丙酮的检测
工业丙酮含量的测定
4)丙酮中水,醇含量的测定使用热导池 检测器,使用TCD检测器的注意事项、 氢气做载气时尾气要排到室外;避免热 丝温度过高而烧断。任何热丝都有一最 高承受温度,高于此温度则烧断。热丝 温度的高低是由载气种类、桥电流和池 体温度决定的。一般商品仪器在出厂时 均附有此三者之间的关系曲线,按此调 节桥电流就能保证热丝温度不会过高; 没同载气不能给桥流,要在仪器温度稳 定后再给桥流。
(1)试剂和材料
1 1) 载气:氢气纯度大于99.99%; 2) 空气:经硅胶及5A 分子筛干燥,净化; 3) 丙酮:分析纯; 4) 甲醇:分析纯; 5) 乙醇:分析纯; 6 ) 固定相: GDX-104[0.18~0.15mm(80~100 目)];
(2)仪器和设备
1) 气相色谱仪:配有热导池检测器的 气相色谱仪; 2) 色谱柱:内径3mm,长2m的不锈钢管 或玻璃管; 3) 进样量:10微升。
Wi------i组分的质量分数,% Ai-------组分的峰面积 fi------------i组分的质量相对校正因子。
(5)质量校正因子的测定
(1) 用质量添加法配置接近实际样品 浓度的一系列已知含量的水,甲醇,乙 醇和丙酮的混合样品,按实际测试试样 条件进行测定。
(2)质量校正因子用表示,按式计 算,丙酮校正因子为1。
色谱参考操作条件项目参考条件固定相名称gdx102gdx104有机担体401801008010080100色谱柱内径mm色谱柱温度摄氏度130120124氢气氢气氢气载气流量mlmin354842汽化室温度150150150桥电流ma180180180柱前压kpa78451176817652固定相填充量g304040404040相对保留值018012019甲醇040028034乙醇0860700752试验测定按仪器操作规程开启仪器按表色谱参考操作条件进行调试仪器基线稳定后用10注射器进样进样前必须用待测试样将注射器清洗5次以上快速进样
大气中丙酮的测定方法
大气中丙酮的测定方法丙酮CH3COCH3为无色透明易燃液体,分子量58.08;具有特殊的辛辣气味。
沸点56.56℃;相对密度0.792(20℃);蒸气相对密度2.0(对空气);易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。
丙酮易挥发、化学性质较活泼。
当空气中丙酮含量为2.55%~12.80%(按体积)时,具有爆炸性。
丙酮以蒸气状态存在于空气中。
丙酮属微毒类物质,其毒性主要对中枢神经系统的麻醉作用。
其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。
丙酮可经呼吸道、消化道、皮肤吸收。
如果经肺和胃吸收,则较快;如果经皮肤吸收缓慢,而且吸收量低,但由于它毒性低和积存缓慢,因此极少发生急性中毒。
长期吸入低浓度的丙酮,能引起头痛、失眠,不安、食欲减退和贫血。
测定丙酮的方法有化学法和气相色谱法。
化学法测定丙酮早先根据Buchwabd方法,用碘仿反应进行滴定测量,后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。
碘仿比混浊虽然灵敏度高,但重现性很差,误差较大;用盐酸羟胺快速比色法时,酸碱干扰较明显。
故化学法推荐糠醛比色法。
气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速,并不受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。
一、气相色谱法〔1、2〕(一)原理空气中丙酮吸附在硅胶采样管上。
用水洗脱后,经GDX-102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。
以保留时间定性,峰高定量。
(二)仪器(1)采样管长90mm,内径4mm的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg 硅胶,中间及后端塞入泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉固定,采样管的两端套上塑料帽,密封备用。
(2)空气采样器流量范围为0.1~1.0L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl,体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。
(三)试剂(1)硅胶原色粒状硅胶,40~60目,需活化处理后使用。
活化处理方法:将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止。
空气中丙酮检测
空气中丙酮的检测前言丙酮物理性能为:分子量58,比重0.791,沸点56.2’C,熔点一95.4’C,20’C时蒸汽压24.1kPa,蒸汽相对密度2.0,闪点一9.4’C(杯),爆炸极限2.5%一12.8%。
常温时液态具挥发性,与水和其他有机剂完全混溶,无色.有特殊甜味。
吸人高浓度(约1000ppm),对鼻腔和咽喉有轻微的刺激,极高浓度下(大于10000ppm)可能造成头疼虚弱、困倦、恶心、酒醉感及呕吐。
丙酮在工业中有着广泛的应用。
可以作为很多有机物质的良好溶剂,比如:石油、石蜡、树脂、橡胶、塑胶、油漆等。
同时由于其价格便宜,又能与水混溶,也常用作萃取剂。
另外,它在化学合成中又是一种重要的原料,可以用来合成甲基异丁基酮、异亚丙基丙酮醋酸、二酮醇等川。
此外,丙酮还是动物体物质代谢的一种产物,其浓度可以反映生物体的机体状况。
机体中的丙酮浓度过高可以引起酮中毒。
由此看来,对丙酮气体的检测很有必要性。
此前对丙酮气体的定量检测方法主要有:气相或液相色谱法、分光光度计法、石英晶体微量秤法、光寻址电位传感器(LAPS)法叫和光纤传感器法圈等。
这些检测方法检测成本比较昂贵,传感器的制备方法复杂。
氧化物半导体气敏传感器,由于其灵敏度高、响应快、体积小、能耗与成本低、操作简单等特点,广泛地应用在对各种目标气体的检测上。
在最近几年里,国内外对丙酮半导体材料的研究取得了一些进展。
丙酮气敏传感器的应用丙酮气敏传感器可以在众多领域内发挥重要的作用。
在工业及公共安全中的应用:丙酮气敏传感器可以监测环境中丙酮气体的泄漏,对于有可能造成的安全和人身健康方面的重大危害做出报警。
在医学上的应用:诊断和监测糖尿病和酮酸中毒症。
糖尿病患者,脂肪酸氧化作用的速度增加,促使肝脏制造酮体,而丙酮是酮体代谢的最终产物,大量酮体产生时,体内的碱被消耗,造成酮酸中毒。
血液中的丙酮通过多孔的血管壁,混于交换气体中,因此患者呼出气体中丙酮的浓度必定与血液中丙酮的浓度成正比,如图l所示。
丙酮方法确认报告
方法确认报告1.目的验证工作场所空气中丙酮(GBZ/T160.55-2007)在本实验室的适用性。
2.方法内容2.1 范围本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。
2.2试剂按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。
2.3仪器气相色谱仪:安捷伦7890A 色谱柱:DB-FFAP(30m×0.53mm×0.50µm)。
2.4 分析步骤样品处理:将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封闭后,振摇1min,解吸30min。
摇匀,解吸液供测定。
2.5 仪器条件:程序升温:40℃/min至150℃,保持2min,进样口200℃,FID检测器250℃。
分流比:20:1,尾吹:25mL/min,氮气:5psi,空气:450mL/min,氢气:50mL/min。
3. 验证结果3.1 线性范围吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9µg/mL,789.8µg/mL,1184.7µg/mL,1579.6µg/mL,4个。
标准曲线方程为:y=0.447724x-5.974023.2 检出限:由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=(297.38112×3)/97.2=9.2µg/mL丙酮的检出限为:9.2µg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3.3.3 精密度:选择789.8µg/mL的标准溶液进行6次测量平均值: 346.34301相对标准偏差:2.78%丙酮的精密度为2.78%3.4 回收率:添加浓度在631.84µg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之间,平均回收率93.26%;添加浓度在1184.7µg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间,平均回收率98.37%。
4.结论通过验证,本方法在在394.9µg/mL-1579.6µg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964;仪器的检测灵敏度为:0.447724;丙酮检出限为:9.2µg/mL;最低检出浓度为6.13mg/m3;精密度为2.78%。
丙酮测定系列方法 2
第一部分密度(密度计法)1 测量原理由密度计在被测液体中达到的平衡状态时抽浸没的深度读出该液体的密度。
2仪器、设备2.1 密度计:Ⅰ型,分度值0.0005g/㎤2.2 恒温水浴:20±0.1℃2.3 玻璃量筒:2.4 温度计:0-50℃,分度值0.1℃3 测定步骤3.1 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20±0.1℃的恒温水浴中。
3.2 待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离量筒底2㎝以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3个分度。
待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
4 结果表示4.1 如试样测试温度超出20±0.1℃,则需记录测试温度,并按式(1)进行校正ρ20 =ρt +r(t-20)式中:ρ20——试样20℃下的密度,单位为克/(厘米)3(g/㎤)ρt——试样在实际测试温度下的密度,单位为克/(厘米)3(g/㎤)t——测试时试样的实际温度r——试样在25±5℃范围内的密度-温校正系数。
r=0.0011 g/㎤·℃第二部分酸度1测定原理试样用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞指示剂制定等当点,根据氢氧化钠标准溶液的实际浓度和用量可计算出试样的酸度,计算结果以乙酸质量百分比表示。
2仪器、设备2.1碱式滴定管:25ml,分度为0.05ml2.2移液管:25ml锥形瓶:250ml3试剂3.1蒸馏水:不含二氧化碳3.2氢氧化钠标准溶液:C=(NaOH)=0.01mol/L3.3酚酞指示剂4测定步骤4.1在250ml锥形瓶中,加入25ml蒸馏水和2滴酚酞指示剂,加碱中和至淡红色。
再用移液管移取试样25ml。
置于250ml锥形瓶中。
4.2用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,保持15s不褪色为终点。
读取标准溶液用量,准确至0.05ml.5 结果表示5.1酸度X(以乙酸计,%)按式(1)进行计算X=C•V×0.06×100 (1)25×0.791式中C——氢氧化钠标准溶液的实质浓度,单位为摩尔/升(mol/L)V——氢氧化钠标准溶液的用量,单位为毫升(ml)0.791——试样的体积0.06――与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的乙酸质量5.2两次平行测定结果的差值不得大于0.0002%,取算术平均值作为测定结果,精确至0.001%。
丙酮不溶物检测方法
丙酮不溶物检测方法
一、引言
丙酮是一种常见的有机溶剂,在许多工业和实验室中广泛应用。
然而,在某些情况下,丙酮中可能存在不溶于水的杂质,这些不溶
物可能影响到丙酮的质量和应用效果。
因此,开发一种准确可靠的
丙酮不溶物检测方法对于确保丙酮的纯度至关重要。
二、实验材料与仪器
1. 实验材料:
- 丙酮样品
- 无水乙醚
- 玻璃棒
- 玻璃瓶
2. 实验仪器:
- 称量器
- 干燥器
- 分液漏斗
- 滤纸
- 平衡台
三、实验步骤
1. 准备样品:取一定量的丙酮样品,将其称量到玻璃瓶中。
2. 加入无水乙醚:在丙酮样品中加入适量的无水乙醚,使其与丙酮充分混合。
3. 摇匀:用玻璃棒搅拌样品,使乙醚和丙酮充分混合。
4. 分液:将混合样品倒入分液漏斗中,等待液体分层。
5. 分离有机相:打开分液漏斗的塞子,缓慢将乙醚相倒出,保留丙酮相。
6. 过滤:将丙酮相过滤到干净的玻璃瓶中,以去除不溶物。
7. 干燥:将过滤后的丙酮样品放入干燥器中,将其中的溶剂蒸发。
8. 税后称重:将干燥器中的丙酮样品取出,再次称重。
丙酮不溶物检测方法
产品名称:丙酮不溶物(磷脂)的测定产品说明丙酮不溶物(磷脂)的测定一、仪器和试剂1.万分之一分析天平2.电烘箱100±2℃3.干燥器4.25或50ml烧杯(附圆头玻璃棒)5.C2号过滤坩埚6.真空泵或水流油气管(附抽滤瓶)7.饱和丙酮:(制法是取测定丙酮不溶物的沉淀约10克,于1000ml刻度之分液漏斗中,并加入1000ml丙酮,塞住塞子,充分振摇3小时以上,并不时将塞子开开放气,稍沉淀过滤备用)。
二、操作程序1.将25或50ml烧杯(附小玻璃棒)和3号玻璃过滤坩埚,在100±2℃烘至恒重。
2.精确称取混匀试样1.6-1.8克,于已恒重的烧杯中。
3.于称好的试样中加入20ml饱和丙酮,用玻璃棒压碾2分钟,稍沉降,将上层清液用已恒重的过滤坩埚过滤。
4.烧杯中再加入20ml饱和丙酮,继续研碎试样4-5分钟,稍沉淀,将上层清液倾于坩埚过滤。
如此再重复两次,最后一次将沉淀物全部移入坩埚中。
5.用30-40ml饱和丙酮,分四次冲洗烧杯和坩埚,并加强抽滤,充分抽出残留溶剂,用玻璃棒将坩埚内沉淀物搅松。
6.用干净纱布擦净坩埚及烧杯后,置于在100±2℃的烘箱中烘30分钟,取出冷却、称重。
然后再烘20分钟,直至恒重。
(前后两次重量差不超过0.001克),计算丙酮不溶物百分率。
Xt=(A-B)/W×100-乙醇不溶物%式中:Xt—丙酮不溶物%A—坩埚杯烧杯玻璃及沉淀总重量B—实验前坩埚烧杯及玻璃棒总重量W—试样重将上式求得的Xt值代入式中X=Xt+0.125(t℃-15℃)式中X—换算15℃时的丙酮不溶物%。
Xt—丙酮温度为t℃时测得丙酮不溶物的%。
0.125—丙酮温度每增减1℃,丙酮不溶物变化系数。
平行结果的允差为0.3%。
三、注意事项:1.第一次加丙酮碾压试样要掌握两分钟。
最后一次洗成白色粉未,不得有黄色颗粒。
2.前三次过滤可不抽滤,最后一次和冲洗时要尽力抽滤干净。
3.烘干的磷脂极易吸水,在干燥器内冷却时间不要过长,称重要快,天平内保持干燥。
丙酮爆炸极限浓度
丙酮爆炸极限浓度1. 引言丙酮是常见的有机溶剂,具有广泛的工业和实验室应用。
然而,丙酮具有一定的爆炸性,因此了解丙酮的爆炸极限浓度对安全使用和储存丙酮至关重要。
本文将介绍丙酮爆炸极限浓度的概念、测定方法以及与其相关的安全措施。
2. 爆炸极限浓度的定义爆炸极限浓度指的是在特定条件下,混合气体中能发生爆炸的最低和最高浓度范围。
在这个范围内,混合气体与空气的浓度达到适宜的比例,能够形成能产生燃烧的混合物,从而引发爆炸。
爆炸极限浓度通常用下限浓度(LEL)和上限浓度(UEL)表示。
3. 爆炸极限浓度的测定方法测定丙酮的爆炸极限浓度可以使用实验室中常见的气体分析仪器,例如爆炸气体检测仪。
以下是一般的测定步骤:•步骤一:准备测试设备和仪器。
•步骤二:在密闭的容器中将丙酮与空气混合,可以通过改变丙酮和空气的比例来制备不同浓度的混合气体。
•步骤三:使用气体分析仪器,对不同浓度下的混合气体进行测量,并记录气体浓度的变化。
•步骤四:根据测量数据绘制图表,得到丙酮的爆炸极限浓度。
4. 丙酮的爆炸极限浓度根据相关研究和实验结果,丙酮的爆炸极限浓度如下:•下限浓度(LEL):2.6%(体积分数)•上限浓度(UEL):12.8%(体积分数)这意味着在丙酮浓度低于2.6%或高于12.8%时,混合气体将不具备爆炸的条件。
5. 丙酮爆炸极限浓度的安全措施为了安全使用和储存丙酮,以下是一些常见的安全措施:•保持良好的通风:在使用丙酮的环境中,应保持良好的通风系统以防止丙酮浓度超过爆炸极限范围。
•防止火源:丙酮具有易燃性,在使用和储存时要远离明火、静电和其他火源。
•使用安全设备:在实验室或工业场所中使用丙酮时,应佩戴适当的防护设备,如防护眼镜、手套和防护服。
•储存规范:丙酮应存储在标有易燃品标志的专用容器中,并遵循相关的储存安全规定。
以上安全措施可以帮助减少丙酮引发爆炸的风险,确保工作场所和实验室的安全。
6. 结论丙酮爆炸极限浓度是确定混合气体是否具备爆炸条件的重要参数。
丙酮检验操作SOP
第1 页共3页1 主题内容本标准规定了高纯试剂丙酮检验操作方法和技术要求。
2 适用范围本标准适用于高纯试剂丙酮的检验。
3 职责QC室主任:监督本规程的实施情况。
QC检验员:严格执行本规程,对所得数据的及时准确、真实负责。
4 编订依据《高纯试剂丙酮质量标准》5 内容5.1 品名高纯试剂丙酮5.2 物料编码6-015.3 检查5.3.1性状: 无色透明液体,易挥发,能与水、醇、醚等互溶,易燃。
于具塞比色管中加入实验样品,在日光灯或日光下目测。
5.3.2含量:丙酮≥99.0%5.3.2.1用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,根据面积归一化法测定出丙酮的含量。
5.3.2.2试剂:氢气含量不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化;氮气含量不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化;空气经硅胶与分子筛干燥、净化;5.3.2.3仪器:气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合规定;带色谱工作站;5.3.2.4进样器:微量进样器。
5.3.2.5色谱柱及典型色谱操作条件:色谱柱:固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛细管柱(30mx0.53mmx5.00um);柱温40℃保持5分钟,然后以10℃/min升至220℃,保持2分钟,、气化室温度200℃、检测器温度240℃、载气流量30mL/min、空气流量300mL/min、氢气流量30mL/min、进样量0.2uL。
5.3.2.6分析步骤:启动气相色谱仪,按照上述所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析,用进样器进样分析,用色谱工作站处理计算结果。
5.3.2.7定量方法:面积归一化法,计算出丙酮的含量。
5.3.3水分:≦1.0%按照卡尔·费休氏水分测定法测定。
6 取样方法依照《工艺用水取样SOP》取样。
7 相关文件《饮用水质量标准》TL S·S107·00·001《工艺用水取样SOP》TL S·S302·00·042《滴定液配制与标定SOP》TL S·S302·00·052。
丙酮不溶物(磷脂)检测方法
丙酮不溶物(磷脂)检测方法标准1:用乙醚提取试样中的粗脂肪含量,利用粗脂肪中之物质对丙酮的溶解性将之区分为丙酮可溶物与丙酮不溶物(磷脂)。
2:仪器设备2.1 电热恒温水浴锅2.2 索氏脂肪抽出器(150ml)2.3 滤纸、滤纸筒2.4 烘箱(可调温度105℃±2℃)2.5 电子天平3:试剂3.1 已醚(分析纯)3.2 丙酮(分析纯)4:测试方法4.1 先将抽提瓶预先在105℃±2℃烘箱中烘干60分钟,在冷却器中冷却30分钟后称重(W1)。
4.2 称取6g(精确到0.0001g)样品(W)于滤纸筒中,同测粗脂肪方法相同直到抽提瓶烘干冷却称重并计算粗脂肪的含量为止。
4.3 将有粗脂肪的抽提瓶在水浴锅中加热到30--40℃,取出后加入2ml的蒸溜水用力振荡使之水化,在室温下静止10—12小时或静致过夜。
4.4 将抽提瓶中的上层清液倒去,在将抽提瓶分三次每次加入20ml的丙酮振摇后用已知恒重的滤纸(W3)进行过滤(洗至滤液无油迹为止)。
4.5 将抽提瓶(W2)与滤纸(W4)移至105℃±2℃的烘箱中烘干120分钟后取出置于干燥器中冷却30分钟。
4.6 将冷却后的抽提瓶(W2)与滤纸(W4)分别称重。
5:计算5.1 丙酮不溶物(磷脂)的计算公式:(W4 - W3)+( W2 - W1)丙酮不溶物%= --------------------------------------×100%W5.2 双试验结果允许误差不超过0.04%,求取平均值,即为测定结果,测定结果取小数点后二位。
6:资料来源GB 5537----85《植物油脂检测磷脂测定法之重量法》。
空气中丙酮的测定方法
6 计算式中:X——空气中丙酮、丁酮的浓度,mg/m3;V0——标准状况下的样品体积,ml;C——由标准线上查出的样品中丙酮、丁酮的含量,微克。
7 说明7.1 丙酮、丁酮法检测限为1×10-3微克,当丙酮浓度为400mg/m3时,其变异系数为10%。
当丁酮浓度为236mg/m3时,其变异系数为9.0%。
7.2 本法为测定丙酮、丁酮的瞬间浓度,为全面评价车间空气质量,应增加采样次数。
7.3 采样后样品保存不得超过24h,不然含量有变化。
样品运送和保存期间,皆应将注射器垂直放置。
7.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含丙酮、丁酮或其它干扰丙酮、丁酮测定物质的空气。
7.5 当采样现场共存物保留时间与丙酮、丁酮相近时,干扰丙酮、丁酮的测定,此时可通过变更色谱条件来排除。
(二)Porapak Q 柱(二硫化碳解吸进样)1 原理用活性炭管采集空气中丙酮,用二硫化碳解吸,经PorapakQ柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
2 仪器2.1 活性炭管:用长7cm,内径4mm,外径6mm玻璃管,内装两段20~40目椰子壳活性炭,中间用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料垫隔开,玻璃管二端用火熔封,可供长期保存应用。
如短时间内应用,可套上塑料帽保存。
在装管前应先将活性炭于300~350℃通氮气处理3~4h,管中前段装100mg,后段装50mg活性炭。
后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定。
前段活性炭外边则用玻璃棉固定。
2.2 采样泵,0~1L/min。
2.3 微量注射器,100?l,10?l,1?l。
2.4 具塞试管,5ml。
2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
55ng丙酮给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。
固定相:Porapak Q,50~80目柱温:150℃汽化室温度:200℃检测室温度:180℃载气(氮气):30ml/min3 试剂3.1 丙酮,色谱纯。
丙酮测柱效原理
丙酮测柱效原理
丙酮测柱效原理是用于检测丙酮浓度的一种常见方法。
丙酮测柱是一种特殊的
装置,可用于分离、测定和检测样品中丙酮的存在。
丙酮测柱的工作原理基于丙酮分子与测柱内部材料之间的相互作用。
在丙酮测
柱中,通常会用一种特殊的固体填料,例如活性炭、硅胶等。
这些填料具有高度吸附性,能够吸附丙酮分子。
当样品进入丙酮测柱时,丙酮分子会与填料表面发生吸附作用。
由于丙酮分子
与填料之间的相互作用力不同,填料中的吸附相会将丙酮分子分离出来。
这样,丙酮测柱中不同位置的丙酮浓度就会有所差异。
测量丙酮浓度的方法通常是通过量化填料中的丙酮分子。
这可以通过使用适当
的检测设备,例如气相色谱仪等来实现。
气相色谱仪能够分离填料中吸附的丙酮分子,并通过检测器检测各个位置的丙酮浓度。
可通过测量丙酮测柱中不同位置的吸附丙酮分子浓度来确定样品中丙酮的含量。
根据丙酮测柱效原理,丙酮浓度高的样品将在丙酮测柱的上部分显示较高的浓度,而浓度低的样品将在下部分显示较低的浓度。
总之,丙酮测柱效原理是基于填料对丙酮分子的吸附作用实现的。
通过测量填
料中的吸附丙酮分子的浓度,可以准确测量样品中丙酮的含量。
这种方法在化学分析和工业实践中具有广泛的应用。
大气中丙酮的测定方法
大气中丙酮的测定方法丙酮CH3COCH3为无色透明易燃液体,分子量;具有特殊的辛辣气味。
沸点℃;相对密度(20℃);蒸气相对密度(对空气);易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。
丙酮易挥发、化学性质较活泼。
当空气中丙酮含量为%~%(按体积)时,具有爆炸性。
丙酮以蒸气状态存在于空气中。
丙酮属微毒类物质,其毒性主要对中枢神经系统的麻醉作用。
其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。
丙酮可经呼吸道、消化道、皮肤吸收。
如果经肺和胃吸收,则较快;如果经皮肤吸收缓慢,而且吸收量低,但由于它毒性低和积存缓慢,因此极少发生急性中毒。
长期吸入低浓度的丙酮,能引起头痛、失眠,不安、食欲减退和贫血。
测定丙酮的方法有化学法和气相色谱法。
化学法测定丙酮早先根据Buchwabd方法,用碘仿反应进行滴定测量,后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。
碘仿比混浊虽然灵敏度高,但重现性很差,误差较大;用盐酸羟胺快速比色法时,酸碱干扰较明显。
故化学法推荐糠醛比色法。
气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速,并不受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。
一、气相色谱法〔1、2〕(一)原理空气中丙酮吸附在硅胶采样管上。
用水洗脱后,经GDX-102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。
以保留时间定性,峰高定量。
(二)仪器(1)采样管长90mm,内径4mm的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg硅胶,中间及后端塞入泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉固定,采样管的两端套上塑料帽,密封备用。
(2)空气采样器流量范围为~min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)微量注射器10μl,体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。
(三)试剂(1)硅胶原色粒状硅胶,40~60目,需活化处理后使用。
活化处理方法:将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止。
丙酮检测SOP
丙酮检测SOP1. 目的为规范丙酮检测的操作,确保检测的准确性。
2. 范围本标准操作规程适用于丙酮的检测操作。
3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5. 引用标准《中国生物制品主要原辅材料质控标准》6. 材料见程序。
7. 流程图无8. 程序8.1.性状8.1.1.本品为无色透明液体,具有特殊臭味,易燃,能与水、醇及多种有机溶剂互溶,密度(20℃)为0.790g/ml。
8.1.2.结果判断:应符合规定。
8.2.酸度8.2.1.原理丙酮中的有机酸(弱酸)用碱液滴定时,被中和生成盐类。
此中和反应用酚酞作指示剂,它在PH约8.2时,就确定了游离酸中的终点。
无色的酚酞与碱作用时,生成酚酞盐,同时失去一分子水,引起醌型重排而呈现红色,反应式如下:RCOOH + NaOH ---- RCOONa + H2O当滴定到终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据消耗的碱滴定液体积,计算出样品总酸的含量。
8.2.2.仪器及设备电子天平(万分之一)、10毫升微量滴定管、100ml烧杯、100ml容量瓶等。
8.2.3.试剂及配制酚酞指示剂液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
氢氧化钠滴定液(0.01mol/L):见《氢氧化钠滴定液配制及标定SOP》。
8.2.4.操作步骤取无CO2的水50ml,加酚酞指示剂液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)中和至溶液呈粉红色,并保持30秒。
加入本品50ml(40g),用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,按下面公式计算,酸度应不高于0.05mmol/100g。
酸度=(V×c)/G×100%V—滴定时碱滴定液的用量,ml;C—滴定时所用碱滴定液的浓度,mol/L;G—取样量,g。
丙酮、丁酮的检测方法
5.3 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶 液成0、400、800和1600g/ml 丙酮标准系 列,0、200、400、800和2000g/ml 丁酮标 准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪 调节至最佳测定状态,分别进样1l ,测定各 标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得 的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮浓度 (g/ml)绘制标准曲线。
仪器操作条件
色谱柱:2m×4mm,FFAP:6201担体 = 10:100; 柱 温:90℃; 汽化室温度:140℃。 检测室温度:160℃。 载气(氮气)流量:2ml/.1 解吸液:二硫化碳,色谱鉴定无干扰色谱峰。 3.2 FFAP色谱固定液。 3.3 6201担体,60~80目。 3.4 标准溶液:于25ml 容量瓶中,加入约5ml 二硫 化碳,准确称量后,加入适量丙酮、丁酮,再准确 称量;加二硫化碳至刻度,由两次称量之差计算出 溶液的浓度,为丙酮、丁酮标准溶液。或用国家认 可的标准溶液配制。
5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测 定样品和空白对照的解吸液;测得的样品峰 高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积 值后,由标准曲线得丙酮、丁酮的浓度 (g/ml)。
6.计算
6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积: 293 P Vo = V×—————×———— … (1) 273+t 101.3 式中:Vo - 标准采样体积,L; V - 采样体积,L; t - 采样点的温度,℃; P - 采样点的大气压,kPa。
采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁容 器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
5.分析步骤
5.1 对照试验:将活性碳管带至采样点,除不连接 采样器采集空气外,其余操作同样品,作为样品的 空白对照。 5.2 样品处理:将采过样的活性碳管中前后段活性 碳分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳, 封闭后,振摇1min,解吸30min。摇匀,解吸液供 测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围,可用 二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
丙酮的碳谱峰解析与鉴定
丙酮的碳谱峰解析与鉴定丙酮,又称丙酮醇,是一种重要的有机溶剂和化工原料。
它具有低沸点、挥发性强、溶解性好等特点,广泛应用于化工、制药、印刷、染料等领域。
为了对丙酮进行准确的鉴定和分析,科学家们经过研究发现了丙酮的碳谱峰,研究人员可以通过分析这些峰的位置和强度来推测丙酮的结构和组成。
1. 丙酮的碳谱峰分布丙酮的碳谱峰主要分布在5-220 ppm的范围内,其中包括了一系列的特征峰。
在碳谱图上,可以观察到以下峰的位置和形态:1.1. δ 40-50 ppm范围内出现的峰代表了丙酮分子中的甲基基团。
这些甲基基团的化学位移位置可能因溶剂和其他条件的变化而有所差异,但一般位于这个范围内。
1.2. 65-70 ppm范围内出现的峰表示丙酮分子中的羰基碳。
丙酮的分子结构中包含有两个羰基碳,它们的化学位移位置和强度可以在碳谱图中得到体现。
1.3. δ 205-210 ppm出现的峰代表了丙酮分子中的酮基碳。
丙酮分子中的酮基碳具有较高的化学位移值,能够和其他官能团的碳峰进行区分。
2. 碳谱峰的解析与鉴定通过对丙酮的碳谱峰进行解析与鉴定,可以帮助研究人员准确判断丙酮的结构和纯度,并与其他类似化合物进行区分。
以下是一些常见的碳谱峰解析与鉴定方法:2.1. 化学位移的解析:通过对丙酮碳谱图中的各个峰的化学位移数值进行解析,可以推测出不同官能团的存在和相对位置。
比如,位于δ 65-70 ppm的峰可以被归属为羰基碳。
2.2. 峰的强度分析:不同官能团的碳谱峰在丙酮的碳谱图中的强度可能会有所不同,通过对比各个峰的强度可以判断丙酮中各个官能团的含量。
2.3. 峰的形态分析:丙酮的碳谱峰在形态上可能表现出不同的特征,例如,对称的三角形峰通常与烷基或脂肪酸酯相关。
通过对峰形的分析,可以帮助鉴定丙酮中特定官能团的存在。
3. 丙酮碳谱峰的应用丙酮的碳谱峰分析与鉴定不仅可以用于鉴定丙酮本身,还可以用于丙酮溶液的纯度检测和降解产物的分析。
761检验方法丙酮验收记录范文
761检验方法丙酮验收记录范文一、前言。
1.1 丙酮在很多行业中都有着重要的作用,对其验收工作必须严谨对待。
今天就来聊聊761检验方法下丙酮的验收记录。
这可不是一件小事儿,就像盖房子打地基一样,验收这关把好了,后续的工作才能稳稳当当的。
二、验收准备。
2.1 首先得有合适的验收环境。
这就好比厨师做菜得有个干净整洁的厨房一样。
验收场地得通风良好,不能有其他干扰性的气味或者物质,不然就会“乱了阵脚”,影响对丙酮的准确判断。
2.2 验收的设备和仪器要齐全且经过校准。
这就如同战士上战场,武器得好使啊。
像气相色谱仪之类的设备,必须确保其准确性,要是设备“掉链子”,那整个验收结果可就“差之毫厘,谬以千里”了。
2.3 验收人员也得是专业的。
这可不是能随便找个人来干的活儿。
验收人员得熟悉761检验方法的每一个环节,就像老司机熟悉自己的车一样,每个步骤都要做到心中有数。
三、验收过程记录。
3.1 外观检查。
丙酮应该是无色透明的液体,这是最基本的要求。
如果看起来浑浊或者有颜色,那肯定是有问题的,就像我们看一个人,脸色不对那肯定身体有毛病一样。
把丙酮放在透明的容器里,在自然光下仔细观察,这一步虽然简单,但却是必不可少的“开胃菜”。
3.2 纯度检测。
这可是重头戏,根据761检验方法,通过气相色谱仪等设备来检测丙酮的纯度。
纯度要是不达标,那就像一锅好汤里混进了沙子,整个产品的质量就大打折扣了。
在检测过程中,要准确记录下各项数据,这些数据就像密码一样,能准确反映丙酮的纯度情况。
而且要多次检测取平均值,不能搞“一锤子买卖”,这样才能确保数据的可靠性。
四、验收结果判定。
4.1 如果丙酮在外观、纯度等方面都符合相关标准,那就是“皆大欢喜”的结果,可以顺利通过验收。
就像学生考试及格了一样,值得庆祝。
4.2 要是有不符合标准的情况,那可不能含糊。
要详细记录下问题所在,是外观有点小瑕疵,还是纯度差得比较多。
这就像医生诊断病情一样,得把病因找出来,然后再决定是“小修小补”还是直接“判死刑”。
丙酮液相出峰位置
丙酮液相出峰位置(实用版)目录1.丙酮液相出峰位置的概述2.丙酮的性质和应用3.液相色谱法及其原理4.丙酮在液相色谱法中的出峰位置5.影响丙酮液相出峰位置的因素6.结论正文1.丙酮液相出峰位置的概述丙酮,化学式为 (CH3)2CO,是一种常见的有机溶剂,广泛应用于化学、生物学、环境监测等领域。
在分析化学中,常常需要对丙酮进行定性和定量分析。
液相色谱法(Liquid Chromatography,LC)作为一种重要的分离和分析技术,被广泛应用于丙酮的分析。
液相色谱法是基于样品在移动相和固定相之间的分配系数的不同,达到分离和检测的目的。
在液相色谱法中,样品在某一点的检测器上出现峰值,这个点被称为出峰位置。
因此,丙酮液相出峰位置是指在液相色谱法中,丙酮样品在检测器上出现峰值的位置。
2.丙酮的性质和应用丙酮是一种无色、易燃、挥发性的有机化合物,具有较高的极性。
丙酮在工业和生活中有广泛的应用,如用于清洗、去油、萃取等。
由于其化学性质活泼,丙酮常常作为有机合成的中间体,被用于合成各种高附加值产品。
3.液相色谱法及其原理液相色谱法是一种分离和分析技术,主要由样品制备、进样、分离、检测和数据处理等步骤组成。
液相色谱法的原理是基于样品在移动相和固定相之间的分配系数的不同,达到分离和检测的目的。
在液相色谱法中,样品在色谱柱中移动,经过检测器时,被检测器检测,从而得到样品的分析结果。
4.丙酮在液相色谱法中的出峰位置在液相色谱法中,丙酮的出峰位置受多种因素影响,如色谱柱类型、流动相组成、温度等。
一般来说,丙酮在液相色谱法中的出峰位置在保留时间约为 2-4 分钟之间。
5.影响丙酮液相出峰位置的因素(1)色谱柱类型:不同类型的色谱柱对丙酮的保留时间影响较大,如离子交换色谱柱、反相色谱柱、凝胶渗透色谱柱等。
(2)流动相组成:流动相的极性、pH 值等参数会影响丙酮在色谱柱中的保留时间,从而影响出峰位置。
(3)温度:温度对丙酮的出峰位置有显著影响。
丙酮液相出峰位置
丙酮液相出峰位置
(实用版)
目录
1.丙酮的概述
2.丙酮液相出峰位置的概念
3.影响丙酮液相出峰位置的因素
4.丙酮液相出峰位置的测定方法
5.丙酮液相出峰位置在实际应用中的意义
正文
一、丙酮的概述
丙酮,化学式为 (CH3)2CO,是一种常见的有机化合物,具有刺激性气味,广泛应用于化工、制药、材料等领域。
二、丙酮液相出峰位置的概念
丙酮液相出峰位置是指在液相色谱法中,丙酮分子在色谱柱中移动到检测器位置的时间。
这个时间点,色谱柱中的丙酮浓度达到最大值,被检测器检测到并记录下来,形成液相色谱图中的峰。
三、影响丙酮液相出峰位置的因素
1.色谱柱的类型和长度:不同类型的色谱柱,其内部的填充物和孔径大小不同,会影响丙酮分子在柱内的移动速度,从而影响出峰位置。
色谱柱的长度也会对出峰位置产生影响,一般来说,色谱柱越长,出峰位置越靠后。
2.流动相的种类和配比:流动相是色谱柱中丙酮分子移动的介质,其种类和配比会影响丙酮分子的溶解度和移动速度,进而影响出峰位置。
3.检测器的类型和灵敏度:不同类型的检测器对丙酮的灵敏度不同,
会影响出峰位置的测定结果。
四、丙酮液相出峰位置的测定方法
通常采用液相色谱法来测定丙酮液相出峰位置,需要选择合适的色谱柱、流动相和检测器,通过实验测定得到丙酮液相出峰位置。
五、丙酮液相出峰位置在实际应用中的意义
丙酮液相出峰位置的准确测定,对于分析和控制丙酮的生产和应用过程具有重要意义。
通过测定丙酮液相出峰位置,可以判断生产过程中的丙酮含量是否达标,以及产品质量是否合格。
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丙酮的检测
丙酮,又名二甲基酮,为最简单的饱和酮,是一种无色透明液体,有特殊的辛辣气味。
易溶于水和甲醇、氯仿、乙醇、乙醚、吡啶等有机溶剂,易燃、易挥发,化学性质较活泼,目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主,丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸药、橡胶、制革、塑料、油脂、纤维、喷漆等行业中,也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等成分的重要原料。
丙酮是脂肪族酮类具有代表性的的化合物,具有酮类的典型反应。
丙酮对氧化剂比较稳定,在室温下不会被硝酸氧化。
用酸性高锰酸钾强氧化剂做氧化剂时,生成乙酸、二氧化碳和水。
在碱存在下发生双分子缩合,生成双丙酮醇。
在酸或碱存在下,与醛或酮发生缩合反应,生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。
丙酮是重要的有机合成原料,用于生产环氧树脂,聚碳酸酯,有机玻璃,医药,农药等是良好溶剂,用于涂料、钢瓶乙炔、黏结剂等。
也用作稀释剂,清洗剂,萃取剂。
还是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料,在无烟火药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等工业中用作溶剂,在油脂等工业中用作提取剂。
用于制取有机玻璃单体、二丙酮醇、己二醇、双酚A、甲基异丁基甲醇、甲基异丁基酮、佛尔酮、异佛尔酮、佛尔酮、氯仿、碘仿等重要有机化工原料。
经检测,丙酮的蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
可用灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土,用水灭火无效。
灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束,处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,所有人员必须马上撤离。
密闭操作,全面密封。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴过滤式防毒面具,戴安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套,远离火种、热源,工作场所严禁吸烟,使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。
灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物
北京清析技术研究院在华北、华南、华中、华东、西北等地区,建立12大分院及配套实验室,秉承母校校训,以严谨、求实的工作态度,为数千家企业客户提供产品研发、成分分析、材料检测、工业诊断、模拟测试、大型仪器测试、可靠性验证等专业技术服务,还为全国范围内的公安局、法院、检察院、律师事务所、司法鉴定中心、医院、高等院校、中国科学院提供专业技术服务。
经过几十年的团队技术积累,北京清析技术研究院下设环境检测事业部、食品保健品检测事业部、药品化妆品检测事业部、失效分析事业部、公检法服务事业部、高校科研服务事业部、成分分析/配方分析事业部、生物医药事业部等10大部门。