透射电镜的基本原理及使用(精编文档).doc
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
【最新整理,下载后即可编辑】
透射电镜的基本原理及使用
图1 放射电子显微镜基本结构原理图(注:除上述部分外,电镜还包括必须的冷却和真空系统)
图2 电镜和光镜原理对比图
应用举例:
JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明
一、开机程序
1、首先打开房间空调,冷却循环水房温度21度,操作室25
度
2、开启冷却水循环装置,一个独立的小的控制器,先将开关
打至ON,再将按下POWER键
3、启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮
4、用钥匙启动主机,从OFF档位旋到START位,松开后钥
匙自动回到ON位置。仪器自动抽真空,等待约40分钟。
5、直至DP绿灯亮,HIGH绿灯亮,READY绿灯亮(若不亮
的话,将LENS LIGHT打至ON档位)。
二、电子枪合轴(1-3合轴)
1、确认READY绿灯亮
2、把样品拨出,物镜光栏拨出至0档位
3、加高压:按下HT键后,依次按下40-60-80-100KV键,并
注意观察束流表是否正常,每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步,一般调到80KV就行了。
4、加灯丝:将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位
置
5、一般在SCAN(5300倍)条件下调节,调节CONDENSER
钮,得到光斑。
6、SPOT SIZE调到3档,调节CONDENSER钮聚光,得到
最小最亮光斑,然后用左右ALIGNMENT:TRANS(小的)将光斑拉至最中心位置(中心位置有一黑点)。
7、SPOT SIZE调到1档,调节CONDENSER钮聚光,得到
最小最亮光斑,然后用GUN ALIGNMENT:TRANS(X、Y)将光斑拉至中心位置。
8、再重复6、7步骤,使束流不偏离中心。
三、调灯丝相(每次开机都需要检查)
1、在SCAN模式下,SPOT SIZE调到1档
2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调,到看到灯丝
欠饱和像,即车轮像(鱼眼像),若车轮像不对称,则进行下面调节。
3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT:TILT(X、Y),使灯丝像
对称。
4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和(即刚
好全亮,没有阴影),并锁定该位置。
四、粗对焦(该步很重要)
1、关灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF)后,插入
样品,插入物镜光栏(2档)
2、开灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至ON)后,放大
光斑至满屏(以免烧坏铜网)
3、找到样品,并选中一目标为参照
4、将IMAGE WOBBLER打至ON,此时看到样品会有一定
的晃动,调节FOCUS旋钮(有大中小三个,一般只用到中和小)至图像清晰没有重影。
五、聚光镜对中调节
1、关灯丝后,拨出样品,拨出光栏,开灯丝,缩小光斑,检查
是否在中心位置,
2、在SCAN模式,SPOT SIZE 1档情况下,将COND
ALIGNMENT打到ON,然后下面一WOBBLER键打到X,
以调节光斑重合,同样的方法进行Y轴对中调节,调节完毕之后打到中间OFF档。
3、将IMAGE WOBBLER键打到ON,调节IMAGE WOBBLER A、
B旋钮至重合。
六、电流中心调节(此步调节有一定的难度)
1、插入样品,插入光栏,找到一样品做为参照物,调节时放大
倍数小于5万倍
2、用目镜观察,聚焦,找准参照物,用FOCUS调焦至最清晰
3、快速反复转动FOCUS旋钮(以最清晰位置为中心前后旋转),
此时观察参照物样品的情况,如有放大缩小的情况(看到样品是以某点为中心在旋转)那就是正常的,若是样品有左右或者上下移动的现象,就需要调节ALIGNMENT的大旋钮,TILT钮直至正常。
七、电压中心调节
1、在第六步的基础上,放大倍数(大于5万倍)
2、找到一参照物,调焦至最清晰
3、HV WOBBLER置于ON,若参照物不偏离中心而四周同心振
动,则电压中心良好,反之,若参照物有漂移,则用左右ALIGNMENT :TILT调节
八、光栏的调节
1、聚光镜光栏调节:判断光栏是否在中间位置,调节
CONDENSER时,光斑不在中间,放大时会有很大阴影(电子束被东西挡住),移动样品时也没有改变,此时可以断定是光栏位置不正确,通过调节光栏上两个旋钮,使光栏回到中心位置。
2、物镜光栏调节:打开FUNCTION:SADIFF(控制台D区,
与SCAN一排的一个按钮),调节SA/HD DIFFRACTION:CAMERA LENGTH(控制台B区)和物镜光栏上的两个旋钮,使得中间最亮点周围的一圈较暗的光斑变得对称即可。
九、聚光镜像散调节
在没有放入样品的情况下:插入聚光镜光栏(2档),SPOT
SIZE 调至3档,调节CONDENSER钮至光斑最小最亮,再调节COND STIGMATOR X、Y旋钮(控制台F区),使得光斑变得最圆,即完成聚光镜像散调节。
十、物镜像散调节(用于高倍下观察样品的调节)
1、在完成以上调节,即确认仪器对中状态良好,电压中心对中,
无聚光镜像散,光栏位置正确的情况下进行物镜像散调节。
2、插入物镜光栏,在观察样品的时候调节,在高倍下(大于10
万倍)找到一样品作为参照,改变焦距,观察样品边沿系统是否均匀,若有像散,则进行以下操作。
3、配合调节OBJ STIGMATOR:X、Y旋钮(控制台E区)和
FOCUS旋钮,消除像散。
十一、样品装卸操作
1、确认样品装卸时机器状态:放大倍数调至较小倍数,灯丝发射至OFF档。
2、右边的旋转手柄有四个档位:空档位、SET、AIRLOCK、ENG,
观察样品的时候一定在SET档位,ENG档位用来换样品,当需要打开左边的样品室时,一定要放置在AIRLOCK档位,空档位只是做一个过渡。
3、左边的样品室旋转手柄上有两种标识,一种是数字(1-6),
另外间于数字中间的是一些点,当数字对正时,可以用右边的旋转手柄把相应的样品从样品室中取出。当需要打开样品室换下一批样品时,要保证所有的样品都留在样品室,这样就要让数字中间的点对正,再将右边的旋转手柄拉出。
4、当右边旋转手柄置于AIRLOCK档位时可以打开样品室,左
边有一能上下扳动的把手。
十二、关机程序
1、放大倍数降至小于1万倍,光斑满屏。
2、退灯丝至OFF
3、退高压,可直接按下20KV按扭,再按高压键HT(灯灭)。
4、钥匙旋至OFF,等待约15分钟,面板上所有的灯都熄灭,机械泵停止工作,关冷却水装置,关稳压电源,关电源开关。