黄芪皂苷胶囊的制备及质量标准的研究

中规 定 ， 囊 内容 物 含 水 量 不 可 超 过 ９ ， 符 合 国家 质 量 标 胶 故
准。
２ ２ ２ 装 ■ 差异 ．．
转 蒸 发 仪 （ 海 亚 荣 升 化 仪 器 厂 ） ５ＭＣ 紫 外 可 见 分 光 上 ，７６ 一 光 度 计 （ 海 第 三 分 析 仪 器 厂 ） 上 。
２ 方 法 与 结 果 ２ １ 黄 芪 皂 苷胶 囊 的 制备 ． 取 黄 芪 用 水 浸 泡 过 夜 ， 超 声 提 取 器 中提 取 两 次 ， 次 于 每 ３ｒｉ。 滤 ， 缩 ， 速 离 心 ， 行 大 孔 树 脂 分 离 。 样 品 于 ０ ｎ过 ａ 浓 超 进 上
大 孔 树 脂 中 ， 馏 水 洗 脱 ， ｒｓ 蒸 Ｍｏｌｈ反 应 检 测 流 出 液 Ａ。 后 ｉ 然 用 ４ ． 乙 醇 洗 柱 ， 酐 一 浓 硫 酸 反 应 检 测 流 出 液 Ｂ 流 出 ７５ 醋 。
单 位 ： ｇ 粒 ｍ／
皂 苷 含 量
皂 苷 平 均 含 量
ＲＳＤ（ ）
９ ． ３ ２ ３
０ ６ ． １
２ ４ 薄 层 检 识 ．
黄 芪 皂 苷 胶 囊 有 效 成 分 黄 芪 皂苷 的薄 层 检 测 见 图 １ 。
吸附剂 ： 硅胶 Ｇ 显 色 剂 ； 钼 酸 乙醇 液 磷 展 开 剂 （） Ｈｃ３ ｃＨ ＯＨ（ ： ） ａＣ ｌ 一 ３ ６ １
表 ４ 。
胶 囊 中 皂 苷 含 量 （ ｇ 粒 ） ０ Ｃ Ｖ＃ ａ ｒ ／ ＝１ Ｖ ／ 表 ４ 黄 芪 皂 苷 含量 测 定 （ ＝３ ｎ ）
产 品批 号
２ ０ ０ ２ ０ ５ ４ ２ ２ ０ ０ ２ ０ ５ ４ ６ ２ ０ ０ ２ ０ ５ ４ ９ ９２ Ｏ ．８ ９ ． ３ ２ １ ９ ． ６ ２ ４
黑龙 江 医药 科 学
２ ３ ５ 标 准 品 回收 率 实 验 ． ．
２ １ 年４ 第 ３ 卷第 ２ ００ 月 ３ 期
取 Ａ Ｉ标 准 液 ５ ０ ｍＬ， 浴 蒸 干 溶 剂 ， 入 淀 粉 Ｓ ．０ 水 加
８ ６ ｇ 甲醇 溶 解 ， 滤 。 液 水 浴 挥 干溶 剂 ， 渣 以无 水 乙 醇 ．ｒ 。 ａ 过 滤 残 定 容 为 １． ０ ０ ０ｍＬ。 上 述 无 水 乙 醇 液 ０ ０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ ８ 取 ，． ， ． ， ． ，． ，
５０ ０ ｍｇ香 草 醛 溶 于 １ｍＬ 冰 醋 酸 （ 鲜 配 制 ） ０ 新 。
２ ３ ３ 标 准 曲线 的 制 作 ．．
精 确 吸 取 ＡＳ Ｉ标 准 液 ０ ０ ．０ｍＬ， ． ０ ０ １ ｍＬ， ． ０ ， ０ ２ ｍＬ
０ ３ｍＬ， ． ０ ．０ ０ ４ｍＬ，． ０ ０ ５ ｍＬ 于 ６ 具 塞 磨 口试 管 中 ， 浴 加 只 水 直 线 方 程 为 ： ＝ ２４ ３Ａ 一 １． ８ ｒ＝ ０ ９９ ，Ｃ Ｃ ６． ８ ３ ９ ５， ．９５ （
ＨＥＩ ＯＮＧＪＡＮＧ Ｅ ＣＩ Ｌ Ｉ Ｍ ＤＩ ＮＥ ＡＮＤ ＰＨＡＲＭ ＡＣＹ ｇ ２ １ Ｖｏ． ３Ｎｏ ２ Ａｕ ． ０ ０， １３ ．
・１ ・ ７
黄芪 皂苷 胶囊 的制 备 及质 量标 准 的研 究
张 军
（ 龙 江 省 医 药职 工 中等 专 业 学校 ， 黑 黑龙 江 哈 尔 滨 １ ０ ７ ） ５ ０ ６
表 ３ 标 准 曲线 数据
黄 芪 甲苷 （ Ｉ标 准 溶 液 ： 取 １． ０ ＡＳ） 称 ０ ０ｍｇ黄 芪 甲苷 （ Ｉ ＡＳ ） 标准 品 ， 无 水 乙醇 在 容 量 瓶 中定 容 成 ２ ．０ 用 ５０ ｍＬ溶 液 。
２ ３ ２ ５ （ ｖ 番 草 醛 试 剂 ． ． ％ ｗ／ ）
由 于 黄芪 皂 苷 具 有 广 泛 的 生 物 活 性 ， 此 开 发黄 芪 皂 苷 因 胶 囊 制剂 具 有 广 阔 的 前 景 。 于 中 药成 分 的 复杂 性 给 活性 成 由 分 的 确 定 、 量 控 制 带 来 一 定 困 难 ， 以我 们 开 发 黄 芪 皂 苷 质 所 单 一 组 分 制 剂 ， 性 成 分 明确 ， 效 明 确 ， 艺 简 单 ， 量 可 活 疗 工 质 控 ， 中 药 现 代 化 、 学 化 、 际 化 发 展 的需 要 。本 实 验 采 用 是 科 国
１０ 于 ６ 具 塞 磨 口试 管 中 ， 水 浴 上 挥 干 溶 剂 ， 标 准 曲 ．ｍＬ 只 至 按 线 项 下 方 法 测 定 吸 光 度 ， 算 回收 率 ， 果 见 表 ５ 计 结 。 表 ５ 标 准 品回 收率
直 线方 程 求 出 Ｃ， 按 下 式 计 算 胶 囊 中 皂 苷 的 含 量 ， 果 见 再 结
摘要 ： 目的 ： 究黄 芪 皂 苷 胶 囊 的制 备 工 艺 及 质 量 标 准 。 法 ： 用 大 孔 吸 附 树 脂 法 对 黄 芪皂 苷 进 行 分 离 ， 黄 芪 甲 苷 为 研 方 采 以
标 准品 ， 用香 草 醛 —— 高氯 酸发 色 体 系， 用 可 见 分 光 光 度 法 对 黄 芪皂 苷进 行含 量 测 定 。 果 ： 定 了黄 芪皂 苷胶 囊 生 产 工 选 采 结 确 艺并 制 定 其 质 量 标 准 。 论 ： 孔吸 附树 脂 制 备 黄 芪 皂 苷 的 工 艺 和 质 量控 制 的 方 法是 可行 的 。 结 大
液 Ｂ于 旋 转 蒸 发 仪 中 回 收溶 剂 得 到 黄 芪 皂 苷 。 将提 取 出 的黄 芪 皂 苷 于 研 钵 中 研磨 ，０ １ｇ皂 苷 加 入 辅 料 ３ｇ 混合 均 匀 ， 制 ３， 灌 胶囊１０ 。 ０粒
２ ２ 黄 芪 皂 苷 胶 囊 的 质量 检验 ． ２ ２ １ 水 分 ． ． 取 胶 囊 内 容 物 ２ ４ ３ｇ 平 铺 于 干 燥 至恒 重 的称 量 瓶 中 。 ．０７ ， 厚 度 不 超 过 ５ ｍ， 密 称 定 。 开 瓶 盖 在 １ ０ １５ ａ ｒ 精 打 ｏ ～ ０ ℃下 干 燥 ５ 。 瓶 盖 盖 好 ， 置 干 燥 器 中 。 却 ３ｍｉ， 密 称 量 。 在 ｈ将 移 冷 ０ ｎ精 再
２３ 黄 芪皂 苷 胶 囊 中皂 苷 的 含 量 测 定 ． ２３ １ 标 准 液 的制 备 ． ．
热 ， 去 溶 剂 。 每 支 试 管 中 分 别 加 入 ０ ２ ｍＬ ５ （ ｖ 香 挥 在 ． ０ ｗ／ ） 草 醛 冰 醋 酸 溶 液 ，． Ｏ Ｌ 高 氯 酸 ， 塞 。 后 于 ７ Ｃ水 浴 恒 ０８ｒ ａ 密 然 ０ 温加 热 ２ ｍｉ， 出 后 立 即 用 流 水 冷 却 ， 冰 醋 酸 ５Ｏ ｍＬ， ０ ｎ取 加 ．Ｏ 摇 匀 ， 波 长 ５ ０ ｍ 处 分 别 测 定 吸 光 度 。 吸 光 度 Ａ 为 纵 坐 于 ６ｎ 以 标， Ｉ ＡＳ 质量 （ｇ 为横 坐 标 ， 标 准 曲线 方 程 ， 表 ３ ） 求 见 。
・１ ８・ 为 ＡＳ 的 质 量 （ ｇ ， 形 范 围 ４ ～ ２ ｇ Ｉ ｆ ）线 Ｉ Ｏ Ｏ ） ２３ ４ 皂 苷 的 含 量 测 定 【 ． ． ５ ］ 取 三 粒 胶 囊 ， 出 内 容 物 ， 确 称 取 ４ ｒ 。 醇 提 取 其 倾 精 ３ｇ 甲 ａ
中皂 苷 ， 滤 ， 浴 挥 干 甲醇 ， 渣 以无 水 乙 醇定 容 至 ２ ｍＬ 过 水 残 ５ 。 精 确 吸取 定 容 液 ０ ３ ｒＬ于 具 塞 磨 口试 管 中 ， 水 浴 上 蒸 干 ．Ｏ ａ 至 溶 剂 ， 标 准 曲线 项 下 方 法 操 作 ， 外 光 谱 仪 测 定 吸 光 度 ， 按 紫 按
６ 黄 芪 药材 （１） ． 图 １ 黄 芪 皂 苷 薄层 色 谱 图
３ 讨 论
本 实 验 采 用 大 孔 树 脂 法 分 离 皂 苷 ， 远 优 于 常 规 萃 取 远 法 ， 孔 吸 附 树 脂 可 以反 复 使 用 ， 能 少 ， 本 低 ， 脱 液 质 大 耗 成 洗 量 好 ， 脱 高 峰 集 中 。 工 艺 摒 弃 了 大 量 溶 媒 ， 大 减 少 了 萃 洗 该 大 取 液 的 浓 缩 量 。 节 约 了能 源 和 溶 媒 的 损 耗 ， 减 少 了 由 于 既 也 浓 缩 过 程 带 来 的 热 破 坏 ， 产 成 本 大 大 降 低 ， 化 了设 备 和 生 简 安 全 设 施 投 入 ， 高 了 生 产 安 全 性 。 外 ， 离 得 到 黄 芪 多 提 另 分 糖 ， 以考 虑 继 续 提 高纯 度 ， 成 黄 芪多 糖 制剂 。 可 制
大孔 吸 附 树 脂 分 离 法 。 孔 吸 附 树 脂 是 近 年 来 国 内用 于 天 然 大 药 物 提 取 分 离 的 新 技 术 ， 提 取 分 离 中草 药 水 溶 性 成 分 的 有 是 效方法嘲。
１ 资 料 与 试 剂
１ １ 药 品 ．
上 述 温 度 下 干 燥 １ 冷 却 ， 重 ， 连 续 两 次称 重 的差 异 不 超 Ｈ， 称 至 过５ ｍｇ为 止 。 据 减 失 的 重 量 ， 算 供 试 品 中 含水 量 （ ） 见 根 计 ％ ， 表 １ 。
三 氯 甲烷 、 甲醇 、 醋 酸 、 草 醛 、 氯 酸 、 水 乙 醇 、 冰 香 高 无 磷 钼 酸 等 以 上试 剂 均 为 分 析 纯 。 胶 Ｇ （ 岛 海 洋 化 工 有 限 公 硅 青 司 ）Ｋ ； Ｑ一 ５ ０ 超 声 波 清 洗 器 （ 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ） ２Ｏ 昆 ， Ｇ ４ 型 超 高 速 分 离 机 （ 阳 高 速 分 离 机 厂 ） Ｒ 一 ５Ａ 旋 一 ５ 辽 ，Ｅ ２
关 键词 ： 芪皂 苷 胶 囊 ； 黄 大孔 树 脂 ； 芪皂 苷 ； 量测 定 ； 量 标 准 黄 含 质
中 图分 类 号 ： ２ 文 献 标 识 码 ： Ｒ９ ７ Ａ
文章 编 号 ：０ ８ １４ ２ １ ）２ ０ ７ Ｏ １ ０ —０ ０ （ ０ ０Ｏ —０ １ 一 ２
黄 芪 为 豆 科 植 物 蒙 古 黄 芪 Ａ ｔ ｇｌｓｍ ｍｂａ ａｅ ｓ ｓｒ ａｕ ｅ ｒｎ ｃｕ ａ Ｂ ｅ ｖｒｍｏ ｇ ｏｃ ｓ Ｂ ｅ Ｈ ｉ 或 膜 荚 黄 芪 Ａ． ｍ一 ｇ． ａ ｎ ｈ ｌｕ （ ｇ ） ｓ ｏ ｉ ａ ｍｅ ｂａａｅｓ（ｉ ｈ Ｂ ｅ的干 燥 根 。 中 含 有 皂 苷 、 酮 、 糖 、 ｒｎｃｕ ｆｅ ） ｇ ｓ 其 黄 多 氨基酸及微量元 素 。 有益气 固表 、 尿托毒 、 心降 压、 具 利 强 提 高免 疫 力 等 功 效 ， 有 抗 炎 、 衰 老 作用 。 广 泛 应 用 于 心 血 具 抗 并 管 疾 病 ， 床 上 用 于 治 疗 慢 性 乙 型 肝 炎 。 芪 皂 苷 为 黄 芪 主 临 黄 要 有效 成 分 之 一 ， 有 降 压 、 炎 、 痛 、 响 血 清 和 肝 脏 蛋 具 抗 镇 影 白合 成 、 响血 浆 Ｃ 影 ＡＭＰ 及 再 生 肝 Ｄ Ａ 合 成 、 进 ＮＫ 细 Ｎ 促 胞（ 自然 杀 伤 细 胞 ） 活性 及 防止 肝 损 伤 等 作 用 ［ ］ １。
表 １ 胶 囊的 水 分 检 验
黄 芪 甲 苷 （８ — ９ ０ ， 国 药 品 生 药 制 品 检 定 所 ） 黄 ７１ ０１中 ， 芪 （ 于 佳 木 斯 市 金 天 药 店 ） 购 。
１ ２ 试 剂 ．
Hale Waihona Puke Baidu
含 水 量 一
－ Ｖ－ ｌ
×１ ｏ ＝７ １ ％ ｏ ．８
实 验 表 明 ： 囊 内 容 物 含 水 量 为 ７ １ ， 家 质 量 标 准 胶 ．８ 国
（） ｂ ＣＨＣｌ ＣＨ３ ３ 一 ＯＨ （ ： ） ５ １
注 ：． 芪 甲 苷 １黄 ２ 黄 芪皂 苷 胶 囊 批号 ２ ０ ０ ２ ． ０５４２
３ 黄 芪皂 苷 胶 囊 批 号 ２０ ０ ２ ． ０５４６ ４ 黄 芪皂 苷胶 囊 批 号２ ０ ０ ２ ． ０５４９ ５ 黄 芪药 材 （Ｉ ． ）
取 胶 囊 １ 粒 ， 别 精 密 称 定 重 量 ， 出 内容 物 ， 壳 用 小 Ｏ 分 倒 囊 刷 拭 净 ， 别 精 密 称 定囊 壳 重 量 ， 粒 装 量 与 标 示 量 相 比较 。 分 每 装 量 差 异 限 度 应 在 士 １ ％ 以 内 ， 出装 量差 异 限度 的不 得 多 Ｏ 超 于 ２ ， 不得 有一 粒 超 出 限度 一 倍 ［ ， 表２ 粒 并 ．见 ］ 。 表２ 装■差异测定 （ 位 ： ） 单 克