行业标准《粗锌化学分析方法》 第4部分 镉的测定--编制说明.doc
(完整word版)镉的测定
1主题内容与合用范围本标准规定了各种食品中镉的测定方法。
本标准合用于各种食品中镉的测定。
最低检出浓度：石墨炉原子化法为μg/kg；火焰原子化法为μg/kg；比色法为 50μg/kg。
第一篇石墨炉原子汲取光谱法(第一法 )2原理样品经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取 228.8nm 共振线，在必定浓度范围，其汲取值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂剖析过程中所有用水均使用去离子水(电阻率在 8×10<SUP>5</SUP>Ω以上 )，所使用的化学试剂均为优级纯以硝酸。
硫酸。
过氧化氢 (30%)。
高氯酸。
硝酸 (1＋1)：取 50mL 硝酸，慢慢加入 50mL 水中。
硝酸 (0.5mol/L) ：取硝酸，加入 50mL 水中，稀释至100mL。
盐酸 (1+1)：取 50mL 盐酸，慢慢加入 50mL 水中。
磷酸铵溶液 (20g/L) ：称取 2.0g 磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。
混淆酸：硝酸十高氯酸(4+1)。
取4份硝酸与1份高氯酸混淆。
3.10 镉标准贮备液：正确称取 1.000g 金属镉 (99.99%)，分次加 20mL 盐酸 (1＋ 1)溶解，加 2 滴硝酸，移入 1000mL 容量瓶，加水至刻度。
混均。
此溶液每毫升含 1.0mg 镉。
镉标准使用液：每次汲取镉标准贮备液10.0mL 于100mL 容量瓶中，加硝酸 (0.5mol/L) 至刻度。
这样经多次稀释成每毫升含镉的标准使用液。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡留宿，用水频频冲刷，最后用去离子水冲冼洁净。
原子汲取分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
马弗炉。
恒温干燥箱。
瓷坩埚。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
可调式电热板、可调式电炉。
5剖析步骤样品预办理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20 目筛，储于塑料瓶中，保留备用。
国家标准《锌精矿化学分析方法 锌、铜、铅、铁量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》编制说明(送审稿)
国家标准（20173507-T-610）锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明（送审稿）中华人民共和国鲅鱼圈海关2019年7月15日锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明一、工作简况1、试验方法概况和立项目的1.1 标准制定的必要性锌精矿为战略资源性物资，关系国计民生。
现有锌精矿化学分析方法标准中，主次元素含量多采用湿法处理样品、单元素测定法，这些方法耗时费力，成本高，所用试剂对环境污染大，建立快速、绿色环保的分析方法势在必行。
波长色散X射线荧光光谱法具有快速、多元素同时测定、试剂用量少、环境污染小等优点，有必要制定波长色散X射线荧光光谱法分析锌精矿的方法标准。
1.2 标准适用范围本部分适用于锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定。
测定范围见表1。
表 1 锌精矿中各成分的测定范围1.3 标准制定的可行性国内化学分析工作者已将X射线荧光光谱分析技术应用于锌精矿分析，但尚未制定方法标准。
为起草该标准，起草单位为此做了前期准备工作，具备制定方法标准能力。
1.4 拟要解决的主要问题1.4.1国内外标准情况波长色散X射线荧光光谱法在矿物分析方面已建立多个标准分析方法。
国家标准有GB/T3884.21-2018 《铜精矿化学分析方法第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GBT 6730.62-2005 《铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GB/T 21114-2007 《耐火材料 X 射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》、GB/T 24519-2009 《锰矿石镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国内相关行业标准有SN/T 0832-1999《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2763.1-2011 《红土镍矿中多种成分的测定 X 射线荧光光谱法》、SN/T 4365-2015《铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 3604-2013《锌精矿中铜、镁、硅、锌、铝、铁含量的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 0481.10-2011 《出口矾土检验方法第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 1118-2002《铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2638.1-2010《进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 820.23-2012 《红土镍矿化学分析方法第23部分: 钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 575.23-2009《铝土矿石化学分析方法.第23部分:X射线荧光光谱法测定元素含量》、YS/T 703-2014 《石灰石化学分析方法元素含量的测定X射线荧光光谱法》、YS/T 1047.6-2015《铜磁铁矿化学分析方法第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国际标准有ISO 9516-1:2003 《 Iron ores -- Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry -- Part 1: Comprehensive procedure》、ISO 12677:2011 《Chemical analysis of refractory products by Xray fluorescence(XRD)—Fused cast bead method》。
镉化学分析方法
镉化学分析方法随着人们对环境的重视，环境污染物的检测和控制也成为了当今世界的热点话题，其中镉也是最受关注的一种重金属污染物。
镉是一种燃烧时可以使大气污染物，有害人体健康的有毒重金属，它的研究及分析方法已成为重要的学科内容。
为了更准确的检测和识别镉的存在，本文将介绍镉化学分析方法的基本原理、关键技术、操作步骤及其应用。
一、镉化学分析方法的原理镉化学分析方法的基本原理是，在分析样品中确定其中的镉含量，有多种分析方法可以检出镉，其中常用的有水解-浊度分析法、火焰原子吸收法、石蜡固相微萃取-火焰原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法。
1.解-浊度分析法水解-浊度分析法又称为溶液浊度法，是指将溶液中的溶质水解，最后形成离子，然后检测离子的浊度，从而来计算溶液中某种物质（如镉）的浓度。
2.焰原子吸收法火焰原子吸收法是一种根据样品中元素吸收火焰谱线强度来测量元素含量的方法，原理是样品经过燃烧后，产生了以原子形式存在的元素，其原子会吸收火焰中特定波长的光，从而可以检测镉元素的浓度。
3.蜡固相微萃取-火焰原子吸收法石蜡固相微萃取-火焰原子吸收法是一种结合了石蜡固相微萃取和火焰原子吸收法的分析方法，其原理是先将镉从杂质中提取出来，然后再利用火焰原子吸收法分析出镉的浓度。
4.感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是指利用原子能谱法检测样品中的某种元素，其原理是通过电感耦合等离子体来分解样品，样品中的元素分子经过电子的激发才能发射出不同的光谱。
二、镉化学分析方法的关键技术1.样在进行镉化学分析之前，首先要进行样品的采集与准备，采样的目的是为了尽可能的确保样品的纯度，减少测量结果的偏差。
2.品前处理样品前处理是指对样品进行处理，使样品能够更好的满足分析要求，它主要包括减水、烘干、提取、熔融、分离、消泡等处理，以确保同一批样品含镉浓度的准确性。
3.析根据样品在实验中获取的数据，利用相应的分析软件识别样品中的镉，从而获得相应的结果。
镉的测定
水样中镉的测定1、方法原理将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏；2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯；2.3氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯；2.4高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯；2.5镉标准贮存溶液：1000mg/mL；2.6 镉标准溶液：10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。
3.2镉空心阴极灯。
4、分析步骤4.1 水样独立地进行两次测定，取其平均值。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3 测定量取水样100mL于200mL烧杯中，加入10.0mL硝酸，在电热板加热溶解（不要沸腾），蒸至20mL左右，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5、标准曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液（10 mg/mL）于一组100mL容量瓶，加入1.0mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。
以镉的吸光度平均值为纵坐标，以浓度（μg/m l）为横坐标，绘制标准曲线。
6、分析结果的计算mCd(mg/L、μg/L)=v式中：m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L)； V—分析用的水样体积（ml）。
注意事项：1、分析水样时，水样至少需要定置半小时。
2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。
3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。
泥样中镉的测定1、方法原理泥样以硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏；2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯；2.3氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯；2.4高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯；2.5镉标准贮存溶液：1000mg/mL；2.6镉标准溶液：10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。
实验报告测定镉
一、实验目的1. 了解镉的性质和危害；2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法；3. 培养实验操作技能，提高分析能力。
二、实验原理镉是一种重金属元素，具有较强的毒性。
在环境中，镉主要以Cd2+形式存在。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。
原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收，通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 样品：土壤、水、食品等；- 标准镉溶液：1000μg/mL；- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。
2. 实验仪器：- 原子吸收光谱仪；- 电子天平；- 磁力搅拌器；- 容量瓶；- 试管等。
四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取一定量的样品，置于烧杯中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 过滤，备用。
2. 标准溶液配制：- 准确移取一定量的标准镉溶液，置于容量瓶中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 混匀，备用。
3. 样品测定：- 启动原子吸收光谱仪，设定波长为228.8nm；- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度；- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：- 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；- 标准曲线线性良好，相关系数R²>0.99。
2. 样品测定结果：- 样品中镉含量为X mg/kg（X为实验测得值）。
3. 结果分析：- 根据实验结果，样品中镉含量符合国家标准要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，样品前处理是关键步骤。
在处理过程中，要注意样品的溶解、过滤等操作，确保样品溶液的澄清度；2. 实验过程中，标准溶液的配制要准确，避免误差；3. 实验过程中，原子吸收光谱仪的操作要规范，确保测定的准确性。
七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量，实验结果准确可靠。
国家标准《锡化学分析方法 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法》编制说明
锡化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明云南云锡集团股份有限公司2012年9 月国家标准《锡化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法》编制说明一、任务来源根据有色标委[2011]27号及有色标委[2012]4号有关《锡化学分析方法》等国家、行业标准制（修）订任务落实和会议纪要的要求，国家标准《锡化学分析方法》由云南锡业集团（控股）有限责任公司负责起草修订，其中国家标准《锡化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法》由云南锡业集团股份公司冶炼分公司负责修订，项目要求2012年完成。
二、编制过程云南锡业集团（控股）有限责任公司接受标准起草任务后，成立标准起草工作小组，起草小组积极组织技术及相关人员对拟制定分析方法开展了多方调研、资料收集和试验工作等，经努力于2012年5月完成了分析方法的起草实验报告。
本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》等的规定进行编写。
本标准制定的主要工作过程：⑴对比研究锡基轴承合金中铅的分析方法的行业标准，对原国家标准锡锭中铅分析方法进行修订，讨论、策划试验方案后安排工作进度并实施；⑵对征求的相关信息进行汇总；⑶开始试验工作；⑷对制定后的标准进行各项指标实验；⑸相关验证方进行验证；⑹标准的编写；⑺送标准会讨论，征求意见并上报公示；⑻定稿等。
三、标准的制定原则标准的制定原则：在原有类似国标基础上，充分考虑目前厂矿的生产、贸易仲裁和使用情况等，使制定的标准更先进，力求达到准确、实用和可操作，更能满足生产和贸易的需要。
四、标准制定概况⑴本标准是对GB/T 3260.1-2000《锡化学分析方法铅量的测定》的修订。
本标准采用火焰原子吸收光谱法代替示波极谱法和催化极谱。
测定下限由0.0010降低至0.00080%。
试料以盐酸、过氧化氢溶解，在低温以盐酸-氢溴酸排除锡，在王水介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪上，于波长283.3 nm处，测量其吸光度。
食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明
《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。
标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。
协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。
主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。
工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。
GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。
由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。
本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。
《粗锌化学分析方法第部分铅铁镉铜锡铝
《粗锌化学分析方法第部分铅铁镉铜锡铝铅、铁、镉、铜、锡、铝是常见的金属元素，对于粗锌中的含量分析十分重要。
下面将介绍粗锌中这几种元素的常用化学分析方法。
1.铅的分析方法：铅在粗锌中是常见的杂质元素，其分析方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和常规湿法分析法等。
常规湿法分析法中，可以采用氨水沉淀法进行铅的分析。
首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，加入适量氨水进行中和。
然后，用氢硫化钠溶液沉淀铅离子为硫化铅。
再经过过滤、洗涤、干燥等步骤，最后用电子天平称量得到硫化铅的质量，从而计算出粗锌中铅的含量。
2.铁的分析方法：粗锌中的铁含量一般较低，常用的分析方法有原子吸收光谱法、色谱法和常规湿法分析法等。
常规湿法分析法中，可以采用硫酸亚铁氨水法进行铁的分析。
首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，并加入适量的硫氰酸胺和硫淀粉试剂。
然后，用饱和甲酸溶液调节pH至2～3，再加入适量的氨水，使产生蓝色铁胞浓度最高。
最后，用硫酸稀礼进行滴定，滴定至蓝色消失，根据滴定液的用量计算出粗锌中铁的含量。
3.镉的分析方法：在粗锌中，镉的含量一般较低，其分析方法有火焰原子吸收光谱法、常规湿法分析法和电化学分析法等。
常规湿法分析法中，可以采用浓盐酸和硫酸的混合溶液进行镉的分析。
首先，将粗锌样品溶解于浓盐酸和硫酸混合溶液中。
然后，加入过量的碘化钠溶液，与镉形成硫氰酸铵沉淀，再通过过滤、洗涤、干燥等步骤，最后用电子天平称量得到硫氰酸铵镉盐的质量，从而计算出粗锌中镉的含量。
4.铜的分析方法：粗锌中铜的含量一般较低，其分析方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和常规湿法分析法等。
常规湿法分析法中，可以采用硫酸亚铁氨水法进行铜的分析。
首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，并加入适量的硫氰酸胺和硫淀粉试剂。
然后，用饱和甲酸溶液调节pH至2～3，再加入适量的氨水，使产生红棕色铜胞型溶液。
最后，用硫酸稀礼进行滴定，滴定至颜色由红棕色转为无色，根据滴定液的用量计算出粗锌中铜的含量。
食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明
《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。
标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。
协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。
主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。
工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。
GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。
由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。
本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。
粗锌中镉的测定方法研究
中国无机分析化学
ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry
doi：10. 3969". iisn. 2095-1035. 2019. 03. 010
粗锌中镉的测定方法研究
Vol. 9 , No. 3 4 〜44
范丽新12 蒯丽君12 汤淑芳12
， ， ， FAN Lixin1 ，KUAI Lijun1 ,TANG Shufang1
(、1. MTC Testing Technical Co. LTD. ，Beijing 102628，China ； 2. Beijing Key Laboratory for Evaluation and Testing of Metallic Mineral Resources，Beijing 102628，China)
第3期
范丽新等:粗锌中镉的测定方法研究
41
意义$ 镉的测定方法一般为火焰原子吸收光谱法&'、
石墨炉原子吸收光谱法&'、电感耦合等离子体原子 发射光谱法等，粗锌中含有高含量的锌，还含有 铅、铁、铜、“、0、锡、错、锢等共存元素，本文建立了 硝酸+盐酸的溶样方式，采用扣除背景的方式消除 高含量的锌对镉测定的干扰，优化了仪器的工作条 件，从而准确地测定粗锌中的镉含量，结果满意$
(1北矿检测技术有限公司，北京1 0 2628； 2金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室，北京1 0 2628)
摘要样品用硝酸-盐酸分解，采用扣除背景的方式消除高含量的锌对低含量镉测定的影响。优化了
镉测定的仪器条件，建立了粗锌中镉含量的测定方法。用于测定粗锌中镉，结果的相对标准偏差(RSD,
锌精矿化学分析方法镉量的测定
锌精矿化学分析方法镉量的测定
镉是一种重要的环境污染物，现在已经发展为一种潜在的大气污染物。
镉的增加可能会引起植物和动物的死亡，因此，详细了解镉的数量非常重要。
本文将介绍用锌精矿化学分析方法测定镉量。
锌精矿化学分析方法测定镉量的基本原理是将镉和其他元素分离出来，然后用加合金化学法测定。
分离的元素包括镉、锌、铁、砷、铜、铝等。
首先，使用水溶液将样品中的元素液化。
然后，在室温下，将样品中的镉和其他元素用铌锌酸锂分离出来，在恒定温度下搅拌2小时。
接着，使用加合金化学法来测量样品中的镉含量。
锌精矿化学分析方法具有检测精度高、操作简单、重现性好等优点，是测定镉含量的首选方法。
但是，该方法也有一些缺点，包括昂贵的设备，繁琐的步骤等。
本实验采用GB/T15297－2008中的锌精矿化学分析方法测定镉的含量。
实验步骤如下：
（1）首先，将样品中的元素用水溶液溶解；
（2）然后，将溶解的溶液量程适量的加入到蒸馏水中并用真空吸引，冷却至室温；
（3）接着，在室温下，将样品中的镉和其他元素用铌锌酸锂分离出来，在恒定温度下搅拌2小时，得到镉精矿溶液；
（4）最后，使用加合金化学法来测量样品中的镉含量。
本实验采用锌精矿化学分析方法来测定镉量，实验结果表明，该方法可以成功地检测出样品中的镉含量，具有良好的检测精度和可靠
性。
综上所述，锌精矿化学分析方法可以准确、有效地测定镉的含量，对检测镉的含量具有重要的实际意义。
另外，在使用锌精矿化学分析方法时，应注意细节，确保安全、有效地完成实验。
锌精矿化学分析方法镉量的测定
锌精矿化学分析方法镉量的测定锌精矿是一种高品质的铁锌精矿，其中镉含量十分重要。
只有准确测定锌精矿中的镉含量，才能保证锌精矿质量。
所以，对锌精矿中镉量的测定，对于锌精矿科学经济利用具有重要意义。
锌精矿中镉量的快速测定主要以滴定法和电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法为主。
这些方法仅能测定几种元素的含量，而无法测定单个元素的含量。
为了满足锌精矿的快速分析需求，应用化学分析法测定锌精矿中镉量，是必不可少的。
当前，化学分析法测定锌精矿中镉量主要有两种：一种是采用H2SO4-HNO3抑制剂液体滴定法测定锌精矿中镉量，另一种是采用Asheshuysov Chernov抑制法测定锌精矿中镉量。
H2SO4-HNO3抑制剂液体滴定法测定锌精矿中镉量的步骤如下：（1）将试样用水溶剂溶解，并利用滤杯过滤，得到清液。
（2）将清液加入抑制剂H2SO4-HNO3溶液中，搅拌均匀。
（3）根据滴定法，逐步加入银镉滴定液，至试液呈银白色，滴定结束。
（4）将滴定液体经过蒸馏，得到清液，取样测定其中镉量。
Asheshuysov Chernov抑制法测定锌精矿中镉量的步骤如下：（1）将试样用水溶剂溶解，并用滤杯过滤，得到清液。
（2）将清液加入Asheshuysov Chernov抑制液中，搅拌均匀。
（3）根据滴定法，逐步加入滴定剂，至试液褪去蓝色，滴定结束。
（4）将滴定液体经过蒸馏，得到清液，取样测定其中镉量。
上述两种方法测定锌精矿中镉量的都是可行的方法，但都有一定的局限性。
H2SO4-HNO3液体滴定法具有操作简单、分析准确、结果可信度高等优点，但适用样品范围较小，镉较低的样品测量难度较大；Asheshuysov Chernov抑制法具有准确、稳定、灵敏度高等优点，但有明显的氧化物杂质色谱干扰，影响分析的准确性。
因此，不能单独依靠化学分析法测定锌精矿中镉量，而是要结合多种分析方法共同使用。
综上所述，测定锌精矿中镉量，不仅要确保测量结果准确，还要加强对抑制剂、标准物质等的管理，以及定期重复测试，确保测量数据的可靠性和可比性。
镉化学分析方法
镉化学分析方法现代科学技术的进步使得镉的分析与检测变得越来越复杂，因此，为了能够快速准确地测定镉，研究人员将测定技术发展到现在的高度。
本文将从镉的分类、分析方法以及新技术发展三个方面，介绍镉化学分析方法。
一、镉的分类镉可以根据原子序数进行分类，它是一种稀有金属，可以分为单原子镉和多原子镉。
单原子镉包括双元素镉，如Cr（Cd）2+、Ni（Cd）2+等，也可以是离子形式的镉，如Cd2+、Cd（CO4）2-等。
多原子镉指的是以盐的形式存在的镉，它可以是直接溶解在水中的镉盐，也可以是溶于有机溶剂中的镉盐，如镉酸、镉铵等。
二、分析方法1、原子吸收法：原子吸收法是用紫外可见原子吸收光谱仪检测多种元素含量的方法，它由某种元素与质量比率不同的两种元素之间沉积矿物质相互作用而产生吸收信号，从而可以测定出多种元素的含量。
2、电感耦合等离子体质谱法：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种新兴的峰值分析方法，它具有低检测限、高灵敏度、快速准确等优点，可以测定各元素的比值，在实际应用中得到了广泛的应用。
3、原子荧光光谱法：原子荧光光谱法是一种用原子荧光检测器检测多种元素含量的方法，它主要由发射源和接收器组成，发射源可以发出激发态原子荧光谱条带，而接收器则可以将这些谱条带变成电子信号。
根据电子信号的大小，可以推算出检测的元素含量。
三、新技术发展近年来随着科技的发展，许多新的技术也出现了，为镉化学分析带来了新的突破。
其中，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是检测镉的新技术，它的检测范围大，可测定铬、铜、钒、钴、锰、锌、钛等多种金属元素，但是需要特殊的设备，并且使用费用较高。
此外，核磁共振技术也可以用于测定镉，它可以探测出镉的大量，这是传统分析方法无法做到的，可以大大提高分析的准确性。
综上所述，镉化学分析方法涉及的技术越来越丰富，可以根据镉的分类、分析方法以及新技术发展来进行镉的分析与检测，它可以提高检测效率，准确高效地测定镉的含量。
试验报告 粗锌中镉量的测定
粗锌化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法试验报告1 实验部分1.1 仪器及试剂原子吸收光谱仪（GBC Savant AA型原子吸收光谱仪），附镉空心阴极灯。
除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
1.1.3 盐酸（1+1）。
1.1.4 硝酸（1+1）。
1.1.5 王水（1+1）。
1.1.6 镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（w Cd≥99.995%）置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（1.1.4）加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.1.4），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg镉。
1.1.7 镉标准溶液1：移取5.00mL镉标准贮存溶液（1.1.6）置于250mL容量瓶中，加入12.5mL硝酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg镉。
1.1.8 镉标准溶液2：移取10.00mL镉标准贮存溶液（1.1.6）置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg镉。
1.1.9 锌标准溶液：200mg/mL。
1.1.10 铅标准溶液，10mg/mL；铁、铜标准溶液，5mg/mL；砷、锑、锡、锗、铟标准溶液，1mg/mL。
1.2 实验方法1.2.1 试样的分解及测定按表1称取适量样品（精确至0.0001g），于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.4），低温加热至样品完全溶解（若样品浑浊或有不溶渣，加15mL盐酸（1.1.1）），用水冲洗杯壁，取下冷至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
按表1分取试液并补加硝酸（1.1.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前三个梯度用曲线1，后两个梯度用曲线2。
随同试料做空白试验。
镉的分析方法
行业标准《镉化学分析方法》制(修)订送审稿编制说明中冶葫芦岛有色金属集团2009.8行业标准《镉化学分析方法》制(修)订送审稿编制说明一、工作简况根据中色协综字「2008」105号文件和全国有色标委会2008年工作计划，行业标准YS/T 74-94《镉化学分析方法》的制(修)订工作由中冶葫芦岛有色金属集团有限公司负责。
YS/T 74-94《镉化学分析方法》已制定实施十余年，它在国内外镉贸易中发挥了重大作用，随着社会发展和科技进步，先进、快速、准确度高、环境污染小的仪器分析方法逐渐取代了大量使用有机试剂、不利于健康和环保要求的化学分析方法。
2005年有色标委会对镉锭产品标准进行了修订，满足了企业生产和贸易的需求。
2008年9月全国有色标委会在陕西省西安市举行了行业标准《镉化学分析方法》制(修)订任务落实会。
参加会议的有：中国有色金属工业标准计量质量研究所、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、湖南株洲冶炼集团有限责任公司、辽宁省出入境检验检疫局、中金岭南韶关冶炼厂、陕西东岭集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、湖南水口山有色金属集团公司、四川省阿波罗太阳科技股份有限责任公司、江西铜业（贵溪）新材料有限公司、四川省鑫炬矿业资源开发股份有限公司等12个单位的30多名代表。
二、编制原则及标准主要内容根据YS/T 72-2005《镉锭》产品标准的要求，在行业标准YS/T 74-94《镉化学分析方法》为基础上进行修订。
2008年西安任务落实会上与会代表对原行业标准存在的问题进行了认真分析、深入讨论，提出了切实可行的制(修)订方案，对制(修)订的主要技术路线、起草单位、验证单位、进度、样品提供单位等事项逐一进行了落实，具体内容如下：1. 现行有色金属行业标准《镉化学分析方法》体系结构合理、技术先进，除个别方法因大量使用有机试剂，不利于健康和环保要求需作改动外，其它标准本次修订不作大的改动。
2. 砷、锑、锡、镍的测定原行标分别是钼蓝分光光度法、5–Br–PADAP分光光度法、苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法和丁二酮肟分光光度法，由于操作繁琐，使用有毒有害的有机试剂，不能保证分析人员的健康，对环境污染严重，本次修订砷、锑、锡拟改为氢化物原子荧光光谱法、镍改为石墨炉原子吸收光谱法，需重新制定分析方法，砷的分析下限下延至：0.0003%。
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粗锌化学分析方法第4部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源根据工业和信息化部“关于印发2016年第二批行业标准制修订计划项目的通知”（工信厅科函 [2016] 58号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《粗锌化学分析方法》等26项标准任务落实会会议的通知”（有色标秘[2016]41号）及相关会议纪要的文件精神，《粗锌化学分析方法第4部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法》由北矿检测技术有限公司和昆明冶金研究院共同起草，韶关质量计量监督检测所、广州有色金属研究院、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、国家再生有色金属橡塑检测中心、西北有色金属研究院等单位协助起草。
项目计划编号：2016-0222T-YS，完成年限2018年。
2 工作过程全国有色金属标准化技术委员会于2016年7月12日～14日在陕西宝鸡市组织召开了《粗锌化学分析方法》等26项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
全国有色金属标准化技术委员会于2017年5月18日~5月20日在广东韶关召开《粗锌化学分析方法》行业标准预审会议。
会议对十一个分标准预审稿、实验报告及验证报告进行分析和讨论，并对此系列标准研究接下来的工作进行安排。
全国有色金属标准化技术委员会将于2018年3月13日~3月15日在云南曲靖召开《粗锌化学分析方法》行业标准审定会议。
会议将对十一个分标准审定稿进行详细分析和讨论，完成文本格式及文字部分的修改，并将对此系列标准接下来的工作进行安排。
3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
4 标准编写的目的和意义镉和锌一同存在于自然界中，镉主要用于钢、铁、铜、黄铜和其他金属的电镀，对碱性物质的防腐蚀能力强。
镉的化合物还大量用于生产颜料和荧光粉。
粗锌是火法冶炼过程的中间产品，目前国内许多冶炼厂都有这种产品。
由于考虑到进一步精炼的成本，或者精炼技术所限制，部分冶炼厂不再精炼，直接卖出粗锌。
经标准查新，目前国内尚无统一的粗锌化学分析方法，导致贸易时常有争议。
因此制定相应的粗锌化学分析方法，对促进生产和指导贸易具有重要的意义。
5 国内外有关工作情况镉的分析方法主要有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、极谱法等。
现行的测定锌的国家和行业标准主要有：GB/T 12689.3-2004《锌及锌合金化学分析方法第3部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T 8151.8-2012《锌精矿化学分析方法第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T 8151.20-2012《锌精矿化学分析方法第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、《再生锌化学分析方法第9部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法》、YS/T461.7-2013《混合铅锌精矿化学分析方法第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法》等。
国家标准GB/T12689.3-2004中规定了锌及锌合金中镉量的测定，采用的是火焰原子吸收光谱法，测定范围为0.0005%~0.500%，此方法可以借鉴，但粗锌中镉的含量范围更加广泛，成分更加复杂，采用GB/T12689.3-2004不能完全满足粗锌中镉的分析要求，如样品消解方式、共存元素干扰情况，都不能等同采用，本研究采用火焰原子吸收光谱法，就样品消解方式及共存元素干扰情况进行了深入研究，最终确定了分析步骤。
6 标准适用范围本标准适用于冶金熔炼炉粗锌中镉含量的测定。
测定范围：0.0010% ～2.00%。
7 试验报告试验报告见附件1。
8 协同试验8.1 样品的准备由中金岭南、昆明冶金研究院、陕西东岭、云南昊龙、云南鹏程等单位提供了6个水平的样品。
8.2 精密度试验在精密度试验方面，9个实验室（见表1）对6个水平的样品进行试验，根据国家标准GB/T 6379.2-2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（ISO 5725-2：1994，IDT）的规定，对收到的全部数据进行了统计分析。
原始数据及统计结果见附件2。
表1 协同试验的实验室编号8.3 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：表2 重复性限8.4 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3 再现性限9 标准征求意见稿意见汇总与处理在协同试验和标准预审过程中，征求的意见以及对意见的分析处理，详见意见汇总表。
10 预期效果经研究、讨论和审定后，所制定的《粗锌化学分析方法第4部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法》标准为推荐性有色金属化学分析方法行业标准，为国内首次制定、发行。
北矿检测技术有限公司 2017年10月22日附件1：粗锌化学分析方法第4部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法试验报告1 实验部分1.1 仪器及试剂原子吸收光谱仪（GBC Savant AA型原子吸收光谱仪），附镉空心阴极灯。
除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。
1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
1.1.3 盐酸（1+1）。
1.1.4 硝酸（1+1）。
1.1.5 王水（1+1）。
1.1.6 镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（w Cd≥99.995%）置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（1.1.4）加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，补加50mL 硝酸（1.1.4），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg镉。
1.1.7 镉标准溶液1：移取5.00mL镉标准贮存溶液（1.1.6）置于250mL容量瓶中，加入12.5mL 硝酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg镉。
1.1.8 镉标准溶液2：移取10.00mL镉标准贮存溶液（1.1.6）置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg镉。
1.1.9 锌标准溶液：200mg/mL。
1.1.10 铅标准溶液，10mg/mL；铁、铜标准溶液，5mg/mL；砷、锑、锡、锗、铟标准溶液，1mg/mL。
1.2 实验方法1.2.1 试样的分解及测定按表1称取适量样品（精确至0.0001g），于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.4），低温加热至样品完全溶解（若样品浑浊或有不溶渣，加15mL盐酸（1.1.1）），用水冲洗杯壁，取下冷至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
按表1分取试液并补加硝酸（1.1.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前三个梯度用曲线1，后两个梯度用曲线2。
随同试料做空白试验。
于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景方式测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。
从工作曲线上查得相应的镉的质量浓度。
1.2.2 工作曲线的配制由于镉的灵敏度比较高，且粗锌中镉的含量范围跨度比较大，在保证稳定性和线性前提下，根据仪器的性能，通过转角30°实现较高含量镉的测定，以减小稀释误差。
曲线1：移取0mL 、1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、4.00mL 、5.00mL 镉标准溶液1（1.1.7）于一组100mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸（1.1.4），用水稀释至刻度，混匀。
曲线2：移取0mL 、1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、4.00mL 、5.00mL 镉标准溶液2（1.1.8）于一组100mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸（1.1.4），用水稀释至刻度，混匀。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处，以水调零。
采用氘灯扣除背景方式测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
1.2.3分析结果的计算镉量以镉的质量分数w Cd 计，数值以%表示，按公式（1）计算： 10010)(1620Cd ⨯⋅⨯⋅⋅-=-V m V V w ρρ (1)式中：ρ——自工作曲线上查得的测定试液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL ）； ρ0——自工作曲线上查得的空白溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL ）；V ——试液总体积，单位为毫升（mL ）； V 1——分取试液体积，单位为毫升（mL ）； V 2——测定试液的体积，单位为毫升（mL ）； m ——试料的质量，单位为克（g ）；计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位；小于0.010%时，表示到小数点后四位。
2 实验结果及讨论2.1 原子吸收光谱仪工作条件的选择分取一定量的镉标准溶液于100mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸（1+1），以水定容。
于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处，在空气-乙炔火焰中，以水调零，测量其吸光度。
2.1.1灯电流的选择固定狭缝宽度0.20nm 、乙炔流量1.300L/min ，燃烧头高度5mm ，改变灯电流，测量吸光度，结果见表2。
从表2可知，灯电流越小，吸光度越高，这是因为灯电流小，灯发射的谱线的多普勒变宽和自吸收效应减小，元素灯发射线半宽变窄，吸收灵敏度增高。
但是灯电流太小，元素灯放电不稳，当使用较低的灯电流时，为了保证必要的信号输出，则需增加负高压，这将引起噪声增加，使信噪比变坏，读数不稳定，测定精密度变差。
从三次平行测定的结果看，灯电流为2.0mA时，读数比较稳定，所以选择灯电流为2.0mA。
2.1.2狭缝宽度的选择固定灯电流2.0mA、乙炔流量1.300L/min，燃烧头高度5mm，改变狭缝宽度，测量吸光值，结果见表3。
表3 狭缝宽度的选择0.2nm。
2.1.3乙炔流量的选择固定灯电流为2.0mA，狭缝为0.20nm，工作头高度5mm，改变乙炔流量，测量吸光值，结果见表4。
表4 乙炔流量的选择1.300L/min时，读数比较稳定，选择乙炔流量为1.300L/min。
2.1.4燃烧头高度选择固定狭缝宽度0.20nm，乙炔流量1.300L/min，灯电流为2.0mA，改变燃烧头高度，结果见表5。