仪器分析2-1习题答案
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析练习题02附答案
一、单选题1. UV-Vis 吸收光谱是由( ) A. 最内层原子轨道上的电子跃迁产生 B. 原子最外层电子跃迁产生 C. 分子价电子能级跃迁产生D. 分子振动和转动产生2. 下列有关有机化合物外层电子能级跃迁的哪种表述是正确的( ) A. σ→σ*有最低的能量 B. π→π*最低的能量C. n →π*有最低的能量D. n→σ*可产生波长最大的吸收3. 某化合物在己烷和乙醇中的λmax 分别为305和307 nm ,则该化合物的跃迁是下列哪种跃迁( )A. π→π*B. n →π*C. n →σ*D. σ→σ*4. 下列哪种化合物中不存在π→π*跃迁( ) A. 乙烯B. 丙酮C. 苯乙炔D. 乙醇5. 当pH 由酸性变为碱性,苯酚的最大吸波长将发生何种变化( ) A. 红移B. 蓝移C. 不变D. 不能确定6. 分光光度计中控制波长纯度的元件是( ) A. 棱镜B. 光栅C. 狭缝D. 光栅+狭缝7. 某浓度待测物的透射比为T ,若其它条件不变,浓度增大一倍后的透射比应为( ) A. 2TB. 2/TC. T 2D.T8. 在符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物质的浓度、最大吸收波长和吸光度三者的关系为( ) A. 增大、增大、增大 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增大、减小D. 增大、减小、不变9. 指出下列哪种因素不会产生对朗伯-比尔定律的偏差( )A. 溶质的离解作用B. 杂散光进入检测器C. 溶液的折射指数增加D. 改变吸收光程长度 10. 下列哪种化合物不太适合作为UV 光谱测定时的溶剂( )A. 环己烷B. 甲醇C. 乙腈D. 甲苯11. 质量相同的A 、B 物质(摩尔质量M A >M B ),经过显色测量后所得吸光度相等,则它们的摩尔吸光系数的关系为( ) A. εA >εBB. εA <εBC. εA =εBD. εA <1/2εB12. 在符合朗伯-比尔定律的范围内,以下说法正确的是( )A. 溶液透射比T 越大,说明对光的吸收越强B. 透射比T 与浓度成正比C. 摩尔吸光系数随λ改变,但与浓度无关D. 摩尔吸光系数随λ和浓度而改变13.以下说法正确的是()A. 透射比与浓度呈直线关系B. 助色团可使生色团的吸收波长红移C. 比色法测定FeSCN+时,应选用红色滤光片D. 玻璃棱镜适合紫外光区14.在吸收光谱曲线中,吸光度的最大值是偶数阶导数光谱曲线的()A. 极大值B. 极小值C. 零D. 极大或极小值15. 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别在于()A. 光源个数B. 检测器个数C. 吸收池个数D. 使用单色器个数16. 双波长分光光度计的输出信号是()A. 试样吸收与参比吸收之差B. 试样在λ1与λ2处的吸收之差C. 试样在λ1与λ2处的吸收之和D. 试样在λ1和参比在λ2处的吸收之差17. 示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是()A. 标准溶液不同 D. 所选测定波长不同B. 参比溶液不同 D. 使用的光程不同18. 用普通分光光度法测定标液c1的透射比为20%,试液透过率为12%;若以示差光度法测定,以c1为参比,则试液的透射比透光度为()A. 40%B. 50%C. 60%D. 70%19. 某分光光度计的测量误差∆T=0.01,在透射比T=70%时,由测量引起的浓度相对误差为()A. 2%B. 8%C. 6%D. 4%20. 邻二氮菲法测定铁时,应在加入盐酸羟胺摇匀后应放置至少2分钟后再加显色剂邻二氮菲,若放置时间不足,则分析结果很可能会()A. 无影响B. 不一定C. 偏低D. 偏高21. 邻二氮菲法测定水中微量铁含量的分析步骤是()A. 还原-发色-调节pH-比色-酸化B. 酸化-还原-调节pH-发色-比色C. 发色-酸化-还原-调节pH-比色D. 调节pH-发色-还原-酸化-比色22. 在吸光光度法中,有时会出现标准曲线不通过原点的情况,下列哪种情况不会引起这一现象()A. 吸收池位置放置不当B. 参比溶液选择不当C. 吸收池光学玻璃不洁净D. 显色反应灵敏度较低23.用紫外吸收光谱区别共轭烯烃和α,β-不饱和酮可根据下列哪种吸收带出现与否来判断()A. K带 B. R带 C. E带 D. B带24. 下列四种化合物λmax的顺序为()(a)CH CH CH CH2(b)CH CH2C2H5(c)CH CH CH CH2(d)CH CH2C2H5A. b>c>d>aB. a>d>c>bC. b>d>c>aD. a>c>d>b25. 下列关于荧光发射光谱的叙述中正确的是()A. 发射与激发光谱在任何情况下都是镜像关系B. 发射光谱的形状与激发波长无关C. 发射光谱位于激发光谱的左侧D. 发射光谱就是分子的吸收光谱26. 用波长300 nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时,所产生的300 nm的发射光是()A. 荧光B. 磷光C. Reyleigh散射D. 无法判断27.分子荧光分光光度计常用的光源是()A. 空心阴极灯B. 氙灯C. 氘灯D. 碳硅棒28. 荧光分析法是通过测定那种类型的光而达到对物质定性或定量分析的目的()A. 激发光B. 磷光C. 发射光D. 散射光29. 下列是化学发光仪必须的元件是()A. 光电倍增管B. 光栅C. 氘灯D. 氙灯30. 荧光物质,随溶液的温度降低,其荧光量子率将()A. 减小B. 增大C. 不变D. 不能确定31. 极性溶剂会使被测物质的UV-Vis吸收光谱()A. 消失B. 精细结构更明显C. 发生位移D. 分裂32. 分子的UV-Vis吸收光谱为带状光谱,其原因是()A. 分子中价电子运动的离域性质B. 分子中价电子能级的相互作用C. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D. 分子电极能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁33. 某化合物分子式为C5H8O,其UV光谱上有两个吸收带:λmax=204 nm(εmax=9750);λmax=314 nm (εmax=38)。
仪器分析实验试题与答案 (2)
二、填空题(共15题33分)1。
当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰.3。
拉曼位移是_______________________________________,它与______________无关,而仅与_______________________________________。
4.拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱;前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________产生的;二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________。
5。
带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的.6。
在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加原因是荧光强度与入射光强度呈正比7.在分子(CH3)2NCH=C H2中,它的发色团是-N-C=C<在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→s*n→π*n→σ*p→p*8。
在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数_______________来代替。
9。
用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线.10。
当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移。
11。
光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的()进行定性或结构分析;而光谱的()与物质的含量有关,故可进行定量分析。
12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中( )及()的特性,而不是它的整个分子的特性。
13.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则()越高,理论塔板数反映了组分在柱中( )的次数。
仪器分析第二章答案
仪器分析要点1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A 称为涡流扩散项 ,B 为分子扩散项,C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义:(1) 涡流扩散项 A气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。
由于 A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。
(2) 分子扩散项 B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而 B=2rDgr 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。
(1)原子光谱和分子光谱(2)发射光谱和吸收光谱(3)闪耀光栅和闪耀波长(4)光谱通带答:(1)原子光谱:由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱:由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)发射光谱:原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱:物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
(3)闪耀光栅:当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时,光栅的光能量便集中在预定的方向上,即某一光谱级上。
从这个方向探测时,光谱的强度最大,这种现象称为闪耀,这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长:在这样刻成的闪耀光栅中,起衍射作用的槽面是个光滑的平面,它与光栅的表面一夹角,称为闪耀角。
最大光强度所对应的波长,称为闪耀波长。
(4)光谱通带:仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答:光电倍增管工作原理:1)光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2)光电阴极电子受光子激发,离开表面发射到真空中。
3)光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上,倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子,入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
4)经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来,形成阳极光电流,在负载RL上产生信号电压。
【2-4】何谓多道型检测器?试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。
【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外,无线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。
答:能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序:X 射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
【2-6】 计算下列电磁辐射的频率和波数。
(1)波长为0.9nm 的单色X 射线; (2)589.0nm 的钠D 线; (3)12.6μm 的红外吸收峰; (4)波长为200cm 的微波辐射。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析测试题 (2)
仪器分析测试题1. 色谱分析法的定性参数有 *保留时间(正确答案)调整保留时间(正确答案)相对保留值(正确答案)峰面积2. 毛细管柱色谱仪相比填充柱色谱仪增加了 *分流装置(正确答案)气体净化装置尾吹气装置(正确答案)流量计3. 与液液分配色谱相比,化学键合色谱的主要优点 *化学键合固定相非常稳定,在使用过程中不流失(正确答案)适合用梯度淋洗(正确答案)选择性好(正确答案)应用面广(正确答案)4. 离子选择性电极的选择性系数Ki,j的作用为 *判断一种离子选择性电极在已知杂质存在时的干扰程度(正确答案)校正因干扰所引起的电位偏差参考确定电极的选用范围(正确答案)估计电极的测量误差(正确答案)5. 用离子选择性电极法测定氟离子含量时,加入的TISAB的组成中包括 *NaCl(正确答案)HCl柠檬酸钠(正确答案)HAc-NaAc(正确答案)6. 原子吸收光谱法中,测量方法采用峰值吸收代替积分吸收必须满足的条件是 *发射线的半宽度小于吸收线半宽度(正确答案)发射线的半宽度大于吸收线半宽度发射线的中心频率与吸收线中心频率重合(正确答案)发射线的中心频率与吸收线中心频率不重合7. 原子吸收光谱仪,下列哪些说法正确 *光源采用空心阴极灯(正确答案)单色器放在原子化器之前常用的原子化器是石墨炉原子化器和火焰原子化器(正确答案)单色器的关键部件是色散元件(正确答案)8. 某物质的摩尔吸光系数很大,则表明 *该物质溶液的浓度很大用分光光度法测定该物质时其检出下限很低(正确答案)光通过该物质溶液的光程长该物质对某波长的光的吸收能力很强(正确答案)9. 红外光谱和紫外-可见光谱一样,都是 *发射光谱原子光谱吸收光谱(正确答案)分子光谱(正确答案)10. 仪器分析法的主要不足是 [单选题] *样品用量大相对误差大(正确答案)选择性差重现性低11. 以下色谱操作条件中,正确的 [单选题] *载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温(正确答案)担体的粒度愈细愈好汽化温度愈高愈好根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析12. 用分配柱色谱分离A,B和C的混合物,已知它们的分配系数KA>KB>KC,则它们流出色谱柱的顺序为 [单选题] *A,B,CA,C,BB,C,AC,B,A(正确答案)13. 关于范第姆特方程式下列哪种说法是正确的 [单选题] *载气最佳流速这一点柱塔板高度最大载气最佳流速这一点柱塔板高度最小(正确答案)塔板高度最小时,载气流速小塔板高度最小时,载气流速大14. 气相色谱选择固定液时,一般根据的原则是 [单选题] *沸点高低熔点高低相似相溶(正确答案)化学稳定性15. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是 [单选题] *进样量柱温(正确答案)载气速度气化室温度16. 不符合高效液相色谱法对流动相要求的是 [单选题] *与固定相不相溶黏度大(正确答案)与检测器匹配对被测组分有适当的溶解度17. 一般不用于反相化学键合相色谱法流动相的溶剂为 [单选题] *甲醇水环己烷(正确答案)乙腈18. 在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离 [单选题] *异构体沸点相近,官能团相同的化合物沸点相差大的试样极性变化范围宽的试样(正确答案)19. 下列化合物含C,H或O,N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数 [单选题] * C6H6C6H5NO2(正确答案)C4H2N6OC9H10O220. 只含C,H和0的有机化合物的分子离子峰的质荷比 [单选题] *为奇数为偶数(正确答案)由仪器离子源决定由仪器的质量分析器决定21. pH玻璃电极膜电位的产生是由于 [单选题] *H+透过玻璃膜H+得到电子Na+得到电子溶液中H+和玻璃膜水化层中H+的的交换作用(正确答案)22. 利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差,若Kij=0.05,干扰离子浓度为0.1mol/L,被测离子浓度为0.2mol/L,其百分误差为(i,j均为一价离子) [单选题] * 2.5(正确答案)5102023. 在电位滴定中,以E-V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为[单选题] *曲线的最大斜率点(正确答案)曲线的最小斜率点E为最正值的点E为最负值的点24. 在电位滴定中,以Δ2E/Δ2V-V(E为电位V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线滴定终点为 [单选题] *Δ2E/Δ2V最正值的点Δ2E/Δ2V最负值的点Δ2E/Δ2V为零的点(正确答案)曲线的斜率为零的点25. 电位滴定与容量滴定的根本区别在于 [单选题] *滴定仪器指示终点的方法(正确答案)滴定手段标准溶液26. 可用原子吸收光谱法测定物质的含量实例是 [单选题] *食品中钙的测定(正确答案)水的纯度测定有机磷农药残留量的测定食品中蛋白质含量的测定27. 以下说法中,正确的是 [单选题] *原子荧光光谱法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法原子荧光属于光激发(正确答案)原子荧光属于热激发原子荧光属于高能粒子万相碰撞而获得能量被激发28. 石墨炉原子化的升温程序如下 [单选题] *灰化、干燥、原子化和净化干燥、灰化、净化和原子化干燥、灰化、原子化和净化(正确答案)灰化、干燥、净化和原子化29. 原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包扣金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于 [单选题] *定性半定量定量定性、半定量及定量(正确答案)30. 在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一-些补救措施,指出哪种措施不适当? [单选题] *加入释放剂加入保护剂提高火焰温度改变光谱通带(正确答案)31. 原子吸收光谱法是基于从光源辐射出的待测元素特征谱线光通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的( )所吸收。
仪器分析答案完整版(自己整理的)
仪器分析答案完整版(⾃⼰整理的)第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。
⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发(⽓液⾊谱),或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。
2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统.进样系统包括进样装置和⽓化室.其作⽤是将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较⼩时,可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓(如N2,Ar),⽽当流速较⼤时,应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓(如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采⽤较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液⽤量:担体表⾯积越⼤,固定液⽤量可以越⾼,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄⼀些。
(5)对担体的要求:担体表⾯积要⼤,表⾯和孔径均匀。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第⼆版课后习题答案仪器分析第⼆版课后习题答案【篇⼀:仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分⼦光谱如何产⽣?与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程,本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别:分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的,表现形式为带光谱;原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的,它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因,其电⼦跃迁有那⼏种类型?吸收带有那⼏种类型?跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长?因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同,就导致了对beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤,偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳,吸光系数变化不⼤,造成的偏离⽐较少,所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中,引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品:(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成⽴仪器:(1)单⾊光(2)谱带宽度;克服:lambert-beer law只适⽤于单⾊光,尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分⼦发光分析法p1085.3(b)的荧光量⼦率⾼,因为(b)的化合物是刚性平⾯结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分⼦的振动,使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离⼦化,单苯环离⼦化后⽆荧光;⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在,故显荧光。
⼀般ph在7~12发⽣蓝⾊荧光。
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案仪器分析课后习题答案在仪器分析课程中,习题是帮助学生巩固所学知识的重要方式之一。
通过解答习题,学生可以加深对仪器分析原理和应用的理解,提高自己的分析能力。
然而,有时候习题的难度较大,学生可能会遇到一些困惑,不知道如何解答。
因此,在这篇文章中,我将为大家提供一些仪器分析课后习题的答案,并解释一些解题思路和方法。
1. 习题:某仪器的检测极限为10 ng/mL,如果样品的浓度为8 ng/mL,该仪器能否检测到?答案:根据题目中给出的检测极限为10 ng/mL,我们可以得出结论,该仪器能够检测到大于等于10 ng/mL的样品浓度。
因此,对于样品浓度为8 ng/mL的情况,该仪器无法检测到。
解题思路:检测极限是指仪器能够可靠检测到的最低浓度。
在本题中,检测极限为10 ng/mL,意味着仪器只能检测到大于等于10 ng/mL的样品浓度。
如果样品浓度低于检测极限,仪器将无法检测到。
2. 习题:某仪器的分析误差为±2%,如果测得样品A的浓度为50 mg/L,那么实际浓度的范围是多少?答案:根据题目中给出的分析误差为±2%,我们可以得出结论,测得的样品浓度的实际范围是在测量值的基础上加减2%。
对于样品A的浓度为50 mg/L的情况,实际浓度的范围是50 mg/L ± 2% = 50 mg/L ± 1 mg/L。
解题思路:分析误差是指测量结果与真实值之间的差异。
在本题中,分析误差为±2%,意味着测得的样品浓度的实际范围是在测量值的基础上加减2%。
因此,对于样品A的浓度为50 mg/L的情况,实际浓度的范围是50 mg/L ± 2% = 50 mg/L ± 1 mg/L。
3. 习题:某仪器的线性范围为10-100 mg/L,如果测得样品B的浓度为120 mg/L,该仪器的测量结果是否准确?答案:根据题目中给出的线性范围为10-100 mg/L,我们可以得出结论,该仪器只能准确测量在10-100 mg/L范围内的样品浓度。
分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案
《仪器分析》作业参考答案第2章 光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么? 参考答案:(1)稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱; (2)试样引入系统(3)波长选择系统(单色器、滤光片)—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带; (4)检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号; (5)信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。
2-2 单色器由几部分组成,它们的作用分别是什么? 参考答案:(1)入射狭缝—限制杂散光进入;(2)准直装置—使光束成平行光线传播,常采用透镜或反射镜; (3)色散装置—将复合光分解为单色光;(4)聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像; (5)出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。
2-5 对下列单位进行换算:(1)150pm Z 射线的波数(cm -1) (2)Li 的670.7nm 谱线的频率(Hz )(3)3300 cm -1波数对应的波长(nm ) (4)Na 的588.995nm 谱线相应的能量(eV ) 参考答案:(1)171101067.61015011---⨯=⨯==cm cm λσ (2))(1047.4)(107.670100.314710Hz Hz c⨯=⨯⨯==-λν (3))(3030)(1003.3)(3300114nm cm cm =⨯===-νλ (4))(1.2)(10602.110995.588100.310625.6199834eV eV ch E =⨯⨯⨯⨯⨯⨯==---λ 2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量(eV )范围各是多少?(1)原子内层电子跃迁; (4)分子振动能级跃迁; (2)原子外层电子跃迁; (5)分子转动能级跃迁; (3)分子的电子跃迁 参考答案跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10-1 ~ 10nm 1.26×106 ~1.2×102原子外层电子跃迁 200 ~ 750nm 6~1.7 分子的电子跃迁 200 ~ 750nm 6~1.7 分子振动能级跃迁 0.75 ~ 50μm 1.7~0.02 分子转动能级跃迁50 ~ 1000μm2×10-2~4×10-7第10章 吸光光度法(上册)2、某试液用2cm 吸收池测量时,T=60%。
仪器分析课后习题含答案
A
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0
0
2
4
c/( mmol/L)
从图上可得吸光度值为 0.68 的血清中钙的含量为 2.4 mmol L1 。如果血清中含有 PO43,由于与
Ca2生成难挥发的 Ca2P2O7,将会使测定结果偏低。
(6)用 n、L、S、J 四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为 n 2S 1 L;把 J 值不同的光谱项称为 光谱支项,表示为 n 2 S 1 LJ。 (7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激 发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先 过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反 应释放的化学能激发而产生的光辐射。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成 2J+1 个不同的支 能级,2J+1 称为能级的简并度。 (4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱 称为分子转动光谱。
(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长 的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。
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课后习题答案 第一章:绪论
1. 解释下列名词:
(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方
法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么2.速率理论的要点是什么3.利用保留值定性的依据是什么4.利用相对保留值定性有什么优点5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6.什么叫死时间用什么样的样品测定.7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11.气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12.气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13.为什么载气需要净化如何净化14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17.为什么常用气固色谱分离永久性气体18.对气相色谱的载体有哪些要求19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求21.固定液按极性大小如何分类22.如何选择固定液23.什么叫聚合物固定相有何优点24.柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
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1•在以下因素中,属热力学因素的是AA. 分配系数;B.扩散速度;C.柱长;D •理论塔板数。
2. 理论塔板数反映了DA. 分离度;B.分配系数; C •保留值;D •柱的效能。
3. 欲使色谱峰宽减小,可以采取BA •降低柱温;B •减少固定液含量;C •增加柱长;D •增加载体粒度。
4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜?CA •归一化法;B •外标法;C •内标法;D •标准工作曲线法。
5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时,所采用的色谱方法是BA •液-液色谱法;B •液-固色谱法;C•空间排阻色谱法;D •离子交换色谱法。
A •极性差异;B •沸点差异;C.热力学性质差异;D •动力学性质差异。
7. 假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C ;B. 0.90;C. 0.91;D. 0.99。
8. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是AA .柱温;B .载气的种类;C.柱压;D .固定液膜厚度。
9. 当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?DA. H2;B. He;C. Ar;D. N2。
10. 对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的BA .保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数11. 载体填充的均匀程度主要影响AA .涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力正确答案:1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)6: (D)、7: (C)、8: (A)、9: (D) 10: (B)、11: (A)1. 假如一个溶质的分配比为0.2,贝U它在色谱柱的流动相中的百分率是多少?解:k = njn m=0.2 - - n m= 5n sn m/n X00% = n m/(n m+n s) >100% = 83.3%2. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长至少应为多少米?解:2•••L2=(R2/R I)L I完全分离R2=1.52L2=(1.5/0.68) Xl=4.87(m)3. 在2m长的色谱柱上,测得某组分保留时间(tR)6.6min,峰底宽(丫)0.5min, 死时间(tm) 1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc) 40ml/min, 固定相(Vs) 2.1mL,求:(提示:流动相体积,即为死体积)(1)分配容量k; (2) 死体积V m;(3)调整保留体积;(4)分配系数;(5)有效塔板数n eff;(6)有效塔板高度H eff 解:⑴分配比k = t R'/t m = (6.6-1.2)/1.2=4.5⑵死体积V m = t m X Fc = 1.2 4(X= 48mL⑶调整保留体积V R'= (t R-t m) X c = (6.6-1.2) 40 X216mL⑷分配系数K=k X B = k m/V(V=4.5 X8/2.1)=103⑷有效塔板数n eff = 16 (4R'/W)2=16X[(6.6-1.2)/0.5]2=1866⑸有效塔板高度H eff =L/n eff=2X1000/1866=1.07mm4. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相比B =9啲填充时,能否达到基本分离(提示:基本分离Rs=1)解:a = K/K A = 10/8.8 = 1.14k = K B/ B = 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时,所需的理论塔板数为2 2 2n B = 16Rs X [ a -1)]a /[(1 + k B)/k B]=16X12X[1.14心.14 - 1)]2X[(1 + 0.11)/0.11]2=16 >66.31 101.83 = 1.08 105因为计算出的n比较大,一般填充柱不能达到,在上述条件下,A、B不能分离。
5. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上分离效果却很差,试分析原因。
解:理论塔板数n是通过保留值来计算的,没考虑到死时间的影响,而实际上死时间t m 对峰的影响很大,特别是当k W3寸,以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数n eff 很小,有效塔板高度H eff很大,因而实际分离能力很差。
6. 根据Van Deemter方程,推导出A、B、C常数表示的最佳线速u opt和最小板咼H min。
解:Van Deemter 最简式为:H = A + B/u + Cu (1)将上式微分得:dH/du = -B/u2 + C = 0 (2)最佳线速:u opt= ( B/C) 1/2(3)将(3)式代入(1)式的最小板高:H min = A + 2(BC)1/27. 下列各项对柱的塔板高度有何影响?试解释之:(1)减小进样速度;(2)增加气化室的温度;(3)提高载气的流速;(4)减小填料的粒度;(5)降低色谱柱的柱温。
解:(1)进样速度必须很快,因为当进样时间太长时,试样原始宽度将变大,色谱峰半峰宽随之边宽,有时甚至使峰变形.(2)适当提高气化室温度对分离和定量测定有利•一般较柱温高30-70°C。
但热稳定性较差的试样,汽化温度不宜过高。
⑶当u较小时,分子扩散项B/u是影响板高的主要因素,此时,宜选择相对分子质量较大的载气(N2,Ar),以使组分在载气中有较小的扩散系数. 当u较大时, 传质阻力项Cu起主导作用,宜选择相对分子质量小的载气(H2,He),使组分有较大的扩散系数,减小传质阻力,提高柱效.(4) 载体的粒度愈小,填装愈均匀,柱效就愈高•但粒度也不能太小•否则,阻力压也急剧增大.一般粒度直径为柱内径的1/20~1/25为宜.在高压液相色谱中,可采用极细粒度,直径在^m数量级(5) 柱温直接影响分离效能和分析时间:柱温选高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小。
为了使组分分离得好,宜采用较低的柱温;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。
柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜自测题1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱(发射、吸收、荧光)的产生机理?BA. 能量与气态原子内层电子的相互作用;B. 能量与气态原子外层电子的相互作用;C. 辐射能使气态基态原子内层电子跃迁;D. 辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。
2. 在原子吸收光谱法的理论中,以谱线峰值吸收量替代积分吸收测量的关键条件是什么?AA. 光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较,中心频率一样,而半峰宽要小得多;B. 光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较,中心频率和半峰宽均为一样;C. 光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较,中心频率一样,而半峰宽要较大;D. 光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较,只要中心频率一样,半峰宽大小都没影响。
3影响原子吸收谱线宽度的下列因素中,哪种变宽是主要的?其变宽宽度是多少?B5A .热变宽和压力变宽,宽度可达10-nm数量级;B. 热变宽和压力变宽,宽度可达10-3nm数量级;5C. 自然变宽和自吸变宽,宽度可达10-nm数量级;D. 自然变宽和自吸变宽,宽度可达10-3nm数量级。
4. 在原子吸收光谱法中,目前常用的光源是哪种?其主要操作参数是什么?DA.氙弧灯,内充气体的压力;B.氙弧灯,灯电流;C.空心阴极灯,内充气体的压力; D .空心阴极灯,灯电流。
5. 在AAS分析中,原子化器的作用是什么?CA .把待测元素转变为气态激发态原子;B .把待测元素转变为气态激发态离子;C.把待测元素转变为气态基态原子; D .把待测元素转变为气态基态离子。
6. 在火焰AAS分析中,富烷火焰的性质是什么?它适用于何种元素的测定? A A.还原性火焰,适用于易形成难离解氧化物元素的测定;B. 还原性火焰,适用于易形成难离解还原性物质的测定;C. 氧化性火焰,适用于易形成难离解氧化物元素的测定;D. 还原性火焰,适用于易形成难离解氧化物元素的测定。
7. 相对于火焰原子化器来说,石墨炉原子化器: AA.灵敏度高,但重现性差; B •灵敏度高,且重现性好;C •灵敏度低,且重现性差;D •灵敏度低,而重现性好。
8. Na - •线波长为588.9nm ,是宁卜工一跃迁产生的。
在3000K 的火焰中, 激发态和基态的原子数之比是多少?(统计权重比为2) C A 5.32xlO-2 . B 5r 82xl0-3 . C 5.號"0」.D 5.82x10^ .9. 平行称取两份0.500g 金矿试样,经适当方法溶解后,向其中一份试样加入1.00ml 浓度为5.00卩g/m 的金标准溶液,然后向每份试样加入 5.00mL 氢溴酸溶 液及5mL 甲基异丁酮。
由于金与溴离子形成配合物而被萃取到有机相中。
用原 子吸收法分别测得吸光度为0.375及0.225。
求得试样中金的含量(卩g/g 为:DA . ;B . 0.150 ;C . 1.50 ;D . 15.0。
10. 用AAS 法测定某溶液中Cd 的浓度,在适合的条件下,测得吸光度为 0.141。
取50.00ml 此试液加入1.00ml 浓度为〔汀一的Cd 标准溶液,在同样条件下,测得吸光度为0.259。
而测得蒸馏水的吸光度为0.010。
由此,求得试液中 Cd 的浓度及1%吸收灵敏度是:CC 2.13xlO'5mol L _1317.15xl(T 7md L^ .D 2.13xlO'^rnol■ L _1 ^.lSxKT^md^L -1A 2,13xl0^mol IT 1 及T1 弘 1旷仏1 L .B 2 13xlO 4mol L _l 及7 .。