酸和乙酸酐发溶液洗涤与生乙酰化反应生成乙酰水酸（阿司匹林），副产物可采用饱和NaHCO3乙酸乙酯重结晶除去。
而水酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
乙酰水酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，将其与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点等物理性质，可以对合成的产品进行表征与鉴定。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水酸定量水解为水酸。
由于水酸在紫外光照射下谱图中可以出现K带R带和B带吸收，其中以K带吸收最强，位于290-300nm 处。
紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律。
因此，可以用标准曲线法测定乙酰水酸的含量。
此外，乙酰水酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。
用NaOH 标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是靠检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，以确定其质量。
（一）物理性质的检测1、形态条件检验：主要包括外观、颜色、形状、大小、重量等条件的检测，以及药物的气味、味觉、易碎性、符合性检验等；2、外部标志检验：主要检验产品的外包装、内包装、收缩环境温度、湿润度、标示等；3、溶出度检测：动态溶出试验检测阿司匹林的溶出度；4、近红外光谱分析：借助近红外光谱仪可以监测阿司匹林中添加物的类型、含量及分布状态，从而保证其质量。
（二）化学性质的检测1、含量测定：可以通过化学分析方法对阿司匹林中主要组成成分的含量进行测定，从而确定其质量。
2、纯度分析：可以通过色谱、晶体结构分析、固相萃取等方法，对阿司匹林中添加物的含量进行分析，确定其纯度。
3、水份测定：通常使用Karl-Fischer水份仪进行检测；4、熔点测定：可以使用熔点仪确定阿司匹林的熔点值；5、溶解度测定：可以使用Dissolution仪确定阿司匹林的溶解度；6、酸碱度测定：可以使用pH仪确定阿司匹林的酸碱度；7、炽灼残渣：可以使用炽灼残渣仪确定阿司匹林中无机盐的含量；8、含量测定：可以使用UV/VIS光度计确定阿司匹林中有效成分的含量。
（三）生物活性检测1、抗凝血作用：可以通过检测阿司匹林对血液凝血因子影响的程度来测定其生物活性；2、酶抑制作用：可以使用酶联免疫检测技术测定阿司匹林对酶的抑制作用；3、免疫抑制作用：可以使用免疫学技术检测阿司匹林对免疫细胞的影响；4、抗氧化作用：可以使用DPPH抗氧化试验等方法测定阿司匹林对抗氧化剂的含量。
总之，阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是通过检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，来确定其质量。
阿司匹林的鉴别和含量测定
阿司匹林的鉴别和含量测定2009级药学2班姓名：王锴学号：200907010226摘要：目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。
方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。
结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。
结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论,微量滴定的精密度达到常量测定水平,相对标准偏差小于2‰,微量测定简便快捷,节约经费,减少污染,效果良好,可满足分析化学的要求。
关键词：鉴别含量测定阿司匹林正文：阿司匹林的鉴别方法1差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量阿司匹林肠溶片含量测定的方法。
方法在波长297 nm处,阿司匹林以其在0.1 mol.L-1盐酸溶液为参比液,测得其在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液中的差示吸收值。
结果阿司匹林浓度在10.29~30.87 mg.L-1范围内ΔA与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.84%(n=6),RSD为0.51%。
结论该法简便、快速、准确。
2HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林、绿原酸的含量建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),测定阿司匹林的流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)、检测波长为280 nm。
测定绿原酸的流动相为甲醇-水-冰醋酸(13∶87∶1)、检测波长为327nm。
结果线性范围:阿司匹林30.65~490.4 mg.L-1(r2=0.999 6)、绿原酸5.4~108 mg.L-1(r2=0.999 9)。
加样回收率:阿司匹林为99.55%,RSD为0.38%(n=6);绿原酸为98.78%,RSD为0.56%(n=6)。
结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。
'3酸碱滴定法（1）直接滴定法：取本品0.4克，精密称量，加中性乙醇20ML,溶解，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)滴定。
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法1.化学法测定方法：化学法主要根据阿司匹林的化学性质，通过反应转化或溶解后，使用酶解或中和等方法，使其生成可以测定的产物，并通过光度法或色度法进行测定。
（1）酶促反应法：阿司匹林与酶催化下的底物苯酚生成发色化合物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成的苯酚与3,5-二溴对甲氧基苯磺酸铵经催化剂酶催化生成的发色化合物之间的反应。
用紫外-可见光谱法或荧光法测定阿司匹林的含量。
（2）酶催化法：阿司匹林与酶催化下的底物水解生成可测定的产物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成乙酸与酶催化下的底物水解生成监听乙酸的产物之间的反应。
用紫外-可见光谱法测定阿司匹林的含量。
（3）加碱法：阿司匹林经碱水解得到乙酸盐，用氯化铁溶液与水解产物反应生成着色化合物的方法。
用紫外-可见光谱法或色度法测定阿司匹林的含量。
2.物理法测定方法：物理法主要通过测定阿司匹林制剂中特定的物理性质来间接推算阿司匹林的含量。
（1）红外吸收法：该方法是通过测定样品在红外光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（2）核磁共振波谱法：该方法是通过测定样品的核磁共振谱峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（3）紫外-可见光谱法：该方法是通过测定样品在紫外-可见光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
总结：在现行版《中国药典》中，阿司匹林制剂的含量测定方法主要包括化学法和物理法两大类。
化学法主要包括酶促反应法、酶催化法和加碱法等方法。
物理法主要包括红外吸收法、核磁共振波谱法和紫外-可见光谱法等方法。
这些方法能够通过测定阿司匹林制剂中的特定物理性质或与其他物质反应生成的产物来确定阿司匹林的含量。
阿司匹林的纯度检测及含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。
无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。
这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。
要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。
阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。
纯度检测的方法多种多样。
其中，色谱法是一种常用且有效的手段。
高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。
在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。
通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。
另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。
阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。
如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。
而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。
比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。
首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。
此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。
阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。
在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。
首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。
其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。
在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。
在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。
实验一-乙酰水杨酸的合成
实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定一、实验目的(1) 学习O-酰化〔酯化〕单元反应的特点和基本知识。
(2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。
(3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。
(4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
(5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。
二、实验原理乙酰水杨酸〔acetyl Salicylic acid 〕，通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。
早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。
水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸〔即阿司匹林〕；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。
本实验将进行前一个反应的试验。
反应式:COOHOH +(CH 3CO)2H SO COOHOCCH 3O +CH 3COOH在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOHOH n +C O O OC O OC OO+H 2O乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差异可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在别离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配〔络〕合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用的水杨酸很容易被检出。
阿司匹林的制备与其含量测量
少量冰 水洗涤
收集滤液
盐酸 冷却析晶 少量冰 减压 烘干
酸化
水洗涤 抽滤
晶体
2.1.3 注意事项： （1、）加入浓硫酸时一定要充分振摇，否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产
物水杨酰水杨酸酯等。
（2、）仪器要干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集
139-140℃馏分。
（3、）反应过程温度需控制在 70-80℃左右（水温控制在 90℃左右），温度过高
会加快副反应的进行。 2.1.4 产品产率计算：
理论上阿司匹林的质量：m=m 水杨酸/M 水杨酸*M 阿司匹林=4/152*198=5.2g 实际阿司匹林的质量：m=0.6347g 产率%=0.6347/5.2=12.18%
2.2 阿斯匹林的鉴定——外观、熔点及纯度 2.2.1 实验装置：
2.2.2 实验数据：
1.2 阿司匹林合成反应原理
ＣＯＯＨ
ＯH + (CH3CO)2O
H+
水杨酸
1.3 阿司匹林含量测定反应原理
ＣＯＯＨ
ＯＣＯＣＨ３ + CH3COOH
阿司匹林
第2页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
COOH
+
OCOCH3
NaOH
COONa + +
OCOCH3
第5页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
（2）、临近终点时，应轻轻摇晃至溶液置粉红色并持续 15s 不褪色。
（3）、控制水浴加热温度及时间，否则会影响实验结果。
2.2.5 实验数据及数据处理：
1
2
m 阿司匹林/g
0.2021
阿司匹林的制备与其含量测量
3.3 阿司匹林含量测定： 由上述可知阿司匹林的含量测定为 88.98%。
3.3.1 分析原因： （1）、加热过程中，酚酞的颜色会随着加热时间而逐渐变浅，在滴定过程时没 有对酚酞指示剂进行调节，导致误差。 （2）、在操作过程中读取数据时，存在一定的读数误差。
会加快副反应的进行。 2.1.4 产品产率计算：
理论上阿司匹林的质量：m=m 水杨酸/M 水杨酸*M 阿司匹林=4/152*198=5.2g 实际阿司匹林的质量：m=0.6347g 产率%=0.6347/5.2=12.18%
2.2 阿斯匹林的鉴定——外观、熔点及纯度 2.2.1 实验装置：
2.2.2 实验数据：
1.2 阿司匹林合成反应原理
ＣＯＯＨ
ＯH + (CH3CO)2O
H+
水杨酸
1.3 阿司匹林含量测定反应原理
ＣＯＯＨ
ＯＣＯＣＨ３ + CH3COOH
阿司匹林
第2页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
COOH
+
OCOCH3
NaOH
COONa + NaOH 加 热 OCOCH3
COONa
+
OCOCH3
关键词：阿司匹林 乙酰水杨酸 含量测定 两步滴定法 显色反应
1.前言：
1.1 阿司匹林的概述 阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，1898 年，德国化学家霍夫曼通过 水杨酸与醋酐反应合成了乙酰水杨酸，1899 年德国拜尔仁厂正式生产这种 药品，取商品名为 Aspirin（阿司匹林）。阿司匹林化学名称为 2-(乙酰氧 基)苯甲酸，又名巴米尔、力爽、塞宁、东青等。分子式为 C9H8O4 结构式为
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法主要有两种，分别是非溶剂萃取滴定法和高效液相色谱法。
以下将对这两种方法进行详细介绍。
一、非溶剂萃取滴定法非溶剂萃取滴定法是根据阿司匹林和碘化钾在氯仿中反应生成碘仿和氯化铯的性质，通过滴定法分析阿司匹林的含量。
具体步骤如下：1.取1g阿司匹林制剂，粉碎并称定准确质量。
将其置于锥形瓶中。
2.加入50mL氯仿，并摇匀，使阿司匹林溶解。
3.加入几滴硬脂酸二十酯溶液，防止氯仿挥发。
4. 加入一定量的0.1mol/L碘化钾溶液，并用碘酊滴定至淡黄色为止。
记下滴定所需的溶液体积V15.重复上述步骤，用纯化水代替阿司匹林制剂进行滴定，得到滴定所需的溶液体积V26. 计算阿司匹林的含量：阿司匹林的含量（mg/g）=（V1-V2）×0.346二、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用高效液相色谱仪对阿司匹林制剂中阿司匹林的保持时间进行测定，根据保持时间与标准品的对照关系来测定阿司匹林的含量。
具体步骤如下：1.选取适宜的色谱柱和流动相。
2.首先对色谱柱进行平衡，保证色谱柱完全脱离有机溶剂并处于稳态。
3.准备阿司匹林制剂溶液，经过适当稀释后，用注射器将样品注入色谱柱，进行进样。
4.通过流动相和柱温的调节，使样品在色谱柱内迅速分离。
5.仪器记录阿司匹林的保持时间，并与标准阿司匹林品进行对照。
6.根据阿司匹林的保持时间与标准品的对照关系，计算出阿司匹林的含量。
以上就是《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法的介绍。
这两种方法都可以用来测定阿司匹林制剂的含量，并且具有一定的准确性和重复性。
在实际应用中，选取适合的方法进行检测，可以帮助保证阿司匹林制剂的质量和安全性。
阿司匹林合成表征及含量测定
一、实验原理1、阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶混合物的成分为：乙酰水酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水酸和水酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水酸和水酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水酸纳溶于水而水酸钠不溶于水。
故可向乙酰水酸和水酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水酸晶体。
2、阿司匹林的表征原理可以用来表征阿司匹林的方法有很多，常见的有红外光谱法，紫外光谱法，核磁共振谱图法，质谱法，还可以结合折光率，熔点等物化性质进行表征。
本实验采用的是红外光谱法结合熔点表征合成的阿司匹林。
红外光谱测定技术的有关知识目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就会吸收一定波长的红外光的能量，并转化为分子的振动能量和转动能量。
以波长或波数为横坐标，以透光率或吸光度为纵坐标，记录其吸收曲线，即得到该物质的红外吸收光谱。
红外光谱中，在4000~1300cm-1围，每一红外吸收峰都和一定的官能团相对应，这个区域成为官能团区。
阿司匹林的合成、表征及含量测定
综合实验报告题目：阿司匹林的合成、表征及含量测定姓名：、专业班级：学号： 0906060121同组者：指导教师：2011年10月27日目录摘要 (3)中文摘要 (3)英文摘要 (3)前言 (4)阿司匹林简介 (4)阿司匹林的常见合成方法及比较 (5)本实验中采用的合成法 (6)阿司匹林的常见表征及鉴定方法 (7)本实验中采用的表征及鉴定方法 (9)实验内容 (9)实验仪器与试剂 (9)阿司匹林的合成 (9)乙酰水杨酸的表征实验 (10)乙酰水杨酸的含量分析实验 (10)结果与讨论 (11)对合成产品的表征 (11)对合成产品的含量分析 (13)结论与建议 (16)参考文献 (17)摘要：阿司匹林，学名一线水杨酸，本文介绍了以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸的一种方法，其副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。
乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点，可以对合成的产品进行表征。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。
水杨酸含有苯环，在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收B带和E带。
其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。
此外，水杨酸还含有羧基和羟基，可以产生K带和R带吸收。
谱图中可以出现K带R带和B带吸收，以K带吸收最强，位于290~300nm处。
紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律，即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。
因此，可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。
此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。
用NaOH 标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。
操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，得到较为理想的结果。
Abstract: this thesis intorduce that salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid, by-product washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. YieldAspirin has a series of special structure, in the IR spectrum, you can have multiple characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standard infrared spectra, combined with the melting point of products that can characterize the synthesized products.Excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. Acid containing benzene, under UV irradiation produces characteristic absorption of aromatic compounds with B and E bands. One E2 conjugation with the redshift and K band range. In addition, it also contains salicylic acid carboxyl and hydroxyl groups, can produce K band and R band absorption. K band spectra can occur with the absorption of R & B band to K band absorption of the strongest, at 290 ~ 300nm Department. UV absorbance found Langbo - Beer law, the absorption intensity of salicylic acid under certain conditions, a linear relationship between the concentration of aspirin. Therefore, the standard curve method can be used acetyl salicylic acid.In addition, the molecular structure of acetyl salicylic acid carboxyl, dissociation in solution a proton. Direct titration with NaOH standard solution, using phenolphthalein as indicator to analyze its content. Operating in controlled temperature 100C below the neutral ethanol using NaOH standard solution titration, which can effectively prevent the hydrolysis of acetylsalicylic acid, are more satisfactory results.1 前言1.1阿司匹林简介中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称：Aspirin 英文别名：Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate、2-Acetoxybenzoic acid (中文)普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸(中文)系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸(英文)普通命名法：acetylsalicylic acid (英文)IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子式：C9H8O4相对分子质量：180.16水溶性: 3.3g/L(20℃)闪点: 250℃密度: 1.35g/cm³熔点：136℃性质描述: 白色针状或板状结晶或粉末。
阿司匹林合成与含量测定
O OH OH
O OH O H3C O
+CH3COOH
可以得出 n水杨酸
n阿司匹林 ，即
M
阿司匹林
m M
水杨酸 水杨酸
m M
阿司匹林 阿司匹林
m
阿司匹林
m
水杨酸
水杨酸
M
计算得： 60℃、70℃、80℃时阿司匹林的理论产量为：3.9057g、3.9650g、 3.9293g。 实际产量=m（表面皿+产品）—m 表面皿，得 60℃、70℃、80℃时阿司匹 林的实际产量为 1.6103g、1.8368g、1.8057g。
O O OH O H3C O O O H3C ONa
NaOH+
+H2O
O ONa
O
ONa
OH O H3C O
NaOH+
+CH3COONa
HCl+NaOH------>NaCl+H2O 三、实验仪器和药品 实验药品： 水杨酸（CP） ，乙酸酐（AR） ，柠檬酸（AR） ，碳酸氢钠，三氯化铁，乙酸 乙酯，浓 HCl，邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、酚酞、乙醇。 实验仪器： 电子天平、圆底烧瓶 100ml 三个、50ml 烧杯 1 个、250ml 烧杯 4 个、1000ml 烧杯一个、 250 ml 锥形瓶 4 个、 10ml、 25ml 移液管各 1 个、 减压抽滤装置、 250ml 容量瓶 3 个、水浴锅、烘箱、熔点测定仪、红外灯、洗耳球、量筒、量杯、表面 皿、玻棒、滴定管、试管、机械搅拌器。 四、实验步骤 阿司匹林的制备是在有催化剂存在的条件下通过乙酸酐作酰化剂将水杨酸 酰化而得的，而选用不同的催化剂对其合成产品的后处理、产品的质量、成本、 产率等等都会有不同的影响。本实验以水杨酸和乙酸酐为原料，柠檬酸为催化剂 合成阿司匹林，仅探讨了水浴反应温度对产品收率的影响。
063 阿斯匹林的制备、鉴定、检查、含量测定
阿斯匹林的制备、鉴定、检查、含量测定[适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程和中药国际与交流方向专业[实验学时] 8学时一、实验目的熟悉乙酰水杨酸的特性反应及制备方法，掌握酰化反应的常用试剂和酰化反应的原理。
二、实验原理三、仪器设备50ml 圆底烧瓶，50ml 烧杯，500ml 烧杯、抽滤瓶，布什漏斗，50ml 锥形瓶，1000C 温度计，保温漏斗。
四、相关知识点酚酯的形成比较困难，需要较强的酰化试剂，如酰氯或酸酐才可以形成酚酯。
酚羟基上引入酰基后，钝化了苯环，也保护了酚羟基，在有机合成中常用作降低苯环亲电取代反应的活性，用作酚羟基的保护。
五、实验步骤1、合成在一个干燥的50ml 圆底烧瓶内加入3g 水杨酸和6ml 醋酐，用玻棒不断搅拌（振摇），观察反应情况，几分钟后加入4滴浓硫酸再进行搅拌，观察有什么变化，待水杨酸全部溶解后，将圆底烧瓶置于热COOH O H COOH OCOCH 3(CH CO)O 浓H 2SO 4水浴中逐渐加热到内温80-850C，保持此温度20分钟，不时加以搅拌，反应结束后，将反应液倾倒入50ml烧杯内，用20ml水分次洗涤园底烧瓶，将洗涤液加入反应液中，用玻棒不断搅拌，磨擦烧杯壁，逐渐析出白色结晶，把烧杯置于水浴中，搅拌冷却半小时，抽滤，用少量水洗涤结晶，抽干后，烘干称重。
2、精制将粗品置于50ml锥形瓶中，加入适量的95%的乙醇，温热溶解，加入少量活性炭，在60-700C的水浴中搅拌加热10分钟，趁热通过热水漏斗保温过滤到另一个50ml锥形瓶中，在滤液中分次加入蒸馏水至变浑，再加热溶解，放冷析出乙酰水杨的白色结晶，在水浴中冷却半小时后过滤，得精制品，干燥后称重，计算产率。
六、实验报告要求实验报告书写格式要求包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果与讨论，实验装置图。
要求简明正确描述实验操作过程，对实验过程中出现的差错原因作出分析，对产率过低的原因作出分析。
七、思考题1、在合成阿斯匹林时仪器为什么要干燥？2、在合成阿斯匹林时反应温度为什么要控制在80-850C？3、加入FeCl3试液1滴立即显紫色，说明产品中有什么杂质？八、实验成绩评定办法实验预习：检查实验预习本，通过提问检测反应原理是否掌握，整个实验过程是否了解，可能出现的问题是否做到心中有数。
阿司匹林的纯度检测及含量测定
消耗NaOH液 阿司匹林重量 阿司匹林含量计算（列出式子） 体积（ml） （g） 24.10 0.3958 舍去 21.65 0.4018
阿司匹林含量（%） 108.8% 96.32% 96.82%
21.80 0.4025 ------平均值 21.725----- 0.4022-------------- -------2016年12月3日
------------------
96.57%
注意事项
1.因阿司匹林在水中溶解度小，且 用氢氧化钠 滴定液 滴定时易水解，而阿司匹林在乙醇中溶解度大，故以 乙醇为溶剂。 2.为防止阿司匹林酯键在滴定过程中局部氢氧化钠过 浓而水解，应在不断振摇下快速滴定。 3.滴定终点后， 反应液在放置过程中，因乙酰水杨酸 逐渐水解，粉红色逐渐褪去，要注意判断终点。 4. 氢氧化钠的浓度计算不能把体积和称样量取平均值 2016年12月3日 再代入公式。阿司匹林含量计算也不能这样。
2016年12月3日
阿司匹林中游 离水杨酸检查 样品溶液与对 照品溶液比较 （要写明是否 合格)
不合格
2. 阿司匹林澄清度检查（要写明是否合格）
不 合 格
3. 阿司匹林含量测定 时滴定的正确姿 势及终点颜色
样1
消耗NaOH液体 邻苯二甲酸氢钾 积（ml） 重量（g） 16.65 0.2677
4. 阿司匹林含量测定
精密称取本品约0.4g，加中性乙醇20ml， 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1mol/l）滴定(滴定速度先快后慢，防止阿司 匹林水解，约消耗20ml以上）。平行测三次。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的 C9H8O4 拍照（滴定的装置、姿势、终点颜色）
化药1205阿司匹林的合成和含量测定1
阿司匹林的合成、鉴定与含量的测定一、目的要求1.学习乙酰水杨酸的制备原理和实验方法2.了解药物研制开发的过程，培养科学的思维方法3.掌握阿司匹林含量测定的方法二、实验材料实验药品:水杨酸醋酸酐浓硫酸盐酸 0.1%三氯化铁溶液氢氧化钠饱和的碳酸氢钠实验仪器：分析天平水浴锅磨口锥形瓶锥形瓶布氏漏斗玻璃漏斗移液管烧杯移液管表面皿分光光度计三、实验原理COOHOH +(CH3CO)2O24COOHOCCH3O+CH3COOH乙酰水杨酸与NaOH水解生成水杨酸二钠。
该溶液在298 nm左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。
四、实验步骤1．乙酰水杨酸的合成在干燥的125mL锥形瓶中加入4 g水杨酸，10mL乙酸酐和10滴浓H2SO4，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5～10min，控制水浴温度在85～90℃，冰水冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。
加入100mL H2O，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。
减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗，用少量冷H2O洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干，称量。
将粗产物转移到150mL烧杯中，在搅拌下加入50mL NaHCO3饱和溶液（除杂），加完后继续搅拌几分钟，直至无CO2气泡产生。
抽滤，副产物聚合物应被滤出，用5～10 mL H2O冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有8 mL浓HCl和10mL H2O配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全，抽滤并用玻璃塞压干晶体，再用少量冷H2O洗涤2次，压干，将结晶移到表面皿上，取少量晶体放入100℃烘箱中干燥30分钟。
后取几粒结晶加入盛有5 mL H2O的试管中，加入1～2滴1％FeCl3溶液，观察有无颜色反应2．产物中乙酰水杨酸含量的测定1.1标准溶液的配制准确称量0.2~0.3g乙酰水杨酸于100ml 容量瓶中，加入50ml 水，乙酰水杨酸溶解后，定容至刻度，摇匀。
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应用化学实验二准备实验卡
实验
容
1．乙酰水酸的合成
在干燥的100 mL锥形瓶中加入3.2 g干燥的水酸，8mL新蒸的乙酸酐和5滴浓H2SO4，旋摇锥形瓶使水酸全部溶解后，在水浴上加热5～10min，控制水浴温度在85～90o C，冷至室温，
即有乙酰水酸结晶析出。
如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶
产生。
加入50mL H2O，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。
减压过滤，用滤液反复淋洗锥
形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗，用少量冷H2O洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干，
称量，粗产物约2.8g。
将粗产物转移到150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL NaHCO3饱和溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无CO2气泡产生。
抽滤，副产物聚合物应被滤出，用5～10 mL H2O冲洗漏斗，
合并滤液，倒入预先盛有5 mL浓HCl和10mL H2O配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰
水酸沉淀析出。
将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全，抽滤，再用少量冷H2O洗涤2次，
压干，将结晶移到表面皿上，取少量晶体放入100℃烘箱中干燥30分钟。
后取几粒结晶加入
盛有5 mL H2O的试管中，加入1～2滴1％FeCl3溶液，观察有无颜色反应。
若出现颜色反应，
须再进行精制。
2．产物中乙酰水酸含量的测定紫外光谱法
产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水酸水解生成水酸二钠。
该溶液在296.5 nm左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水酸的NaOH
水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水酸的含量。
根据两者的相对分
子质量，即可求出产物中乙酰水酸的浓度
板书
设计
一、实验原理
COOH
OH
+(CH3CO)2O H2SO4
△
COOH
OCCH3
O
+CH3COOH
二、实验步骤及方法
（一）乙酰水酸的制备及鉴定
1.乙酰水酸的制备
2.粗产物纯化
3.乙酰水酸的精制及鉴定
（二）产物中乙酰水酸含量的测定
1.绘制标准溶液曲线
2.测量及计算乙酰水酸含量
三、实验观察与结果
四、思考题。