阿司匹林的合成鉴定与含量的测定

应用化学实验二准备实验卡

实验

容

1．乙酰水酸的合成

在干燥的100 mL锥形瓶中加入3.2 g干燥的水酸，8mL新蒸的乙酸酐和5滴浓H2SO4，旋摇锥形瓶使水酸全部溶解后，在水浴上加热5～10min，控制水浴温度在85～90o C，冷至室温，

即有乙酰水酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶

产生。加入50mL H2O，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。减压过滤，用滤液反复淋洗锥

形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗，用少量冷H2O洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干，

称量，粗产物约2.8g。

将粗产物转移到150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL NaHCO3饱和溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无CO2气泡产生。抽滤，副产物聚合物应被滤出，用5～10 mL H2O冲洗漏斗，

合并滤液，倒入预先盛有5 mL浓HCl和10mL H2O配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰

水酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全，抽滤，再用少量冷H2O洗涤2次，

压干，将结晶移到表面皿上，取少量晶体放入100℃烘箱中干燥30分钟。后取几粒结晶加入

盛有5 mL H2O的试管中，加入1～2滴1％FeCl3溶液，观察有无颜色反应。若出现颜色反应，

须再进行精制。

2．产物中乙酰水酸含量的测定紫外光谱法

产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水酸水解生成水酸二钠。该溶液在296.5 nm左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水酸的NaOH

水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水酸的含量。根据两者的相对分

子质量，即可求出产物中乙酰水酸的浓度

板书

设计

一、实验原理

COOH

OH

+(CH3CO)2O H2SO4

△

COOH

OCCH3

O

+CH3COOH

二、实验步骤及方法

（一）乙酰水酸的制备及鉴定

1.乙酰水酸的制备

2.粗产物纯化

3.乙酰水酸的精制及鉴定

（二）产物中乙酰水酸含量的测定

1.绘制标准溶液曲线

2.测量及计算乙酰水酸含量

三、实验观察与结果

四、思考题