x射线能谱仪(eds)测试相关说明
eds测试原理
eds测试原理EDS测试原理EDS(Energy-dispersive X-ray Spectroscopy)是一种常用的材料分析技术,通过测量材料中的X射线能谱来确定其中元素的成分和相对含量。
EDS测试原理基于X射线的特性和元素的能级结构,结合能谱分析技术,能够提供关于材料元素组成的详细信息。
EDS测试的原理可以分为四个主要步骤:激发、发射、分散和检测。
首先是激发步骤。
EDS测试通常使用扫描电子显微镜(SEM)作为激发源,通过瞬间加热或电离样品表面,激发样品中的元素。
当样品受到激发时,元素中的电子会跃迁到高能级,形成空位。
这些空位会被周围的电子填充,并释放出能量。
这些能量以X射线的形式散射出去。
接下来是发射步骤。
当样品中的元素被激发后,它们会发射出特定能量的X射线。
这些X射线的能量与元素的原子结构和能级有关,因此可以被用来识别元素。
然后是分散步骤。
发射的X射线经过样品后,会和样品中的原子相互作用,发生能量损失和散射。
这导致发射的X射线的能量发生变化,称为能谱。
能谱中的每个能量峰对应着一个特定的元素。
最后是检测步骤。
EDS测试使用能谱分析仪器来测量发射的X射线能谱。
这些仪器将能谱转换为电信号,并通过数学算法进行处理,以确定材料中的元素种类和相对含量。
EDS测试原理的关键在于能谱分析。
能谱分析仪器能够将发射的X 射线能谱转换为元素峰的强度和位置信息。
通过比对已知元素的能谱数据库,可以确定样品中存在的元素。
同时,通过能谱峰的强度,还可以估计元素的相对含量。
EDS测试在材料科学、地质学、生物学等领域得到广泛应用。
它可以用来确定材料的组成、分析样品的微区化学成分、研究材料的晶体结构等。
EDS测试的优点是非破坏性、快速和准确。
然而,由于样品表面的几何形状和表面粗糙度等因素,可能会影响测试结果的准确性,因此在进行EDS测试时需要注意样品的准备和处理。
总结一下,EDS测试原理基于X射线的能谱分析,通过测量材料中发射的X射线能谱,可以确定样品中元素的成分和相对含量。
EDS操作指南
EDS操作指南EDS是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪,简称能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer,简称EDS)。
EDS本身不能独立工作,而是作为附件安装在SEM上。
它由探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成,实际上是一套复杂的电子仪器。
EDS具体操作过程1.确认能谱能否工作Si(Li)探测器必须在低温环境下才能正常工作,所以在做EDS之前,需要检查能谱的杜瓦瓶中是否还有液氮 。
如果杜瓦瓶中没有液氮,则须补充。
在刚加入液氮的1-2小时内,由于探测器还未完全冷却,EDS不能工作。
这时打开EDS的控制电脑,会发现机箱上的HV Bias 灯为红色。
等待至探测器完全冷却,灯变绿色,此时EDS可以正常工作。
2.样品制备及装入EDS的制样及装入与SEM相同,但对于样品的制备有较高的要求。
(1)样品要尽量平。
(2)样品须导电。
(3)非导电样品,需要喷镀金膜的,要确保金或铂在谱图上的峰位,不会影响样品本身所含元素的峰位。
3.在SEM中观察图象3.1在SEM中设定条件在做EDS时,扫描条件的设定主要包括加速电压、发射电流、探针电流和工作距离的设定。
(1)加速电压通常设定在15kV-20kV之间。
(2)发射电流通常设定在7uA-20uA之间。
(3)探针电流设置为“High”模式。
(4)工作距离设定为15mm.3.2在SEM中根据“SEM操作指南”把图象调清晰。
4.谱图观察4.1简明操作过程4.2操作界面介绍134 57892 6上图是能谱仪的控制软件图,图中1-9是常用的控制区域,功能分别如下:1.屏幕观察方式(1、4、16幅图像、图像和谱线、8幅图像和1条谱线等方式)2.启动或释放外部扫描控制3.扫描模式(光斑模式、缩小光栅及全屏模式)4.时间常数(Amp time),调整时间常数使死时间在 20% - 40% 之间。
5.加速电压和放大倍数,根据SEM 控制软件中所选的加速电压和放大倍数设定6.图象收集键7.自动峰识别 并清除现有的峰标识8.谱线收集键;清除谱线键;谱线观察键:展开、收缩、升高降低; 谱线复位键;定量分析键,得到无标样定量分析结果。
eds能谱的原理
eds能谱的原理
EDS能谱是一种常用的材料分析技术,其原理基于X射线能谱学。
当电子束撞击样品时,会激发出样品中的电子,这些电子会在样品中跃迁到高能级和低能级之间,从而产生特征X射线。
这些特征X射线的能量与样品中原子的种类和数量有关,因此可以通过测量X射线的能量分布来分析样品的成分。
EDS能谱的具体原理如下:
1. 电子束撞击样品:电子束通过电子显微镜或扫描电子显微镜聚焦后,照射到样品表面,激发出样品中的电子。
2. 产生特征X射线:激发出的电子在样品中跃迁到高能级和低能级之间,从而产生特征X射线。
3. X射线检测:X射线经过样品后会被探测器检测到,探测器会将X射线转换成电信号。
4. 能量分析:电信号经过放大和处理后,被送到电子能谱仪中进行能量分析。
能量分析是通过将电子束在电子能谱仪中加速,使其撞击到闪烁体上,产生闪烁光,闪烁光的强度与X射线的能量成正比。
5. 成分分析:通过对X射线能量分布的分析,可以确定样品中的元素种类和含量。
总之,EDS能谱是一种基于X射线能谱学原理的材料分析技术,通过测量样品中的X射线能量分布,可以确定样品
中的元素种类和含量。
X射线能谱仪成分分析EDS机理
特点: 电感耦合等离子体发射光谱法适用范围广, 可 分析的元素较多( 70 多种元素) , 精密度好 (015%~2%RSD) , 动态线性范围好( 4~6个数量
级) , 可多元素同时分析, 分析速度较快。但电感
耦合等离子体发射光谱仪仪器成本较高, 有些元素 检出限有限, 未知和复杂基体的光谱干扰是该方法 最严重的限制。
二次离子质谱分析(SIMS)
利用质谱法分析初级离子 入射靶面后,溅射产生的 二次离子而获取材料表面 信息的一种方法。
特点: 1. 一种“软电离”技术,适于不挥发的热不稳定的有 机大分子; 2. 得到样品表层真实信息; 3. 分析全部元素(同位素); 4. 实现微区面成分分析和深度剖析灵敏度很高,动态 范围很宽; 5. 样品成分复杂时识谱困难; 6. 易受基体效应影响; 7. 定量分析困难
a.离子散射谱(ISS):低能离子散射谱; b.Rutherford背散射谱(RBS):高能离子散射谱。
离子散射谱(ISS)分析
机理:用低能(0.2-2 keV) 的 惰性气体离子与固体相 互作用时,可发生弹性散射 和非弹性散射两种情况。选 择入射离子的能量,使之低 于某一数值后可以使其与表 面主要发生弹性散射。 通过对散射离子能量进行分 析就可以得到表面单层元素 组分及表面结构的信息。由 于信息来自最表层,因而ISS 成为研究表面及表面过程的 强有力的分析手段。
薄膜材料成分分析方法
到目前为止,对薄膜结构 和成分分析的研究方法已达一 百多种。但它们具有共同的特 征:利用一种探测束——如电 子束、 离子束、光子束、中性 粒子束等,从样品中发射或散 射粒子波,他们可以是电子、 离子、中性粒子、光子或声波, 检测这些粒子的能量、动量、 荷质比、束流强度等特性,或 波的频率、方向、强度、偏振 等情况,来分析材料化学组成、 原子结构、原子状态、电子状 态等方面的信息。
X射线能谱仪(EDS)
电子能量为25KV时,通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特点(一)
平均碰撞次数(m)定义三类不同的散射
Minimal Scattering Scatter <5% ( 0< m< 0.05 )
Partial Scattering Scatter 5% to 95% ( 0.05< m< 3)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K=IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法-点分析
电子束(探针)固定 在试样感兴趣的点 上,进行定性或定量 分析。该方法准确度 高,用于显微结构的 成份分析,对低含量 元素定量的试样,只 能用点分析。
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果, 小数点后保留一位,原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量>20%wt)的元素, 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas
x射线能谱仪(eds)测试相关说明
X-射线能谱仪(EDS)测试相关说明
X-射线能谱仪用途:
配合扫析。
技术参数及指标:
规格型号:X-Max50厂家:英国牛津仪器公司产地:英国
X-Max50能谱仪性能参数
项目
X-MAX50
1
能谱主机升级
INCA X-Stream2第二代波形采集和处理分析器
2
分辨率
分辨率优于127eV (MnKα处,计数率为20000cps);
1000~50000CPS Mn Ka谱峰宽化弱于1eV;
1000~50000CPS平均元素定量误差小于0.5%
3
检测元素范围
Be4-U92
4
分析最小颗粒
40-50纳米
5
SuperATW窗口
50 mm2
收费标准:
校内:测试40元/个;
校外:测试150元/个。
物资设备处现代教育技术部
2013/6/18
X射线荧光光谱仪(EDX-LE能量色散)操作规程
X射线荧光光谱仪(EDX-LE能量色散)操作规程X射线荧光光谱仪(EDX-LE)操作规程1.接通电源,启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件,启动软件。
2.初始化仪器,单击初始化。
3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。
3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。
3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。
3.3.显示[管理分析]页面后,完成启动。
4.仪器校正4.1.按开盖按钮,将校正样品放置测试窗。
关上样品室盖。
4.2.进行能量检查:放入A750标准样品,单击能量检查下的[测试]按钮,进行能量检查,读取能量数值(单位:cps/uA)4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品,单击管理分析下的[测试]按钮,进行管理分析,读取7元素标样数值(单位:ppm)。
4.4.取出校正样品:取出校正样品后,单击[正常分析],完成分析准备。
5.测试5.1.放置样品,关上样品室盖:按开盖按钮,将样品放置在测试窗上。
确认画面上显示样品图像。
5.2.输入样品信息:选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。
5.3.开始分析:单击[开始],开始分析。
分析结束后,发出结束音,显示分析结果。
5.4.进行预测试:预测试的目的是仪器自动选定分析条件。
大约需15s。
5.5.测试并显示测试结果:测试并出结果,依照材料不同,大约需3~15分钟。
6.关机6.1.退出仪器,关闭X射线管:从[维护]菜单选择[关闭X-ray];单击[OK]。
6.2.退出程序:筛选分析结束。
选[关机],退出程序。
6.3.切断各电源:按照图中的号码顺序切断电源。
关闭X射线后,需要冷却X射线管。
等待5~10分后,关闭仪器的电源。
eds能谱+深度
eds能谱+深度EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)能谱是材料科学和物理学领域常用的一种分析技术,主要用于元素鉴定和化学分析。
这种技术主要依赖于电子束与样品相互作用,从而产生特征X射线,通过分析这些X射线的能量,可以确定样品中存在的元素种类。
一、EDS能谱的基本原理EDS能谱仪通常被安装在SEM(扫描电子显微镜)或TEM(透射电子显微镜)中,它利用的是电子束与样品相互作用产生的特征X射线。
当高能电子束打到样品上时,会与样品中的原子发生相互作用,产生一系列的物理效应,其中一个重要的效应就是X射线发射。
每种元素都有其特定的能级结构,因此当电子束激发原子时,会发射出具有特定能量的X 射线。
对这些X射线的能量进行分析,就可以确定样品中元素的种类和含量。
二、EDS能谱的应用1. 元素鉴定:EDS能谱可以用来鉴定样品中存在的元素种类。
由于每种元素都有其特定的能级结构,因此当电子束激发原子时,会发射出具有特定能量的X射线。
对这些X射线的能量进行分析,就可以确定样品中元素的种类。
2. 化学分析:通过EDS能谱可以确定样品中元素的相对含量。
这主要是通过测量每种元素的特征X射线的强度来实现的。
通过比较不同元素的强度,可以得出它们在样品中的相对含量。
3. 相分析:EDS能谱也可以用来进行相分析。
由于不同相的晶体结构不同,因此它们在受到电子束激发时产生的特征X射线的能量也会有所不同。
通过分析这些X射线的能量,可以确定样品中存在的相的种类和比例。
4. 表面分析:EDS能谱还可以用来进行表面分析。
例如,通过分析样品表面的元素分布和含量,可以了解表面的化学性质和反应活性等。
5. 材料科学:在材料科学领域,EDS能谱被广泛应用于研究材料的微观结构和化学组成。
例如,通过对合金或复合材料的成分进行分析,可以了解材料的力学性能和热稳定性等。
6. 生物学:在生物学领域,EDS能谱可以用来对生物样品进行分析,例如鉴定细胞中的元素组成和含量,了解生物组织的化学性质和功能等。
EDS原理及应用
EDS原理及应用EDS(能谱分析仪)是一种用于材料成分分析的仪器,其原理是通过测量材料中的元素的能谱图来确定其成分。
EDS广泛应用于材料科学、地球化学、生物学、环境科学等领域。
EDS的原理基于X射线荧光光谱分析的概念。
当高能电子或光子进入原子时,会激发原子的内层电子,使其跃迁到较高的能级。
当电子回到原来的能级时,会放出一定能量的X射线。
每个元素的电子跃迁都有一定的能量差,因此每个元素都会发射出特定能量的X射线。
EDS通过测量X射线的能量和强度,可以确定材料中存在的元素及其相对含量。
EDS由三部分组成:激发源、能谱分析器和信号处理器。
激发源通常是一束高能的电子或光子,进入材料后激发元素的内层电子。
能谱分析器是一个能够测量X射线能量的装置,通常使用硅或锂草酸钠晶体。
信号处理器则将能谱转化为数字信号,并进行分析和识别。
EDS具有许多应用。
首先,EDS在材料科学中被广泛用于分析样品的成分。
可用于确定金属合金中的成分,检测矿石中的金属元素,鉴定陶瓷或玻璃中的杂质等。
其次,EDS在地球化学领域中用于分析岩石、矿物和土壤的成分。
它可以确定岩石中的元素含量,识别不同矿物的化学组成,并揭示地球化学过程。
此外,EDS还在生物学中用于研究细胞和组织的元素分布和组成。
它可以帮助确定细胞中的微量元素,如钙、铁、锌等。
另外,EDS还在环境科学中应用广泛,用于分析土壤、水和大气中的污染物。
它可以检测重金属、有机物和其他有害物质的存在。
EDS具有许多优点,使其在分析领域中得到广泛应用。
首先,它是非破坏性的分析技术,样品不需要进行任何前处理,不会损坏样品。
其次,EDS适用于不同种类的样品,包括固体、液体和气体。
再次,EDS具有非常高的灵敏度,可以检测到小到几落区域的微量元素。
此外,EDS可以提供元素的定量信息,可以确定每个元素的相对含量。
最后,EDS具有高分辨率,可以分辨出非常接近的能级差异。
总之,EDS是一种常用于材料成分分析的仪器,通过测量材料中元素的能谱图来确定其成分。
扫描电子显微镜X射线能谱仪(SEMEDS)
扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)美信检测扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
SEM/EDS 正是根据上述不同信息产生的机理,对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息,对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。
电子束激发样品表面示意图应用范围:1.材料组织形貌观察,如断口显微形貌观察,镀层表面形貌观察,微米级镀层厚度测量,粉体颗粒表面观察,材料晶粒、晶界观察等。
2.微区化学成分分析,利用电子束与物质作用时产生的特征X射线,来提供样品化学组成方面的信息,可定性、半定量检测大部分元素(Be4-PU94),可进行表面污染物的分析,焊点、镀层界面组织成分分析。
根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描;3.显微组织及超微尺寸材料分析,如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析,纳米材料的分析4.在失效分析中主要用于定位失效点,初步判断材料成分和异物分析。
主要特点:1.样品制备简单,测试周期短;2.景深大,有很强的立体感,适于观察像断口那样的粗糙表面;3.可进行材料表面组织的定性、半定量分析;4.既保证高电压下的高分辨率,也可提供低电压下高质量的图像;技术参数:分辨率:高压模式:3nm,低压模式:4nm放大倍数:5~100万倍检测元素:Be4-PU94最大样品直径:200mm图象模式:二次电子、背散射应用图片:日立3400N+IXRF。
eds能谱仪的原理及应用
EDS能谱仪的原理及应用1. 什么是EDS能谱仪?EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 能谱仪是一种用于材料分析的仪器,用于确定样本中元素的组成和浓度。
它是一种非破坏性的测试方法,可以在不破坏样品表面的情况下进行分析。
2. 原理EDS能谱仪利用电子束与样品相互作用时发生的现象,测量样品辐射出的X射线来分析元素的组成。
其主要原理包括:•激发产生特征X射线:电子束轰击样品表面后,原子的内层电子被激发至高能级,并随后发生跃迁回低能级,释放出特征X射线。
•检测与能谱分析: EDS能谱仪中装有一个固态能量敏感探测器,当X射线进入探测器时,其能量将引起探测器中的电子云的激发。
探测器将测量这些激发,并将其转化为能谱图。
•能谱图分析:通过对能谱图的分析,可以确定样品中存在的元素和其相对浓度。
3. 应用EDS能谱仪在许多领域中都有广泛的应用,包括但不限于以下几个方面:3.1 材料科学•元素分析: EDS能谱仪可以分析材料中存在的元素种类及其相对浓度,从而帮助确定材料的组成。
•相分析:通过对样品的能谱图进行分析,可以确定样品中存在的相的类型和相对含量,帮助研究材料结构和性能之间的关系。
3.2 金属学•金相组织分析: EDS能谱仪可以用于金属的金相组织分析,通过检测不同区域的能谱图,可以获得样品中不同相的元素分布情况。
•微区分析: EDS能谱仪具有较高的分辨率,可以进行微区分析,帮助确定金属样品中的微观组织和元素分布。
3.3 地质学•矿物分析: EDS能谱仪可用于矿物的分析,通过检测样品中矿物的能谱图,可以确定其元素组成和矿物类型。
•矿石分析: EDS能谱仪可以对矿石样品进行分析,以确定其元素组成和含量,从而帮助矿石的评估和开采。
3.4 生物科学•细胞成分分析: EDS能谱仪可以用于细胞的成分分析,通过检测细胞样品的能谱图,可以确定细胞中存在的元素和其相对含量,从而帮助研究细胞的结构和功能。
EDS介绍--工作原理
本文将简要介绍SEM配套EDS的工作原理,使用方法和经验将在后续章节中提及。
X射线在物体表面成分分析中的使用十分广泛,利用晶体衍射分光检测特征X射线波长称为波长色散谱仪(波谱仪WDS); 检测特征X射线能量称之为能量色散谱仪(能谱仪EDS),EDS虽然准确度不如WDS,但制样、观察更简便,常和SEM、TEM一起使用。
EDS工作原理受到加速的高能电子进入样品会受到样品原子的非弹性散射(粒子碰撞中能量交换但动量不守恒),样品原子会接受能量同时使其内壳层的电子被电离并脱离原子,同时形成一个空位,此时原子会处于不稳定的高能激发态。
该原子被激发的瞬间,原子会恢复到最低能量的基态,同时大量外层电子会跃迁到内壳层的空位中,产生大量能量并产生特征X射线和俄歇电子。
X射线辐射是一种量子或光子组成的量子流,其带有的能量或波长与原子序数存在函数关系,即Moseley公式,据此,可以利用特征X射线对元素成分进行分析。
不同于XPS(X射线光电子能谱),它是通过X射线激发光电子,再使用爱因斯坦光电发射定律,其根据光电子的结合能判断分析物质的元素种类。
Ek =hν- EB(出射光电子动能等于X射线源光子能量减去特定原子轨道上的结合能)XPS和EDS工作条件比较将电子从各壳层激发电离出来的最小能量被称为临界激发能Ec,其随原子序数的增加而变大,同元素的近壳元素Ec值更大,在EDS分析中,要求入射电子束能量超过分析元素Ec值的2~3倍。
能谱元素分析图示外层电子会自动补充到内层电子电离形成的空位中,如L层电子跃迁到K层形成的空位中会产生Kα辐射,同时让原子能态降低;M层电子填充K 层空位时会产生Kβ辐射;L层电子激发流出的空位被M填充时会产生Lα辐射。
X射线能量辐射以光子形式释放,其能量等于跃迁过程中相关壳层Ec 之差。
据此,X射线反映了不同元素原子内部壳层结构的特征,也因之称为特征X射线辐射,可以通过峰值进行元素判断。
对某个元素而言,靠近内层特征X射线产额较大;对于不同元素,此产额和原子序数成正比,而俄歇电子相反,故轻原子用俄歇电子谱仪(AES)观察更合适,但H、He、Li由于其光电离界面小、信号弱且其1s能量级中的电子容易转移。
关于EDS、XPS、XRF的介绍
关于EDS、XPS、XRF的介绍能谱仪EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜(扫描电镜、透射电镜)的重要附属配套仪器,结合电子显微镜,能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。
原理:利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。
与WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普仪相比具有以下优缺点:优点: (1)能谱仪探测X射线的效率高。
(2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
(3)结构简单,稳定性和重现性都很好(4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。
X射线光电子能谱分析(XPS,X-ray photoelectron spectroscopy)测试的是物体表面10纳米左右的物质的价态和元素含量,而EDS不能测价态,且测试的深度为几十纳米到几微米,基本上只能定性分析,不好做定量分析表面的元素含量。
其主要应用:XPS的原理:待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子),透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析,包括价态。
XPS(X射线光电子能谱)的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子。
可以测量光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。
从而获得试样有关信息。
X 射线光电子能谱因对化学分析最有用,因此被称为化学分析用电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。
1,元素的定性分析。
可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。
2,元素的定量分析。
根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。
EDS能谱检测
1.5倍Ag 2000X 侧
EDS检测(未镀膜)
cps/eV 4.5
4.0
3.5
3.0
Cl
2.5COCa2.0ClCa
1.5
1.0
0.5
0.0
0
1
2
3
4
5
6
keV
El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr.
Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05
0.80 0.086 2.794 1.000 1.007
O 8 K-series 8.29 8.68 7.98
1.25 0.119 0.731 1.000 1.00
Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11
0.04 0.001 2.722 1.000 1.017
试样中a元素特征x射线的强度i与试样中a元素的含量成比例所以只要在相同条件下测出试样中a元素的x射线强度i当试样与标样的元素及含量相近时上式基本成立一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度
EDS
EDS可以与EPMA,SEM,TEM等组 合,其中SEM-EDS组合是应用最 广的显微分析仪器,EDS的发展, 几乎成为SEM的表配。是微区成 份分析的主要手段之一。
KA=IA/I(A)~CA/C(A) 当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立, 一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。
KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A) (ZAF)A和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数
EDS定量分析原理
EDS能谱检测解读
Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关)
A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收) F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K=IS/IStd。
表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
EDS检测(未镀膜)
cps/eV 4.5 4.0 3.5 3.0 Cl 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 1 2 3 keV 4 5 6 C Ca O Cl Ca
El AN
unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 63.77 66.81 81.86 7.68 1.515 0.441 1.000 1.000 Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05 0.80 0.086 2.794 1.000 1.007 O 8 K-series 8.29 8.68 7.98 1.25 0.119 0.731 1.000 1.00 Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11 0.04 0.001 2.722 1.000 1.017 -------------------------------------------------------------------------------------
X射线能量色散谱 EDS..
二、 X射线能谱仪
图1 X射线能谱仪
能谱仪的关键部件是Si(Li)检测器,它实际上是一个
以Li 为施主杂质的n-i-p型二极管,其结构示意图如图2 所示。
图2 Si(Li)检测器探头结构示意图
一个X射线的光子通过8~25m的铍窗口进入探
测器后会被Si原子所俘获, Si原子吸收了入射的X射 线光子后先发射一个高能电子,当这个光电子在探测 器中移动并发生非弹性散射时,就会产生电子—空穴 对。此时,发射光电子后的Si原子处于高能激发态,
这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号:V=Q/ CF
这就是一个代表X光子能量的信息。
如:Fe的K线的能量为6.4 keV, 一个Fe的K光子能 产生1684个电子—空穴对,相应的电荷为2.710-16C, 若CF=1pF, 则V=0.27mV。
在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过 预放大器积分成电压信号并加以初步放大, 主放大器将此信号进一步放大,最后输入单 道或多道脉冲高度分析器中,按脉冲电压幅 度大小进行分类、累计,并以 X 射线计数 ( 强 度 ) 相对于 x 射线能量的分布图形显示打印出 来.
五、 X射线能谱分析的优点和缺点
优点
(1) 分析速度快
(2) 灵敏度高
(3) 谱线重复性好
缺点
(1) 能量分辨率低,峰背比低。
(2) 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持
在 液氮冷却的低温状态。
X射线能量色散谱(EDS) x-ray energy dispersive spectrocopy (X射线波长色散谱(WDX) 安装在扫描或透射电子显微镜上)
一、X射线能谱分析的基本原理 二、X射线能谱仪 三、利用X射线能谱对样品成分进行分析 四、X射线能谱仪的工作方式 五、X射线能谱分析的优点和缺点
Minipal 4 Sulfur X射线能谱仪(EDS) 说明书
帕纳科(PANalytical )是世界上最大的X-射线荧光光谱仪、X-射线衍射仪设备和软件的供应商。
公司在全球及中国开展业务已超过50年的历史。
这些仪器系统主要用于科学的研究和发展、工业过程控制以及半导体材料的物性测量领域。
帕纳科(PANalytical ,原飞利浦分析仪器Philips Analytical 。
)是思百吉集团的一部分,全球员工近800多人,总部位于荷兰的Almelo ,并分别在中国、日本、美国以及荷兰设立了设备齐全的应用实验室。
帕纳科(PANalytical )的研究活动是以英国Brighton 的Sussex 大学校园为基础展开的。
零配件供应及技术支持中心位于Almelo 和Eindhoven 。
覆盖全球60多个国家和地区的销售和服务网络确保了专业、及时和可靠的客户支持。
公司已通过了ISO9001和ISO14001认证。
帕纳科(PANalytical )的生产业务范围包括X-射线荧光光谱仪和X-射线衍射仪分析仪器系统及软件,产品范围多样化,广泛适用于产品的组成分析、材料的特性分析,应用范围如:水泥、钢铁、塑料、聚合物和石油化工、工业采矿、玻璃和高分子、硅半导体芯片、药用液体、可再生原料、环保样品等等。
帕纳科MiniPal4 Sulfur 针对石化行业客户设计,满足ISO 8754、ISO 20847ASTM D4294-03、ASTM D6445-02、ASTM D6481等标准要求。
其中S 的检出限可达到1ppm ,在同类产品中具有极高的性价比,而且除了分析S 元素以外,还可以分析其他70多种元素,满足石化行业客户多种样品分析的需求。
使用帕纳科(PANalytical )公司生产的全系列X-射线荧光光谱仪,具有制样简单、分析速度快、准确度高等特点。
由于X-射线荧光分析是多元素分析技术,因此,一次测定可完成所有元素的含量分析,而且可在几分钟内即可完成一个样品的测定。
帕纳科公司不仅对用户不同的要求针对性的推出了不同型号的仪器,帕纳科不仅提供仪器,还提供整体解决方案:1)安排专家到现场,为客户建立完整的分析方法,直到用户能独立完成分析并满足分析要求为止;2)在上海建有研发实验室,给用户提供非常完善的分析方法建立、培训等售后服务(包括售前参观演示等服务);3)同时我们在上海、北京、香港、广州、昆明、南京、烟台、成都等地均有维修中心,并且配备超过20位全职帕纳科职工的维修和应用工程师。
X射线能量色散谱EDS
2、线扫描分析
电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元 素质量分数的定性或半定量分析。
利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性 的信息.当入射电子束在样品表面沿选定的直线轨 迹(穿越粒子和界面)进行扫描时,谱仪检测某一元 素的特征X射线信号并将其强度(计数率)显示出来, 这样可以更直观地表明元素质量分数不均匀性与样 品组织之间的关系.
光电子、荧光X射线及俄歇电子产生过程
一、X射线能谱分析的基本原理
利用一束聚焦到很细且被加速到5~30Kev的电 子束,轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个 “点”,利用高能电子与固体物质相互作用时所激 发出的特征X射线波长和强度的不同,来确定分析 区域中的化学成分。
能方便地分析从4Be到92U之间的所有元素。
电子束在样品表面作光栅式面扫描,以特定元 素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度, 获得该元素质量分数分布的扫描图像.
在面扫描图像中,元素质量分数较高的区域应 该是图像中较亮的部分.若将元素质量分数分布的 不均匀性与材料的微观组织联系起来,就可以对材 料进行更全面的分析.
应该注意,在面扫描图像中同一视域不同元素 特征谱线扫描像之间的亮度对比,不能被认为是各 该元素相对含量的标志.
五、 X射线能谱分析的优点和缺点
优点
(1) 分析速度快 (2) 灵敏度高 (3) 谱线重复性好
缺点
(1) 能量分辨率低,峰背比低。 (2) 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持
在 液氮冷却的低温状态。
放映结束 感谢各位的பைடு நூலகம்评指导!
谢 谢!
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知识回顾 Knowledge Review
X射线与Si(Li)晶体相互作用产生一个电子—空 穴对所需的能量=3.8 eV。能量为E的一个X光子产生 的电子—空穴对数为: n=E/