甲醛标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准甲醛值法
中华人民共和国国家标准甲醛值法1 主题内容与适用范围本标准规定了用甲醛值滴定法测定果蔬汁饮料中氨基态氮含量的方法。
本标准适用于浓缩果蔬汁、果蔬原汁、果蔬汁饮料及果蔬汁固体饮料。
2 引用标准GB 601 化学试剂标准溶液制备方法GB 604 化学试剂指示剂pH变色域制定法GB 685 化学试剂甲醛溶液HG 3-1082 30%过氧化氢3 原理氨基酸为两性电解质。
在接近中性的水溶液中,全部解离为双极离子。
当甲醛溶液加入后,与中性的氨基酸中的非解离型氨基反应,生成单羟甲基和二羟甲基诱导体,此反应完全定量进行。
此时放出氢离子可用标准碱液滴定,根据碱液的消耗量,计算出氨基态氮的含量。
其离子反应式如下:NH2NH2│ │R─CH─COO→←R─CH─COO-+H+ (1)NH2 NHCH2OH│ │R─CH─COO-+HCHO R─CH─COO- (2)NHCH2OH HOH2CNCH2OH│ │R─CH─COO-+HCHO→←R─CH─COO- (3)4 试剂所用试剂均为分析纯,使用的水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB 601配制与标定。
4.2 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液当天稀释。
4.3 中性甲醛溶液:量取200mL甲醛溶液(GB 685)于400mL烧杯中,置于电磁搅拌器上, 边搅拌边用0.05mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.1.4.4 30%过氧化氢(HG 3-1082).4.5 pH 6.8缓冲溶液:按GB 604中“缓冲溶液的制备”配制。
5 仪器设备实验室常用玻璃仪器及下列各项:5.1 酸度计:直接读数,测量范围0~14pH,精度±0.1pH.5.2 电磁搅拌器。
5.3 玻璃电极和甘汞电极。
6 试样的制备6.1 浓缩果蔬汁在浓缩果蔬汁中,加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水,使其成为果汁,并充分混匀,供测试用。
甲醛检测方法
甲 醛方法AHMT 分光光度法测定范围本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2~3.2ug 甲醛,若采样流量为1L/min ,采样体积为20L ,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3试剂和材料本法除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水吸收液:称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。
0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1,2,3-叁氮杂茂(简称AHMT )溶液:称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中,并稀释至50ml ,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液:称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。
1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中,并稀释至100ml ,于水浴上加热溶解,备用。
0.1000mol/L 碘溶液:称量40g 碘化钾,溶于25ml 水中,加入12.7g 碘。
待完全溶解后,用水定容至1000ml ,移入棕色瓶中,暗处贮存。
1mol/L 氢氧化钠溶液:称量40g 氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000ml 。
0.5mol/L 硫酸溶液:取28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至1000ml 。
硫代硫酸钠标准溶液2230.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。
0.5%淀粉溶液:将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后,再加入10ml 废水,并煮沸2~3min 至溶液透明,冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
甲醛标准贮备溶液:取2.8ml 甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L 容量瓶中,加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线,摇匀。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。
加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min 。
3203甲醛残留量测定法
3203 甲醛残留量测定法1 对照品溶液的制备 取已标定的甲醛溶液适量,配成每1.0 ml 含甲醛1.0 mg 的溶液,精密量取5.0 ml 置50 ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
如果被测样品为油乳剂疫苗,则精密量取上述稀释溶液5.0 ml 置50 ml 量瓶中,加20%吐温-80乙醇溶液10 ml ,再加水至刻度,摇匀,即得。
2 供试品溶液的制备2.1 油乳剂疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取被检品5.0 ml ,置50 ml 量瓶中,用20%吐温-80 乙醇溶液10 ml ,分次洗涤吸管,洗液并入50 ml 量瓶中,摇匀,加水稀释至刻度,强烈振摇,静置分层,下层液如果不澄清,滤过,弃去初滤液,取澄清续滤液,即得。
2.2 其他疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取本品5.0 ml ,置50 ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,溶液如果不澄清,滤过,弃去初滤液,取澄清续滤液,即得。
3 测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液和水各0.5 ml ,分别加醋酸-醋酸铵缓冲液10 ml ,乙酰丙酮试液10 ml ,置60℃恒温水浴15分钟,冷水冷却5分钟,放置20分钟后,按紫外-可见分光光度法(《中国兽药典》一部附录),以空气为参比,在410 nm 的波长处测定吸光度,即得A 对照、A 供试、A 空白-1;另精密吸取供试品溶液和水各0.5ml ,加醋酸-醋酸铵缓冲液20ml ,置60℃恒温水浴15分钟,冷水冷却5分钟,放置20分钟后,以空气为参比,在410nm 的波长处测定吸光度,即得A 本底、A 空白-2,按下式计算即得。
甲醛溶液(40%)含量%(g/ml )=0.0025×A 供试−A 本底−(A 空白−1−A 空白−2)A 对照−A 空白−1×100%附注:1 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.25)的配制醋酸液 取醋酸(AR )12.9 ml ,加水至100 ml 。
醋酸铵液 取醋酸铵(AR )173.4 g ,加水至1000 ml ,使溶解。
皮革化学试验甲醛含量的测定
(1)皮革化学试验甲醛含量的测定1方法来源GB/T 19941-2005《皮革和毛皮 化学试验 甲醛含量的测定》2适用范围本标准适用于各种皮革、毛皮产品及其制品3甲醛原液的配制和标定3.1试剂3.1.1甲醛溶液,浓度37%〜40%。
3.1.2 碘液,0.05mol/L (12.68g I 2/L )。
3.1.3氢氧化钠溶液,2mol/L 。
3.1.4 硫酸溶液,1.5mol/L 。
3.1.5硫代硫酸钠溶液,0.1mol/L 。
3.1.6 1 %淀粉溶液。
3.2甲醛原液的制备3.2.1配制:吸取2.6mL 甲醛溶液(3.1.1)移入装有100mL 蒸馏水的1000mL 容 量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,该溶液为甲醛原液,放置 24小时后再标定。
3.2.2标定:吸取甲醛原液20mL 到250mL 碘量瓶中,加入50mL 碘溶液(3.1.2), 混合,加入氢氧化钠溶液(3.1.3),直到变成黄色为止。
在(18〜26)°C 的环境 中放置(15± 1) min ,然后加入50mL 硫酸溶液(3.1.4),振荡。
随后加入2mL 淀粉溶液(3.1.6),过量的碘用硫代硫酸钠溶液(3.1.5)滴定到颜色发生变化(蓝 色消失)。
平行测定三次。
用同样的方式对空白溶液进行滴定。
3.3甲醛原液浓度的计算按式(1)计算甲醛原液浓度:(V 0-V 1) C 1 M FX2 20式中:(1)C FA甲醛原液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V o 用于滴定空白溶液的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL);V i 用于滴定样品溶液的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL);M FA__ 甲醛分子量,30.03g/mol;ci 硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L。
4甲醛标准曲线的绘制吸取5.00 mL已准确知道甲醛含量的甲醛原液(3.2)于500mL的容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,制成约10ppm的甲醛溶液。
分别吸取5、10、20、30、40、50mL约10ppm甲醛标准溶液到50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,分别配成约1、2、4、6、& 10ppm的甲醛标准溶液(实际ppm 值由上述标定值来计算)。
常用的消毒水的配制方法
常用的消毒药品及其配制、使用方法1.35%甲醛水溶液(HCHO):又名福尔马林,使蛋白质变性。
用于培养室、无菌室的灭菌。
2.0。
1%的升汞水(HgCL3):能使蛋白质变性,抑制酶类.0.1%升汞配制方法是称取升汞0.1克,用少许酒精溶解,再加水至100毫升即成。
用于无菌箱、培养箱、培养皿四周表面以及手指的灭菌。
3.石炭酸(C6H5OH),5%浓度喷雾后,能使蛋白变性沉淀.石炭酸(苯酚)50毫升,加水950毫升配成。
用于工作服、实验桌的灭菌。
杀菌效果同升汞.4.高锰酸钾(KMnO4):氧化剂.0。
1%浓度能使蛋白质与氨基酸氧化,失去酶的活性,用于消毒,能抑制或杀死杂菌.5.乙醇(CH3CH3OH):又称酒精.消毒以75%浓度的效果最好。
它能使蛋白质脱水变性。
高浓度酒精会使蛋白质很快脱水凝固,消毒作用反而减弱。
6.新洁尔灭:0。
25%新洁尔灭用于无菌箱、无菌室的灭菌.一般新洁尔灭5%原液50毫升;加水950毫升配成。
7.漂白粉水:取漂白粉10克,加水140毫升配成。
通常在使用前临时配制,静置1~2小时,取上清液喷射,进行室内消毒,每平方米用1升.8.药皂:煤酚皂、硼酸皂等各种药皂的水溶液,均可用于器具、橡皮塞及手指的消毒.9.2%硫酸铜溶液:用硫酸铜(胆矾)2克,加水至100毫升加热溶解配成.用于床架、木架等各种菌种架的消毒。
还可用5%硫酸铜溶液。
10.0.5%波尔多液:先用硫酸铜1斤,溶于100斤水,再用石灰1斤,加水100斤。
然后等量混合起来即成.用于菌种架、段木的消毒。
11.多菌灵:用于杀灭真菌、半知茵.1:800倍拌料或1:500倍喷洒均可。
实验方法(溶液配制)
甲醛溶液配制:1用电子天平称取 2.50克的甲醛溶液(35-40%);2 将称好的甲醛溶液移至1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
甲醛溶液浓度按下述方法标定:1分别用移液管移取取20毫升的甲醛溶液与25毫升碘标准溶液(0.1mol/L)、10毫升氢氧化钠标准溶液(1mol/L)与100ml带塞三角烧瓶中混合;2将混合液静置暗处15分钟,把1mol/L硫酸溶液15毫升加入到混合液中,多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,滴定接近终点时,加入几滴0.5%淀粉指示剂,继续滴定到溶液变为无色为止;3滴定到溶液变为无色为止,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液18 毫升;4同时用20毫升蒸馏水做平衡实验.重复上诉1-3的操作过程,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液29 毫升;配制日期: 年月日化验员:颜色由红色到橙黄色到淡黄色到无色。
颜色在滴定过程中的变化。
甲醛浓度825毫克/升,量取18毫升即可碘标准溶液(0.1 mol/L)配制:1 在感量0.01克的电子天平上称取碘13.00克;2在感量0.01克的电子天平上称取碘化钾30.00克;3将上述称量的药品同置于洗净的玻璃研钵内,加少量蒸馏水研磨完全溶解。
4将完全溶解的溶液转至1 L的棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。
溶液名称:硫酸(1mol/L)配制人员: 贾秀田配制日期:08年11月2日溶液名称:氢氧化钠(1mol/L)配制人员: 贾秀田配制日期:08年11月2日溶液名称:硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L)配制人员: 贾秀田配制日期:08年11月2日溶液名称:乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)配制人员: 贾秀田配制日期:08年11月2日溶液名称:乙酸铵溶液(质量百分浓度20%)配制人员: 贾秀田配制日期:08年11月2日溶液名称:碘标准溶液(0.1 mol/L)配制人员: 贾秀田配制日期:08年11月2日甲醛的收集:在直径为240mm(容积9-11L)的干燥其底部放直径为120mm、高度为60mm的结晶皿,在结晶皿内加入300mL蒸馏水。
常见酒水中甲醛含量的测定
1.3 甲醛标准曲线的绘制选取序号1~7的7支25mL 比色管,分别加入0mL 、1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、4.00mL 、5.00mL 、6.00mL 的甲醛标准溶液和4.00mL 乙酰丙酮试剂,混匀,50℃水浴加热10min ,冷却至室温,用H 2O 定容,静置5min 后,以1号作为对照,测其吸光度,平行测定3次。
1.4 实验条件的优化选取序号1~7的7支25mL 比色管,分别加入1.00mL 的甲醛标准溶液,然后向2-7号比色管中一定体积乙酰丙酮试剂,摇匀,然后将7支比色管放入一定温度水浴中加热一定时间,冷却至室温,用H 2O 定容至25.00mL ,静置5min 后,以1号作为对照,测其吸光度,平行测定3次。
1.5 酒水中甲醛含量的检测将酒水样品倒入250mL 烧杯中,在室温下,用超声振荡2min ,然后静置以除去过多的泡沫。
准确移取10.00mL 的试样于25mL 的比色管中,然后加入4.00mL 乙酰丙酮试剂,混匀,50℃水浴加热10min ,冷却至室温,用H 2O 定容,静置5min 后测其吸光度,平行测定3次。
1.6 精密度和检出限测定精密度测定:准确移取2.00mL 甲醛标准溶液于25mL 比色管中,加入8.00mLH 2O 、4.00mL 乙酰丙酮试剂,混匀,50℃水浴加热10min ,冷却至室温,用H 2O 定容,静置5min 后测其吸光度,平行测定6次。
检出限测定:用H 2O 代替甲醛标准溶液,重复上述实验,测定其吸光度,平行测定11组。
1.7回收率测定取3支25mL 比色管各加入同一种样品(如:啤酒(品牌13))10.00mL ,再分别加入0.30mL 、0.60mL 、0.80mL 甲醛标准溶液,然后向比色管中分别加入4.00mL 乙酰丙酮试剂,混匀,50℃水浴加热10min ,然后,冷却至室温,用H 2O 定容,静置5min 后测其吸光度。
2 结果与分析2.1 单因素法优化实验条件水中的游离甲醛在乙酸铵存在的条件下,与乙酰丙酮反应生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶化合物,此黄色络合物在414nm 处有最大吸收。
甲醛的测定
甲醛的测定(酚试剂分光光度法)一、实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
二、试剂1.称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天.2.吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配.3.1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml.4.碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
5.1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
6.0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL.7.硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) .8.0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存.9.甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),mL。
甲醛溶液的浓度用公式计算:甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×C1×式中:V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,15—甲醛的当量20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。
AHMT_分光光度法制备甲醛标准曲线实例分析
必须重视容量仪器的洗涤工作,这是制备甲醛标准溶液前提 2)在试验过程中用比色皿测量溶液分光光度时发现比色皿
条件,否则,后续的工作无论多么细心都很难得到理想的甲 里有很多小气泡。
醛标准结果。
于是按这个思路解决这 2 个问题,当配制 1.5% 高碘酸
吸光度
0.9 y=0.2346x+0.034
0.8 R2=0.9997
3
3.5
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中国新技术新产品 2023 NO.9(下)
工程技术
有挂液,针对刷洗不方便或者仍有油污和通过以上方法清洗 2.2 溶液的配制
仍有挂液的容量仪器,采用洗液(铬酸洗液)洗涤。通常按
AHMT 分光光度法制备甲醛标准曲线涉及的溶液配制
系统聚类分析结果表明我国各省份建筑业发展水平可划分为4个类别,不同省份在建筑业发展上存在相似性和差异性。
研究结果对于全面了解和比较我国各省份的建筑业发展水平具有一定的理论和实践意义。
关键词 :主成分分析 ;系统聚类分析 ;建筑业发展水平
中图分类号 :F 127
文献标志码 :A
建筑业是国民经济的重要支柱产业,可以促进城市发展, 提高生活质量。然而,在不同的省域范围内,建筑业的发展 水平存在显著差异。因此,对我国省域建筑业的发展水平进 行准确评价,有助于更好地了解各地区建筑业的优势和短板, 为制定针对性的发展策略和政策提供科学依据。
朱海东1 许玮琳2
(1. 中建珠江海外发展有限公司,广东 广州 510000 ;2. 韩国中央大学,韩国 首尔 06974)
摘 要 :该研究旨在评估我国各省份的建筑业发展水平,通过收集和整理各省份的相关数据并采用主成分分析和系
10%甲醛溶液配制规程
贵州缔谊健康制药有限公司企业内控标准《管理标准》―――卫生管理
40%甲醛溶液配制规程
1.目的
制定40%甲醛溶液配制规程,确保40%甲醛溶液的配制科学化。
2.适用范围
适用于40%甲醛溶液的配制。
3.职责
甲醛溶液配制者对本规程实施负责。
4.内容
4.1在指定地点配制所需消毒剂。
4.2洗净配制容器及量具。
4.3用量筒量取40ml甲醛溶液置配制容器中。
4.4用另一量筒量取生理盐水60ml,并倒入生理盐水少许洗净量筒内的甲醛溶液倒入配制容器中,余下生理盐水倒入配制容器中。
4.5搅拌使甲醛中溶液与生理盐水混合均匀。
4.6填写好品名、浓度、配制人、配制时间贴于盛装容器上。
4.7如用量较多时,按上述比例同样配制。
4.8做好配制记录。
1/1。
室内空气中甲醛的测定--AHMT比色法
实验项目指导书
附表1 硫代硫酸钠标准溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期: 计算公式:
c 00
.251000.0⨯=
附表2 甲醛标准贮备溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期:
计算公式:
20
15)(21⋅⋅-=
M V V c
附表3 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛的标准曲线记录表
标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:
附表4 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表
样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:
计算公式:
2
10)(V
V V B A A c S ⋅-=
附表5 AHMT分光光度法测定室内空气中的甲醛技能考核标准。
甲醛空气中甲醛标准溶液配制方法
甲醛2.9甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。
加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。
甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1)式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;15――甲醛的当量;20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。
二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。
2.10甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h。
这是测空气中甲醛标准溶液配制方法。
甲醛释放量干燥器法测定步骤
甲醛释放量干燥器法测定一、原理利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤:第一步:收集甲醛---------在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试样,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。
第二步:测定甲醛浓度---用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。
二、试件尺寸长L=150m m±2mm;宽b=50mm±1mm三、溶液配制1、硫酸(1:1体积浓度)配置:量取1体积硫酸(ρ=1.84g/ml)在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在细口瓶中。
2、硫酸溶液(1mol/L)配置:量取约54ml硫酸(ρ=1.84g/ml)在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在1L容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
3、氢氧化钠溶液(1mol/L)配置:称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水至1000ml,储于小口塑料瓶中。
4、淀粉溶液(0.5%)配置:称取1g可溶性淀粉,加入10ml蒸馏水中,搅拌下注入200ml沸水中,再微沸2min,放置待用(此试剂使用前配置)。
5、硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)配置:在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500ml烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(放置分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置8-10d再进行标定。
标定:称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.1g-0.15g,精确至0.0001g,然后置于500ml 碘量瓶中,加25ml蒸馏水,使之溶解,再加2g碘化钾及5ml盐酸(ρ=1.19g/ml),立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10min,再加蒸馏水150ml,用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3ml ,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠用量V 。
甲醛释放量标准曲线绘制操作指引
4号容量瓶:2.0 mg/l甲醛溶液,用10 ml移液管取20.00 ml甲醛标准溶液B至4号100 ml容量
瓶,用蒸馏水稀释至刻度线。
5号容量瓶:5.0 mg/l甲醛溶液,用10 ml移液管取50.00 ml甲醛标准溶液B至5号100 ml容量
瓶,用蒸馏水稀释至刻度线。
6号容量瓶:10.0 mg/l甲醛溶液,即甲醛标准溶液B,用时可用干净移液管直接从200 ml容量瓶
10 ml蒸馏水、10 mL乙酰丙酮溶液和10 mL乙酸铵溶液作为空白对照。盖上瓶塞,摇匀,再放到
(40±2)℃恒温水浴锅中加热15 min,然后放在暗处静置冷却1 h。
5.3.2测定吸光度:
5.3.2.1旋转分光光度计波长转盘,波长调节到412 nm处,预热30min。
5.3.2.2用少量待测溶液润洗干净的比色皿2次,然后将剩余溶液倒入比色皿中(液体高度不能少于
1 目的:
规范甲醛释放量标准曲线绘制的方法。
2适用范围:
人造板甲醛释放量测试萃取法和干燥法使用的标准曲线绘制。
3仪器:电子天平,恒温水浴锅,分光光度计。
4试剂:甲醛标准溶液(1000ppm),乙酸铵, Nhomakorabea酰丙酮。
5操作步骤:
5.1溶液配制:
5.1.1甲醛标准溶液A:1000μg/ ml(直接购买)。
5.1.2甲醛标准溶液B:10 μg/mL。 用5 mL移液管取2.50 mL甲醛标准溶液A到250 mL容量瓶,并
比色皿高度的三分之二)。在分光光度计里由内至外四个样品槽按下列顺序放置:
1、蒸馏水,2、黑比色皿,3、空白,4、样品。
5.3.2.3调100%:保持样品槽1正对测试光线,关闭测试仓盖,按键,切换到T功能(T灯
室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告
室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 GB/T 18204.2-20142.方法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
3.仪器3.1大型气泡吸收管。
3.2空气采样器:流量0 L/min-1 L/min。
3.3具塞刻度吸管:10mL。
3.4分光光度计。
4.试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.1吸收原液:1g/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。
放冰箱中保存,可稳定3d。
4.2吸收液:量取吸收原液5 mL,加95 mL水,即为吸收液,使用前配制。
4.3硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g硫酸铁铵溶于0.1mol/L盐酸溶液中,并稀释至l00mL。
4.4甲醛标准溶液:100μg/mL,使用前稀释到1.00μg/mL。
5.分析5.1 样品采集5.1.1 用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差≤5%。
5.1.2 将5 mL吸收液装入气泡吸收管,以0.5 L/min流量采样,采气体积10 L。
5.1.3 记录采样点的温度和大气压力。
5.1.4 室温下样品应在24 h内分析。
5.2 标准曲线的绘制取8只具塞刻度试管,分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL标准溶液,加水至5mL再加入0.4mL硫酸铁铵溶液,放置15min,于630nm波长测定吸光度,绘制标准曲线。
5.3 样品测定将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5 mL,按5.2的操作步骤测定吸光度。
下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本方法适用于工作场所空气中甲醛浓度的测定。
6.2 测定范围:本方法检出限为0.04μg/mL;最低检出浓度为0.067mg/m3(以采集3L空气样品计)。
测定范围为0.04μg/mL—2μg/mL。
6.3 检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。
氨基氮检测 甲醛滴定法
氨基氮化验方法(甲醛滴定法)1 原理氨基与中性甲醛反应,生成中强酸,可用氢氧化钠标准溶液滴定。
反应式:4NH4 ++ 6HCHO = (CH2)6N4H++ 6H2O + 3H+RCHNH2CH2 + HCHO+ = RCH(NCH2)COOH + H2OOH- + H+= H2O2 试剂配制2.1 18%中性甲醛溶液:量取分析纯甲醛溶液2000ml于2000ml试剂瓶中,加入2000ml 纯化水,摇匀。
临用前倒入1000ml的试剂瓶中,以酚酞为指示剂,用0.03569mol/l的Na OH溶液滴定至微红色。
2.2 甲基红指示剂:称取0.1g甲基红,用无水乙醇溶解并稀释至100ml。
2.3 酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,用无水乙醇溶解并稀释至100ml。
2.4 盐酸(0.1mol/l)、氢氧化钠(0.03569mol/l)标准溶液:略。
3 测定精密量取样品2.50ml至250ml锥形瓶中,加入20ml纯化水,甲基红指示剂3滴,用0.1m ol/l盐酸滴定至红色,放置3min,用0.03569mol/l氢氧化钠溶液滴定至黄色。
加入18%中性甲醛5 ml,摇匀放置3~5min。
加入3滴酚酞指示剂,用0.03569mol/l氢氧化钠标准溶液滴定,到达滴定终点时溶液由黄色变为微红色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
4 计算N(μg/ml)=M×VNaOH÷V样品×m×1000 ≈ 100VNaOH式中: M 为氢氧化钠标准溶液浓度,mol/l;VNaOH 为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V样品为量取样品的体积,ml; m 为氮原子摩尔质量,14。
4%多聚甲醛固定液的配制方法
4%多聚甲醛固定液的配制方法多聚甲醛固定液是一种用于细胞、组织核固定的溶液,它可以使细胞和组织中的核酸、蛋白质和细胞结构得以保持原貌。
以下是4%多聚甲醛固定液的配制方法:材料:-37%甲醛溶液(无水):约10.8mL-磷酸盐缓冲液(PBS):约80mL(注:PBS的配制方法参见附件1)-水:适量步骤:1.在一个干净的容器中,量取10.8mL37%甲醛溶液。
2.将磷酸盐缓冲液(PBS)加入容器中,使总体积达到120mL。
搅拌均匀。
3.逐渐加入适量的水,使液体体积达到200mL。
继续搅拌均匀。
4.将最终溶液过滤,并分装到无菌的小容器中,避免有细菌污染。
5.标注容器上的配制日期、浓度和固定液的种类。
6.存储于4℃的冰箱中,有效期为1个月。
附注:为了保持固定液的稳定性和有效性,需要严格按照配方比例制备固定液。
此外,还需要注意以下几点:-甲醛为有毒物质,使用时要注意安全操作,并采取必要的防护措施。
-固定液需在室温下制备,防止甲醛溶液挥发。
-固定液应尽快使用,避免长时间暴露在空气中。
-制备后的固定液应避免阳光直射和高温环境,存放在阴凉干燥处。
-使用前摇匀固定液,以确保溶液中成分均匀分布。
附件1:磷酸盐缓冲液(PBS)的配制方法:-0.2M磷酸二氢钠溶液(pH7.4):溶解13.6g磷酸二氢钠(NaH2PO4)于800mL去离子水中,调整pH至7.4、加水至总体积为1L。
-0.2M磷酸盐酸二钠溶液(pH7.4):溶解34g磷酸盐酸二钠(Na2HPO4)于200mL去离子水中,调整pH至7.4、加水至总体积为1L。
-PBS的配制:将100mL0.2M磷酸二氢钠溶液和900mL0.2M磷酸盐酸二钠溶液混合,调整pH至7.4、加水至总体积为1L。
4%多聚甲醛固定液的配制方法
4%多聚甲醛固定液的配制方法4%多聚甲醛溶液配制方法--------------------------------------4%多聚甲醛溶液用途:进行免疫组织化学方法研究时常选用该固定液。
动物灌注固定及后固定(动物器官经该液灌注后,然后取材,再用该液浸泡2-24小时)也常选该固定液固定。
4%多聚甲醛溶液配制方法:1) 900 ml dd H20 + 500 ul 1N NaOH2) Heat to 65-70℃3) While stirring, add 40 g paraformaldehyde4) Continue heating and stirring until paraformaldehyde is dissolved5) Let cool to room temperature6) Add 100 ml of 10X PBS7) pH to 7.3 with HCl8) Sterile with filter9) Store at 4℃, protected from light称量2g,放置与50ml pbs中,37度孵箱2天后,4%的多聚甲醛就配好了。
配制0.1M的PBS,PH=7.2-7.4,100mlPBS+4g多聚甲醛,放入65℃水浴,一般半天左右就可以溶好。
因为需要现用现配所以一般就配10毫升。
用一个带盖的玻璃离心管加0.4克多聚甲醛,加8毫升PBS,加1毫升2N的NAOH,放到60度的水浴里,10分钟,拿出来用手颠倒几次,基本上就都溶了,再用HCL调ph到7.2,最后定容就行了,我最快10分钟搞定。
取4g多聚甲醛溶到100PBS缓冲液,加2滴1N的NaOH(pH7.4),60度水浴磁力搅拌,大约1-2小时可以溶解。
在放置磁力搅拌棒的容器中,将4克多聚甲醛(EM级)溶解于100ml PBS,加入数滴NaOH,在通风橱中60℃加热(打开瓶盖)使溶解,冷却至室温,调整PH值为7.4,使用前新鲜配制.常用的固定剂种类很多,固定剂的正确选择取决于被研究抗原的性质及所用抗体的特性.固定剂可分为两类:有机溶剂和交联剂.有机溶剂如乙醇和丙酮能够去处脂类物质使细胞脱水,把蛋白质沉淀在细胞结构上.交联剂如多聚甲醛一般通过自由氨基基团把生物分子桥连起来,形成一个相互交联的抗原网.许多人发现用交联剂固定细胞效果较好,尤其是做免疫荧光的时候,当然没有固定的规则可言.不过,单独用多聚甲醛固定的细胞不能使抗体进入细胞内,因此,标本固定后必须用非离子去污剂(triton-x 100)透化标本.4%多聚甲醛溶液(PFA)配制称取40gPFA溶于装有500mlDEPC水的玻璃容器(烧杯或烧瓶)中,持续加热磁力搅拌至60-65℃,使成乳白色悬液。
4%多聚甲醛配置
4%多聚甲醛配置:(4%是指4g多聚甲醛固体溶于00mL PBS中)1.先配好PBS2.称取4g多聚甲醛固体3.将多聚甲醛放入PBS中水浴锅65℃加热3h注意:1.先配现用,多聚甲醛容易挥发。
上午使用,前一天下午配置;下午使用,当天上午配置。
2.多聚甲醛有毒,使用时要在通风橱中进行并配戴口罩40g多聚甲醛固体→1L PBS120g多聚甲醛固体→3L PBS取50只小鼠,1只小鼠注射20mL 4%的多聚甲醛溶液,共需1000mL≈,故要配置1、5L的4%的多聚甲醛溶液从组织中提取总蛋白组织匀浆8mL裂解液8mL RIPA+80µL PMSF(100×)+190.5µLcocktail(100×)1mL RIPA+10µL PMSF(100×)+23.8µLcocktail(100×)1.裂解:取少量组织+600µL裂解液匀浆→4℃振荡裂解45min→4℃离心12000r/min,离心15min2.稀释:取3µL上清+27µL无菌水→BCA试剂盒以A液:B液=50:1的比例混合→样品25µL+混合液200µL(设置三组平行对照)温敷:37℃下温敷30min→570nm下检测OD1.0左右→测蛋白浓度,计算50µg/70µg对应体积和buffer体积→5×buffer,最大上样量÷4=buffer体积3.变性:100℃煮沸10min,-80℃保存组织总RNA提取取小鼠肝组织50~100mg,加人1mL Trizol TM试剂,置于碾钵中快速研磨,样品体积不超过Trizol TM的10%。
匀浆后的样本于室温孵育5min(使核蛋白复合物完全融解),再加人0.2mL氯仿,盖好样本管盖,用手剧烈振荡15s后室温静置3min;4℃下,12000r/min离心15min(离心后混合物分为下层红色的酚、氯仿相,中间相和无色的上层水相。
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甲醛溶液配制:
取10ug/L注甲醛溶液10mL加入1L容量瓶中加入蒸馏水定容得到1 ug/L甲醛溶液。
取1ug/L甲醛溶液10mL加入1L容量瓶中加入蒸馏水定容得到0.1 ug/L甲醛溶液。
取7个50mL容量瓶分别按下表加入0.1 ug/L甲醛溶液和蒸馏水,得到下表所示浓度的甲醛溶液。
取5
液。
实验仪器:
722型(721型)分光光度计;防毒面罩;橡胶手套;注射器;10ml具塞比色列管;50mL 容量瓶;100 mL容量瓶;1L容量瓶;
实验药品:
不同梯度的粉煤灰;10mg/m³甲醛溶液;蒸馏水;
吸收液原液:
称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2•HCl,简称MBTH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
吸收液:
量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
1%硫酸铁铵溶液:
称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4) 2•12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
碘溶液0.1000mol/L:
称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存
1mol/L氢氧化钠溶液:
称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
0.5mol/L硫酸溶液:
取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。
0.5%淀粉溶液:
将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
注mg/m³= ug/L。