有机反应后处理总结
NBS溴代反应后处理
NBS溴代反应后处理1.正好我也做NBS溴化。
看看你选用的溶剂，如果极性大地话，你的副产物就会溶到溶剂中，而如果用极性小的溶剂，副产物丁二酰亚胺就会析出，后处理的时候可以考虑先过滤。
副产物其实可以用水洗去，如果你的产品不溶于水，那最好了，把过量的NBS 淬灭后，用水洗即可。
另：NBS量加多了会导致二溴产物，要控制量。
用极性溶剂和非极性溶剂区别也很大，好像是一个亲电反应，一个是自由基反应，我也不是很清楚。
最好选择合适的条件，不让反应太快，太快了我感觉容易产生杂质2.来源于有机化学论坛kopsia (2007-3-19 12:24:00)做此类反应，溶剂最好干燥，脱氧；用光引发要比加热引发效果好，可以确保反应按自由基取代历程进行。
自己看文献的一点心得，仅供参考。
penny198321 (2007-3-19 12:49:00)顶！ruguo (2007-3-19 15:04:00)同意二楼，不过溶剂可以用正己烷，毒性小一点，溶解性差一点，你自己选择吧。
memory-363 (2007-3-19 15:35:00)我的谱好象显示有2溴取代物请问如何会阻止这种反应发生呢?CCL4没有经过无水处理对反应有什么影响呢?diller1309 (2007-3-20 09:52:00)我总结一下个人见解：1.溶剂最好干燥，以确保反应的引发，但微量的水或酸反而是对引发反应有利的；2.最好采取分批投料，一是防止反应过于剧烈，另外还可以减少多溴代副产物的生成。
多溴代副产物一旦生成就很不好除；3.该反应速度一般很快，所以必须严格跟踪反应进度，有时体系多反应10min都会对后续处理带来很大不便；4.一般在芳环上的取代可使用极性的DMF,DMSO等，而烯丙基型大家都知道用苯，CCl4了。
祝你成功！musiceast (2007-3-20 13:47:00)我觉得慎用四氯化碳和苯，毒性太大！同意楼上的意见！可以考虑，但是使用DMF和DMSO又带来了后处理难度加大，同时污水的量也可能增加！xiaoxinqiang (2007-3-20 18:52:00)以下为转贴：1、四氯化碳作溶剂，加催化量偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作引发剂，也可以滴几滴氢溴酸，最后回流。
有机反应后处理方法
有机反应后处理方法
1. 过滤呀，这可是有机反应后处理常用的一招呢！就像我们淘米的时候把杂质筛出来一样。
比如说做那个实验的时候，反应完了一堆乱七八糟的，过滤一下，不就把我们想要的和不想要的分开啦！
2. 萃取也很棒啊！这就好像是从一堆大杂烩里挑出自己喜欢的宝贝。
举个例子，上次那个实验，用合适的溶剂一萃取，哇，需要的东西就乖乖出来了呢！
3. 结晶可神奇了呢！就如同把美好的东西一点点凝聚出来。
像做那个反应，最后通过结晶，得到那漂亮的晶体，真让人开心呀！
4. 蒸馏呢，简直就是分离的好手段呀！跟精炼金子似的，把有用的提取出来。
比如那次的反应液，通过蒸馏，精华就顺利拿到手啦！
5. 干燥能除掉水分哦，就像是给东西做个“除湿”保养。
记得有一次实验，不干燥的话根本不行，干燥后效果可好啦！
6. 重结晶也是很厉害的一招哦！这不就像给东西重新塑造一遍，让它更纯更好。
之前做过一个，重结晶后那质量蹭蹭往上涨啊！
7. 柱层析也很重要呢！它就像个细心的筛选官，把好的坏的分得清清楚楚。
有个实验全靠柱层析才得到了纯净的产物呀！
结论：有机反应后处理方法多样且都很重要呀，每一种都有它独特的用处和神奇之处，掌握它们才能让我们的实验更成功呢！。
氰化亚铜反应后处理
氰化亚铜反应后处理
氰化亚铜反应是一种常用的有机合成反应，但是反应后需要进行后处理，否则会产生危险物质，对人体和环境造成威胁。
下面，我们来分步骤阐述氰化亚铜反应后处理的方法。
步骤一、将反应液酸化
氰化亚铜反应后，反应液中会残留一些未反应的氰化物离子，如果不中和这些离子，将会产生严重的危险。
因此，在反应完成后，需要加入酸性溶液，使反应液中的氰化物离子中和。
常用的酸性溶液为稀盐酸或醋酸。
步骤二、过滤反应液
在酸化后，反应液中仍可能有一些未反应完全的亚铜离子或杂质，这些物质需要被去除。
为此，需要使用过滤器过滤反应液。
通常，使用滤纸或者玻璃棉进行过滤操作。
步骤三、加入还原剂
在经过上述步骤处理后，仍然有残留的亚铜离子需要被还原。
为此，需要加入适量的还原剂来还原亚铜离子。
常用的还原剂有亚硫酸钠和钠硫醇等。
步骤四、水洗
还原剂还原完亚铜离子后，反应液中可能残留有一些有害物质。
为了彻底去除这些物质，需要使用纯水对反应液进行清洗。
可以重复进行几次，直到水清云淡为止。
步骤五、干燥
最后，需要将洗涤后的反应液进行干燥处理。
常用的干燥方法有蒸发和旋转蒸发等。
这样做可以去除反应液中的水分，使反应液中的化合物得以纯净结晶。
综上所述，氰化亚铜反应后处理需要经过酸化、过滤、还原、水洗、干燥等多步骤处理，才能确保产物的纯度和安全性。
这些操作必须在严格的实验室操作规范和安全措施下进行，以免产生危险。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
pcc反应的后处理方法
pcc反应的后处理方法
同学们！今天咱们来聊聊PCC 反应的后处理方法，这可挺重要的哟！
咱们先来说说第一步，反应结束之后啊，可别着急，得先让反应混合物稍微冷静冷静，降降温。
这就好比刚跑完步，不能马上坐下，得先缓缓。
接下来呢，就是过滤这一步啦。
找个合适的过滤器，把反应混合物倒进去，把那些不溶的固体杂质给过滤掉。
就像是把沙子从米里筛出来一样，留下咱们想要的干净的部分。
过滤完了，通常还会有一些残留的杂质在溶液里。
这时候，咱们可以考虑用萃取的办法。
找一种合适的有机溶剂，比如乙酸乙酯，把咱们想要的产物从水相里“拽”到有机相里。
这个过程就像是在玩“拔河”，把有用的东西拉到咱们这边来。
萃取完之后，把有机相收集起来。
然后呢，得把有机溶剂给弄掉，这一步叫浓缩。
可以用旋转蒸发仪，让
溶剂挥发掉，留下咱们心心念念的产物。
但是这还没完哦，得到的产物可能还不够纯。
这时候可能就得用到重结晶啦。
选一种合适的溶剂，把产物溶解在里面，然后慢慢降温或者让溶剂挥发，让产物重新结晶出来，这样就能得到更纯的宝贝啦。
如果产物里还有水分，咱们可以加点干燥剂，比如无水硫酸钠，把水分吸走。
比如说，有一次我做实验，做完PCC 反应后，一开始没处理好，结果产物纯度不高。
后来按照这些步骤一步一步来，认真仔细，最后就得到了又纯又好的产物。
同学们，PCC 反应的后处理方法其实不难，只要咱们耐心、细心，按照这些步骤来，肯定能把咱们的实验做好，得到理想的结果！。
格氏反应基本要求反应后处理及注意事项样本
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水( 溶剂、底物都无水)无水乙醚( THF) 制备: 加入钠屑回流3~5小时, 用二苯甲酮做指示剂( 二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和, 生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N、 Ar保护。
2用乙醚做时能够不用氮气保护, 因为反应放热, 乙醚的沸点低, 整个体系充满乙醚。
2、反应后处理: 采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理: 加入少量丙酮, 吹干( 丙酮和水混溶) 。
特别提醒: 需要进行加热时能够采用苯作为溶剂( 加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX, 这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂能够与醛、酮等化合物发生加成反应, 经水解后生成醇, 这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一, 它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)创造的。
1871年, 格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当她在里昂(Lyons)大学学习时, 曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时, 巴比亚主要从事有机锌化合物的研究, 她以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌, 这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来, 巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试, 也获得相似的金属有机化合物, 不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现, 用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应能够方便地得到新的化合物, 不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应, 反应产物经水解后能够得到相应的醇。
其反应过程可表示为:后来的研究表明, 烷基卤化镁(即格氏试剂)能够用于许多反应, 应用范围极广, 因而很快成为有机合成中最常见的试剂之一。
有机合成心得-后处理的问题
有机合成心得－后处理的问题在有机合成中，后处理的问题往往被大多数人所忽略，认为只要找对了合成方法，合成任务就可以事半功倍了，这话不错，正确地合成方法固然重要，但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品，任何反应没有100％产率的，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质，反应完成后，面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。
后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。
为什么对后处理的问题容易忽视呢？我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视，他们重视的往往是新的合成方法，合成试剂等。
专利中对这一问题也是轻描淡写，因为这涉及到商业利润问题。
有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。
只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性，有时反应做的在好，后处理产生问题得不到纯的产品，企业损失往往巨大。
这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题，还涉及到许多方面的问题，那一方面的问题考虑不周，都有可能前功尽弃。
后处理问题从哪里可以学到？除了向有经验的科研人员多多请教外，自己也应处处留心，虽说各种文献中涉及较少，但是还有不少论文是涉及到的，这就要求自己多思考，多整理，举一反三。
另外，在科研工作中，应注意吸取经验，多多磨练。
完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质，后处理就是这些性质的具体应用。
当然，首先要把反应做的很好，尽量减少副反应的发生，这样可以减轻后处理的压力。
因此，后处理还是考验一个人的基本功问题，只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。
后处理根据反应的目的有不同的解决办法，如果在实验室中，只是为了发表论文，得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱，那么问题就简单了，得到纯化合物的方法不外就是走柱子，TLC，制备色谱等方法，不用考虑太多的问题，而且得到的化合物还比较纯；如果是为了工业生产的目的，则问题就复杂了，尽量用简便、成本低的方法，实验室中的那一套就不行了，如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。
反应后处理的常规方法---
酸碱化处理
2.加ZnCl2，乙醇，搅拌过夜？ 先脱Boc，再分离
2.5、其他特殊试剂的淬灭及处理
种类
处理方法
Boron 加入MeOH，生成(MeO)3B，旋蒸除去； Compounds BH3，在0°C用水或甲醇淬灭
PCC/PDC 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤出去
Jones 加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 Reagent Copper 用饱和NH4Cl水溶液淬灭反应，再在室温下搅拌一段时间至溶液呈深蓝色，
常用该类型试剂有：甲苯、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等 处理方法：直接旋干得到产品或加水洗涤分液
加水、分液、旋干、过柱得到纯品
分液，水相调酸性析出固体过滤得到纯品
2.1、不同溶剂的后处理
2.1.2 与水混溶的溶剂处理
常用该类型试剂有：乙酸、低级醇类、丙酮、乙腈、四氢呋喃、1，4-二氧六环、DMF/DMSO、 吡啶、NMP等
LiAlH4/DIBAL-H的淬灭及后处理
LAH
Lithium Aluminum Hydride (x g)
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0°C； 2. 慢慢加入x mL水； 3. 加入x mL 15%氢氧化钠溶液； 4. 再加入3x mL水； 5. 升温到室温搅拌15分钟； 6. 加入一些无水MgSO4； 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
2.3、特殊试剂的淬灭及处理
Grignard Reagent淬灭 常见sat.NH4Cl或者冰水淬灭
用sat.NH4Cl淬灭
将反应液倒入冰水中
80%
将冰水滴加到反10% ~95%
2.4、Ph3P=O的后处理 Ph3P=O
1.极性相对较小的产物，可以将 反应混合物悬浮于hexane/ether 的混合溶剂中，通过非常短的硅 胶柱过柱，用醚类作为洗脱剂。
氰基硼氢化钠反应后处理
氰基硼氢化钠反应后处理1.引言1.1 概述氰基硼氢化钠（Sodium Cyanoborohydride，简称NaBH3CN）是一种常用的有机还原剂，被广泛应用于有机合成反应中。
它具有较高的还原能力、较好的溶解性和较高的稳定性，使其成为有机合成领域中不可或缺的重要试剂。
在氰基硼氢化钠反应后处理中，我们主要关注的是对反应产物的纯化和分离工作。
尽管氰基硼氢化钠反应具有较高的选择性和高产率，但往往伴随着副反应产物、溶剂和催化剂的残留物。
这些残留物可能会对进一步的反应步骤产生不利影响，同时也会使得最终产物的纯度下降，因此后处理步骤至关重要。
对于一些高纯度要求的反应产品，如药物合成中的中间体或活性成分，反应后处理更是不可或缺的环节。
在反应后处理的过程中，我们可以采用多种方法来纯化和分离产物。
常用的方法包括溶剂萃取、结晶、析出、蒸馏和柱层析等技术。
这些方法根据反应产物的性质和需求灵活应用，可以有效地去除残留物，并提高产物的纯度和收率。
除了对反应产物进行纯化和分离外，后处理还要关注废弃物的处理和环境保护。
在氰基硼氢化钠反应中，由于其较高的毒性，需要对废弃物进行正确的处理和处置，以确保环境和人体的安全。
这需要采取正确的废物处理方法，并遵守相关的环境保护法律法规，以减少对环境的污染和危害。
总之，氰基硼氢化钠反应后处理是有机合成领域中不可或缺的重要环节。
通过有效的纯化和分离方法，可以提高反应产品的纯度和收率，同时对废弃物进行正确的处理，以保护环境和人体的安全。
在未来的发展中，我们需要进一步研究和改进氰基硼氢化钠反应后处理的方法，以满足不断增长的有机合成需求，并在环境保护方面做出更大贡献。
1.2文章结构1.2 文章结构本文主要分为以下几个部分进行讨论和分析，以便读者更好地理解和掌握氰基硼氢化钠反应后处理的相关知识。
2.1 反应后处理的重要性：本节将介绍为何反应后处理在有机合成过程中具有重要的地位和作用。
首先，我们将探讨反应后处理的定义和作用，并阐述为什么反应后处理对于产物纯度和收率的提高至关重要。
反应后处理及粗产物纯化方式
反应后处理及粗产物纯化方式引言经任一反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其他物质，包括进行反应的原料，副产物，溶剂等共存于反应体系中。
因此，在有机制备中，反应后的体系需进行后处理，并进行纯化，从复杂的混合体系中分离出产物。
随现代有机合成的发展，分离提纯的技术将愈显示它的重要性。
1 反应后处理从反应体系中分离出粗品，一般采用萃取、简单蒸馏、洗涤、干燥等方法。
1.1萃取从固体或液体混合物忠分离所需的有机化合物，最常用的操作是萃取。
应用萃取可从固体或液体混合五种提取需要的物质，或用于除去产物中的少量杂质。
通常称前者为萃取或提取，后者为洗涤。
1.1.1萃取萃取是利用有机化合物在两种不互溶(或微溶)的溶剂中的溶解度和分配比不同而得到分离。
一般从水中萃取有机物，要求溶剂在水中溶解度很小或不溶，而萃取物在溶剂中要比水中溶解性好，溶剂对杂质溶解性不好。
一般，难溶于水的物质用石油醚提取，较易溶于水的物质，用乙醚或笨萃取。
易溶于水的物质，用乙酸乙酯或二氯甲烷等萃取效果较好。
如，在实验《2-甲基-2-己醇的制备》中，用硫酸淬灭反应后，反应体系经分液，10mL乙醚分两次提取后，产物2-甲基-2-己醇全部富集到有机相中待进一步处理提纯。
1.1.2洗涤洗涤原理同上。
洗涤一般用来处理萃取后的溶液，用不互溶的液体与溶液中的原料、副产物作用，用萃取或化学反应的方法除去此类杂质。
一般，在反应产物不发生化学反应的前提下，酸性杂质用稀碳酸氢钠或碳酸钠洗涤除去，碱性杂质用饱和氯化铵，稀盐酸，或浓硫酸洗涤除去。
如，在实验《对氯甲苯的制备》中，经石油醚萃取的产品，用5%氢氧化钠溶液洗去HCl，水洗除氢氧化钠，浓硫酸洗去偶氮化合物，5%碳酸氢钠洗除硫酸，水洗一次，得较纯的对氯甲苯的石油醚溶液，待进一步干燥、蒸馏提纯。
1.2干燥为防止少量水与液体有机化合物生成共沸物，或由于少量水与有机物在加热洗发生反应而影响产品纯度，在蒸馏前必须干燥以除去水分。
药明康德有机反应的后处理
后处理的常规方法
反应混合物
过滤／旋干溶剂
淬灭／萃取
一般做完反应后，应该首先采用萃取的 方法，先除去一部分杂质
Perfect Reaction 蒸馏（常压／减压／水蒸气） 色谱技术（TLC／Column） 重结晶
吸附／干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C； 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C；
2. 慢慢加入x mL水；
2. 慢慢加入0.04x mL水；
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液； 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液；
Acetonitrile
与水混溶，方便的话在后处理前预先除去
Alcohols
与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去
与水混溶，安全的做法是, 在进行水相后处理时先除去
THF/Dioxane
DMF/DMSO
大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难除去 a) 5% LiCl (aq); b) 0.5 N HCl
N EtOOC
SP005，酸碱化处理
N
N NH2 S 3
N
OH N
N HO
Boc N
PPh3, 1.2 eq. C2Cl6, 1.2 eq.
N
Et3N 2.0 eq. DCM, 20 0C
O NN
1
overnight
2
SP015c，先脱Boc，再分离
合成经验 有机合成中非常有用的后处理操作汇总
合成经验有机合成中非常有用的后处理操作汇总在有机合成中，后处理操作是指在合成反应完成后进行的一系列步骤，以纯化产物、去除副产物和杂质，并获得目标化合物。
下面是一些在有机合成中非常有用的后处理操作的汇总：1.结晶：结晶是最常见和常用的后处理操作之一。
通过溶剂选择和温度控制，可以使溶液中的目标化合物结晶出来。
结晶的过程可以去除大部分杂质，从而提高产物的纯度。
2.洗涤：洗涤是通过将产物重复溶解于适当的溶剂中，然后与其他不需要的物质分离，以去除残留的杂质。
洗涤可用于去除溶剂、无机盐或其他有机杂质。
3.蒸馏：蒸馏是一种利用组分之间的沸点差异进行分离的方法。
通过加热混合物，使其其中一个或多个组分转变为气体，然后再重新冷凝回液体状态，从而实现对目标化合物的分离和纯化。
4.溶剂萃取：溶剂萃取是一种将目标化合物从一个溶液中转移到另一个溶剂中的方法。
通过选择合适的溶剂对产物和杂质进行选择性分配，可以实现目标化合物的纯化和分离。
5.活性炭吸附：活性炭是一种高度吸附有机化合物的材料。
将产物溶液与活性炭接触，可以去除溶液中的大部分杂质和杂质。
6.色谱技术：色谱技术包括薄层色谱、柱层析、气相色谱和高效液相色谱等。
这些技术利用不同的分离原理，在样品中分离和分析不同组分，并获得纯净的目标化合物。
7.结构表征：在后处理操作中，结构表征是非常重要的一步。
通过使用核磁共振（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）等仪器和技术，可以确定产物的化学结构和纯度。
8.结晶点滴：结晶点滴是一种以较小的体积和慢速添加溶剂来控制结晶的方法。
通过逐渐加入溶剂，可以控制结晶的速度和形态，从而获得更纯的产物。
9.过滤：过滤是通过将混合物通入过滤纸或其他孔径适当的过滤介质中，将固体和液体分离的方法。
过滤可以去除悬浮物、固体杂质和无机盐等。
10.干燥：在合成反应完成后，产物常常需要进行干燥以去除残余溶剂或水分。
常用的干燥方法包括真空干燥、气流干燥、溶剂蒸发等。
有机反应后处理与纯化
基础有机实验知识总结------------反应后处理、粗产物纯化方式1.从整个有机合成看后处理与纯化这两步在有机合成中处于最后的收尾工作，但是对合成目的本身却是极其重要的。
有时候能够设计出高产率的合成路线，但却往往忽视了如何将产品从反应体系中分离出来，为此除了利用各种化合物不同的物理、化学性质进行分离外，也需将此步骤纳入合成路线中，对之前的合成方案进行修饰与调整，以达到整体上的最佳结果。
2.基本要求与思路后处理阶段是对产品初步纯化的阶段，其结果往往是得到仅含有目标产物的溶液，或者固体粗品。
后处理中除了要求目标产品以最大产率转移到待纯化体系中，同时也要求副产品能够顺利回收以及操作简约。
基础有机实验中具体的后处理方式有萃取、粗蒸馏、（沉淀）过滤、干燥、柱色谱。
其中柱色谱是较为普适的分离方法，主要在于选择合适的吸附剂与洗脱剂以达到能够将几种不同产物完全分离的目的。
根据具体不同的实验内容，目标产品的后处理往往是上述前三种步骤的不同组合，依据具体的条件选择方法、顺序及有关试剂。
纯化阶段是整个合成中的最后步骤，其目的是得到高纯度的产品。
目前，基础有机实验中的纯化手段有蒸馏，分馏和重结晶。
3.基本方法与实验案例对于后处理与纯化的基本方法，有总结相关步骤的同学具体详细阐述，本文重点对于不同方法的选择与组合上进行分析与说明。
3.1产物后处理3.1.1萃取萃取处理上一步操作中得到的液体混合物体系，利用自然条件下能发生的化学反应（如酸碱反应）或者不同物质在异相中溶解度的差异进行分离。
依据操作目的不同萃取可分为提取与洗涤。
往往对上一步操作结果中不同组分的溶液进行提取，如《2-甲基-2-己醇的制备》和《7，7—二氯二环[4.1.0]庚烷的合成》中用乙醚提取水相和用二氯甲烷提取水相；对最后合并在一起的组分进行洗涤，如上述两个实验中分别用碳酸钠溶液与饱和氯化钠溶液洗涤有机相。
醋酸硼氢化钠 后处理
醋酸硼氢化钠后处理醋酸硼氢化钠是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于有机合成反应中。
它具有良好的还原性和亲核性，可以在合适的条件下与许多有机化合物发生反应，生成相应的产物。
本文将介绍醋酸硼氢化钠的后处理方法及其在有机合成中的应用。
醋酸硼氢化钠是一种白色晶体粉末，易溶于水。
在使用醋酸硼氢化钠进行有机反应后，我们需要对反应混合物进行后处理，以获得纯净的产物。
醋酸硼氢化钠的后处理主要包括中和、过滤和溶剂蒸馏等步骤。
我们需要将反应混合物中的醋酸硼氢化钠中和。
通常情况下，可以加入适量的酸溶液（如稀盐酸或醋酸）来中和醋酸硼氢化钠。
中和反应会生成气体，因此需要在通风良好的条件下进行。
中和后，产生的沉淀可以通过过滤的方式进行分离。
通过过滤可以将中和后产生的沉淀与溶液分离。
可以选择合适的滤纸或过滤膜进行过滤操作。
过滤后，可以将沉淀用适量的溶剂洗涤，以去除杂质。
洗涤后的沉淀可以通过适当的干燥方法（如真空干燥或晾干）得到纯净的醋酸硼氢化钠产物。
对于溶剂中的醋酸硼氢化钠，我们可以选择蒸馏的方法进行回收。
蒸馏是一种常用的溶剂回收方法，通过升温使溶剂汽化，然后冷凝收集，可以将溶剂回收并净化。
在蒸馏过程中，需要注意选择适当的温度和压力，以确保溶剂的回收效果。
除了上述的后处理方法，醋酸硼氢化钠在有机合成中还有许多其他的应用。
首先，醋酸硼氢化钠可以作为还原剂，将酮和醛类化合物还原为相应的醇。
其次，它可以用于还原芳香化合物中的羰基，生成相应的醇。
此外，醋酸硼氢化钠还可以用于还原酯类化合物、酰胺和酸类化合物等。
醋酸硼氢化钠的广泛应用使得有机合成反应更加高效和方便。
醋酸硼氢化钠是一种重要的有机合成试剂，在有机合成中具有广泛的应用。
对于使用醋酸硼氢化钠进行反应的后处理，我们可以通过中和、过滤和溶剂蒸馏等步骤来获得纯净的产物。
此外，醋酸硼氢化钠还可以用于各种有机合成反应中的还原步骤。
通过合理使用醋酸硼氢化钠及其后处理方法，可以使有机合成反应更加高效和可控。
有机反应后处理总结
下面只简单的介绍一些工业中的方法。
<BR><BR>后处理过程的优劣检验标准是：（1）产品是否最大限度的回收了，并保证质量；（2）原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用；（3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；（4）三废量是否达到最小。
<BR><BR>后处理的几个常用而实用的方法：<BR><BR>（1）有机酸碱性化合物的分离提纯<BR><BR>具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。
<BR><BR>酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。
值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
<BR><BR><BR>中合吸附法：<BR><BR>将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
盐酸脱boc的后处理方法
盐酸脱boc的后处理方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：盐酸脱boc是有机合成中常用的一种化学反应，通常用于脱去氨基保护基BOC（tert-butyloxycarbonyl）。
在有机合成中，BOC基团常用于保护氨基，以防止其发生不必要的反应。
一旦目标分子合成完成，需要将BOC基团去除，以获得最终产物。
盐酸脱BOC是一种常见的方法，其处理方法关系到最终产物的纯度和产率。
在盐酸脱BOC之后，需要进行后处理方法来提取产物，并确保产物的纯度。
下面将介绍一些常用的后处理方法：1. 结晶结晶是一种常见的分离纯化方法，可以通过在溶剂中结晶来分离产物和副产物。
在盐酸脱BOC反应后，通常将反应混合物加入适当的溶剂中，搅拌并加热至反应物完全溶解。
然后慢慢降温，产物就会结晶出来。
这种方法可以有效地提高产物的纯度。
2. 柱层析柱层析是一种常用的分离技术，可以有效地分离产物和副产物。
在盐酸脱BOC之后，可以将反应混合物加入柱层析柱中，通过流动相的推动，产物和副产物会在柱中分离出来。
这种方法适用于产物和副产物之间的极性差异较大的情况。
4. 洗涤洗涤是一种常用的方法，可以去除反应混合物中的溶剂残留和杂质。
在盐酸脱BOC之后，可以用适当的溶剂对产物进行反复洗涤，使得产物更加纯净。
这种方法可以提高产物的纯度和得率。
5. 结构表征最后一步是对产物进行结构表征，确认其结构和纯度。
可以使用NMR、IR、MS等技术来对产物进行分析，确保产物的结构正确，纯度高。
盐酸脱BOC的后处理方法对产物的纯度和得率有重要影响。
通过合理选择后处理方法，可以提高产物的纯度，确保目标产物的合成成功。
在有机合成中，后处理是一个至关重要的环节，需要仔细进行实验设计和操作，以确保产物的质量和产率。
【盐酸脱boc的后处理方法】。
第二篇示例：盐酸脱Boc是有机合成中常见的一种反应，它通常用于去保护氨基的保护基Boc。
在脱除Boc保护基后，需要进行一系列后处理步骤，以获取纯净的产物。
有机反应的后处理
70%
30%
70% 有机相
水相 30%
用少量溶剂多次萃取, 通常萃取的次数是三次
70%
21% 有机相
70%
30%
水相 9%
30%
6.3% 有机相
水相 2.7%
70% + 21% + 6.3% = 97.3% 在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。
萃取操作
几种特殊的有机萃取溶剂
正丁醇 ２-丁醇 乙酸丁酯
NHBoc COOEt
LiOH, MeOH
NHBoc COOH
C
纯化: 碱性条件下，有机溶剂提除杂质，再酸化
产物是氨基酸类的处理
◆ 游离的氨基酸，可以调节pH到等电点，然后萃取或结晶。 ◆ 一端受保护的氨基酸，可以用酸碱倒的方法萃取纯化。
O Boc N
Boc N
O
KOH, THF, H2O
O
HO
NH2
NH
MeOH
N Boc
B
NHBoc COOEt
LiOH, MeOH
NHBoc COOH
C
酸碱化处理
COOEt
O Cl
N
NEt3, CH2Cl2
H
纯化: 酸洗、碱洗
COOEt
N O
A
Boc2O (??? eq.)
NH
M eOH
N Boc
B
纯化:
1.原料过量 --》 酸洗
2.BOC2O过量 --》 H2NCH2CH2NMe2
里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶)，则效果更好;
(6) 因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量
电解质如氯化钠等，利用盐析作用加以破坏;
四氢铝锂的反应后处理方法总结
方法一：Fieser处理方法：
1. 反应如果用了n g LAH
2. 反应完后冷却到0oC
3. 小心滴加n mL的水（小心，会有氢气放出！）
4. 再加入n mL 15% NaOH溶液
5. 然后滴加3n mL 水（水使生产容易过滤的颗粒状无机盐固体）
6. 升温到室温后搅拌约0.5-1小时
7. 加入乙醚（或者THF）稀释，再加入少量无水MgSO4干燥
8. 搅拌15分钟后将混合物通过装有一层硅藻土的漏斗过滤，用乙醚
（或者THF）洗涤，母液浓缩直接得到还原产品（大部分情况可
以不提纯直接用或者直接走柱子）
对于怕水的化合物，可以用过量的乙酸乙酯来消耗过量的LAH，其所
产生的乙醇不大可能干扰产品的分离。
方法二：对于酸性条件下稳定的产物：
后处理可以采用加酸的方式将产生的LiOH，Al(OH)3 溶解后萃取。
方法三：对于中性和碱性条件下稳定的产物：
一般情况下，我们在反应完以后，不考虑酸碱度时可以直接加水淬灭反应。
产生的LiOH，Al(OH)3为胶体状沉淀。
这时可以加入过量的无水硫酸镁，搅拌大约半小时后形成的复盐为沙状固体，极易过滤。
这种方法的优点是处理简单，适用面较广。
而缺点也是显而易见的，由于另外加入了大量的固体，容易对产物造成包结和吸附，尤其是对于溶解性不太好的化合物。
通常情况下，为了避免由于吸附造成产品损失，滤出的固体应该加入有机溶剂进行多次打浆以达到尽量回收产品的目的。
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下面只简单的介绍一些工业中的方法。
<BR><BR>后处理过程的优劣检验标准是：（1）产品是否最大限度的回收了，并保证质量；（2）原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用；（3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；（4）三废量是否达到最小。
<BR><BR>后处理的几个常用而实用的方法：<BR><BR>（1）有机酸碱性化合物的分离提纯<BR><BR>具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。
<BR><BR>酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。
值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
<BR><BR><BR>中合吸附法：<BR><BR>将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
由于活性碳不吸附离子，故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。
<BR><BR>中和萃取法：<BR><BR>是工业过程和实验室中常见的方法，它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点，通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质，使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
<BR><BR>成盐法：<BR><BR>对于非水溶性的大分子有机离子化合物，可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来，而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中，从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离，酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶，从而将酸碱性有机杂质分离。
对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。
<BR><BR>对于水溶性的有机离子化合物，可在水中成盐后，将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去，残余物用有机溶剂充分洗涤几次，从而将杂质与产品分离。
<BR><BR>以上三种方法并不是孤立的，可根据化合物的性质和产品质量标准的要求，采用相结合的方法，尽量得到相当纯度的产品。
<BR><BR>（2）几种特殊的有机萃取溶剂<BR><BR>正丁醇：大多数的小分子醇是水溶性的，例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。
大多数的高分子量醇是非水溶性的，而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。
但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。
正丁醇本身不溶于水，同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。
它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物，而同时又不溶于水。
利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。
<BR><BR>丁酮：性质介于小分子酮和大分子酮之间。
不像丙酮能够溶于水，丁酮不溶于水，可用来从水中萃取产物。
<BR><BR>乙酸丁酯：性质介于小分子和大分子酯之间，在水中的溶解度极小，不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，可从水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸的化合物，因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。
<BR><BR>异丙醚与特丁基叔丁基醚：性质介于小分子和大分子醚之间，两者的极性相对较小，类似于正己烷和石油醚，二者在水中的溶解度较小。
可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。
也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。
<BR><BR>（3）做完反应后，应该首先采用萃取的方法，首先除去一部分杂质，这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。
<BR><BR>（4）稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。
例如，反应物为碱性，而产物为中性，可用稀酸洗去碱性反应物。
例如胺基化合物的酰化反应。
<BR><BR>（5）稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。
反应物为酸性，而产物为中性，可用稀碱洗去酸性反应物。
例如羧基化合物的酯化反应。
<BR><BR>（6）用水洗去一部分水溶性杂质。
例如，低级醇的酯化反应，可用水洗去水溶性的反应物醇。
<BR><BR>（7）如果产物要从水中结晶出来，且在水溶液中的溶解度又较大，可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐，降低产物在水溶液中的溶解度－盐析的方法。
<BR><BR>（8）有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂，例如反应在氯仿中进行，可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质，反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。
<BR><BR>（9）两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容，例如，在水作溶剂的情况下，反应完毕后，可往体系中加入无机盐氯化钠，氯化钾使水饱和，此时加入丙酮，乙醇，乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。
<BR><BR>（10）结晶与重结晶的方法<BR><BR>基本原理是利用相似相容原理。
即极性强的化合物用极性溶剂重结晶，极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。
对于较难结晶的化合物，例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法，但是混合溶剂的搭配很有学问，有时只能根据经验。
一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配，搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。
若产物极性较大，杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例；若产物极性较小，杂质极性较大，则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。
较常用的搭配有：醇－石油醚，丙酮－石油醚，醇－正己烷，丙酮－正己烷等。
但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近，得到纯化合物的代价就是多次的重结晶，有时经多次也提不纯。
这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。
除去杂质只能从反应上去考虑了。
<BR><BR>（11）水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法<BR><BR>这是提纯低熔点化合物的常用方法。
一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解，大量的斧残既是证明。
<BR><BR>水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回收率。
这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大量水的存在，其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气全部蒸出，回收率接近完全。
对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。
因为焦油对产品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来；二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。
，水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减压蒸馏提高3－4％左右。
虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精馏的方法，则不但保障了产品的回收率，也保证了产品质量。
应该注意，水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它溶剂时也可。
<BR><BR>共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。
它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。
例如：在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，它们能够和水、醇等分子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。
又比如，当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行回流，可除去甲醇。
可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。
<BR><BR>（12）超分子的方法，利用分子的识别性来提纯产物。
<BR><BR>（13）脱色的方法<BR><BR>一般采用活性炭、硅胶、氧化铝等。
活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物，硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物，例如焦油等。
对于极性杂质与非极性杂质同时存在的物系，应将两者同时结合起来。
比较难脱色的物系，一般用硅胶和氧化铝就能脱去。
对于酸碱性化合物的脱色，有时比较难，当将酸性化合物用碱中和形成离子化合物而溶于水中进行脱色时，除了在弱碱性条件下脱色一次除去碱性杂质外，还应将物系逐渐中和至弱酸性，再脱色一次除去酸性杂质，这样就将色素能够完全脱去。
同样当将碱性化合物用酸中和至弱碱性溶于水进行脱色时，除了在弱酸性条件下脱色一次除去酸性杂质外，还应将物系逐渐中和至弱碱性，再脱色一次除去碱性杂质。