原子荧光原理及应用 ppt课件
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＊ 20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器 采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增 管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特 点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场 竞争中遭到无情的淘汰。
• 美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究小组致力于原 子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。
• 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜文虎、上海冶 金研究所、西北有色地质研究院郭小 等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子 荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光 光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。
的测定（推荐方法） 9.地质部地下水质检测方法：气-液分离氢化物原子荧光法测定砷 10.地质部地下水质检测方法：原子荧光法测定硒 11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑 12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞
13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行). 14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量 15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法 测定砷含量 16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量
氢化物（蒸气）发生 原子荧光（VG—AFS）原理
及应用 2013
原子荧光原理及应用
1
原子荧光的发展史
• 原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从 其发光机理看属于一种原子发射光谱(AES)，而基态原子 的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS 是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和 AAS的优点。
（2）郭小伟教授率先研制成功溴化物无极放电灯，为原子荧光光谱仪在我国成功实现商 品化奠定了坚实的基础。
（3）1985年刘明钟等研制成功特制的空心阴极灯，采用间歇式脉冲供电方式，解决了灯 的使用寿命问题，为氢化物-原子荧光光谱仪在我国首先得到普及、推广，创造了条件。
（4）郭小伟教授等90年代初发明断续流动技术，实现了仪器自动化．
＊ 20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。 ＊本世纪初加拿大AURORA开始生产HG-AFS。
原子荧光原理及应用
3
国内AFS仪器发展史
* 西北大学杜文虎小组从事原子荧光测汞研究，低压汞灯作光源，自制液体泸光片，光电 倍增管检测，记录仪记录原子荧光峰值信号。他们的成果由西安无线电八厂投产。我 国环保系统早期测汞曾经采用过这种类型的仪器
原子荧光原理及应用
2
国外AFS仪器发展史
＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电 倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素；
＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器 采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和 数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS 和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。
（5）90年代初高英奇等研制成功高强度（高性能）空心阴极灯为提高原子荧光的技术性 能作出了贡献。
（6）2001年方肇伦指导吉天将顺序注射技术用于原子荧光。
原子荧光原理及应用
4
原子荧光分析方法的应用状况
４０多项国家标准、部门、地方及行业标准:
1.食品卫生理化检验标准中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的测定 2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定 3.粗铜化学分析方法砷量的测定 4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定 5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定 6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定 7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分Fra Baidu bibliotek方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量 8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg
* 上海冶金研究所用空心阴极灯作光源，氮隔离空气-乙炔火焰原子化器，无色散系统， 测定铝合金中的锌镁锰等元素。其技术成果由温州天平仪器厂投产。
• * 地质部吴联元等联合研制了单道原子荧光仪样机，没有形成商品仪器。
• 蒸气发生原子荧光发展进程中的几个主要阶段：
（１） 1978年而西北有色地质研究院郭小伟教授将原子荧光仪器，专用于测定易形成气 态氢化物的金属元素。
原子荧光原理及应用
5
17. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分：原子荧光光谱法 18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 19. SL 327.1～4-2005水利行业标准 砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法· 20. 稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法（农业行业标准）》 21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分 砷汞原子荧光分光光度法 22. GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 23. GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定 原子荧光光谱法 24. GB/T8151.15-2006 锌精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 25. GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子
• 1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首先观测到了 钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用 锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞 的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号， Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研 究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧 光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子 荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的 原子荧光分析。
• 美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究小组致力于原 子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。
• 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜文虎、上海冶 金研究所、西北有色地质研究院郭小 等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子 荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光 光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。
的测定（推荐方法） 9.地质部地下水质检测方法：气-液分离氢化物原子荧光法测定砷 10.地质部地下水质检测方法：原子荧光法测定硒 11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑 12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞
13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行). 14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量 15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法 测定砷含量 16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量
氢化物（蒸气）发生 原子荧光（VG—AFS）原理
及应用 2013
原子荧光原理及应用
1
原子荧光的发展史
• 原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从 其发光机理看属于一种原子发射光谱(AES)，而基态原子 的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS 是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和 AAS的优点。
（2）郭小伟教授率先研制成功溴化物无极放电灯，为原子荧光光谱仪在我国成功实现商 品化奠定了坚实的基础。
（3）1985年刘明钟等研制成功特制的空心阴极灯，采用间歇式脉冲供电方式，解决了灯 的使用寿命问题，为氢化物-原子荧光光谱仪在我国首先得到普及、推广，创造了条件。
（4）郭小伟教授等90年代初发明断续流动技术，实现了仪器自动化．
＊ 20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。 ＊本世纪初加拿大AURORA开始生产HG-AFS。
原子荧光原理及应用
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国内AFS仪器发展史
* 西北大学杜文虎小组从事原子荧光测汞研究，低压汞灯作光源，自制液体泸光片，光电 倍增管检测，记录仪记录原子荧光峰值信号。他们的成果由西安无线电八厂投产。我 国环保系统早期测汞曾经采用过这种类型的仪器
原子荧光原理及应用
2
国外AFS仪器发展史
＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电 倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素；
＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器 采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和 数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS 和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。
（5）90年代初高英奇等研制成功高强度（高性能）空心阴极灯为提高原子荧光的技术性 能作出了贡献。
（6）2001年方肇伦指导吉天将顺序注射技术用于原子荧光。
原子荧光原理及应用
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原子荧光分析方法的应用状况
４０多项国家标准、部门、地方及行业标准:
1.食品卫生理化检验标准中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的测定 2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定 3.粗铜化学分析方法砷量的测定 4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定 5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定 6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定 7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分Fra Baidu bibliotek方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量 8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg
* 上海冶金研究所用空心阴极灯作光源，氮隔离空气-乙炔火焰原子化器，无色散系统， 测定铝合金中的锌镁锰等元素。其技术成果由温州天平仪器厂投产。
• * 地质部吴联元等联合研制了单道原子荧光仪样机，没有形成商品仪器。
• 蒸气发生原子荧光发展进程中的几个主要阶段：
（１） 1978年而西北有色地质研究院郭小伟教授将原子荧光仪器，专用于测定易形成气 态氢化物的金属元素。
原子荧光原理及应用
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17. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分：原子荧光光谱法 18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 19. SL 327.1～4-2005水利行业标准 砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法· 20. 稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法（农业行业标准）》 21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分 砷汞原子荧光分光光度法 22. GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 23. GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定 原子荧光光谱法 24. GB/T8151.15-2006 锌精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 25. GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子
• 1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首先观测到了 钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用 锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞 的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号， Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研 究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧 光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子 荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的 原子荧光分析。