XR系列氮丙啶交联剂的使用方法
紫外光交联二步交联法
紫外光交联二步交联法是一种用于制备聚合物网络的有效方法，尤其在制造生物医用高分子材料时广泛应用。
这种方法基于紫外光引发聚合反应，具有快速、可控的交联特性。
下面将对紫外光交联二步交联法的具体步骤进行简要描述。
第一步交联法通常涉及使用预聚物溶液，其中包含两个或更多种单体，通过紫外光引发交联。
首先，将预聚物溶液均匀涂布在适当的支持物（如玻璃、聚酯薄膜等）上，形成一层薄膜。
然后，使用紫外光照射该薄膜，引发聚合反应，形成网络结构。
第二步交联法则涉及到使用交联剂。
交联剂通常是含有两个或更多反应性基团的化合物，能够与预聚物中的基团反应，形成额外的交联点。
在第二步中，首先将交联剂溶液均匀涂布在预聚物薄膜上，然后进行紫外光照射。
这会引发交联剂的聚合反应，与预聚物形成新的网络结构。
此外，值得注意的是，紫外光交联二步交联法中的紫外光通常是波长范围在200-400纳米的电磁辐射，这一波长范围内的光线能够激发某些化学反应，如聚合反应。
在实际操作中，通常会使用专门的紫外线灯来提供所需的紫外光。
此外，为了确保紫外光能够有效地引发交联反应，还需要考虑一些关键因素，如光源强度、照射时间、支持物类型、涂层厚度、溶液浓度等。
这些因素都需要根据具体的应用需求和材料性质进行细致的调整和控制。
总的来说，紫外光交联二步交联法是一种非常有效的方法，能够用于制备具有高度交联结构和优异性能的聚合物网络，这在许多领域都有着广泛的应用，包括生物医用高分子材料的制造。
氮丙啶交联剂XR-100
氮丙啶交联剂XR-100简介：氮丙啶交联剂XR-100在室温下能与羧基反应，所以多官能度的氮丙啶交联剂是含羧基体系的良好交联剂，它能与水和许多有机溶剂混溶，并且在干态下也能反应。
氮丙啶交联剂XR-100的用量通常为丙烯酸或聚氨酯固含量的1%-3%，可室温固化，也可加温烘烤固化。
经过氮丙啶交联剂交联过的涂层能显著改善涂料涂层的耐水性、耐化学品性、耐干湿摩擦性、表面的抗粘性、涂层的牢度以及改善在特殊底材上的附着力等性能。
氮丙啶交联剂XR-100是一种性能优良的涂料助剂。
性能特点：氮丙啶交联剂XR-100的性能特点如下：应用：①氮丙啶交联剂XR-100可改善水性木器漆涂层的耐水性、抗摩擦性、附着力和耐化学品性；②氮丙啶交联剂XR-100可提高皮革涂料的耐干湿摩擦性以及耐化学品性；③氮丙啶交联剂XR-100可提高纺织品印花胶浆的耐石磨效素细以及表面的防粘性；④氮丙啶交联剂XR-100可提高水性胶黏剂的内聚力以及解决保护膜在基材上的残胶问题；⑤氮丙啶交联剂XR-100可提高水性油墨的耐水性以及耐湿擦，提高涂层的适印性；⑥氮丙啶交联剂XR-100可提高水性密封胶的耐水性以及增强水泥带内聚力；⑦氮丙啶交联剂XR-100在乙烯基涂料中可以减低增塑剂的迁移性、提高耐污性；⑧氮丙啶交联剂XR-100在水性涂料中可以提高耐水性、耐酒精、抗粘性。
注意事项：①氮丙啶交联剂XR-100只限于在工业生产中使用；②工业生产者应带专用口罩或在上风处操作；③避免皮肤、眼睛接触，一旦与皮肤接触应立即用清水清洗。
储存：氮丙啶交联剂XR-100应在避光、干燥、通风的常温环境下保存；氮丙啶交联剂XR-100一旦开桶后应尽快把桶封闭，以免跟空气接触造成凝胶。
使用交联剂的注意事项
交联剂交联剂是一种受热能放出游离基来活化高分子链，使它们发生化学反应而相互交联起来的一种助剂。
线性的热塑性树脂通过高分子链之间的交联反应可以得到三维的网状结构，这种结构可改进塑料耐热性差、机械强度不高等缺点，尤其是提高塑料在高温下的热稳定性和化学耐蚀性，使其具有工程塑料的某些性能从而扩大其用途。
有些加工工艺如聚烯烃的发泡成型若没有交联剂的帮助就难以实施，特别像聚丙烯泡沫塑料更无法成型。
线型高分子之间的交联通常采用射线辐照法或化学反应法。
还有一种可能的交联方法是让水扩散进入硅化乙烯共聚物内部，通过水解及之后的缩聚反应引发交联形成.. Si-O-Si键。
乙烯硅橡胶在聚乙烯上的接枝也同此方法类似。
塑料工业中最常见的的交联剂是有机过氧化物，若再加上乙烯基硅氧烷或其它不饱和化合物作助交联剂，可在高分子链上产生接枝交联，则能进一步改善性能。
过氧化物作为交联剂时一般应满足以下条件：（1）在规定的温度下，其分解产物应保证交联迅速进行，而无过早反应的倾向。
（2）只发生对聚合物改性的交联反应。
（3）与弹性体和塑料充分相容。
（4）在运输、贮存和加工过程中必须是安全的。
（5）不易挥发，以避免在混合过程中损失。
（6）在含有其它混合成分如填料或增强剂时，也必须有活性。
（7）过氧化物及其分解产物必须无毒，应满足工业卫生要求。
一.有机过氧化物1化学名2，5-二甲基-2，5－双（叔丁过氧基）己烷英文名2，5-Dimethyl-2，5－bis(tert-butyl peroxy) hexane,AD结构式性质商品形式有两种：纯度为.. 90％左右的为淡黄色液体（相对密度.. 0.85，凝固点.. 8℃）；纯度为.. 40～50％的为白色粉末，相对分子质量.. 290。
纯品的凝固点.. 4℃，闪点.. 55℃，燃点.. 175℃。
理论活性氧量.. 11.02％。
活化能.. 150.7kJ／mol。
分解温度：179℃（半衰期.. 1分钟）、118～119℃（半衰期.. 10h）。
交联剂
170
78～95
13
分类
（胺类-代表性芳香族多胺） （胺类）
熔点/℃ 89 结构
化学名 二氨基二苯基甲烷（DDM） 二氨基二苯基砜（DDS） 间二甲苯二胺（MXDA）
H2NCΒιβλιοθήκη 2NH2175H2N
SO2
CH2NH2 CH2NH2
NH2
NH2
间氨基苄基胺（MABA）
38
CH2NH2
14
注意事项
4
分类
1、外交联剂 2、内交联剂 1、外交联剂
所谓外交联剂就是在使用前加入，然后在室温、加热或辐照下发生交联反应。
有机过氧化物类 胺类 多元醇类 有机硅类
5
分类
2、内交联剂
所谓内交联剂意指作为一种单体在聚合时进人大分子结构链内，或者作为一 个组分加入到胶黏剂中，能够稳定储存，只有在加热到一定温度或辐射条件 才能发生交联反应。 烯类单体 如丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、 甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺。
交联剂 (cross-linking agent)
矦贵海 吕洪波
交联剂概念
促进或调节聚合物分子链间共价键或离子键形成的物质。是一类 小分子化合物，分子量一般在200-600之间，具有2个或者更多的 针对特殊基团（氨基、巯基等）的反应性末端，可以和2个或者 更多的分子分别偶联从而使这些分子结合在一起。 在橡胶行业习惯称为“硫化剂”；在塑料行业称为“固化 剂”“熟化剂”、“硬化剂”；在胶黏剂或涂料行业称为“固化 剂”“硬化剂”等。以上称呼虽有不同，但所反映的化学本性是 相同的。
1
作用
交联剂主要用在高分子材料（橡胶与热固性树脂）中。因为高分 子材料的分子结构就象一条条长的线，没交联时强度低，易拉断， 且没有弹性，交联剂的作用就是在线型的分子之间产生化学键， 使线型分子相互连在一起，形成网状结构，这样提高橡胶的强度 和弹性，橡胶中用的交联剂主要是硫磺，另外要加促进剂。
氮丙啶含量的测定
氮丙啶含量的测定
一般规定
除非另有说明，分析中仅使用符合GB/T6682-2008规定的三级水。
本方法中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法的有关规定。
1 原理
样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
2 仪器和材料
2.1气相色谱仪
配有氢火焰离子化检测器（FID）
2.2 色谱柱
Rtx- 5 Amine毛细管柱，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。
2.3 微量注射器
10uL
3试剂和溶液
3.1 甲醇溶液[10%（体积分数）]：用乙醇（色谱纯）加水配制。
10.交联剂配置注意事项
交联剂配置注意事项交联剂是水基冻胶压裂液的主要添加剂，它的选用由聚合物可交联的官能团和聚合物水溶液的PH值决定。
比较常用的且形成工业化的交联剂为硼砂、有机钛或锆、有机硼等。
从化学上分类，交联剂包括以下几种：（1）两性金属（或非金属）含氧酸的盐（2）无机酸的两性金属盐（3）无机酸脂（有机钛或锆）（4）有机硼一、有机硼交联剂是一种耐高温、低伤害的新型交联剂，它是由有机硼交联剂是利用硼酸盐（Na2B4Q7）与有机配位体（LGD(OH)6）在化学助剂作用下形成的稳定的有机络合物。
该有机硼络合物外观为红色液体，密度为 1.190g/cm3，表观粘度4.23mPa.s，具有较好的稳定性。
有机硼络合物可溶于半乳甘露聚糖（如胍胶，香豆胶及其改性聚合物）水溶液，并优先与多糖反应，形成具有黏弹性的三维网状冻胶。
二、有机硼络合物交联植物胶反应首先是有机硼络合物多级电离，缓慢产生硼酸盐离子B(OH)-4,再与植物胶分子链上的顺式邻位羟基作用形成1：1和2：1结构，即交联的三维网状冻胶。
该过程可分为以下三个步骤：（1）有机硼络合物溶于水形成硼酸根离子（2）硼酸盐离子与植物胶分子链上的顺式邻位羟基形成单二醇络合物（即1：1结构）（3）单二醇络合物再与顺式邻位羟基反应，生成双二醇络合物（即2：1结构）由上述反应可见，在有机硼交联反应中，起交联作用的仍是B(OH)-4。
有机硼络合物受溶液PH值影响较大，溶液PH值越高，有机硼络合物的稳定性越强，不宜离解。
有机硼络合物离解的第一步是慢反应，后几步是快反应。
因此，在PH值较高时，初期仅有少量有机硼络合物缓慢的离解，发生交联作用，形成1：1络合物，保持未交联的年度特性，即延迟交联作用。
随着快反应的进行，产生较多的硼酸盐离子。
溶液增稠，交联形成可调挂的压裂液冻胶，即2：1络合物（第三步反应）。
当一部分交联离子受热或剪切而降解时，交联速度增大，平衡遭到破坏。
当交联作用减弱时，新离解出来的硼酸盐离子立即补充上去，维持交联作用，保持溶液较高粘度。
交联剂用量及添加方法对透明脱酮肟型单组分有机硅密封胶性能的影响
Ｏ ｔ ， 一二 羟 基 聚 二 甲基 硅 氧 烷 （ １ ０ ７硅 橡
１ ． ２ 基本 配 方 １ ０ ７ 硅橡胶 １ ０ ０份 ，二 甲基硅油 ｌ ０～ ２ ０份 ，气 相法 白炭黑 １ ０一ｌ ５份 ；混合型 酮肟 型交联 剂 ３～ ８ 份 ，硅烷偶联剂 １ － ４ 份 ，催化剂 ０ ． ０ ５～ １ 份。
１ ． ３ 制备 工艺
多 数材 料无 腐蚀 （ 除对 铜 和 Ｐ Ｃ塑 料 有 轻微 的腐 蚀） ， 良好 的储 存稳 定 性 。通 过选 择 合 适 的原 料
研 究。 当 １ ０ ７硅橡胶 为 １ ０ ０份 ，混合 交联 剂选择 ６份 时，得 到的 有机硅 密封胶 具有较 快的表 干 时间 ，深度
硫化 速度 。同时其硬度和 强度 适 中，且老化后 的性 能变化不 大 ，透 明度也较 优异 ，在 实际应 用 中具有 良好
的适应性 。
关 键 词 ： 室温 硫 化 ，硅 橡 胶 ， 中性 ，透 明 ，脱 酮肟 型 ， 密封 胶
研 究 ・开 发
荫 ｔ 材 斟 ， ２ ０ １ ５ ， ２ ９ （ ２ ） ： １ ０ ９ ～ ｌ ｌ ｌ
Ｓ Ｉ Ｌ Ｉ Ｃ ＯＮＥ ＭＡＴ Ｅ ＲＩ ＡＬ
交联 剂 用量 及 添 加 方 法 对 透 明 脱 酮 肟 型 单 组 分 有 机 硅 密 封 胶 性 能 的 影 响
王 兵 ，陈 思斌 ，宋 立芝
中 图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ ３ ３ ３ ． ９ ３ 文 献 标 识 码 ：Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ １ ９ ４ １ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ２ ． ０ ０ ７
氮丙啶类三官能团室温交联剂在水中稳定的稳定剂[发明专利]
![氮丙啶类三官能团室温交联剂在水中稳定的稳定剂[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a9f29ceab52acfc788ebc91a.png)
专利名称：氮丙啶类三官能团室温交联剂在水中稳定的稳定剂专利类型：发明专利
发明人：施士焱,李雪莲,施明
申请号：CN200810197547.X
申请日：20081106
公开号：CN101392108A
公开日：
20090325
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种氮丙啶类三官能团室温交联剂在水中稳定的稳定剂，它由通式为(如图)式中R＝H或1－20碳烷基或1－20碳羟基的有机胺和包含有无机挥发性碱的缓冲溶液配制而成，其中有机胺的质量份为20～65份，缓冲溶液的质量份为80～35份，两者之和为一百份。
将本发明的稳定剂用于氮丙啶类三官能团室温交联剂，可使水性涂料的保质期在1～2年，该稳定剂组份少，成本低，能实现氮丙啶类三官能团室温交联剂的单组份水性涂料。
申请人：武汉市强龙化工新材料有限责任公司
地址：430023 湖北省武汉市江汉区江兴路6号江汉经济开发区2号楼210室
国籍：CN
代理机构：武汉开元专利代理有限责任公司
代理人：俞鸿
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【CN109852743A】一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充剂的方法【专利】
代理人 戎加富
(51)Int .Cl . C14C 3/22(2006 .01) C14C 3/12(2006 .01) C08H 1/06(2006 .01) C08J 3/24(2006 .01)
( 54 )发明 名称 一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910097552 .1
(22)申请日 2019 .01 .31
(71)申请人 云南省陆良和平科技有限公司 地址 655600 云南省曲靖市陆良县西桥工 业区
(72)发明人 范朝云 史爱良 霍文凯 廖学品 石碧
(10)申请公布号 CN 109852743 A (43)申请公布日 2019.06.07 C08L 89/04(2006 .01)
权利要求书1页 说明书6页 附图2页
CN 109852743 A
CN 109852743 A
权 利 要 求 书
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1 .一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充剂的方法 ,其特征在于 ,包括以下步骤： ①先将50~150质量份的水解胶原蛋白、50~300质量份的水于室温下搅拌溶解30~90分 钟，得到混合水解液； ②在步骤①制得的混合水解液中加入0 .5~7 .5质量份的没食子酸和2~20质量份的氮丙 啶交联剂 ，在温度为30~80℃的条件下搅拌反应2~8小时 ，即可 制得阳离子型蛋白 基复鞣填 充剂。 2 .根据权利要求1所述的一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充剂的方法，其特征 在于 ：在步骤①中 ，所述水解胶原蛋白为从制革固体废弃物经水解提取的水解胶原蛋白 ，其 水解胶原蛋白的分子量为2000～7000Da。 3 .根据权利要求2所述的一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充剂的方法，其特征 在于 ：所述水解胶原蛋白的 制备方法是 ：先在80～100 质量份的 制革固体废弃物中 加入100 ～200 质量份的水和2～5 质量份的 柠檬酸 ，在温度为70~100℃的条件下搅拌反应2~3小时 ， 再 加入2～5 质量份的盐酸 ，在温度为70~100℃的 条件下搅拌反应2~3小时 ，冷 却过滤取滤 液，然后将滤液用碱中和至PH为7～9后，将滤液浓缩干燥即可制得水解胶原蛋白。 4 .根据权利要求2所述的一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充剂的方法，其特征 在于：所述制革固体废弃物为灰皮废弃物、毛皮废弃物或硝皮废弃物。 5 .根据权利要求1所述的一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充剂的方法，其特征 在于 ：在步骤①中 ，所述水解胶原蛋白为家畜动物皮经水解后提取的水解胶原蛋白 ，其水解 胶原蛋白的分子量为2000～7000Da。 6 .根据权利要求5所述的一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充剂的方法，其特征 在于：所述水解胶原蛋白的制备方法是：先在80～100质量份的家畜动物皮中加入100～200 质量份的水和2～5 质量份的柠檬酸 ，在温度为70~100℃的条件下搅拌反应2~3小时 ，再加入 2～5 质量份的盐酸 ，在温度为70~100℃的条件下搅拌反应2~3小时 ，冷却过滤取滤液 ，然后 将滤液用碱中和至PH为7～9后，将滤液浓缩干燥即可制得水解胶原蛋白。 7 .根据权利要求5所述的一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充剂的方法，其特征 在于：所述家畜动物皮为牛皮、猪皮或羊皮。 8 .根据权利要求1所述的一种利用氮丙啶交联剂制备蛋白复鞣填充剂的方法，其特征 在于 ：在步骤②中 ，所述氮丙啶交联剂为三羟甲基丙烷-三[3- (2-甲 基氮丙啶基) ]丙酸酯、 三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯或季戊四醇-三(3-氮丙啶基)丙酸酯中的一种或多 种。
交联剂作用机理
交联剂作用机理字体[大][中][小]交联剂作用机理，因高分子化合物的结构和交联剂的种类不同而不同，这里仅就一些典型的交联剂的交联作用来进行讨论。
1. 无机交联剂(1)硫黄用硫黄作为橡胶的硫化剂，到目前仍是橡胶硫化的主要方法。
工业用硫黄的品种很多，有硫黄粉、不溶性硫、胶体硫、沉淀硫黄、升华硫黄、脱酸硫黄等，不过它们的分子结构都是由八个硫原子组成的环状分子，并且以冠形结构而稳定地存在。
但是这种环状硫在一定的条件下，可以发生异裂，生成离子，也可以发生均裂，生成自由基。
这些离子或自由基可以引起橡胶分子进行离子型或自由基交联反应。
但这些反应都相当复杂，对它们的机理虽有很多研究，但还没有形成统一看法。
这里仅就比较一致的意见，对自由基反应机理作简要介绍。
在纯硫的情况下，环状硫在159℃时，可以均裂成活泼的自由基，或者叫双基硫·S8·，这种双基硫可以引发另外环状硫的均裂，也可以分解成为硫原子数多于8或小于8的双基硫。
这些双基硫可以引发橡胶分子发生自由基链式反应，而生成橡胶分子链自由基。
然后这些自由基可以与双基硫结合，生成多硫侧基。
多硫侧基与橡胶分子自由基结合，就终止了链式反应，这样将橡胶分子链交联起来。
用来交联橡胶大分子链的，主要是多硫交联键，也称桥键。
除了分子链间发生交联外，还可能在分子内产生环状结构(一般是五个或六个原子组成的环)。
有人提出单用硫黄硫化天然橡胶所得网状结构如下式所示：但单纯用硫黄来硫化橡胶时，硫黄用量大，硫化时间长，所得硫化胶性能不好，因此工业一般不用单纯硫黄来进行硫化，而且要另外加一些硫黄促进剂、活性剂等，这在以后讨论。
(2)氧化锌、氧化镁氧化锌、氧化镁一般是作为硫黄促进剂来使用，但对于某些橡胶，又可作硫化剂来使用。
例如，在氯丁橡胶聚合过程中，除1，4-聚合外，一般还有少量(约%)是1，2-聚合，结构如下：1、4-聚合体1、2-聚合体在硫化时，1，2-聚合体的双键位置可以发生位移。