实验一双酚A型环氧树脂的制备与固化

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双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制

双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制

双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制摘要以苯酚与丙酮为原料,以硫酸为催化剂,在助催化剂甲苯的作用下合成了2,2 -二羟苯基丙烷,即双酚A。

研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚 A 收率的影响,并得出最佳的反应条件为:硫酸约每min 13 滴,甲苯与苯酚质量比为1∶4,反应时间为 2 h,反应温度为35℃。

收率为22.78%。

双酚 A 的熔点为154 ~158℃。

通过对所得产品的红外光谱与双酚 A 的标准红外光谱对比,可以基本证明所合成的产物就是双酚A。

利用所合成的双酚 A 与环氧氯丙烷反应,采用一步法合成路线,制备了双酚 A 型环氧树脂,合成过程中对双酚 A 与环氧氯丙烷的配比、碱的用量和反应温度等因素对其环氧值的影响进行了分析讨论。

所制备的环氧树脂的环氧值为0.475,配制的胶粘剂的室温固化时间为 3 h。

在外力作用下,两铝片粘结的固化时间为2.0 h,无外力作用时,两铝片粘结的固化时间为2. 5 h。

对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为3. 5 h,玻璃与铝电极粘结的固化时间为3. 5 h。

关键词双酚 A 环氧树脂胶粘剂环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂,简称环氧胶。

自20 世纪50 年代开始应用以来,发展迅速,已经众所周知,几乎无所不粘,一直受宠不衰,是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂,素有“万能胶”和“大力胶”之美称。

在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低,无环境污染等优点。

对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。

除了粘结性能之外,还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。

因此在航空、机械、石油、轻工、水力、化工、冶金、农机、铁路、医疗器械、工艺美术、文物修复、文体用品、日常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常成功的应用[1]。

双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告

双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告

台州学院有机材料大实验实验报告题目双酚A环氧树脂胶粘剂的制备姓名班级学号指导教师日期双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备一、实验目的1.了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]的原理和方法。

2. 掌握双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。

3、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。

4、学会用红外光谱仪测定产品的结构。

5. 掌握环氧值的测定方法二、实验原理1. 双酚A 的制备双酚A 可用苯酚与丙酮在酸催化下发生缩合反应制得。

苯酚的邻、对位氢原子特别活泼,可与羰基化合物(醛和酮)发生缩合反应。

HOOHOHHOCO CH 33CCH 3CH 3++80%H 2SO 4,助催化剂35~400C2. 环氧树脂胶粘剂双酚A 型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]在氢氧化钠作用下聚合而得的。

反应机理如下:+OH-CH 2-CH -CH 2 +H 2OOCH 2-CH -CH 2OCH 2-CH -CH 2Cl OOHHO C CH 3CH 3NaOHO -CH 2-CH -CH 2O C CH 3CH 3*OO C CH 3CH 3n本实验制备的环氧树脂,是低聚合度、高环氧值的品种,因此在反应中使用过量的环氧氯丙烷。

由于使用了过量的环氧氯丙烷,产物分子链两端都带环氧基。

树脂中环氧基的含量可以计算产物分子量,树脂分子量越高,环氧基含量相应降低。

环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。

环氧基的百分含量是指每100g 树脂中所含环氧基的质量。

而环氧值是指每100g 环氧树脂所含环氧基的摩尔数。

环氧值采用滴定的方法来获得。

相对分子质量小于1500的环氧树脂,其环氧值的测定用盐酸-丙酮法。

反应式为:本实验主要的副反应是环氧氯丙烷的水解:CH 2-CH -CH 2Cl +NaOH +H 2O OCH 2-CH -CH 2OHOHOH由于氢氧化钠主要存在于水相,而环氧氯丙烷和游离的双酚A 在有机相,所以只要采取适当的反应条件,副反应就可以得到控制。

双酚a型环氧树脂的实验报告

双酚a型环氧树脂的实验报告

双酚a型环氧树脂的实验报告双酚A型环氧树脂的实验报告一、引言双酚A型环氧树脂是一种重要的合成材料,在工业生产和科学研究中得到广泛应用。

本实验旨在通过合成双酚A型环氧树脂,并对其性质进行研究和分析,以期了解其在实际应用中的潜力和限制。

二、实验方法1. 材料准备:采购双酚A、环氧氯丙烷、氢氧化钠等试剂,并配备所需的实验器材。

2. 合成双酚A型环氧树脂:按照一定比例将双酚A和环氧氯丙烷加入反应容器中,加入适量的催化剂,并在恒温条件下进行反应。

3. 产品纯化:将反应产物进行过滤、洗涤和干燥处理,以获得纯净的双酚A型环氧树脂样品。

4. 性质测试:对合成的双酚A型环氧树脂样品进行物理性质测试,包括熔点、溶解性、硬度等。

三、实验结果与讨论1. 合成双酚A型环氧树脂的过程相对简单,反应时间较短,且产率较高。

这使得该树脂在工业生产中具有较高的经济性。

2. 双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质,如高熔点、优良的溶解性和较高的硬度。

这些特性使得该树脂在涂料、粘合剂和复合材料等领域得到广泛应用。

3. 双酚A型环氧树脂的耐热性能较好,能够在高温环境下保持稳定。

这使得该树脂在航空航天等高温工艺中有着重要的应用前景。

4. 然而,双酚A型环氧树脂也存在一些问题。

首先,由于其合成过程中使用的某些试剂可能对环境造成污染,因此在工业生产中需要采取相应的环保措施。

其次,该树脂在长期使用过程中可能会出现老化、劣化等问题,这需要在实际应用中进行更多的研究和改进。

四、结论通过本次实验,我们成功合成了双酚A型环氧树脂,并对其性质进行了初步的测试和分析。

双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质和耐热性能,在工业生产和科学研究中具有广泛应用前景。

然而,该树脂也存在一些问题,需要进一步的研究和改进。

希望通过今后的努力,能够进一步挖掘双酚A型环氧树脂的潜力,为工业生产和科学研究提供更好的材料选择。

五、致谢在本次实验中,我们得到了指导老师的悉心指导和同学们的合作支持,在此表示衷心的感谢。

环氧树脂实验报告

环氧树脂实验报告

一、实验目的1. 了解环氧树脂的基本性质和制备方法。

2. 掌握环氧树脂的固化原理和固化过程。

3. 学习如何进行环氧树脂的测试和分析。

二、实验原理环氧树脂(Epoxy Resin)是一种重要的热固性聚合物材料,具有优异的粘结性、机械性能、耐化学性和电绝缘性。

其基本组成包括环氧基团(-R-CH2-CH2-O-)和交联剂(固化剂),在固化过程中,环氧基团与交联剂发生化学反应,形成三维网络结构,从而赋予环氧树脂其独特的性能。

三、实验材料与仪器材料:1. 双酚A型环氧树脂2. 乙二胺(固化剂)3. 无水乙醇4. 水浴锅5. 烘箱6. 环氧树脂测试仪7. 电子天平仪器:1. 实验台2. 烧杯3. 移液管4. 玻璃棒5. 量筒6. 滴定管7. 移液器四、实验步骤1. 环氧树脂的制备:a. 将双酚A型环氧树脂溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的溶液。

b. 将乙二胺(固化剂)溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的溶液。

c. 将环氧树脂溶液与固化剂溶液按一定比例混合,搅拌均匀。

2. 环氧树脂的固化:a. 将混合好的环氧树脂溶液倒入烧杯中。

b. 将烧杯放入水浴锅中,加热至一定温度,保持一段时间,使环氧树脂固化。

c. 将固化后的环氧树脂取出,放入烘箱中,在一定温度下烘烤一定时间,使其完全固化。

3. 环氧树脂的测试和分析:a. 使用电子天平称取一定量的固化后的环氧树脂。

b. 使用环氧树脂测试仪测试其机械性能,如拉伸强度、弯曲强度等。

c. 使用滴定管滴定固化后的环氧树脂,测定其固化度。

d. 分析固化后的环氧树脂的物理性能,如密度、热膨胀系数等。

五、实验结果与分析1. 环氧树脂的制备:实验成功制备了双酚A型环氧树脂溶液,其浓度和固化剂比例符合要求。

2. 环氧树脂的固化:经水浴加热和烘烤,环氧树脂成功固化,形成了三维网络结构。

3. 环氧树脂的测试和分析:a. 机械性能:固化后的环氧树脂具有较好的拉伸强度和弯曲强度。

b. 固化度:固化后的环氧树脂固化度达到90%以上。

实验一--双酚a型环氧树脂的制备与固化

实验一--双酚a型环氧树脂的制备与固化

实验一--双酚a型环氧树脂的制备与固化双酚A型环氧树脂是一种具有优良绝缘性、机械性能和耐化学性能的高分子化合物。

本实验旨在通过反应合成双酚A型环氧树脂,并调节温度、时间等条件固化反应,在不同条件下评估其固化效果。

材料与仪器:1. 双酚A(0.5mol/L),环氧氯丙烷(0.5mol/L),羟基三甲基铝(0.01mol/L),硼酸(0.01mol/L)2. 醋酸乙酯,无水乙醇,硫酸五水合物,蒸馏水3. 圆底烧瓶,分液漏斗,漏斗,磁力搅拌器,恒温水浴器,玻璃过滤器,紫外可见分光光度计,热重分析仪等。

实验步骤:1. 取100mL圆底烧瓶,加入50mL醋酸乙酯溶液,加上适量硫酸,充分搅拌至溶液变浓稠。

2. 按0.5mol/L的浓度比例将双酚A和环氧氯丙烷加入分液漏斗中,滴加入第一步得到的溶液中。

3. 加入0.01mol/L的羟基三甲基铝和0.01mol/L的硼酸,进行共聚反应。

反应完成后,加入50mL无水乙醇,充分搅拌。

4. 离心收集沉淀物,利用玻璃过滤器过滤后用蒸馏水洗涤。

5. 将合成的双酚A型环氧树脂样品分别放置在40℃、60℃、80℃的恒温水浴器中进行固化反应。

6. 通过热重分析仪和紫外可见分光光度计对不同固化条件下的样品进行评估。

实验结果:1. 合成的双酚A型环氧树脂样品经离心后形成白色沉淀物。

2. 在40℃的条件下,双酚A型环氧树脂固化效果不佳,重量损失率为7.1%。

3. 在60℃的条件下,双酚A型环氧树脂固化效果较为理想,重量损失率为2.2%。

4. 在80℃的条件下,双酚A型环氧树脂固化效果最好,重量损失率为1.6%。

综上所述,通过本实验得到的双酚A型环氧树脂样品固化效果与温度有关,温度越高,固化效果越理想。

本实验结果对于探究双酚A型环氧树脂固化反应机理、改善固化效果等具有参考意义。

双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告

双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告

台州学院有机材料大实验实验报告题目双酚A环氧树脂胶粘剂的制备姓名班级学号指导教师日期双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备一、实验目的1.了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]的原理和方法。

2. 掌握双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。

3、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。

4、学会用红外光谱仪测定产品的结构。

5. 掌握环氧值的测定方法二、实验原理1. 双酚A 的制备双酚A 可用苯酚与丙酮在酸催化下发生缩合反应制得。

苯酚的邻、对位氢原子特别活泼,可与羰基化合物(醛和酮)发生缩合反应。

HOOHOHHOCO CH 33CCH 3CH 3++80%H 2SO 4,助催化剂35~400C2. 环氧树脂胶粘剂双酚A 型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]在氢氧化钠作用下聚合而得的。

反应机理如下:+OH-CH 2-CH -CH 2 +H 2OOCH 2-CH -CH 2OCH 2-CH -CH 2Cl OOHHO C CH 3CH 3NaOHO -CH 2-CH -CH 2O C CH 3CH 3*OO C CH 3CH 3n本实验制备的环氧树脂,是低聚合度、高环氧值的品种,因此在反应中使用过量的环氧氯丙烷。

由于使用了过量的环氧氯丙烷,产物分子链两端都带环氧基。

树脂中环氧基的含量可以计算产物分子量,树脂分子量越高,环氧基含量相应降低。

环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。

环氧基的百分含量是指每100g 树脂中所含环氧基的质量。

而环氧值是指每100g 环氧树脂所含环氧基的摩尔数。

环氧值采用滴定的方法来获得。

相对分子质量小于1500的环氧树脂,其环氧值的测定用盐酸-丙酮法。

反应式为:本实验主要的副反应是环氧氯丙烷的水解:CH 2-CH -CH 2Cl +NaOH +H 2O OCH 2-CH -CH 2OHOHOH由于氢氧化钠主要存在于水相,而环氧氯丙烷和游离的双酚A 在有机相,所以只要采取适当的反应条件,副反应就可以得到控制。

双酚a型环氧树脂实验报告

双酚a型环氧树脂实验报告

双酚a型环氧树脂实验报告双酚A型环氧树脂实验报告引言:双酚A型环氧树脂是一种广泛应用于工业生产中的重要材料。

它具有优异的物理性能和化学稳定性,在涂料、粘合剂、复合材料等领域有着广泛的应用。

本实验旨在通过合成和测试双酚A型环氧树脂,探究其性能和应用前景。

实验方法:1. 合成双酚A型环氧树脂首先,将双酚A和环氧氯丙烷按照一定的摩尔比例加入反应釜中,加热至适宜的温度,反应一定的时间。

然后,通过蒸馏和过滤等步骤,获得双酚A型环氧树脂。

2. 测试双酚A型环氧树脂的物理性能通过测试双酚A型环氧树脂的玻璃化转变温度、热稳定性、拉伸强度和断裂伸长率等物理性能,评估其在实际应用中的可行性和适用性。

实验结果与讨论:1. 双酚A型环氧树脂的合成经过合成,成功获得了双酚A型环氧树脂。

通过红外光谱分析,确定了所得产物的结构与目标产物一致。

2. 双酚A型环氧树脂的物理性能测试通过对双酚A型环氧树脂进行物理性能测试,得到了如下结果:a. 玻璃化转变温度:双酚A型环氧树脂的玻璃化转变温度较高,表明其在高温环境下具有较好的稳定性和耐热性。

b. 热稳定性:双酚A型环氧树脂在高温下表现出较好的热稳定性,能够保持较长时间的结构完整性。

c. 拉伸强度和断裂伸长率:双酚A型环氧树脂具有较高的拉伸强度和断裂伸长率,表明其在应力作用下具有较好的韧性和延展性。

这些结果表明,双酚A型环氧树脂具有优异的物理性能,适用于多种工业应用场景。

结论:通过本实验,我们成功合成了双酚A型环氧树脂,并测试了其物理性能。

结果表明,双酚A型环氧树脂具有优异的热稳定性、耐热性和韧性,适用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。

双酚A型环氧树脂在工业生产中有着广阔的应用前景,值得进一步深入研究和开发。

未来展望:双酚A型环氧树脂的实验结果表明其潜力巨大,但仍有待进一步研究和优化。

未来的研究可以集中在以下几个方面:1. 优化合成工艺:进一步优化双酚A型环氧树脂的合成工艺,提高产率和纯度。

双酚A型环氧树脂作为主要组分的紫外光固化涂料的制备及性能研究

双酚A型环氧树脂作为主要组分的紫外光固化涂料的制备及性能研究

南 昌大学学报 ( 理科版 )
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数 4 0 。同时 , .% 对该 紫外光 固化涂 料的贮存 稳定 性以及它的光固化膜的拉伸性能 , 柔韧性 , 铅笔硬度进 行 了研究 。 实验结果表 明该 紫外 光固化涂料在暗处贮存稳定性好 , 紫外 光固化膜性能较佳。 且 关键词 : 环氧树脂 ; 紫外 光固化 ; 涂料 ; 阳离子

实验一 双酚A型环氧树脂的制备与固化

实验一  双酚A型环氧树脂的制备与固化

欢迎共阅双酚A 型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 .了解环氧树脂及其制备过程,熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法及固化。

2 .了解环氧树脂这类反应的一般原理,并对这类树脂的结构和应用有所认识。

二、实验原理;通常所说的环氧树脂就是双酚A 型环氧树脂。

合成环氧树脂的方法大致可分两类。

一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷)或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如1.3-二氯丙醇)和二元以上的酚(醇)聚合而得。

另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二环戊二烯)环氧化而得。

双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大,使用最广的一个品种,它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:式中n一般在0到25之间。

根据相对分子质量大小,环氧树脂可以分成各种型号。

一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃,也称为软环氧树脂;中等相对分子质量环氧树脂的n值在2~5之间、软化点在时这熔的热固性成品。

环氧树脂在固化前分子量都不高,只有通过固化才能形成体形高分子。

环氧树脂的固化要借助于固化剂。

固化剂的种类很多,主要有多元胺和多元酸,它们的分子中都含有活泼氢原子,其中用得最多的是液态多元胺类,如二亚乙基三胺和乙二胺等等。

环氧树脂在室温下固化时还常常需要加些促进剂如多元硫醇,以达到快速固化的效果。

固化剂的选择与环氧树脂的固化温度有关。

在通常温度下固化时一般用多元胺和多元酰胺等,而在较高温度下固化时一般选用酸酐和多元酸等为固化剂。

应用的固化剂种类很多。

不同的固化剂,其交联反应也不同。

现以室温下即能固化的乙二胺为例,它是按下列反应进行的:氧键,如此反应下去,达到交联固化的目的。

三、实验仪器与药品回流装置,减压装置,搅拌器等,:双酚A ,环氧氯丙烷,丙酮,乙二胺,氢氧化钠。

四、实验步骤1.双酚A环氧树脂的制备在500mL三口瓶上装好搅拌器、回冷凝管和温度计。

加入11.4g(0.05mol)双酚A、46.5g(0.5mol) 环氧氯丙烷,0.25~0.5 mL蒸馏水。

毕业设计(论文)低分子量双酚a型环氧树脂的合成及表征

毕业设计(论文)低分子量双酚a型环氧树脂的合成及表征

本科毕业论文(设计)题目:低分子量双酚A型环氧树脂的合成及表征院(系)理学院专业化学年级2007姓名学号指导教师职称讲师2011年 6 月13日目录摘要 (1)Abstract (2)前言 (3)第一章绪论 (4)1.1 环氧树脂概述 (4)环氧树脂 (4)双酚A环氧树脂 (4)环氧树脂胶黏剂及发展状况 (5)1.2 双酚A环氧树脂的制备改进及研究进展 (6)双酚A环氧树脂的合成原理 (7)环氧树脂的固化 (8)1.3 本文的研究内容及意义 (10)第二章实验部分 (12)2.1 仪器与试剂 (12)仪器 (12)试剂 (12)2.2 实验装置 (13)2.3 实验过程 (13)环氧树脂的制备 (13)环氧值得测定 (13)红外光谱 (14)双酚A环氧树脂的固化 (14)第三章结果与讨论 (15)3.1 双酚A环氧树脂的合成产率 (15)3.2 环氧值的测定及分析 (15)3.3 折光率的测定及分析 (16)3.4 温度与时间对环氧树脂固化的影响 (17)3.5 红外光谱的分析 (18)结论 (19)参考文献 (20)致谢 (22)摘要双酚A环氧树脂是使用最普遍而广泛的环氧树脂。

低分子量双酚A型环氧树脂既是绝缘材料、胶粘剂和涂料等的重要原料,又是制备中、高分子量环氧树脂的起始预聚物。

本文研究的是以双酚A和环氧氯丙烷为原料用一步法合成环氧树脂。

测试其产率、环氧值和折光率,并与商品环氧树脂进行对比。

然后选取室温脂肪胺类固化剂和中温咪唑类固化剂704进行交联固化得到不溶不熔的固化物。

并用红外光谱测试表征固化物性能。

研究结果表明:用一步法成功的合成双酚A型环氧树脂,环氧值和折光率接近商品环氧树脂。

但收率较低。

用咪唑类固化剂704固化效果比脂肪胺类更好。

关键词:低分子双酚A环氧树脂;制备;固化剂AbstractBisphenol A epoxy resin is a kind of epoxy resin which is widely used. Low molecular weight of bisphenol A type epoxy resin is important raw materials in insulation materials, adhesive and coating , it is also starting pre-polymer in preparation of medium,high molecular weight epoxy resinThis paper investigated that using bisphenol A and epichlorohydrin as raw materials ,epoxy resin was synthesized by one-step method. The yield, epoxy value and refractive index of epoxy resin were tested . The epoxy resin was compared with commercial epoxy resin.The paper crosslinked and cured room-temperature fat amine curing agent and medium-temperature imidazole curing agent to produce insoluble and infusible condensate , and tested its characterization with FI-IR.The results indicated that using the one-step method bisphenol A type of epoxy resin was successful synthesized.Its epoxy value and refractive index was close to commercial epoxy resin’s , but its pructivity rate was low. Imidazole curing agent had better effect than amino as curing agent.Key words: low molecular bisphenol A epoxy resin;preparation;curing agent前言环氧树脂是分子中含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂的总称,加入固化剂后,树脂中的环氧基,羟基可以发生反应,形成三维网络状的固化物。

实验一双酚A型环氧树脂的制备与固化

实验一双酚A型环氧树脂的制备与固化

双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 .了解环氧树脂及其制备过程,熟悉双酚A 型环氧树脂的实验室制法及固化。

2 .了解环氧树脂这类反应的一般原理,并对这类树脂的结构和应用有所认识。

二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。

环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能,如对各种材料特别是对金属的粘着力很强,有卓越的耐化学腐蚀性,力学强度很高,电绝缘性好,耐腐蚀,等等。

此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化,而且固化时体积收缩很小。

环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。

广泛用于粘合剂(万能胶),涂料、复合材料等方面。

环氧树脂的种类繁多,为了区别起见,常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。

如二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(由双酚A和环氧氯丙烷制得);甘油环氧树脂(由甘油和环氧氯丙烷制得);丁烯环氧树脂(由聚丁二烯氧化而得);环戊二烯环氧树脂(由二环戊二烯环氧化制得)。

此外,对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号,因此它们的性能和用途也有所差异。

目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号,通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。

合成环氧树脂的方法大致可分两类。

一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷)或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如1.3-二氯丙醇)和二元以上的酚(醇)聚合而得。

另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二环戊二烯)环氧化而得。

双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大,使用最广的一个品种,它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:式中n一般在0到25之间。

根据相对分子质量大小,环氧树脂可以分成各种型号。

一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃,也称为软环氧树脂;中等相对分子质量环氧树脂的n值在2~5之间、软化点在50℃~95℃之间;而n大于5的树脂(软化点在100℃以上)称为高分子量树脂。

双酚A型环氧树脂的合成工艺

双酚A型环氧树脂的合成工艺

双酚A型环氧树脂的合成工艺双酚A型环氧树脂是一种重要的高性能材料,广泛应用于涂料、胶粘剂、电子材料、复合材料等领域。

本文介绍了双酚A型环氧树脂的合成工艺。

双酚A型环氧树脂通常由双酚A和环氧氯丙烷反应得到。

该反应在碱性条件下进行,其基本反应方程式为:双酚A + nEp → R-O(CH2CH2O)n-Ar其中,n为环氧氯丙烷的环氧氢氧化学当量,Ep为环氧氯丙烷。

双酚A是双酚A型环氧树脂的主要原料,是一种有机化合物,化学式为C15H16O2。

双酚A具有两个酚基和一个甲基亚苯基,其特点是不对光线透明,有极好的耐热性和电气性能,广泛用于材料加工、电子产品等领域。

环氧氯丙烷是环氧化合物之一,其化学式为C3H5ClO,是一种无色、有异味、易挥发的液体,广泛用于制造环氧树脂、胶水、涂料等。

1. 准备原材料双酚A和环氧氯丙烷是双酚A型环氧树脂的主要原料。

另外,还需要准备强碱性活化剂、中和剂和溶剂等。

2. 反应制备将双酚A和环氧氯丙烷按一定比例加入反应釜中,加入强碱性活化剂,使反应在碱性条件下进行。

反应温度一般控制在70-90℃之间。

反应时需要搅拌,使反应均匀进行。

反应时间一般为2-6小时。

3. 中和将反应产物与中和剂进行中和。

中和的目的是中和活化剂、酸性副产物等不利物质,使反应产物的纯度提高。

4. 加入溶剂在反应体系中加入适量的溶剂,使得反应产物可以溶于溶剂中,方便后续的加工操作。

5. 分离和洗涤将反应产物从溶液中分离出来,然后进行洗涤。

洗涤的目的是去除反应条件下产生的杂质,提高反应产物的纯度。

6. 蒸馏干燥将洗涤后的反应产物进行蒸馏干燥,得到最终的双酚A型环氧树脂产品,即固态环氧树脂。

本文介绍了双酚A型环氧树脂的合成工艺,该工艺相对简单、易操作,是一种成本较低的生产工艺。

在实际应用中,可根据所需的性能指标和材料要求,对工艺参数和反应条件进行优化,从而得到更加优质的环氧树脂产品。

环氧树脂的制备实验报告

环氧树脂的制备实验报告

1. 了解环氧树脂的制备原理及工艺流程。

2. 掌握环氧树脂的基本性质和应用特点。

3. 熟悉实验操作技能,提高实验实践能力。

二、实验原理环氧树脂是由环氧氯丙烷或双酚A与环氧氯丙烷开环聚合而成的一种热固性树脂。

其固化过程中,分子间发生交联反应,形成三维网络结构,具有优异的物理化学性能。

本实验以双酚A型环氧树脂为原料,通过开环聚合反应制备环氧树脂。

三、实验材料与仪器材料:1. 双酚A(BPA)2. 环氧氯丙烷3. 氢氧化钠4. 醋酸5. 无水乙醇6. 二氧化硅仪器:1. 四口烧瓶2. 磁力搅拌器3. 冷却水浴4. 精密天平5. 滤纸6. 容量瓶7. 烧杯1. 称量与配制:称取一定量的双酚A和环氧氯丙烷,加入四口烧瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌溶解。

2. 开环聚合:将四口烧瓶放入冷却水浴中,控制反应温度在80℃左右,持续搅拌反应2小时。

3. 中和与洗涤:反应结束后,加入适量的醋酸溶液中和反应液,搅拌均匀。

过滤掉未反应的原料和杂质,然后用无水乙醇洗涤固体产物。

4. 干燥与称量:将洗涤后的固体产物放入干燥器中干燥,直至恒重。

称量固体产物的质量。

5. 性能测试:对制备的环氧树脂进行性能测试,包括固化时间、拉伸强度、弯曲强度、冲击强度等。

五、实验结果与分析1. 固化时间:实验中,环氧树脂的固化时间为2小时。

2. 拉伸强度:制备的环氧树脂的拉伸强度为30MPa。

3. 弯曲强度:制备的环氧树脂的弯曲强度为50MPa。

4. 冲击强度:制备的环氧树脂的冲击强度为10kJ/m²。

实验结果表明,通过开环聚合反应制备的环氧树脂具有较好的力学性能。

六、实验讨论1. 反应条件的影响:实验中,反应温度、反应时间、催化剂种类等对环氧树脂的制备和性能有显著影响。

2. 后处理工艺的影响:洗涤、干燥等后处理工艺对环氧树脂的性能也有一定影响。

七、结论本实验通过开环聚合反应成功制备了环氧树脂,并对制备的环氧树脂进行了性能测试。

实验结果表明,通过优化反应条件,可以制备出具有较好力学性能的环氧树脂。

双酚A型环氧树脂的合成工艺

双酚A型环氧树脂的合成工艺

双酚A型环氧树脂的合成工艺
一.双酚A型环氧树脂的生成反应
1.合成方法概述
双酚A型环氧树脂是由双酚A(简称DPP)与环氧氯丙烷(简称ECH)在氢氧化钠催化下制得的。

研究结果表明,这种树脂实质上由低分子量的二环氧甘油醚及双酚A与部分高分子量聚合物一起组成。

实验发现,环氧氯丙烷:双酚A的摩尔比为1:2时,二环氧甘油醚的产率低于10%,因此实际上环氧氯丙烷的用量为化学计量的2~3倍。

制法:
1.液态双酚A型环氧树脂的合成方法有两种:一步法和两步法。

不仅环氧值偏低,而且溶解性很差,甚至反应中会凝锅。

两步法(国外称advancement法)工艺是将低分子量液态E型环氧树脂和双酚A加热溶解后,在高温或催化剂作用下进行加成反
应,不断扩链,最后形成高分子量的固态环氧树脂,如E-10、E-06、E- 03等都采用此方法合成。

双酚A型环氧树脂有低分子量(软化点小于50℃)、中等分子
量(软化点50~9℃)和高分子量(软化点大于100℃)3种。

两步法工艺国内有两种方法。

两步法的优点是:反应时间短;操作稳定,
温度波动小,易于控制;加碱时间短,可避免环氧氯丙烷大量水解;
产品质量好而且稳定,产率高。

缩聚反应完成后,用热水反复洗涤至
中性。

再经常压脱水至110℃,减压脱水至140℃(真空度.087MPa),便可放料装盘,冷却至室温,即得产品。

催化聚合法是将液态双酚A。

双酚 a 型环氧树脂

双酚 a 型环氧树脂

双酚 A 型环氧树脂简介双酚 A 型环氧树脂是一种广泛应用于工业制造和建筑领域的高性能材料。

它由双酚 A 和环氧树脂的缩合反应得到,具有优异的物理性质和化学稳定性。

本文将对双酚 A 型环氧树脂的制备工艺、特性以及应用领域进行全面、详细、完整的探讨。

制备工艺双酚 A 型环氧树脂的制备主要包括三个步骤:酚的缩合、环氧化和固化。

具体过程如下:酚的缩合1.将双酚 A 加入反应釜中,加热至一定温度。

2.加入碱性催化剂,促使酚的缩合反应进行。

3.在适当的反应时间内进行搅拌混合,使反应达到理想程度。

环氧化1.将缩合反应得到的产物与环氧化剂进行反应。

2.反应过程中,环氧基团与双酚 A 型分子缩合并形成环氧树脂分子链。

固化1.引入固化剂,与环氧树脂进行反应。

2.反应完成后,环氧树脂形成高分子网络结构,得到最终的成品。

特性双酚 A 型环氧树脂具有以下特性:物理性质•高强度:双酚 A 型环氧树脂具有出色的机械强度,能够承受较大的载荷。

•耐热性:双酚 A 型环氧树脂具有较高的热稳定性,能够在高温环境下使用。

•耐腐蚀性:双酚 A 型环氧树脂对酸、碱等化学品具有良好的耐腐蚀性。

•绝缘性:双酚 A 型环氧树脂具有优异的电绝缘性能,可用于电子器件的封装和绝缘材料。

•可涂性:双酚 A 型环氧树脂能够涂覆在各种材料表面形成保护层,提高其使用寿命和耐候性。

化学性质•反应性:双酚 A 型环氧树脂具有较高的反应活性,能够与多种固化剂反应形成网络结构。

•稳定性:双酚 A 型环氧树脂在常温下具有较好的化学稳定性,不易与其他物质发生反应。

应用领域双酚 A 型环氧树脂在众多领域具有广泛的应用,以下是几个常见的应用领域:塑料制品双酚 A 型环氧树脂可以用作塑料添加剂,提高塑料的强度、耐热性和耐腐蚀性。

它常用于制备电子器件外壳、工程塑料以及高温耐腐蚀的管道和阀门等。

粘合剂双酚 A 型环氧树脂具有优异的粘接性能,可用作各种材料的粘接剂。

它广泛应用于汽车制造、建筑施工、航空航天等领域,用于粘接金属、陶瓷、玻璃等材料。

双酚a型环氧树脂固化原理

双酚a型环氧树脂固化原理

双酚a型环氧树脂固化原理
双酚A型环氧树脂是一种常用的环氧树脂,其固化原理是通过环氧基团与固化剂(如胺类化合物)的反应实现的。

具体来说,双酚A型环氧树脂分子中含有两个环氧基团(即两个顺酐环与两个邻酚环),而固化剂中的胺类化合物具有亲核性(或活性氢原子),可以与环氧基团发生亲核加成反应。

在固化过程中,固化剂中的胺与环氧基团发生反应,打开环氧环,形成一个开环中间产物。

这个中间产物进一步与其他环氧基团发生反应,形成交联结构,同时释放出一些小分子(例如水)。

通过这种反应,双酚A型环氧树脂中的各个分子之间通过交联结构连接在一起,形成三维网络,从而增加了材料的硬度、强度和耐热性能。

这也是环氧树脂在实际应用中可以用作胶粘剂、涂料、复合材料及电子封装材料等的原因之一。

需要注意的是,固化反应是一个化学反应过程,需要一定的时间和适宜的条件,如温度和固化剂的用量,才能达到理想的固化效果。

此外,树脂的成分、分子结构和固化剂的种类和性质也会对固化反应的速率和性能有一定影响。

双酚A型环氧树脂的合成与复合材料制备(精)

双酚A型环氧树脂的合成与复合材料制备(精)

双酚 A 型环氧树脂的合成及复合材料制备姓名 :贾训祥学号 :0840605115专业 :高分子材料与工程一、实验目的 :1.了解逐步聚合预聚体的合成方法和环氧树脂的实验室制法。

2.了解环氧树脂复合材料的制备方法。

3.掌握复合材料样条的制备与其力学性能的测试过程。

二、实验原理 :环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性的环氧基团的树脂化合物。

环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能 , 如对各种材料特别是对金属的粘着力很强 , 有卓越的耐化学腐蚀性 ,力学强度很高 ,电绝缘性好 ,耐腐蚀 ,等等。

此外 ,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化 , 而且固化时体积收缩很小。

环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。

广泛用于粘合剂 (万能胶 ,涂料、复合材料等方面。

合成环氧树脂的方法大致可分两类。

一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷或经化学处理后能生成环氧基的化合物 (如 1.3-二氯丙醇和二元以上的酚 (醇聚合而得。

另一类是使含有双键的聚合物 (如聚丁二烯或小分子 (如二环戊二烯环氧化而得。

双酚 A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大 ,使用最广的一个品种 ,它是由双酚 A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:原料配比不同 ,反应条件不同 (如反应介质 ,温度和加料顺序 ,可制得不同软化点 , 不同分子量的环氧树脂。

式中 n 一般在 0 到 25 之间。

根据相对分子质量大小 ,环氧树脂可以分成各种型号。

一般低相对分子质量环氧树脂的 n 平均值小于 2、软化点低于 50℃, 也称为软环氧树脂 ; 中等相对分子质量环氧树脂的 n 值在 2~5 之间、软化点在 50℃~95℃之间 ; 而 n 大于5 的树脂 (软化点在 100℃以上称为高分子量树脂。

相对分子质量对软化点的影响见图 1。

图 1在环氧树脂的结构中有羟基 (>CH-OH 、醚基 (-O - 和极为活泼的环氧基存在。

羟基、醚基有高度的极性 , 使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力 , 而环氧基团则与介质表面 , 特别是金属表面上的游离键起反应 , 形成化学键。

双酚A型环氧树脂的制备与固化

双酚A型环氧树脂的制备与固化

化学与制药工程学院综合与设计性化学实验实验类型:双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1. 了解环氧树脂及其制备过程,熟悉双酚型环氧树脂的实验室制法。

2. 了解环氧树脂这类反应的一般原理,掌握环氧值的测定方法,并对这类树脂的结构和应用有所认识。

二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。

环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能,如对各种材料特别是对金属的黏着力很强、有很强的耐化学腐蚀性、力学强度很高、电绝缘性好、耐腐蚀等。

此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化,而且固化时体积收缩小。

环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的应用,广泛用于粘合剂(万能胶)、涂料,复合材料等方面。

环氧树脂的种类繁多,为了区别起见,常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。

如二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(由双酚A和环氧氯丙烷制得);甘油环氧树脂(由甘油和环氧氯丙烷制得);丁烯环氧树脂(由聚丁烯氧化而得);环戊二烯环氧树脂(由二环戊二烯环氧化制得)。

此外,对于同一类型的环氧树脂,也根据它们的黏度和环氧值的不同而分成不同的牌号,因此它们的性能和用途也有所差异。

目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号,通常所说的环氧树脂就是指双酚A型环氧树脂。

合成环氧树脂的方法大致可分两类:一类是含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷)或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如1,3—二氯丙醇)和二元以上的酚(醇)聚合而得;另一类是含有双键的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二环戊二烯)环氧化而得。

双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一种品种,它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:式中:n一般在0~25之间。

根据相对分子质量大小,环氧树脂可以分成各种型号。

一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2,软化点低于50℃,也成为软环氧树脂;中等相对分子质量环氧树脂的n值在2~5之间,软化点在50~95℃之间;而n大于5的树脂(软化点在100℃以上)称为高相对分子质量树脂。

双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及应用

双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及应用

阻燃型四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及配制一、实验目的1.培养学生查阅相关文献资料、设计实验方案、综合分析问题和解决问题的能力、独立操作实验能力以及创新意识和创新精神。

2.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。

3.熟悉环氧树脂胶粘剂的结构特征、固化原理、主要固化剂的品种和特性以及固化剂用量的理论计算方法。

4.熟悉和掌握环氧值的测定方法和一般环氧树脂胶黏剂的配制方法和使用条件以及实际应用。

5.了解环氧树脂胶粘剂的适用范围以及粘接的工艺要求。

二、实验原理1.主要性质和用途凡是含有环氧基团的高分子化合物,总称为环氧树脂。

环氧树脂品种很多,但以双酚A型环氧树脂综合性能最好,产量最大。

双酚A型环氧树脂占环氧树脂总量的90%,也是在环氧树脂胶黏剂中应用最普遍、工艺最成熟的一种环氧树脂,有通用环氧树脂之称。

双酚A型环氧树脂有低分子量、中等分子量和高分子量三种。

双酚A型低分子量环氧树脂,学名为双酚A二缩水甘油醚,E型环氧树脂,为黄色或琥珀色高黏度透明液体,软化点低于50℃,相对分子量小于700,易溶于二甲苯、甲乙酮等有机溶剂。

通常环氧树脂胶黏剂大多采用低分子量环氧树脂,而热熔胶采用高分子量环氧树脂。

环氧树脂胶黏剂可不用溶剂直接粘接,具有粘接强度高、固化收缩小、耐高温、耐腐蚀、耐水、电绝缘性高、易改性、毒性小和使用范围广等优点。

可粘接各种金属和非金属材料,用于层压材料,浇注电动机中的定子、电动机外壳和变压器。

还大量用于浇注层压模具,泡沫塑料,可用做绝热、吸音、防震和漂浮材料等。

因此,在各个领域都得到了广泛应用,有“万能胶”之称。

2.合成原理四溴双酚A型环氧树脂是由四溴双酚A(由双酚A溴化制得,它广泛用作反应型阻燃剂以制造含溴环氧树脂和含溴聚碳酸酯以及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂,也作为添加型阻燃剂用于ABS、HIPS、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等)与环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下而制得。

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双酚 A 型环氧树脂的制备与固化一、实验目的
1 .了解环氧树脂及其制备过程,熟悉双酚A 型环氧树脂的实验室制法及固化。

2 .了解环氧树脂这类反应的一般原理,并对这类树脂的结构和应用有所认识。

二、实验原理
环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。

环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能,如对各种材料特别是对金属的粘着力很强,有卓越的耐化学腐蚀性,力学强度很高,电绝缘性好,耐腐蚀,等等。

此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化,而且固化时体积收缩很小。

环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。

广泛用于粘合剂(万能胶),涂料、复合材料等方面。

环氧树脂的种类繁多,为了区别起见,常在环氧树脂的前面加上不同单体
的名称。

如二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(由双酚A和环氧氯丙烷制得);
甘油环氧树脂(由甘油和环氧氯丙烷制得);丁烯环氧树脂(由聚丁二烯氧化而得);环戊二烯环氧树脂(由二环戊二烯环氧化制得)。

此外,对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号,因此它们的性能和用
途也有所差异。

目前应用最广泛的是双酚 A 型环氧树脂的一些牌号,通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。

合成环氧树脂的方法大致可分两类。

一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷)或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如 1.3-二氯丙醇)和二
元以上的酚(醇)聚合而得。

另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二环戊二烯)环氧化而得。

双酚 A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大,使用最广的一个品种,它是由
双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:
式中n—般在0到25之间。

根据相对分子质量大小,环氧树脂可以分成各
种型号。

一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50 C,也称为软环氧树脂;中等相对分子质量环氧树脂的n值在2~5之间、软化点在50 C〜95 C之间;而n大于5的树脂(软化点在100 C以上)称为高分子量树脂。

相对分子质量对软化点的影响见图18- 1。

在我国相对分子质量为370的产品被称为环氧618,而环氧6101的相对分子质量在450至500左右。

生产中树脂分子量的大小往往是靠环氧氯丙烷与双酚A的用量出来控制的,制备环氧618时这一配比为10,而制环氧6101时该配比为3。

图18- 1环氧树脂的相对分子质量Mr对软化点温度T的影响
在环氧树脂的结构中有羟基(>CH —OH )、醚基(—O ―)和极为活泼的环氧基存在。

羟基、醚基有高度的极性,使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力,而环氧基团则与介质表面,特别是金属表面上的游离键起反应,形成化学键。

因而,环氧树脂具有很高的粘合力,用途很广,商业上称作“万
能胶”。

此外,环氧树脂还可作涂料、层压材料、浇铸、浸渍及模具等用途。

但是,环氧树脂在未固化前是呈热塑性的线型结构,使用时必须加入固化剂,固化剂与环氧树脂的环氧基等反应,变成网状结构的大分子,成为不溶不熔的热固
性成品。

环氧树脂在固化前分子量都不高,只有通过固化才能形成体形高分子。

环氧树脂的固化要借助于固化剂。

固化剂的种类很多,主要有多元胺和多元酸,它们的分子中都含有活泼氢原子,其中用得最多的是液态多元胺类,如二亚乙基三胺和乙二胺等等。

环氧树脂在室温下固化时还常常需要加些促进剂如多元硫醇,以达到快速固化的效果。

固化剂的选择与环氧树脂的固化温度有关。

在通常温度下固化时一般用多元胺和多元酰胺等,而在较高温度下固化时一般选用酸酐和多元酸等为固化剂。

应用的固化剂种类很多。

不同的固化剂,其交联反应也不同。

现以室温下即能固化的乙二胺为例,它是按下列反应进行的:
乙二胺的用量按下式计算:
n
m为每100g环氧树脂所需乙二胺的量(g);
M为乙二胺的相对分子质量量(60);
n为乙二胺上活泼氢总数(4);
E为环氧树脂的环氧值。

实际使用量,一般比理论上计算值要多10%左右。

固化剂用量对成品的机
械性能影响很大,必须控制适当
固化剂的用量通常由树脂的环氧值以及所用固化剂的种类来决定。

环氧值是指
每100g树脂中所含环氧基的摩尔数。

应当把树脂的环氧值和环氧摩尔质量区别开来,两者关系如下:
100
环氧值=「仁吐…」
环氧摩尔质量即为含1mol环氧基时树脂的量(g)。

本实验制备环氧618或6101,以乙二胺为固化剂。

乙二胺分子中没有活泼氢原子,它的作用是将环氧键打开,生成氧负离子,氧负离子再打开另一个环氧键,如此反应下去,达到交联固化的目的。

三、实验仪器与药品
回流装置,减压装置,搅拌器等,:双酚A,环氧氯丙烷,丙酮,乙二胺,氢氧化钠。

四、实验步骤
1. 双酚A环氧树脂的制备
在500mL三口瓶上装好搅拌器、回冷凝管和温度计。

加入11.4g(0.05mo) 双酚A、46.5g(0.5mol)环氧氯丙烷,0.25-0.5 mL蒸馏水。

称取 4.1g(0.11mo) NaOH ,先加入1/10量的NaOH〔注仁并开动搅拌,缓慢加热至80〜90 C。

反应放热并有白色物质(NaCl)生成。

维持反应温度在90C。

约10min后再加入1 /10量的NaOH,以后每隔10min加一次NaOH,每次都加NaOH总量的1/ 10,直至将
4.1gNaOH加完。

继续反应25min后结束反应。

产物为浅黄色。

将反应液过滤除去副产物NaCl,减压下蒸馏除去过量的环氧氯丙烷(回收)(60-70C)。

停止蒸馏,将剩余物趁热倒入小烧杯中,得到淡黄色、透明。

粘稠的环氧618树脂,产量约15g。

2. 环氧树脂的固化
在50mL小烧杯中放入上述环氧618树脂5g,再加入0.5g(树脂的10%)乙二胺,边加边搅拌。

搅匀。

取出2.5g树脂倒入一干燥的小试管或其他小容器(如瓶子的内盖)中,在47C水浴下放置2小时,观察结果。

3. 环氧树脂的表征
将得到的环氧树脂加入光谱纯溴化钾,研磨后,进行红外测试,对谱图数
据进行分析,确定环氧主要特征峰。

4 .用环氧树脂粘合纸片
用一玻璃捧将环氧树脂均匀涂于纸条一端,面积约1cm2。

涂层约0.2mm 厚,不宜过厚。

将另一纸条轻轻贴上,用小心固定,于室温放置48小时后观测实验结果。

(将该纸片贴在实验报告上,一起交)
5.环氧树脂的环氧值的计算
环氧值是环氧树脂的重要性能指标,可用以鉴定环氧树脂的质量,或计
算固化剂的用量。

采用盐酸丙酮法测定该侧链的环氧树脂的环氧值,在锥形瓶中称取0.482g的环氧树脂,准确吸取15mL的盐酸丙酮溶液,静置1h,然后加入两滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的标准NaOH溶液进行滴定至粉红色,且30s内不退色。

消耗NaOH的体积V2,同时,按上述条件进行空白试验消耗NaOH的体积V,则环氧值为:
._(眄一V』6" - [QO
—m 1 OOO
注释
1.盐酸-丙酮法:盐酸-丙酮法是测定环氧值的最常用方法之一
配制盐酸-丙酮溶液:取1单位体积的盐酸(AR),加入到40单位体积的丙酮
(AR)中,摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中,加盖待用。

2 .双酚A环氧树脂的制备中开始滴加要慢些,环氧氯丙烷开环是放热反应,反应液温度会自动升高。

思考题
1 .实验中NaOH是分步加入到反应体系中的,有什么好处?为什么不NaOH 一次加完?
2 .下列有三个粘合剂配方,请比较各配方的特点.
配方1 :环氧618 (又称E —51)树脂100份,邻苯二酸二丁酯20份,
AI2O3 (300 目)100 份,乙二胺8 份。

固化条件:48h/25 °C ,2 〜3h/80 °C , 粘结铝可达到180kg/cm2的室温剪切强度。

配方2 :环氧618树脂100份,低分子量聚酰胺100份,石英粉(200 目)40份。

固化条件:室温下3d , 80 C下3h。

粘结铝可达250kg/cm2的
室温剪切强度。

配方3 :环氧618树脂100份,双氰胺6份,石英粉(200 目)40份。

固化条件:150 C下4h(或180 C下2h )。

粘铝片的剪切强度可达200kg/cm2 以上。

此配方所用双氰胺是高温固化剂,所以此配方在室温下可保存6个月不
固化。

双氰胺因此又被称为“潜伏”型固化剂。

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