光谱分析操作规程

1 适用范围

本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、

2 测量原理

将加工好的块状样品作为一个电极，与反电极之间激发激光，通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性，对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据所用标准样品制作的工作曲线，求出样品中分析元素的含量。

3 操作程序

3.1 开关机程序

3.1.1 开机

顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关（随做随开）、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。

3.1.2 关机

先关计算机，再关CRT，以下顺序与开机顺序相反。

3.2 准备工作（光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析）。

3.2.1 抽真空（每天需要进行的工作）

开机后计算机自动进入数据处理系统，按“ENTER”键后，即进入工作状态。

3.2.1.1 按“shift+F1”键，显示主菜单画面，用“↑”，“↓”键，将光标移至“maintenance”

3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”（仪器状态）项，按“ENTER”键，则显示出其画面。

3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后，打开手动阀门，待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关，同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。

3.2.2 描迹（需要时）

3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面，用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”（描迹）项，按“ENTER”键，则显示其他画面。

3.2.2.2 打开氩气总阀，打开激发光源开关，按“F8”键打开负高压开关。

3.2.2.3 放好描迹的试样，按“F1”键开始激发，用手握紧鼓轮逆时针转动20小格，再顺时针转动，每间隔5个小格按“F6”键，CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时，按“F2”键，停止激发。

3.2.2.4 按对称的两点刻度值计算出峰值刻度，定标。

3.2.2.5 按“F1”键检查定标后，按“F9”键进入分析画面。

3.2.3 标准化（每天需要进行的工作）

3.2.3.1 按“shift+F6”键，显示出分析组画面，用“↑”、“↓”、“←”、“→”键移动光标，选择合适的分析组，按“ENTER”键。

3.2.3.2 按“shift+F2”键，用“↑”“↓”键选择“2 point Recalibration”（两点标准化分析），按“ENTER”键显示其画面。

3.2.3.3 按“ENTER”键，于“sample NO”处输入相对应标样代码{例：4、5、6}后，按“ENTER”键，按规定分析完标样后按“F3”键，计算出本分析组的α、β修正值。

3.2.3.4 按“F9”键返回含量分析画面。

3.3 含量分析（每个样分析二次，取平均值（激发状态良好）

3.3.1用“ENTER”键使光标进入ST-NO输入项，输入钢号后按“ENTER”键。

3.3.2 用“ENTER”键使光标进入样品号输入项，输入样品号后按“ENTER”键。

3.3.3 放好试样按“F1”键激发，当分析异常时，可按“F2”键停止激发，重新分析。

3.2.4激发后自动计算平均值。

注：当激发状态不好时可随时销点，操作方法如下：

3.3.

4.1 按“shift+F7”键，显示出选择销点画面。

3.3.

4.2 用“←”，“→”键选择激发序号后按“ENTER”键，对应序号上显示“※”号。3.3.4.3 选择完毕后，按“ESC”键，使销点画面消失。

3.3.

4.4 按“F1”键重新进行分析，并按新的分析结果计算平均值。

4 维护与保养：

4.1 清扫激发台：每千次激发后清扫激发台

4.1.1 卸下试样平台，取得钨电极。

4.1.2 用脱脂棉或脱脂纱布擦净激发台的里面。

4.1.3 在激发台的试样平台的接触面涂一层硅脂，安装好试样平台，装上钨电极，用极规矩调整好放电间隙。

4.2 换氩气

4.2.1 当氩气剩余压力1 MPa时，更换氩气（氩气纯度99.998%）

4.2.2 填满、替换氩气稳压水，保持水位在12---14cm，并及时更换脏水。

4.3 擦透镜：每三千次激发后必须擦透镜

4..3.1 慢慢拔出透镜的拉出把手露出透镜，松开透镜架的螺丝，取下透镜。

4.3.2 用脱脂棉蘸酒精，擦透镜两面，然后用类似海绵的布擦干它。

4.3.3 将透镜0形圈上涂上硅脂，把透镜装到透镜架上。

4.3.4 在透镜架的钢板上涂上硅脂，慢慢压下拉出把手。

注意：a 没安透镜时不要按下透镜的拉出把手。

b 拔出透镜把手前一定要关闭负高压。

c 拉下透镜拉出把手后，在显示屏上检查光谱仪内的真空度。如果真空度变化很快，可能透镜0形圈密封不严。

4.4 调整辅助电极控制间隙：大约一千次激发后，用砂纸打磨石墨电极的端面，擦换电极间隙盖，调整控制间隙为5mm。

注意：当磨了石墨电极后进行空放电。

4.5 检查出射狭缝位置

检查出射狭缝和光谱线是否重合。如果所有开光都未关闭，上述操作是不必须的。

注意：当调整完毕后不要触碰描迹手轮。

4.6 更换真空泵油：当真空度不能满足真空度要求时，更换真空泵油。

4.6.1 转动漏油塞排放旧油，反复开关泵几秒钟以移动旧油。

4.6.2 往供油阀门注入新油，使油位达到油位表的中间位置。

4.6.3 转动真空泵使油贯穿全泵。

4.7 更换滤油器过滤吸附剂：当更换真空泵油时更换过滤吸附剂。

4.7.1 关闭手动阀门，关停真空泵。

4.7.2 用过滤器的漏气阀使滤油器内部处于常压状态。

4.7.3 移动过滤器盖，取出吸附剂容器。

4.7.4 放好吸附剂容器，盖上过滤器盖，关上漏气阀。

4.7.5 打开真空泵，5分钟后打开手动阀门，直到光谱仪内真空度达到要求。

5 注意事项：

5.1 在真空度达不到要求时，不要打开负高压。

5.2 非专业人员不得修改分析情报中的任何数据。