GMP认证全套文件资料40-比色法标准操作规程

比色法标准操作规程

文件名称
比色法标准操作规程
编码
页数
1
实施日期
制订人
审核人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目的：建立比色法标准操作规程。
适用范围：比色法ห้องสมุดไป่ตู้定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
1.用比色法测定时，应取对照品同时操作.除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂,并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸收度后，按紫外分光光度法项下（1）对照品比较法的计算供试品浓度。
2．当吸收度和浓度关系不呈线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸收度，然后以吸收度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸收度在标准曲线上求出其含量。

GMP培训资料--净化空调机组功能段及组合方式

1-新风段 2-初效段 3-中问段(组合) 4-表冷段 5-风机段 6-均流段 7-加热段 8-中间段 9-加盖段 10-中效段 11-出风段 12-初中效合并段 13-高中效段
1-新风段 2-初效段 3-中问段(组合) 4-表冷段 5-风机段 6-均流段 7-加热段 8-中间段 9-加盖段 10-中效段 11-出风段 12-初中效合并段 13-高中效段
初效段净化空调的初效段多用作对新风及大颗粒尘埃的过滤控制,主要对象是大于10um的尘粒.其过滤效率可达 60—95%(计重法).在净化空调机组中,初效段的主要功能是对新风中的微粒进行过滤,目的有两个:保护并延长中效过滤器的使用寿命;确保机组内部的环境不被新风所污染, 保证换热器表面清洁.此外在系统停运时,初效段还可以有效地防止室外污染风的倒灌. 表冷段表冷段用于对净化空调系统的新风,回风进行降温冷却处理.冷源一般为低温冷冻水(7~12℃),表冷器的管材多为￠16铜管串铝片,铝片片距3.0mm,采用二次翻边皱纹处理,以增加换热效果.换热盘管多为4,6,8排,最多不超过8排,如处理焓差过大,可设两段表冷段.表冷器组装方式和台数,根据处理风量的多少而确定,一般3万风量以上的机组要采用两台以上的表冷器.
组合式净化空调机组
一般民用空调机组,风机压头一般在800～1000Pa之间.而净化空调机组风机压头一般在1500～1800Pa之间.净化空调送风的露点温度低(一般在10—14℃之间),与外界的温差大, 容易结露,因此要求机组的保温性能要好.又由于净化空调本身的特殊性,净化空调机组在选材,用材上也具有一般民用空调不同的特点. 净化空调机组功能段多,主要组合方式也有多种,其功能段的设计直接影响到净化空调系统的运行和效果.
"喷水段"的设计可参考喷淋冷却段,如室外空气质量较差, 喷水管可设计为2排,3排;空气质量一般,设计为1排即可. 水源可直接利用自来水,利用管道泵循环使用,定期补水, 排污. 预热加段冬季严寒的北方地区,处理室外新风的热负荷大, 对空气预热是必要的;增加了喷水段对空气进行"人工降尘" 处理时,为防止极低温度的室外新风冻裂,冻坏喷水管,更要设计预加热段.预加热段的设计可参考加热段,不过处理的风量要小,仅处理室外新风.

制药厂GMP原辅料和成品检验操作规程

制药有限公司 GMP 管理文件
题目阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 GMP 办编码 TS0200100 审核批准颁发数量 12 份生效日期办公室、质保部、总工办共3页
制定颁发部门分发单位
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作要求；适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部），（95）卫药标字第 016 号。三、质量指标：法定标准企业内控标准本品为白色或类白色片本品为白色或类白色片片面光洁细腻、完整、色泽片面光洁细腻、完整、色泽外观均匀均匀鉴别（1）、（2）符合规定（1）、（2）符合规定重量差异限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟脆碎度减失重量≤1% 减失重量≤1% 含量应为标准量的 90.0%~110.0% 应为标示量的 92.5%~107.5% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生细菌数物限霉菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 度检大肠杆不得检出不得检出查菌活螨四、试剂 1、碳酸氢钠（AR 级） 2、铁氰化钾（AR 级） 3、汞（AR 级） 4、纯化水五、对照品：阿魏酸哌嗪指标名称性状
六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约 0.25g（相当于阿魏酸哌嗪 0.1g），加碳酸氢钠 0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液 0.5ml 与汞 1 滴，强力振摇 1 分钟，放置约 20 分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）测定，在 287±2nm 和 310±2nm 的波长处有最大吸收，在 254 ±2nm 的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定：（避光操作，用棕色容量瓶）。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm 的波长处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经 80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照品约 30mg，精密称定，量 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每 1ml 中，含有阿魏酸哌嗪 0.12mg）； 7.3 供试品溶液的制备：取本品 20 片，精密称量，研细，精密称取约 65mg（相当于阿魏酸哌嗪 30mg），量 250ml 容量瓶中，加水在温水浴上溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。 7.4 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml，分别置 100ml 容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）在 310±2nm 的波长处测定吸收率，计算，即得。

溶液颜色检查标准操作规程

依据：《GMP》与药品生产质量检验的要求目的：规范溶液颜色检查法（目测比色法）的检验操作，确保检验结果的正确。

范围：溶液颜色检查法的检验1．本标准采用溶液颜色检查法的第一法----目测比色法简述本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。

2．仪器与用具2.1 纳氏比色管用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。

2.2 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。

3．试药与试液3.1 重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。

3.2比色用重铬酸钾溶液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g，置 500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。

3.3比色用硫酸铜溶液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定至近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O，根据上述测定结果，在剩余的原液中加适量的盐酸溶液（1 →40），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。

3.4 比色用氯化钴溶液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后加醋酸－醋酸钠缓冲溶液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液显黄色。

每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCL2·6H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCL2·6H2O，即得。

GMP半成品、成品检验操作规程(DOC)

一、目的：为规定酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。

二、适用范围：适用于QC检验的操作。

三、责任者：质保部全体人员。

四、内容：1.质量标准：见酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品质量标准。

2、性状取本品适量，置载玻片上，目视观察应为白或类白色粉末。

3、检查水分3.1 取本品，照水分测定法测定，含水分不得过6.0%。

3.2 仪器3.2．1 ZSD-2型自动水分测定仪编号：H22-0013.2.2 AB135-S型电子天平感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0013.3试剂与试液无水甲醇卡尔—费休氏溶液3.3.1 操作方法3.3.1.1吸液打开电源开关，三通转换阀置吸液位（顺时针旋转到底，吸液灯亮）按“吸液”键，此时泵体活塞下移，开始吸液，下移到极限时自动停止，再扭三通阀到注液位（反时针旋到底，注液灯亮）按注液键，泵管活塞上移，赶走泵体中的气泡，到上移极限位后自动停止，然后再至吸液位吸液，一般反复二，三次，就能赶走液路部分所有的气泡，而泵管和聚乙烯管路中吸满卡尔—费休氏溶液。

通过加料孔加入新鲜的无水甲醇15～20ml，打开搅拌器开关，调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中。

3.3.1.2 除空白三通转换阀置注液位，按滴定开始键仪器开始滴定，先除空白，开始时快滴，接近终点时慢滴，到达终点时停止滴定，10～15秒后终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，如初次使用，最后过数分钟后再除一次空白，以彻底消除甲醇和反应杯中的水分（按滴定开始键前都要先按复零键，否则仪器处于终点锁定状态）。

3．3.1.3 费休氏试剂的标定精密称量10mg（10µl）重蒸馏水（一般用10µl注射器吸入）通过加料孔加入反应池中，按滴定开始键仪器开始自动滴定，到达终点，蜂鸣器响，终点指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的费休氏液的ml量，重复多次，即可计算出每ml费休氏相当于水的mg量。

F=w/A式中：F—每ml费休氏相当于水的mg量w—称取水的重量A—滴定所消耗的费休氏的ml量3.3.1.4样品的测试将精密称定的被测样品通过加料孔，加入反应池中，按滴定开始键盘，进行滴定，其结果按下式计算：水分%=A×F/w×100%式中：A—样品所消耗的费休氏溶液的ml量F—每ml费休氏相当于水的mg量w—样品的重量mg数。

(GMP认证资料)标准操作规范(SOP)04-质量检验标准操作规程(SOP-QC)

目的：建立板蓝根颗粒检验操作规程。

范围：板蓝根颗粒。

责任人：质保部。

内容：1．性状本品应棕色或棕褐色的颗粒，味甜微苦。

2．鉴别2．1取本品0.5g,加水5ml使溶解，静置，取上清液滴滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察,斑点应显蓝紫色。

2．2取本品0.5g，加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml ，加茚三酮试液0.5ml，置水浴中加热数分钟,溶液应显蓝紫色。

3．检查：3．1粒度取板兰根颗粒5包，分别置1号筛和5号，过筛，取不能通过1号筛和能通过5号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（%），不得过6.0%。

3．2水分≤4.0%（见联合会3，颗粒剂检查法）3．3溶化性取颗粒剂10g，加热水200ml，搅拌5分钟，颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不能有异物。

3．4装量差异取供试品10包，除去包装，分别精密称定每包内溶物的重量，求出每包内溶物的装量与平均装量，每包装量与平均装量比较在规定的装量差异限度内。

3．5微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）。

××丸检验标准操作规程页目的：建立清火片检验操作规程。

范围：清火片。

责任人：质保部。

内容：1．性状取本品，除去糖衣或薄膜衣后，显棕褐色；味苦。

2．鉴别2．1取本品置显微镜下观察，应“草酸钙簇晶大，直径60~140um。

不规则片状结晶无色，有平直纹理。

2．2取本品少量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察应呈不规则的无色片状结晶。

3．检查3．1重量差异（用于薄膜衣片，糖衣片不检此项）（见附录2，片剂检查法）3．2崩解时限（见附录2，片剂检查法）3微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）目的：规范诺氟沙星胶囊检验的操作。

适用范围：诺氟沙星胶囊的检验。

责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%～110.0%。

1.性状：本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。

GMP质量体系四环素片中间产品检验操作规程

GMP质量体系四环素片中间产品检验操作规程一、前言GMP（Good Manufacturing Practice）质量体系是制药行业中最重要的质量管理标准之一，旨在确保药品的质量、安全和可靠性。

本操作规程旨在规范四环素片中间产品的检验操作，以确保产品的质量符合相关要求。

二、适用范围本操作规程适用于制药企业中生产四环素片中间产品的检验工作。

三、术语和缩写1. GMP：Good Manufacturing Practice，良好生产规范2.检验：通过测试和评估，确定产品是否符合规定要求和标准的过程3.中间产品：制药过程中产生的未经最终加工的产品，可进一步处理成最终药物四、检验基本要求1.对四环素片中间产品进行定性和定量分析，确保成分符合要求。

2.检验过程中要保证样品的代表性，采用抽样方法进行检验。

3.检验中要确保操作员具备相关检验知识和技能，使用准确、可靠的检验设备和试剂。

4.检验记录及时、准确，并保存至少5年。

五、检验项目和仪器设备1.外观检验：使用目视检查仪器进行，检查中间产品外观是否符合规定要求。

2.含量测定：使用高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）等仪器进行，检测中间产品中活性成分的含量。

3.杂质测定：使用HPLC、GC或质谱仪等仪器进行，检测中间产品中的杂质含量。

4.pH值测定：使用酸碱度计进行，检测中间产品的pH值。

5.溶解度测定：使用溶度仪进行，检测中间产品在不同介质中的溶解度。

6.稳定性测试：按照规定的方法和条件，对中间产品进行稳定性测试，以评估产品在储存和使用过程中的稳定性。

六、检验操作流程1.样品接收与登记：接收样品后，进行样品登记，包括样品名称、批号、规格、数量等信息。

2.样品准备：按照规定要求，对样品进行必要的处理和制备，如粉碎、溶解等。

3.外观检验：使用目视检查仪器，对样品外观进行检查，并记录结果。

4.含量测定：使用相应的仪器进行含量测定，记录结果。

5.杂质测定：使用相应的仪器进行杂质测定，记录结果。

GMP认证各检验项目所需仪器、器具、试剂

各检验项目所需仪器、器具、试剂一、物料取样SOP仪器：洁净采样车器具：取样器（固体：探子、不锈钢勺、镊子、铗子；液体：药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒）、品盛装容器（烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋）、辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等）二、工艺用水取样SOP取样工具：洁净的具塞锥形瓶（卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球）三、滴定液与标准液配制SOP仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶1、硫酸滴定液【分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂】2、盐酸滴定液【分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚】3、氢氧化钠滴定液【分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用）、玛瑙研钵，称量瓶】4、硝酸银滴定液【硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶】5、硫代硫酸钠滴定液【分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶】6、乙二胺四醋酸二钠滴定液【乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T、玻璃塞瓶】7、高锰酸钾滴定液【分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶】8、碘滴定液【分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶】9、高氯酸滴定液【无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶】四、微生物检查SOP仪器及设备：恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。

实验室GMP认证操作指南

实验室GMP认证操作指南根据《GMP认证检查评定标准（2008年）》，各项工作应按要求严格执行，QC人员可根据本指南开展相日常工作。

（以下内容仅供参考使用，如有遗漏或背离，以GMP具体标准为准。

）根据各岗位的工作特点，分为公用和岗位操作二部分；公用操作指南一、记录：1、培训应有培训记录，培训记录内容包括培训时间、内容、签到和/或考核；现场操作考核应有记录；2、仪器和设备的自校及验证（再验证）记录应齐全，主要设备一般为液相、紫外、红外、溶出仪、灭菌设备等；3、试剂、试液、滴定液、标准离子溶液应有配制记录，滴定液按实际使用发放登记，试剂、试液、标准离子溶液由实际配制人配制并书写配制记录和更换标签；4、易制毒和剧毒品化试应“双门双锁双人”管理，有领使用记录，双人复核，保管和/或操作人员应有从业证；5、精密仪器室由包干区负责人或指定人员按实际记录温湿度，并适时调整；6、报告或原始记录有温湿度记录的，按操作时间点记录；7、冰箱、培养箱有温度记录的，按实际登记，并适时调整；8、仪器或（领）使用记录由实际操作人根据操作情况填写仪器使用记录，不得涂改，若涂改，应签名；二、包干区现场：1、各包干区内物品摆放整齐，除标准外，其余相关记录必须放入规定地方或者更衣柜；台面和地面整洁整齐无污渍；2、各包干区内抽屉实验用具按类分放，且整洁整齐；3、各包干区内门窗玻璃必须保持洁净，仪器或设备的外部、内部和底部可以清洁的部位必须保持清洁；4、玻璃仪器洁净整齐，并附有状态表示（包括校验），试剂柜内试剂对号入座；检验用试剂试液时间有效和无沉淀或不长霉或瓶口不结晶；5、各包干区内仪器仪表和玻璃仪器应经校验合格有效，校验后应有有效的合格证，或以某种方式标示；不完整的玻璃仪器应更换；6、仪器使用时，状态标示应显示“使用”；仪器用完时，状态标示应显示“完好”；仪器停用时，应显示“停用”；（未完）。

标准比色液使用操作规程

目的：本操作规程是控制药品有色杂质限量的方法。

范围：本法为目测比色法，即将供式品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。

责任：验收员、养护员负责操作本规程。

规程内容：
1.用具：白色背景要求不反光，背景一般用白纸或白布。

2.本套标准比色液是根据《中国药典》2020年版附录“溶液颜色检查法”配制而成。

每套50支，（附空白安瓿10支），包括以下五种色调：
2.1.YG—1—10表示黄绿色标准比色液1—10号；
2.2.Y—1—10表示黄色标准比色液1—10号；
2.3.OY—1—10表示橙黄色标准比色液1—10号；
2.4.OR—1—10表示橙红色标准比色液1—10号；
2.5.RB—1—10表示红棕色标准比色液1—10号。

3.操作方法：除另有规定外，取供试品溶液置空安瓿中与另取规定色调和色号的标准比色液同置白色背景前，平视观察；供试品呈现的颜色与标准比色液比较，不得更深。

4.注意事项：
4.1.检查时光线应明亮；
4.2.如供试品颜色与标准比色液颜色接近，应互换位置后再进行观察；
5.结果与判定：供试品颜色如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。

1。

GMP质量体系法可林检验操作规程

GMP质量体系法可林检验操作规程一、目的和适用范围本操作规程是为了保证GMP质量体系法可林的检验工作准确、可靠、规范，确保产品质量符合相关法律法规的要求。

本规程适用于GMP质量体系法可林的检验工作。

二、检验设备和仪器1.检验设备：包括可林检测仪、振荡器、离心机等。

2.仪器仪表：包括PH计、重量计、体积计等。

三、操作步骤1.准备工作a.清洁工作台和检验设备。

b.校准仪器仪表。

c.准备好所需的试剂。

2.样品的配制a.将取样器具进行清洁，确保不产生交叉污染。

b.按照标准要求量取样品，并置入适量容器中。

c.将样品装入离心管并离心。

取上清液用于检验。

3.检验操作a.将样品上清液倒入可林检测仪。

b.设置合适的检测参数，如温度、时间等。

c.启动可林检测仪，进行检测。

4.结果处理a.对检测结果进行记录和统计。

b.根据标准要求，判断样品是否合格。

c.合格样品进行标识，并储存于合适的地方。

五、安全注意事项1.在操作过程中，注意个人防护，如佩戴手套、口罩等。

2.使用化学试剂时，严禁直接接触皮肤和眼睛，如有意外应立即用大量清水冲洗受伤处。

3.严禁饮食和吸烟等与操作无关的行为。

六、仪器设备的维护1.定期对检验设备进行保养和维修，确保其在良好的工作状态。

2.按照仪器设备操作说明书的要求进行使用和维护。

3.在使用完毕后，彻底清洗和擦拭设备，储存在干燥通风的地方。

七、记录和报告1.对每次检验工作都要详细记录，包括样品信息、检测参数、结果等。

2.不合格样品的处理要及时记录和报告给上级主管部门。

总结：通过执行本操作规程，可以确保GMP质量体系法可林的检验工作的标准化和规范化，提高产品质量的稳定性和可靠性。

同时，也能保证检验过程中的安全和设备的使用寿命。

GMP认证全套文件资料5-×××片检验标准操作规程

目的: 规范吡嗪酰胺片检验的操作。

适用范围: 吡嗪酰胺片成品的检验。

责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：本品含吡嗪酰胺（C5H5N3O）应为标示量95.0-105.0% 。

1.性状：本品为白色片。

2.鉴别2.1仪器及用具：紫外分光光度计、水浴锅、电炉、蒸发皿、试管、量瓶、移液管、滤纸等。

2.2试剂及试液：乙醇、氢氧化钠试液、红色石蕊试纸、硫酸亚铁试液。

2.3测定法取本品的细粉适量（约相当于吡嗪酰胺0.2g）加乙醇20ml，微温，并振摇使吡嗪酰胺溶解，滤过，滤液蒸干，提取物进行以下的试验。

2.3.1 鉴别（1）取本品适量，置试管中，加氢氧化钠试液5ml，缓缓煮沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

2.3.2 鉴别（2）取本品0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亚铁试液1ml，溶液显橙红色，加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。

2.3.3 鉴别（3）取本品加水制成每1ml中含10μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）测定，在268nm的波长处有最大吸收。

3.检查3.1仪器及用具：紫外分光光度计、天平、溶出仪、取样注射器、取样针头、过滤器、滤膜、量瓶、移液管、试管、量筒、镊子等。

3.2试剂及试液：蒸馏水 3.3测定法3.3.1溶出度：取本品，照《溶出度测定法标准操作规程》(SOP-QC-096-00)，以水900ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml ，滤过，精密量取滤液适量，用水稀释成每1ml 中约含10μg 的溶液，另取吡嗪酰胺对照品适量，用水稀释成每1ml 中约含10μg 的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）试验，在268nm 波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算出每片的溶出量，限度为标示量的75%，应符合规定。

结果计算：3.3.2其他：应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。

GMP认证全套文件资料025-×××检验标准操作规程

目的：规范诺氟沙星检验的操作。

适用范围：诺氟沙星的检验。

责任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。

程序：本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。

按干燥品计算，含C16H18FN3O3不得少于98.0%。

1.性状：本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变深。

本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解，在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。

1.1仪器及用具：熔点测定仪、温度计、毛细管等。

1.2测定法1.2.1熔点按《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）检查，本品的熔点为218～224℃。

2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、紫外分析仪、层析缸、点样器、硅胶H薄层板、量瓶、刻度吸管、移液管等。

2.2试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）2.3测定法取本品与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。

3.检查3.1仪器及用具：分析天平、高效液相色谱仪、C 色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管、刻度吸管、过滤器、锥形瓶、量筒、干燥箱、马弗炉、坩埚、称量瓶、纳氏比色管、干燥器等。

3.2试剂及试液：氢氧化钠试液、2号浊度标准液、0.1mol/L 盐酸溶液、纯化水、0.025mol/L 磷酸溶液-乙腈(87：13)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。

3.3测定法3.3.1溶液的澄清度取本品0.5g ，加氢氯化钠试液10ml 溶解后，溶液应澄清：如显浑浊，与2号浊度标准液，按《澄清度检查法标准操作规程》（SOP-QC-090-00）比较，不得更浓。

比色法标准操作规程

1．目的：建立比色法标准操作规程
2．范围：适用于原辅料比色法的测定：
3．责任人：QC负责实施，QC主管负责监督
4．程序:
4．1检验依据
《中华人民共和国药典》2005年版一部附录P47
4．2检验规程
4．2．1第一法（目视比色法）目视比色法是标准系列法。

其方法是使用一套由同种材料制成的、大小形状相同的平底玻璃管（比色管），其中分别加入一系列不同浓度的标准溶液和待测液，在实验条件相同的情况下，再加入等量的显色剂和其他试剂，稀释至一定体积摇匀，然后从管口垂直向下观察，比较待测溶液与标准溶液颜色的深浅。

若待测溶液与某一标准溶液颜色深度一致，则说明两者浓度相等；若待测溶液颜色介于两标准溶液之间，则取其算术平均值作为待测溶液的浓度。

目视比色法的主要缺点是准确度不高，如果待测液中存在第二种有色物质，就无法进行测定。

另外．由于许多有色溶液颜色不稳定，标准系列不能久存，经常需在测定时配制，比较麻烦。

虽然可采用某些稳定的有色物质（如重铬酸钾、硫酸铜和硫酸钴等）配制永久性标准系列，或利用有色塑料、有色玻璃制成永久色阶，但由于它们的颜色与试液的颜色往往有差异，也需要进行校正。

全套GMP认证文件质管部检验规程sop纯化水检验操作规程

1 目的确定纯化水检验的操作程序和方法，确保合格的纯化水投入生产。

2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需纯化水的检验.3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的纯化水进行检验、判定,并对检验结果负责。

4 内容4.1性状本品为无色的澄明液体，无臭,无味.4。

2检查4.2。

1仪器试管、电炉、烧杯、水浴锅、具塞量筒、扭力天平、恒温干燥箱、瓷蒸发皿等。

4。

2。

2试液及配制4.2。

2.1甲基红指示液取甲基红0.1g,加0。

05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，加水至200ml，摇匀,即得.变色范围PH4。

2—6.3（红→黄）。

4。

2。

2.2硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水适量溶解使成100ml,摇匀，即得。

4。

2。

2.3氯化钡试液取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。

4.2。

2.4草酸铵试液第2页/共3页取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。

4.2。

2.5 6mol/L醋酸液取冰乙酸（含量为99％以上)34。

3ml,加水至100ml,摇匀，即得。

4.2.2.6对氨基苯磺酸-a—萘胺试液取无水对氨基苯磺酸0。

5g，加醋酸150ml溶解后，另取盐酸—a-萘胺0。

1g,加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得.4。

2。

2.7碱性碘化汞钾试液取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀即得，用时可倾取上层的澄明液应用。

4.2.2。

8氯化铵溶液取氯化铵31.5mg，加无氨蒸馏水适量使溶解,并稀释至100ml，即得。

4.2.2。

9氢氧化钙试液取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内加水使溶解成1000ml，密塞，时时猛力振摇,放置1小时即得。

用时倾取上清液。

4.2.2。

10稀硫酸取硫酸57ml，注入适量水内,边加边搅拌，并稀释至1000ml，即得.4.2.2。