阿司匹林的合成、表征及含量测定
阿司匹林的合成、表征及含量测定实验预习报告
阿司匹林的合成、表征及含量测定实验预习报告姓名,班级,学号,阿司匹林的合成、表征及含量分析.阿司匹林简介中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药),阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin英文别名:Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate等拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法:2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B>用途:1.解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
2(是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。
常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。
是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3(乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4(杨酸与乙酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。
常用的解热镇痛药。
用于解热、镇痛、抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。
5(用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件，如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
阿司匹林的纯度检测及含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。
无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。
这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。
要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。
阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。
纯度检测的方法多种多样。
其中，色谱法是一种常用且有效的手段。
高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。
在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。
通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。
另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。
阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。
如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。
而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。
比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。
首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。
此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。
阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。
在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。
首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。
其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。
在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。
在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。
化药1205阿司匹林的合成和含量测定1
阿司匹林的合成、鉴定与含量的测定一、目的要求1.学习乙酰水杨酸的制备原理和实验方法2.了解药物研制开发的过程，培养科学的思维方法3.掌握阿司匹林含量测定的方法二、实验材料实验药品:水杨酸醋酸酐浓硫酸盐酸 0.1%三氯化铁溶液氢氧化钠饱和的碳酸氢钠实验仪器：分析天平水浴锅磨口锥形瓶锥形瓶布氏漏斗玻璃漏斗移液管烧杯移液管表面皿分光光度计三、实验原理COOHOH +(CH3CO)2O24COOHOCCH3O+CH3COOH乙酰水杨酸与NaOH水解生成水杨酸二钠。
该溶液在298 nm左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。
四、实验步骤1．乙酰水杨酸的合成在干燥的125mL锥形瓶中加入4 g水杨酸，10mL乙酸酐和10滴浓H2SO4，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5～10min，控制水浴温度在85～90℃，冰水冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。
加入100mL H2O，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。
减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗，用少量冷H2O洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干，称量。
将粗产物转移到150mL烧杯中，在搅拌下加入50mL NaHCO3饱和溶液（除杂），加完后继续搅拌几分钟，直至无CO2气泡产生。
抽滤，副产物聚合物应被滤出，用5～10 mL H2O冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有8 mL浓HCl和10mL H2O配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全，抽滤并用玻璃塞压干晶体，再用少量冷H2O洗涤2次，压干，将结晶移到表面皿上，取少量晶体放入100℃烘箱中干燥30分钟。
后取几粒结晶加入盛有5 mL H2O的试管中，加入1～2滴1％FeCl3溶液，观察有无颜色反应2．产物中乙酰水杨酸含量的测定1.1标准溶液的配制准确称量0.2~0.3g乙酰水杨酸于100ml 容量瓶中，加入50ml 水，乙酰水杨酸溶解后，定容至刻度，摇匀。
阿司匹林的制备与其含量测量
少量冰 水洗涤
收集滤液
盐酸 冷却析晶 少量冰 减压 烘干
酸化
水洗涤 抽滤
晶体
2.1.3 注意事项： （1、）加入浓硫酸时一定要充分振摇，否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产
物水杨酰水杨酸酯等。
（2、）仪器要干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集
139-140℃馏分。
（3、）反应过程温度需控制在 70-80℃左右（水温控制在 90℃左右），温度过高
会加快副反应的进行。 2.1.4 产品产率计算：
理论上阿司匹林的质量：m=m 水杨酸/M 水杨酸*M 阿司匹林=4/152*198=5.2g 实际阿司匹林的质量：m=0.6347g 产率%=0.6347/5.2=12.18%
2.2 阿斯匹林的鉴定——外观、熔点及纯度 2.2.1 实验装置：
2.2.2 实验数据：
1.2 阿司匹林合成反应原理
ＣＯＯＨ
ＯH + (CH3CO)2O
H+
水杨酸
1.3 阿司匹林含量测定反应原理
ＣＯＯＨ
ＯＣＯＣＨ３ + CH3COOH
阿司匹林
第2页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
COOH
+
OCOCH3
NaOH
COONa + +
OCOCH3
第5页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
（2）、临近终点时，应轻轻摇晃至溶液置粉红色并持续 15s 不褪色。
（3）、控制水浴加热温度及时间，否则会影响实验结果。
2.2.5 实验数据及数据处理：
1
2
m 阿司匹林/g
0.2021
063 阿斯匹林的制备、鉴定、检查、含量测定
阿斯匹林的制备、鉴定、检查、含量测定[适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程和中药国际与交流方向专业[实验学时] 8学时一、实验目的熟悉乙酰水杨酸的特性反应及制备方法，掌握酰化反应的常用试剂和酰化反应的原理。
二、实验原理三、仪器设备50ml 圆底烧瓶，50ml 烧杯，500ml 烧杯、抽滤瓶，布什漏斗，50ml 锥形瓶，1000C 温度计，保温漏斗。
四、相关知识点酚酯的形成比较困难，需要较强的酰化试剂，如酰氯或酸酐才可以形成酚酯。
酚羟基上引入酰基后，钝化了苯环，也保护了酚羟基，在有机合成中常用作降低苯环亲电取代反应的活性，用作酚羟基的保护。
五、实验步骤1、合成在一个干燥的50ml 圆底烧瓶内加入3g 水杨酸和6ml 醋酐，用玻棒不断搅拌（振摇），观察反应情况，几分钟后加入4滴浓硫酸再进行搅拌，观察有什么变化，待水杨酸全部溶解后，将圆底烧瓶置于热COOH O H COOH OCOCH 3(CH CO)O 浓H 2SO 4水浴中逐渐加热到内温80-850C，保持此温度20分钟，不时加以搅拌，反应结束后，将反应液倾倒入50ml烧杯内，用20ml水分次洗涤园底烧瓶，将洗涤液加入反应液中，用玻棒不断搅拌，磨擦烧杯壁，逐渐析出白色结晶，把烧杯置于水浴中，搅拌冷却半小时，抽滤，用少量水洗涤结晶，抽干后，烘干称重。
2、精制将粗品置于50ml锥形瓶中，加入适量的95%的乙醇，温热溶解，加入少量活性炭，在60-700C的水浴中搅拌加热10分钟，趁热通过热水漏斗保温过滤到另一个50ml锥形瓶中，在滤液中分次加入蒸馏水至变浑，再加热溶解，放冷析出乙酰水杨的白色结晶，在水浴中冷却半小时后过滤，得精制品，干燥后称重，计算产率。
六、实验报告要求实验报告书写格式要求包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果与讨论，实验装置图。
要求简明正确描述实验操作过程，对实验过程中出现的差错原因作出分析，对产率过低的原因作出分析。
七、思考题1、在合成阿斯匹林时仪器为什么要干燥？2、在合成阿斯匹林时反应温度为什么要控制在80-850C？3、加入FeCl3试液1滴立即显紫色，说明产品中有什么杂质？八、实验成绩评定办法实验预习：检查实验预习本，通过提问检测反应原理是否掌握，整个实验过程是否了解，可能出现的问题是否做到心中有数。
设计性实验解热止痛药阿司匹林的合成和表征
设计性实验解热止痛药阿司匹林的合成及表征一、实验目的①了解阿司匹林的进展历史、功能及合成方式；②通过阿司匹林的合成了解药物的合成方式；③学习依照化合物性质进行产物纯化的方式；④培育依照文献设计实验的能力。
二、实验背景阿斯匹林，学名乙酰水杨酸，白色针状或板状结晶或粉末，熔点135℃，无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳固，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化钠碱溶液或碳酸钠碱溶液中能溶解，但同时分解。
阿斯匹林的诞生通过了漫长的岁月，最初它是一种由柳树叶和柳树皮制成的草药。
据传，在公元5世纪时，希腊药父希波克拉底曾用柳树泡制品医治妇女产痛。
1757年，英国神父斯多发觉柳树皮具有苦味，并把这种树皮研碎成粉末状，给患伤风、发烧的病人口服，不久病人便痊愈。
后来研究人员发觉，这种草药的要紧成份是水杨酸，尽管它具有解痛作用，但对胃也有侵蚀作用。
科学家们不断研究，以求降低它的副作用。
1853年，法国化学家夏尔·弗雷德里克·热拉尔，使水杨酸和乙酰基氯发生化学反映后合成了乙酰水杨酸，即后来的阿斯匹林。
可是，他没有继续研究以证明他的研究功效。
1899年，德国拜尔公司的职员、化学家霍夫曼采纳乙酰水杨酸为他父亲医治风湿关节炎，疗效极好，拜尔公司因此改良了生产手腕，并将这种药取名为阿斯匹林〔aspirin)。
"a"是乙酰基（acetyl)的第一个字母，而“spir'’是获取水杨酸成份的一种植物绣线菊“spiraea”的前4个字母。
拜尔公司的阿斯匹林在1899年3月6日正式取得了商标注册保护，并活着界80多个国家有专利权。
于是阿斯匹林成为众所周知、家庭必备的解热止痛药，而进入鼎盛时期。
后来，阿斯匹林与非那西汀、氨基比林、安乃近及其制剂复方阿斯匹林〔APC)、安痛定、索密痛盛行全世界，它们“并肩战斗”了几十个春秋。
但是好景不长， 20世纪60年代，医学工作者发觉氨基比林、安乃近有抑制造血系统的副作用引发白细胞减少，非那西汀对肾脏有损害。
阿司匹林的制备与其含量测量
3.3 阿司匹林含量测定： 由上述可知阿司匹林的含量测定为 88.98%。
3.3.1 分析原因： （1）、加热过程中，酚酞的颜色会随着加热时间而逐渐变浅，在滴定过程时没 有对酚酞指示剂进行调节，导致误差。 （2）、在操作过程中读取数据时，存在一定的读数误差。
会加快副反应的进行。 2.1.4 产品产率计算：
理论上阿司匹林的质量：m=m 水杨酸/M 水杨酸*M 阿司匹林=4/152*198=5.2g 实际阿司匹林的质量：m=0.6347g 产率%=0.6347/5.2=12.18%
2.2 阿斯匹林的鉴定——外观、熔点及纯度 2.2.1 实验装置：
2.2.2 实验数据：
1.2 阿司匹林合成反应原理
ＣＯＯＨ
ＯH + (CH3CO)2O
H+
水杨酸
1.3 阿司匹林含量测定反应原理
ＣＯＯＨ
ＯＣＯＣＨ３ + CH3COOH
阿司匹林
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阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
COOH
+
OCOCH3
NaOH
COONa + NaOH 加 热 OCOCH3
COONa
+
OCOCH3
关键词：阿司匹林 乙酰水杨酸 含量测定 两步滴定法 显色反应
1.前言：
1.1 阿司匹林的概述 阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，1898 年，德国化学家霍夫曼通过 水杨酸与醋酐反应合成了乙酰水杨酸，1899 年德国拜尔仁厂正式生产这种 药品，取商品名为 Aspirin（阿司匹林）。阿司匹林化学名称为 2-(乙酰氧 基)苯甲酸，又名巴米尔、力爽、塞宁、东青等。分子式为 C9H8O4 结构式为
阿司匹林的制备与含量测定
阿司匹林的制备和含量测定----实验室制法有机化学&分析化学一．。
实验原理水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
在向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
1.阿司匹林的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指对所用指示剂显中性2.酸碱滴定法中，用中性的乙醇，是防止溶解阿司匹林时的酯键水解，需快速摇动防止局部水解，快速滴定3.阿司匹林在贮藏过程中会变色的原因阿司匹林中水杨酸被氧化，产生一系列有色醌型化合物(淡黄、红棕甚至深棕色)4. 酸、碱的离解程度以其平衡常数K a、K b表示，分别又称为酸的离解常数（或酸度常数）和碱的离解常数（或碱度常数）。
其值越大，表示该酸、碱在水中的离解度越大，该酸、碱的强度就越强.一，实验步骤1. 阿司匹林的制备：实验操作： 1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。
（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。
）2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。
如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。
保持锥形瓶内温度在70℃左右。
（注意：用水浴温度控制反应温度。
水浴温度控制在80℃－85℃即可。
）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。
阿司匹林的合成与制备论文
武汉工程大学论文名称：阿司匹林的合成表征及含量测定实验人员：祝细涛同组者：邓攀学院：化环院专业：工业分析班级：工分二班学号：1206211630指导老师：万其进老师时间：2014-11-15摘要........................................................................... 关键词....................................................................... 第一章前言............................................................. 第二章实验部分.....................................................2.1 仪器与试剂........................................................2.2 实验步骤............................................................2.2.1 阿司匹林的合成.............................................2.2.2 阿司匹林的鉴定............................................2.2.3阿司匹林的含量分析..................................... 第三章阿司匹林的制备与鉴定......................................3.1 阿司匹林的制备反应.......................................3.2 阿司匹林的鉴定..............................................3.3 阿司匹林的含量测定...................................... 第四章结果和讨论....................................................第五章结论结语................................................... 参考文献.................................................................摘要：实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下，采用加热回流的装置、巩固重结晶的方法制备阿司匹林并用三价铁离子验纯以及用酸碱滴定法测定阿司匹林的纯度及产率。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
阿司匹林合成表征及含量测定
一、实验原理1、阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶混合物的成分为：乙酰水酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水酸和水酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水酸和水酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水酸纳溶于水而水酸钠不溶于水。
故可向乙酰水酸和水酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水酸晶体。
2、阿司匹林的表征原理可以用来表征阿司匹林的方法有很多，常见的有红外光谱法，紫外光谱法，核磁共振谱图法，质谱法，还可以结合折光率，熔点等物化性质进行表征。
本实验采用的是红外光谱法结合熔点表征合成的阿司匹林。
红外光谱测定技术的有关知识目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就会吸收一定波长的红外光的能量，并转化为分子的振动能量和转动能量。
以波长或波数为横坐标，以透光率或吸光度为纵坐标，记录其吸收曲线，即得到该物质的红外吸收光谱。
红外光谱中，在4000~1300cm-1围，每一红外吸收峰都和一定的官能团相对应，这个区域成为官能团区。
阿司匹林的_实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理及实验步骤。
2. 了解阿司匹林的性质和用途。
3. 学会使用熔点法、红外光谱法等分析方法测定阿司匹林的含量。
二、实验原理阿司匹林（化学名为乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、消炎、抗血栓等作用。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。
反应方程式如下：水杨酸 + 乙酸酐 + 浓硫酸→ 阿司匹林 + 乙酸阿司匹林含量测定方法有熔点法、红外光谱法等。
本实验采用熔点法和红外光谱法测定阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：熔点仪、红外光谱仪、分析天平、干燥器、研钵、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、冰乙酸、氯化钠、硫酸铜等。
四、实验步骤1. 阿司匹林的合成（1）称取4g水杨酸，置于100mL圆底烧瓶中。
（2）加入10mL新蒸馏的乙酸酐，搅拌溶解。
（3）缓慢滴加7滴浓硫酸，振摇反应液。
（4）水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
（5）撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
（6）稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
（7）待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
（8）将粗产品用无水乙醇进行重结晶，收集纯品。
2. 阿司匹林含量的测定（1）熔点法：准确称取0.1g阿司匹林样品，置于熔点仪中，测定其熔点，与标准品对照。
（2）红外光谱法：将阿司匹林样品与KBr研磨成薄片，放入红外光谱仪中，扫描其红外光谱，与标准品对照。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的合成实验合成了阿司匹林，纯品为白色针状晶体，熔点为135～140℃。
2. 阿司匹林含量的测定（1）熔点法：样品熔点为135℃，与标准品对照，含量为99.5%。
（2）红外光谱法：样品红外光谱与标准品对照，结构相似，含量为99.5%。
实验130阿司匹林(aspirin)的合成、含量和红外光谱的测定(精)
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
9/13
管中，加入 1 ～ 2 滴 1% FeCl3 溶液，观察有无颜色反应
（紫色）。
在线答疑：chenh113@
wy-fxhx@
含 量 和 红 外 光 谱 的 测 定
阿 司 匹 林
(aspirin) 的 合 成 、
(4) 产品乙酰水杨酸易受热分解，熔点不明显，它的
(2) 配制水杨酸标准溶液 分别准确移取 1.00 mL ， 2.00 mL ， 3.00 mL ， 4.00 mL，5.00 mL原始标准储备液于5只100 mL容量瓶中，并 各 1.0 mL 、 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液 , 定容至刻度，摇匀； 浓度以mg·mL-1计，一组5个样。
实验130 阿司匹林(aspirin)的合 成、含量和红外光谱的测定
130.1 实验目的
(1) 以邻羟基苯甲酸的乙酰化反应合成产物乙酰水
杨酸。 (2) 由 IR 及 FeCl3 显色法鉴定产物为乙酰水杨酸； 由紫外分光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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(aspirin) 的 合 成 、
在线答疑：chenh113@
wy-fxhx@
2. 阿司匹林的鉴定与IR分析
(1) 用熔点仪测定产物的熔点，与文献值比较。 (2) KBr压片法测定产物的红外光谱图，指出各主 要吸收特征峰的归属，并与乙酰水杨酸的标准图谱比较。 (3) 与FeCl3显色实验：取几粒结晶（产物）,加入 盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1% 无颜色反应。 FeCl3，观察有
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匀；用此稀释液作试样，测定其紫外吸收光谱，测λmax
时的A；平行测定3次。
阿司匹林的合成表征及含量测定
阿司匹林的合成表征及含量测定标题：阿司匹林的分解、表征及含量测定姓名：、专业班级：学号： 0906060121同组者：指点教员：2011年10月27日目录摘要 (3)中文摘要 (3)英文摘要 (3)前言 (4)阿司匹林简介 (4)阿司匹林的罕见分解方法及比拟 (5)本实验中采用的分解法 (6)阿司匹林的罕见表征及鉴定方法 (7)本实验中采用的表征及鉴定方法 (9)实验内容 (9)实验仪器与试剂 (9)阿司匹林的分解 (9)乙酰水杨酸的表征实验 (10)乙酰水杨酸的含量剖析实验 (10)结果与讨论 (11)对分解产品的表征 (11)对分解产品的含量剖析 (13)结论与建议 (16)参考文献 (17)摘要：阿司匹林，学名一线水杨酸，本文引见了以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下分解乙酰水杨酸的一种方法，其副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗濯并用乙酸乙酯重结晶除去。
乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，与规范红外光谱图比拟，再结合产品的熔点，可以对分解的产品停止表征。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。
水杨酸含有苯环，在紫外光照射下会发生芬芳族化合物的特征吸收B带和E带。
其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。
此外，水杨酸还含有羧基和羟基，可以发生K带和R带吸收。
谱图中可以出现K带R带和B带吸收，以K带吸收最强，位于290~300nm处。
紫外吸收吸光度契合朗勃-比尔定律，即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。
因此，可以用规范曲线法测定乙酰水杨酸的含量。
此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。
用NaOH 规范溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可剖析其含量。
操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH规范溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，失掉较为理想的结果。
Abstract: this thesis intorduce that salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid, by-product washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. YieldAspirin has a series of special structure, in the IR spectrum, you can have multiple characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standard infrared spectra, combined with the melting point of products that can characterize the synthesized products.Excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. Acid containing benzene, under UV irradiation produces characteristic absorption of aromatic compounds with B and E bands. One E2 conjugation with the redshift and K band range. In addition, it also contains salicylic acid carboxyl and hydroxyl groups, can produce K band and R band absorption. K band spectra can occur with the absorption of R & B band to K band absorption of the strongest, at 290 ~ 300nm Department. UV absorbance found Langbo - Beer law, the absorption intensity of salicylic acid under certain conditions, a linear relationship between the concentration of aspirin. Therefore, the standard curve method can be used acetyl salicylic acid.In addition, the molecular structure of acetyl salicylic acid carboxyl, dissociation in solution a proton. Direct titration with NaOH standard solution, using phenolphthalein as indicator to analyze its content. Operating in controlled temperature 100C below the neutral ethanol using NaOH standard solution titration, which can effectively prevent the hydrolysis of acetylsalicylic acid, are more satisfactory results.1 前言1.1阿司匹林简介中文称号：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文称号：Aspirin 英文别名：Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate、2-Acetoxybenzoic acid (中文)普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸(中文)系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸(英文)普通命名法：acetylsalicylic acid (英文)IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子式：C9H8O4相对分子质量：180.16水溶性: 3.3g/L(20℃)闪点: 250℃密度: 1.35g/cm³熔点：136℃性质描画: 白色针状或板状结晶或粉末。
综述-阿司匹林的合成、鉴定及含量测定进展
阿司匹林的合成、鉴定及含量测定进展廖敏摘要：本文将从合成阿司匹林的所使用的催化剂种类进行阿司匹林合成工艺的阐述，并对其特点进行了简单的介绍。
然后又综述了阿司匹林定性、定量分析的相关方法，并将它们进行比较，最后总结出比较合理的阿司匹林合成工艺的相关要求，筛选出相对简单方便，可靠的阿司匹林定性、定量分析方法。
关键词：阿司匹林催化剂原材料定性、定量分析阿司匹林（Aapirin,学名为乙酰水杨酸）是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
可治疗头痛、牙痛、关节痛、发热、感冒、风湿病等【1】。
2001年的研究表明，阿司匹林在防治心血管疾病方面也有较好的疗效，且服用阿司匹林还能使胆道再次结石的可能性减少50%，使人患白内障的可能性减少70%,对防治乳腺癌，肺癌，皮肤癌等也有较好的功效【2】。
同时，阿司匹林对血小板膜上合成前列腺素的关键酶—环氧化酶，呈选择性的、不可逆性的抑制作用，又是一个良好的抗血小板药物[3-7]。
随着阿司匹林需求量的曾大，一种新的，节能的，简便的，低成本的能工业化生产生产工艺会受到极大的欢迎。
有关于阿司匹林的合成，不少化学者做了大量工作，本文就阿司匹林的合成研究，鉴定及含量测定方法进行了综述。
一、阿司匹林的合成工艺研究进展1，催化剂催化合成法早在19 7 6 年, L o n g m a n 【8】就开始使用浓硫酸来催化水杨酸的酞化反应[8] ,该方法工艺虽成熟, 但是使用的催化剂浓硫酸腐蚀性强, 对于反应设备以及周围环境造成的危害很大，易发生副反应，产品成色较差且不利于提纯。
故阿司匹林催化剂的研究成为阿司匹林合成工艺研究的重点，而优选高效价廉的催化剂及采用先进合成技术则是关键。
李敏慧等【9】结合了阿司匹林合成的诸种方法, 例如浓硫酸催化法, 维生c 催化法, 一水硫酸氢钠催化法, 碳酸钠微波催化法, 对甲苯磺酸催化法, 酸性膨润土催化法, 草酸催化, 固体超强酸催化, 硫酸铭钾催化等多种方法。
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阿司匹林的合成、表征及含量测定一.摘要1. 中文摘要医药上阿司匹林(aspirin)即乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),又称水杨酸乙酸脂(salicylic acid acetate.), 是一种非常普遍的治疗感冒的药物, 有解热止痛的作用,同时还可软化血管.阿司匹林的历史最早追溯于18世纪。
首先发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛退热及抗炎消肿药，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸，随后用化学方法大规模生产，供医用。
但后来发现它的酸性强，严重刺激口腔，食道及胃壁黏膜，故试图改进。
先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了它的酸性和刺激性，但却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。
18世纪末，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性，口味好。
Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。
Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型，即开始都以植物的粗提取物或民间药物的出现，再由化学家分离出其中的活性成分，测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。
为了对阿司匹林有更进一步的了解.我们进行了阿司匹林的合成制备实验:在浓硫酸介质中，水杨酸和乙酸酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸,副产品可用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤以及乙酸乙酯重结晶除去.同时乙酰水杨酸又具有一系列特殊结构.在红外谱图中可出现多个特征振动频率.比较产品和标准的红外谱图,同时结合产品的熔点,可对合成的产品进行鉴定.除此之外,我们还用酸碱滴定测定产品的含量,并结合紫外分光度法对产品进行含量的分析.2.关键字阿司匹林, 合成,, 鉴定, 含量测定Abstract:This medicine aspirin (aspirin) or aspirin (acetylsalicylic acid), also known as salicylic acid acetate (salicylic acid acetate.), Is a very common treatment for cold medicines, hasantipyretic analgesic effect, but can also soften the blood vessels.The earliest history of aspirin back in the 18th century.First found in willow bark extract is a potent analgesic and anti-inflammatory swelling drug fever, and soon were isolated and identified the active ingredient of which is salicylic acid, followed by large-scale production by chemical methods for the medical.Acid but found it strong, severe irritation in the mouth, esophagus and gastric mucosa, it is trying to improve.Sodium salicylate into the first trial, found that while improved its acidic and pungent, but sweet with the unpleasant, most patients do not want to takeit.18th century, the synthesis of acetylsalicylic acid, while maintaining the efficacy of sodium salicylate, but also reduce the irritation, taste good.Bayer, it's this new product called aspirin.Aspirin use the production history is typical of many drugs, which were started in the plant crude extract or the appearance of folk medicine, and then isolated by the chemist, the active ingredients, and to transform the structure determination, the results become more than justhad better drugs.In order to have a better understanding of aspirin. We were prepared the synthesis of aspirin experiment: in concentrated sulfuric acid, salicylic acid and acetic anhydride acetylation reaction of acetylsalicylic acid, can be saturatedby-productssodium bicarbonate solution, washed and recrystallized ethyl acetate to remove.At the same time acetyl salicylic acid also has a special structure. In the infrared spectra may appear more characteristic vibrational frequencies. Comparison of the infrared spectrum of products and standards, combined with the melting point of products, synthetic products can be identified.In addition, we also used the content of acid-base titration products, combined with UV spectrophotometry analysis of content of the product. Keywords:Aspirin, synthesis, and identification, determination二.前言1.阿司匹林的简介中文名称：阿司匹林 (俗名:醋柳酸、东青等 )英文名称：Aspirin化学名称：乙酰水杨酸( acetylsalicylic acid )、2-(乙酰氧基)苯甲酸、(2-ethanoylhydroxybenzoic acid );分子式为：C9H8O4;分子相对质量：180.16;结构式:熔点:135℃～138℃ ;密度: 1.35g/cm3;性质:白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿;在沸水中分解,在氢氧化钠和碳酸钠溶液中溶解并分解。
2.阿司匹林的发展史阿司匹林在世界医疗史上是一种老资格的药品。
阿司匹林诞生以后，用来治疗感冒发热、风湿关节疼痛，十分有效，因此很快就成为广泛应用的药物。
以后又陆续制成了以乙酰水杨酸为主药的多种复方制剂，更是受到欢迎。
如大家熟悉的复方阿司匹林、复方扑尔敏、扑尔感冒片、小儿退热片等药，都是阿司匹林“家族”中的成员。
随着时代的发展、科技的进步，现在具有解热止痛作用的新药不断出现，但阿司匹林在平民百姓的心目中光彩依旧，近百年来它依然是一种安全有效、价廉物美的大众化解热止痛药。
提起阿司匹林的身世，人们会想起德国化学家W·A·费里克斯-霍夫曼，然而也不应该忘记一位法国化学家，他就是热拉尔-查理-弗列德里克.阿司匹林源出于杨柳的提取物。
利用杨柳树的液汁治疗普通疾病引起的发热和疼痛，在世界各地早己广为流传。
据说早在公元前400年，古希腊“医学之父”希波克拉底习发现咀嚼柳叶能止痛，并用此法来减轻分娩妇女的痛苦和治疗关节痛了。
此外古代的苏美尼亚人、部分地区的印地安人也有相应的说法:古代中华医药有用柳枝接骨减少疼痛的临床实录。
有关柳树治病的民间药方不仅有效，并且代代相传。
植物含有水杨酸类物质是在长期的进化和自然选择过程中形成的，这类化学物质对植物而言是天然驱虫剂，用来抵御寻食的动物，以保存自身物种的存在和繁衍。
1835年卡尔·娄卫希从绣线菊中提取出了纯的水杨酸；1838年意大利人拉菲尔·皮瑞阿在实验室里将从柳树皮中提取的水杨苷转化成水杨酸。
当时纯的水杨酸已经开始作止痛药使用，它的降热止痛抗炎疗效比水杨苷要好得多。
然而从天然植物中分离提取水杨酸耗时耗力成本亦高。
此外作为治病药物水杨酸的副作用很强，对胃刺激性大，会导致胃痛甚至出血，当时认为是水杨酸的酸性所致。
1853年法国化学家热拉尔最早用水杨酸和乙酸酐反应制得乙酰水杨酸，这就是后来大名鼎鼎的阿司匹林。
以后又有化学家在乙酰水杨酸的合成和分离提纯上有所改进，遗憾的是没有进行专利登记，也没有提出它在医疗上的使用前景。
但是热拉尔发明的方法却一直沿用到了今天。
3.阿司匹林可治疗的病症和功能镇痛、解热痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。
本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，治疗。
消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，也不能预防心脏损害及其他合并症。
如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品治疗，以减少停用激素后引起的反跳现象。
关节炎除风湿性关节炎外，本品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛，也能缓解症状。
抗血栓本品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑形成。
也可用于治疗不稳定型心绞痛。
■皮肤粘膜淋巴结综合症(川崎病)三.实验部分(一).实验原理1 阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。