肉桂酸的制备完整版
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的制备 实验报告
肉桂酸的制备实验报告肉桂酸的制备实验报告引言：肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，广泛存在于植物中。
它具有独特的香气和药用价值，被广泛应用于食品、香料、药物等领域。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸，以探索其制备过程和反应机理。
实验材料和方法：1. 材料：肉桂醛、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、氯化铁。
2. 仪器：反应瓶、加热器、冷却器、漏斗、烧杯、试管等。
实验步骤：1. 将肉桂醛溶解在无水乙醇中，制备肉桂醛醇溶液。
2. 在反应瓶中加入适量的氢氧化钠溶液，并将肉桂醛醇溶液缓慢滴加入反应瓶中。
3. 加热反应瓶，使反应溶液保持沸腾状态，并继续加热一段时间。
4. 将反应溶液冷却至室温，然后用醋酸酐进行酯化反应。
5. 将反应溶液中的酯化产物经过酸化处理，得到肉桂酸。
6. 通过加入氯化铁溶液，观察肉桂酸的颜色变化。
实验结果：通过上述步骤，成功合成了肉桂酸。
合成的肉桂酸呈现出浅黄色的结晶体，具有独特的香气。
在加入氯化铁溶液后，肉桂酸溶液呈现出深红色的反应，进一步证明了合成的肉桂酸的纯度和稳定性。
实验讨论：本实验采用了醇酸酯化反应的方法，通过肉桂醛和无水乙醇的反应制备肉桂酸。
氢氧化钠的加入起到了催化剂的作用，促使反应的进行。
酯化反应后，通过酸化处理得到了纯净的肉桂酸产物。
实验结论：通过本实验，成功合成了肉桂酸，并验证了合成产物的纯度和稳定性。
肉桂酸的制备过程中，醇酸酯化反应是关键步骤，氢氧化钠的加入起到了重要的催化作用。
本实验结果为肉桂酸的制备提供了一种有效的方法。
结语：肉桂酸作为一种重要的有机化合物，在食品、香料、药物等领域具有广泛的应用。
通过本实验，我们深入了解了肉桂酸的制备过程和反应机理。
通过合成实验，我们不仅学到了实验技术，还加深了对有机化合物合成的理解。
希望本实验能为相关研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的制备(完整版)
学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度苯甲醛106.12 1.04-26179.62微溶于水，约为0.6wt（20°C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐102.09 1.080-73.1138.6溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
肉桂酸148.17 1.247135300在热水中溶于6ml乙醇中，可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOH K2CO3学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：其他性质苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
实验十五：肉桂酸的制备
残余液 冷却后加活性炭 煮沸数分钟 趁热过滤 滤液 搅拌下滴加浓盐酸 至pH=3，大量固体析出
取下烧瓶，趁热加入饱和碳酸钠 水溶液至pH=8-9 80 mL水 蒸馏，至馏出液无油珠
醋酐必须在实验前进行重新蒸馏。
思考题：
¾
若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应，其产物 是什么？
答：苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾的催化下，相互 作用后得到2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸。
CHO +
O
CH3CH2C O
O
CH3CH2C
CH3CH2COOK
CH=C—COOH CH3
思考题： z 在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，这对实 验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？ 答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸， 这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干 净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸 馏，截取170-180°C馏分供使用。 z 水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分？ 答：主要除去未反应的苯甲醛。
冷却，抽滤，少量水洗
产物烘干，称量，测熔点
产物熔点：135.6 ℃
注意事项
¾干燥管内装无水氯化钙固体，使用前后应放置在干燥器内。 ¾注意观察反应过程及加入碳酸钠溶液后的现象。 ¾明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范
围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。
¾加浓盐酸酸化前即可能有大量固体析出，但仍需酸化到位 ¾乙酸酐放久了因吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的
加浓盐酸酸化前即可能有大量固体析出但仍需酸化到位乙酸酐放久了因吸潮和水解将转变为乙酸故本实验所需的醋酐必须在实验前进行重新蒸馏
肉桂酸的制备实验流程图
肉桂酸的制备实验流程图肉桂酸是一种常见的有机化合物，具有多种生物活性，被广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。
本实验旨在通过苯甲醛和丙二酸的酸催化反应制备肉桂酸，并通过结晶纯化得到高纯度的产物。
下面将详细介绍肉桂酸的制备实验流程。
1. 实验仪器和试剂。
1.1 仪器，反应釜、冷凝器、热水浴、真空泵、结晶皿等。
1.2 试剂，苯甲醛、丙二酸、浓硫酸、甲醇、无水氯化钙等。
2. 实验步骤。
2.1 反应物准备，称取适量苯甲醛和丙二酸，按摩尔比1:1混合均匀。
2.2 反应条件设定，将混合物加入反应釜中，加入少量浓硫酸作为催化剂，设置适当的温度和时间进行反应。
2.3 反应控制，反应过程中需控制温度和搅拌速度，观察反应进程，避免产生副反应。
2.4 反应产物提取，反应结束后，用甲醇将反应产物提取出来，通过真空泵蒸发甲醇得到 crude 肉桂酸。
2.5 结晶纯化，将 crude 肉桂酸溶解于热甲醇中，加入无水氯化钙，冷却至室温后，过滤得到肉桂酸结晶。
3. 实验注意事项。
3.1 反应条件，控制好反应温度和时间，避免产物的副反应和不纯物的生成。
3.2 结晶纯化，要保证溶剂的纯度和结晶条件的控制，以获得高纯度的肉桂酸。
4. 实验结果分析。
4.1 实验产物，通过NMR、IR等手段对产物进行结构表征，验证肉桂酸的形成。
4.2 结晶纯化，测定结晶产物的熔点和纯度，评估实验结果的质量。
5. 实验总结。
5.1 实验优点，本实验采用简单的酸催化反应和结晶纯化技术，实现了对肉桂酸的高效制备和纯化。
5.2 实验局限，反应条件和结晶条件对产物纯度和产率有一定影响，需要进一步优化。
通过以上实验流程，我们成功制备了肉桂酸，并通过结晶纯化得到了高纯度的产物。
这一实验流程不仅可以为学生提供有机合成和纯化技术的实践机会，也对肉桂酸的制备工艺提供了参考。
希望本实验能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的制备
用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些， 慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。如果紧挨 着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂 状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。 反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这 时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再 小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标 志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。反应结束 后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆 不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。 等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易 使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率 。
苯甲醛
乙酸酐
C7H6O
106.12
179
140
-26
-73.1
1.050
1.087
0.3
12
C2H6O3 102.09
反式肉桂酸 C9H8O2 148.16
顺式肉桂酸 C9H8O2 148.16 无水醋酸钾 C2H3KO2 98.14
300
12519 117.1
135
68 292
1.248
1.284 1.570
肉桂酸的制备
汇报人：李能能
一、项目计划安排
二、任务&要求
苯甲醛：6.0ml 乙酸酐：11ml 新蒸苯甲酸：6ml
三、提取原理
芳香醛（苯甲醛）和酸酐（乙酸酐）在碱性催化 剂（醋酸钾或碳酸钾）作用下，可以发生类似羟 醛缩合的反应，生成α，β–不饱和芳香酸（肉桂 酸）。
C H 3C O 2K C 6 H 5 C H O ＋ (C H 3 C O ) 2 O 1 7 0 -1 8 0 ℃
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
实验6：肉桂酸的制备(6h)
实验六 肉桂酸的制备（6h ）
（实验类型：综合设计）
一、目的
了解肉桂酸的制备原理和方法，掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。
二、原理
三、化学药品与仪器
苯甲醛1.5mL 乙酐4mL 无水碳酸钾2.2g 10%NaOH 溶液10mL 浓盐酸 5:1的水-乙醇溶液适量 温水10 mL 刚果红试纸 酒精
磨口圆底烧瓶（50mL ） 烧杯（250mL ） 球形冷凝管 蒸馏烧瓶（500mL ） T 形管 （或螺旋夹） 乳胶管 酒精喷灯 玻璃水槽 温度计（200~300℃） 磁力搅拌器
可控电热套 打孔器 圆锉 凡士林 天平 称量纸 布氏漏斗 抽滤瓶 橡胶塞（或软木塞） 直形冷凝管 接受管 锥形瓶（50mL ） 空芯塞 一、实验操作
在50mL 圆底烧瓶中加新蒸馏过的1.5mL 苯甲醛（0.015 mol ）和4mL 乙酐（0.036mol ），及研细的2.2g 无水碳酸钾（0.016mol ），接空气冷凝管。
加热，回流0.5h 。
待反应物冷却后，加入10mL 温水，改为水蒸气蒸馏装置进行蒸馏，以除去未反应完的苯甲醛。
将烧瓶冷却后，加10mL10%氢氧化钠溶液，使肉桂酸成盐而溶解。
抽滤，滤液转入250mL 烧杯中，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。
冷却，抽滤，用少量水洗涤沉淀，抽干。
粗产物称重，计算产率。
粗产物也可用5：1的水-乙醇溶液进行重结晶。
思考题：
1、为何要进行水蒸气蒸馏？
2、为什么乙酸酐和苯甲醛要在实验前重新蒸馏才能使用？
3、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠来中和反应混合物？
CHO (H 3CCO)2O K CO CH 3COOH
CH=CHCOOH ++。
肉桂酸的制备(完整版)
实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C 7H 6O ，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点 64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C 4H 6O 3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG 。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
CHO(CH 3CO)2OCH 3COOH有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
肉桂酸：分子式C 9H 8O 2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器： 100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL 烧杯，表面皿。
六：实验简单操作步骤及实验现象记录七：实验结果及分析本次实验得到5.5g灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。
可能有一下几点原因：1、加入活性炭煮沸后，使用的烧杯没有洗干净，而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯； 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时，可能没有过滤完全。
实验十七 肉桂酸的制备
实验十七肉桂酸的制备一、实验目的1、了解肉桂酸的制备原理和方法；2、巩固回流、水蒸气蒸馏等操作。
二、实验原理1、Perkin反应的特点2、肉桂酸的制备原理和方法三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)苯甲醛106.131mL-26178.11.0415微溶于水,易溶于醚和乙醇醋酸酐102.092.8mL-73 1391.0820遇水分解碳酸钾138.211.4g891分解2.428吸湿，易溶于水其它10％NaOH溶液8 mL, 活性炭少量, 浓盐酸4 mL四、主要仪器和材料电炉三口烧瓶(100 mL、19#×3) 空气冷凝管温度计(200℃) 空心塞(19#) 螺帽接头(19#，2只，14#，1只) 干燥管四口烧瓶空心塞(三个19#,一个14#) 安全管T形管螺旋夹蒸馏头(塞19#, 口14#)直型冷凝管弯接管接受器布氏漏斗吸滤瓶烧杯水泵玻棒滤纸橡皮管棉花沸石等.五、实验装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：回流装置的仪器必须彻底干燥(包括量取苯甲醛和醋酸酐的量筒)。
⑵加料：碳酸钾不能早取，而且必须研细。
⑶回流：加热强度不可过大，升温速度不可过快，最高温度不超过200℃。
⑷水蒸气蒸馏：进一步巩固安全管与T形管的作用，沸石的加法，是否辅助加热。
⑸脱色：活性炭的量，热过滤要快。
= 6 \* GB2 ⑹调pH值：盐酸滴加不能过快，所调溶液酸性不能过大。
七、实验结果1、产品性状：；2、理论产量：；3、实际产量：；4、产率：.八、实验讨论1、苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物？2、具有何种结构的醛能进行Perkin反应？3、用水蒸气蒸馏除去什么？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？。
肉桂酸的制备(完整版)
肉桂酸的制备(完整版)告 学生姓名： 小田田 学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月26日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩：实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数CHO (CH 3CO)2O CH=CHCOOHCH 3COOH K 2CO 3告学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：告学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
四：主要试剂规格及用量名称规格用量物质的量苯甲醛新蒸（11.25g） 3.8mL 0.0375mol乙酸酐新蒸（3.98g）10.5mL 约0.111mol碳酸钾无水 5.25g ——氢氧化钠10% 30mL ——告学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：浓盐酸1:1 30mL ——水-乙醇溶液3:1 ————五：实验装置图主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。
肉桂酸的制备原理
肉桂酸的制备原理
肉桂酸是一种天然有机化合物，具有许多生物活性和药理作用。
它被广泛应用于食品添加剂、香料和药物中。
肉桂酸的制备原理可以通过以下三个步骤详细解释：1. 原材料收集：肉桂酸可以从多种植物中提取得到，其中最常用的原材料是肉桂树的木材和红心红桉的横截面。
2. 提取：从肉桂树木材中提取肉桂酸的方法包括水蒸气蒸馏、溶剂提取和超临界流体提取等。
通过这些方法，可以获得含有肉桂酸的提取液。
3. 纯化和结晶：提取液中含有其他有机物和杂质，需要进行纯化处理。
纯化时可以采用石油醚、苯和乙酸乙酯等有机溶剂进行溶解和挥发，以去除杂质。
接下来，可以通过结晶的方法，使肉桂酸逐渐析出。
最后的肉桂酸晶体可以通过吸滤、洗涤和干燥等步骤得到纯净的肉桂酸产物。
以上就是肉桂酸的制备原理的详细解释。
肉桂酸的合成实验报告
肉桂酸的合成实验报告
肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，具有广泛的应用价值。
本文将介绍肉桂酸的合成实验过程及结果。
实验材料：
肉桂醛、苯甲酸、氢氧化钠、乙醇、氯化钠、硫酸、氯化铁、无水乙醚。
实验步骤：
1. 将肉桂醛和苯甲酸按1:1的比例混合，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
2. 将混合物加入乙醇中，加热回流2小时。
3. 将反应液冷却至室温，加入氯化钠，离心分离有机相。
4. 将有机相用硫酸处理，过滤得到肉桂酸。
5. 用无水乙醚洗涤肉桂酸，使其纯度更高。
6. 用氯化铁试剂检验肉桂酸的纯度。
实验结果：
经过实验，我们成功地合成了肉桂酸。
在检验纯度时，用氯化铁试剂滴加到肉桂酸溶液中，出现了深红色的沉淀，说明肉桂酸的纯度较高。
实验分析：
肉桂酸的合成过程中，肉桂醛和苯甲酸经过酸碱中和反应，生成了
肉桂酸。
在反应过程中，加热回流可以促进反应的进行，氯化钠的加入可以使有机相分离得更彻底，硫酸的处理可以去除杂质，无水乙醚的洗涤可以提高肉桂酸的纯度。
最后，用氯化铁试剂检验肉桂酸的纯度，可以判断实验结果的可靠性。
总结：
本次实验成功地合成了肉桂酸，实验过程中需要注意反应条件的控制和操作的规范。
肉桂酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值，本次实验为其合成提供了一种简单有效的方法。
肉桂酸的实验室制备
肉桂酸的实验室制备肉桂酸，又名苯丙烯酸，是一种重要的有机化工原料，主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。
在实验室中，我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。
下面将详细介绍这个实验过程。
一、实验准备1、实验仪器：搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。
二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛，以及几滴氢氧化钠，混合均匀。
2、将混合物加热至回流温度（约80℃），并保持此温度。
3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸，保持反应温度在回流温度。
4、反应过程中，不断搅拌混合物，防止局部过热。
5、当反应完成后，停止加热，将混合物冷却至室温。
6、将反应液倒入分液漏斗中，分离出上层油层，并用水洗涤至中性。
7、将油层进行蒸馏，得到粗品肉桂酸。
8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯，得到高纯度的肉桂酸。
三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌，防止局部过热。
2、注意控制反应温度，不要过高或过低。
3、使用浓盐酸硫酸时要小心，避免皮肤接触或吸入。
4、实验结束后要妥善处理废弃物，保护环境。
通过以上步骤，我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。
这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高，适合于科研和教学使用。
我们需要注意实验过程中的安全问题，确保实验的顺利进行。
肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。
传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂，但是存在许多缺点，如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。
因此，本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案，通过采用新型催化剂和优化反应条件，提高实验效率，降低实验成本，同时减少对环境的影响。
在肉桂酸制备实验中，反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下，通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。
为了方便读者理解实验的背景知识，这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。
肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸，常用于香料、化妆品和医药等领域。
实验四 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏
实验四肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏（6学时）[实验目的] 1. 了解肉桂酸的制备原理和方法。
2. 掌握回流, 水蒸汽蒸馏等操作。
[实验药品]新蒸馏过的苯甲醛1ml, 新蒸馏过的醋酐 2.7ml, 研细的无水碳酸钾 1.4克, 10%NaOH溶液6.7ml, 浓盐酸, 刚果红试纸。
[仪器设备] 普通抽滤装置、水蒸气蒸馏装置、标准磨口仪[实验原理] 1.水蒸气蒸馏原理: 当有机物与水一起共热时, 整个系统的蒸汽压根据分压定律, 各组分蒸汽压之和, 即P=P(H2O)+PA当总蒸汽压（P）与大气压力相等时,则液体沸腾。
显然, 混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
有机物可以在比其正常沸点低得多的温度, 而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。
2.肉桂酸的制备原理：CHO+COCH3OCOCH 3CH3COOK140-180。
CCH=CHCOOH+CH3COOH[实验步骤]按图安装装置1mL苯甲醛2.7mL醋酐1.4g无水K2CO3回流30min加热30 mL热水水蒸汽蒸馏冷却10％NaOH 7mL抽滤滤液冷却至室温浓盐酸pH=2~3冷却抽滤少量冷水洗涤抽干干燥称重，计算产率，测其熔点蒸出一半加热成透明状[注意事项]1. 苯甲醛, 醋酐使用前重新蒸馏。
2. 回流所需的仪器必须干燥。
3．回流完毕后, 不必冷却, 且加热水, 否则固体难以捣碎。
4.利用水蒸气蒸馏的物质必须以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与水煮沸很久不发生化学反应；（3）在100℃时至少具有10mmHg压力.[习题] 课后第1, 2 题。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
肉桂酸的制备完整版
Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
实验六：肉桂酸的制备
一：实验目的
1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；
2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数
其他性质
苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射
率，闪点 64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在
室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度。
折光率。
低
毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
四：主要试剂规格及用量
五：实验装置图
主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。
六：实验简单操作步骤及实验现象记录
七：实验结果及分析
本次实验得到灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。
可能有一下几点原因：1、加入活性炭煮沸后，使用的烧杯没有洗干净，而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯； 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时，可能没有过滤完全。
计算产率：
生成的肉桂酸理论值： m： *mol=
生成的肉桂酸实际值：m：
产率:
本实验产率较高可能原因：产品烘干不够完全。
八：思考题
1、本实验需要注意的地方：
1、加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。
如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。
2、反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。
反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。
反应结束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。
等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。
2、用水蒸气蒸馏能除去什么能不能不用水蒸气蒸馏如何判断蒸馏终点
答：①除去未反应的苯甲醛；
②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
3、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏
答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
4、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作
答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。