QG-JC-048.D1 玻璃容器中溶出铅、镉的检验方法细则
接触食物的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具—铅和镉的析出和限值
INTERNATIONAL STANDARD ISO6486-1Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food – Release of lead and cadmium –Part1:Test method国际标准ISO6486－1接触食物的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具—铅和镉的析出—第1部分：检测方法1范围本标准规定了用于接触食物的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具中铅和镉析出量的检测方法，本标准不适用于搪瓷制品。
本标准适用于准备、烹制、盛装和贮藏食物和饮料的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具，本标准不适用于食品加工或销售所使用的制品。
2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
对于已注明日期的引用标准，其后续修订或最新版本均不采用，但是，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
对于未注明日期的引用标准，其最新版本均可参照使用。
现行有效的ISO标准的注册权属于ISO和IEC成员。
ISO385-2:1984,Laboratory glassware—Burettes—Part2:Burettes for which no waiting time is specified.ISO648:1977, Laboratory glassware—One-mark pipettes.ISO1042:1998, Laboratory glassware—One-mark volumetric flasks.ISO3585:1998,Borosilicate glass 3.3 —Properties.ISO3696:1987,Water for analytical laboratory use—Specifications and test methods.3 项目及定义本标准采用下列项目及其定义。
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉（正式1）
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉一、目的要求(1) 学习和掌握溶出伏安法分析法技术和定量方法(2) 学习和掌握电化学工作站的操作技术二、实验原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程：⑴ 首先将工作电极控制在某一电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加扫描电压于工作电极上，使被富集的物质电化学溶出，同时记录电流（或者电流的某个关系函数）与扫描电压的关系曲线，根据溶出峰电流（或者电流函数）与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法测定水中的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ），其两个过程可表示为：M2+(Pb2+、Cd2+) +2e +Hg M(Hg) （富集过程）M(Hg) M2+(Pb2+Cd2+) +2e +Hg （溶出过程）实验中使用玻碳电极为工作电极，采用同位镀汞膜测定技术。
这种方法在测试溶液中加入一定量的汞盐（通常是10-5∼10-4mol/L Hg(NO3)2 ），在工作电极上施加电压富集时，汞与待测物质同时在玻碳电极的表面上析出，形成汞膜（汞齐）；然后在反向电位扫描，被测物质从汞中“溶出”，从而产生阳极“溶出”电流峰。
在HAc-NaAc介质中，当电极电位控制为-1.0V（vs，Ag/AgCl，下同）时，Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞膜齐；然后当阳极扫描至-0.1V时，可得到两个清晰的溶出电流峰。
铅的溶出峰峰电位位于-0.40V左右，镉的位于-0.60V左右，汞膜在该电位下未发生电化学溶出。
本法可分别测定低至10-11mol/L的铅和镉离子。
三、仪器与试剂1．仪器1） CHI660A电化学工作站，2）三电极系统：旋转玻碳圆盘电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt丝为辅助电极。
2．试剂1）电解质底液：HAc-NaAc(pH=5), 14mL冰醋酸 + 200g醋酸钠用水稀释至1 L。
日用陶瓷铅、镉溶出浓度快速检测方法的研究
日用陶瓷铅、镉溶出浓度快速检测方法的研究作者：刘君峰商贵芹陈明来源：《佛山陶瓷》2009年第05期摘要本文采用阳极溶出伏安法（ASV）快速测试了目前国际上日用陶瓷的主要卫生指标——铅、镉溶出浓度，并将实际样品的测试结果与石墨炉原子吸收法（GF-AAS）进行了比较。
结果表明，该方法对溶出铅、镉的检出限分别低于40μg/L和25μg/L，回收率在90～110%之间，RSD小于5.0%，能够达到国际日用陶瓷卫生标准的测试要求。
并且该方法与GF-AAS 相比，具有仪器价格低、检测快速、简单易用等优点。
关键词陶瓷，阳极溶出伏安法，铅、镉1 前言我国是世界上最大的日用陶瓷生产国，也是世界上最大的日用陶瓷出口国。
为了保护消费者的健康以及建立技术贸易壁垒，世界各国政府都建立了陶瓷产品的相关安全卫生标准[1～3]。
其中，铅、镉溶出浓度是最主要的一种。
关于此项指标的检测方法，较为常见的有石墨炉原子吸收法（GF-AAS）、电感耦合等离子源质谱法（ICP-MS）[4,5]。
但这些方法的仪器设备昂贵、体积庞大，需要建立专门的实验室且需要专业的技术人员来操作，并不适合一般企业的内部质量控制和现场快速检验。
因此，本文针对陶瓷的此项标准，介绍了一种仪器价格低、体积小，且操作快速、数据准确的新方法——阳极溶出伏安法。
2实验部分2.1 主要仪器与试剂英国百灵达公司SA4000型陶瓷溶出铅、镉快速测定仪；美国Varian公司AA240Z石墨炉原子吸收仪；美国Millipore公司超纯水器（Simplicity）；Brand系列移液枪。
标准测试溶液：Pb、Cd标准溶液（1000mg/L）由中国标准物质研究中心提供，不确定度均为1mg/L。
实验时根据需要用超纯水配置成适当浓度的溶液。
浸泡液：4%（v/v）乙酸水溶液，由优级纯乙酸和超纯水配制。
2.2 仪器工作条件及操作ASV法的工作条件为SA4000的内置条件，操作步骤为：仪器开机自动自检；将准备好的样品浸泡液放入5mL的配套试管，加入专用的酸度调节片，将电极插入电极卡槽中并插入处理好的浸泡液中，1～2min后，屏幕即显示测量值。
阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉
阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉一、实验目的1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
2：掌握汞膜电极的使用方法。
3：了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为：Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v（SV.SCE）时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉(铅)的波峰电位约为-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。
三、仪器和试剂1：电化学分析仪2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液4：10 ml/L HCl5：0.02%抗坏血溶液6：1mol/L KCl溶液7：容量瓶100ml若干四、实验步骤1：配制试液：取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入10 ml/L HCl 1 ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的铅、镉离子标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景，均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2：将未添加Cd2+ （(Pb2+)）标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
火焰原子吸收法测定陶瓷制品中铅和镉的溶出量
第52卷第9期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 9 2023年9月 Liaoning Chemical Industry September，2023收稿日期： 2023-01-29作者简介： 于文斌（1993-），男，助理工程师，硕士研究生，辽宁朝阳人，2021年毕业于辽宁石油化工大学化学工程专业，研究方向：从事火焰原子吸收法测定陶瓷制品中铅和镉的溶出量于文斌，张璐璐，张茹月，何丰翼*（南通市疾病预防控制中心，江苏 南通 226000）摘 要： 建立了火焰原子吸收法测定食品接触用陶瓷制品中铅、镉溶出量的测定方法。
结果表明，相关系数均大于0.999，铅、镉的方法检出限分别为0.07、0.007 mg/L，加标回收率分别为97.83%和94.91%，相对标准偏差分别为1.06%、2.94%。
同时对比分析了不同乙酸溶液浓度、浸泡时间和浸泡温度对陶瓷制品铅、镉溶出量的影响，确定最优条件为使用4%浓度乙酸在22 ℃条件下浸泡24 h。
该方法简便高效，精密度好，准确度高，可用于日用陶瓷制品中铅、镉溶出量测定。
关 键 词：火焰原子吸收法； 陶瓷； 铅和镉； 溶出量中图分类号：O657.31 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）09-1392-04陶瓷从古至今一直都是人们盛放食物的主要容器，具有耐高温、耐腐蚀、硬度高等特点，在人们的日常生活中被广泛应用。
但是，在日用陶瓷制品生产制作的过程中，为了提高陶瓷强度和耐腐蚀性及装饰和美化的目的，通常会在陶瓷表面施加一层釉料[1]，这些釉料的原料可能含有铅和镉的金属氧化物等化工原料，是食品接触用陶瓷制品中重金属的主要来源[2-4]。
这些重金属在一定条件下会向与其接触的食品迁移从而对人身体健康造成危害。
其中铅和镉是对人体的伤害最大。
铅在身体中长期积累会对神经、肾脏和内分泌等多个系统造成危害。
镉会损害肾脏、骨骼和血管，造成多系统损伤[5-6]。
进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验
ASTM C 738-1994 充液至离口沿6-7mm处 沿试样表面测量，非垂直距离
GB/T 3534-2002 充液至溢出口沿 距制品口沿(沿试样表面测量)5mm内有装饰颜色或容积小 于20ml的试样
标准溶液的配制
称量
溶解
转移
洗涤
定容
摇匀
得到标准溶液
标准溶液的配制
1000mg/l的铅和镉标准溶液从国家标物中心购买
100mg/l的铅标准溶液：准确移取1000mg/l的铅标准溶液10ml于100ml容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。
记录，标签
100mg/l的镉标准溶液：准确移取1000mg/l的铅标准溶液10ml于100ml容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。
试样萃取：
在避光条件下，用4%(体积分数)乙酸溶液
于(22±2℃)温度下，浸泡24h±20min
用干净的盖子遮盖试样，关闭泡样柜
萃取液的移取：
用干净的玻璃棒将萃取液搅匀，用移液枪移取20ml左右的萃取液至干净的塑料瓶(事先编好序号)中，2小时内进行测量。注意：在完成结果计算之前，所用样液、试样必须保留。
进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验
铅镉溶出量检验标准
我国标准
GB 8058-2003陶瓷烹调铅、镉溶出量允许极限和检测方法
GB/T 3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法
SN/T 0873-2000进出口陶瓷铅、镉溶出量快速检验方法
GB/T 5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法
10mg/l的镉标准溶液：准确移取100mg/l的铅标准溶液10ml于100ml容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。
ICP-AES法测定日用陶瓷器皿中铅和镉的溶出量
1前言日用陶瓷生产者为了提高产品质量，常常采用含铅、镉成分的釉料以及色釉料来增加表面光泽度与增添装饰效果。
然而陶瓷器皿中溶出的铅和镉会对人体产生危害，严重的甚至中毒死亡。
世界各国分别制定了相应的检测标准对日用陶瓷产品进行严格的铅、镉溶出量限制。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES ），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
目前，日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定基本采用火焰原子吸收光谱仪法进行测定。
本文建立的电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES ）同时快速测定日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定方法，可直接用于日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定，为生产品质管理及进出口检验提供方法保障。
2实验2.1.1仪器OPIMA （5300DV ）型电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（美国Perkin-Elmer 公司）：工作气体：氩气；高频发生器功率：1.0kW ；冷却水流量：20L/min ；辅助气流量：0.2L/min ；泵速：1.2mL/min 。
2.1.2试剂刘怡，麦志喜，王佳莉，冯均利（深圳出入境检验检疫局，深圳518067）-原子发射光谱（ICP-AES ）测定日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定方法。
结果表明：采用ICP-AES 测定日用陶瓷器皿中溶出的Pb 和Cd ，相关系数r 可达0.9999以上，加标回收率97~104%，相对标准偏差小于3.7%。
方法快速简便、检出限低、精密度好，结果令人满意。
-原子发射光谱法；日用陶瓷；铅；镉；溶出深圳检验检疫局科技项目（项目号SZ2010012）。
检测在线Detection Online. All Rights Reserved.元素波长（nm ）检出限（mg/L ）Pb 217.0000.0079Cd228.8020.0006表2分析线和检出限乙酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；Pb 、Cd 标准储备液（1000mg/L ，国家标准物质中心）；实验用水：符合GB/T 6882中三级水以上。
世界各国陶瓷餐具制品铅、镉溶出量允许极限及检测方法差异.
5毫克/升
2毫克/款
3毫克/升
0.1毫克/升
0.3毫克/升
0.5毫克/升
0.2毫克/款
0.3毫克/升
以色列标准SI1003-1999
意大利
铅、镉
4
22±2℃
24±0.5小时
扁平套具≤25毫米的深度
凹形器皿
厨具器皿 包装储存器皿>3升
0.8毫克/平方分米
4毫克/升
1.5毫克/升
0.07毫克/平方分米
0.8毫克/平方分米
4毫克/升
1.5毫克/升
0.07毫克/平方分米
0.3毫克/升
0.1毫克/升
依照欧共体84/500标准1215法令 2000年12月18日
厄瓜多尔
铅、镉
4
22－24℃
24
餐具器皿
7毫克/平方分米
0.5毫克/平方分米
厄瓜多尔标准
INEN1802 1992 测试
INEN 1804 1992
0.25毫克/升
17微克/立方厘米
食品卫生法律日本标准JIS S2401：1991 测试由行政管理部门颁发的陶瓷及瓷器标准
1毫克/升
0.5毫克/升
0.5毫克/升
0.5毫克/升
5毫克/升
1.5毫克/升
0.75毫克/升
0.5毫克/升
0.07毫克/平方分米
0.5毫克/升
0.25毫克/升
0.25毫克/升
0.05毫克/升
0.25毫克/升
5毫克/升
0.5毫克/升
0.25毫克/升
0.25毫克/升
哥伦比亚标准
HRN ISO6486－1 1999测试
0.5毫克/升
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。
本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。
2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。
按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。
5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。
阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000g/L，在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。
电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。
【仪器与试剂】一、仪器：（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。
（2）工作电极：悬汞电极。
（3）参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。
（4）对电极：铂辅助电极。
（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯（6）高纯氮气。
（7）可调温电热板。
二、试剂：（1）镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500 mL 容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。
（2）三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。
（珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）（3）0.1% 硝酸溶液。
（4）0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中，加适量氨水，使pH 为3.0±0.2，加水稀释至500 mL，摇匀。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
QG-JC-036.D1 火焰原子吸收法测定陶瓷制品中溶出镉检验细则
火焰原子吸收法测定陶瓷制品中溶出镉检验细则1. 概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，按GB/T 3534-2002 日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法；GB/T 5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法；GB 8058-2003 陶瓷烹调器铅、镉溶出允许极限和检测方法规定的镉含量测定方法，适用于本实验室火焰原子吸收法测定陶瓷制品中溶出镉含量。
2. 适用范围适用于本实验室火焰原子吸收法测定用于与食品接触的日用陶瓷器皿中溶出镉含量。
3. 检验依据GB/T 3534-2002 日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法GB 8058-2003 陶瓷烹调器铅、镉溶出允许极限和检测方法GB/T 5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法4. 实验方法4.1实验原理样品按适当方法处理后，在火焰中原子化，吸收共振线，在一定的浓度范围内吸收值与含量成正比。
采用标曲线法，在228.8nm处测定溶液的吸光度。
在一定的浓度范围内吸光度值与镉含量成正比。
4.2试剂和溶液0.1g/L镉标准物质，不确定度0.001g/L，带鉴定证书，满足溯源要求。
水：GB/T 6682，三级；乙酸：分析纯；4.3仪器珀金埃尔默 AA800原子吸收光谱仪4.4仪器操作条件设备型号为：珀金埃尔默AA800原子吸收光谱仪波长228.8nm，光谱通带0.7nm，灯电流4mA，空气流量17L/min，乙炔气流量2L/min。
4.5实验过程样品前处理方法：用洗洁精水洗刷试样表面污物，自来水冲洗干净，再用去离子水冲洗，晾干备用。
样品提取条件如下表所示。
mL 0.1g/L镉标准储备液于五只100 mL容量瓶，以4%乙酸稀释至刻度，原子吸收光谱仪操作规程详见SQI/QG-SB-242.A0。
5. 数据处理与结果判定在样品信息中输入样品编号，如果样品经过稀释，输入稀释倍数F，试样单位设为mg/L。
结果保留两位有效数字，两次测量结果绝对差值不得大于算术平均值10%，以最大值作为测试结果，检出限报出值为0.01mg/L.使用原始记录为《JLYS-2508重金属原子吸收光谱法原始记录》。
陶瓷铅镉溶出量检测方法
陶瓷铅镉溶出量检测方法
宝子们，今天咱们来唠唠陶瓷铅镉溶出量的检测方法呀。
咱先得知道为啥要检测这个呢？铅镉这俩家伙要是超量溶出，那可不得了，会危害咱的健康呢。
就像小恶魔，悄咪咪地混进咱的生活里捣乱。
那怎么检测呢？有一种方法叫原子吸收光谱法。
这个呀，就像是给铅镉这些小坏蛋照X光一样。
把陶瓷样品处理好，让铅镉离子跑到溶液里。
然后呢，通过原子吸收光谱仪，这个超级厉害的大仪器，它能准确地检测出溶液里铅镉离子的含量。
这仪器可精着呢，一点点铅镉都逃不过它的法眼。
还有一种方法是电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）。
这名字听起来是不是有点高大上？其实呀，它也是先把陶瓷样品里的铅镉弄出来，变成溶液里的离子。
然后这个方法就像一个超级侦探，能把铅镉离子的含量精确地找出来。
它的灵敏度超高，就像有一双超级敏锐的眼睛，哪怕铅镉离子藏得再深，数量再少，也能被发现。
在检测的时候呀，样品的处理很关键哦。
就像做饭前要把食材洗干净切好一样。
要把陶瓷样品按照规定的方法，用酸呀或者其他试剂进行处理，让铅镉乖乖地跑到溶液里等着被检测。
宝子们，检测陶瓷铅镉溶出量可重要啦。
这是在保护咱们的健康，让咱们能放心地使用那些漂亮的陶瓷制品，像陶瓷碗呀、陶瓷杯呀。
要是不检测，万一铅镉超量，就像身边藏着个定时炸弹，随时可能影响咱们的身体呢。
所以这些检测方法就像守护咱们健康的小卫士，在看不见的地方默默努力，确保咱们使用的陶瓷制品是安全的哟。
溶出伏安法测定水样中铅镉含量
阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量一、实验目的1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。
2. 掌握标准加入法的基本原理。
3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。
二、实验原理溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。
首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。
经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。
记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。
电解时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出，称为阴极溶出伏安法。
溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1，因此，应用非常广泛。
例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时，先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。
电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的氧化，产生氧化电流。
当电位继续变正时，由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。
同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，如图2所示。
其峰电流与被测物质的浓度成正比，这是溶出伏安法定量分析的基础。
图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线三、实验仪器及试剂1.仪器：电化学工作站，玻碳电极，铂丝对电极，饱和甘汞参比电极，超声波清洗器；微量移液器；电磁搅拌器。
2.试剂：1.0 × 10-2mol∙L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol∙L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 ×10-2mol∙L-1 Cd2+标准溶液。
如何鉴别玻璃瓶是否含铅 玻璃容器的化学成分是什么
玻璃材料品种多样，性能优越质量佳，不但能够作为装饰，而且耐用功能广。
玻璃隔断、汽车车窗，都要玻璃做主场。
光滑平整、纯净明亮，各行各业都要它。
玻璃是现在较为流行的装饰材料，建筑室内装潢与室外玻璃幕墙都会用到它。
如何鉴别玻璃瓶是否含铅，玻璃容器的化学成分是什么，一起来看看吧。
一、如何鉴别玻璃瓶是否含铅1、看标识：无铅玻璃杯一般含钾，多为高档工艺品并在外包装上有标识；而含铅玻璃杯则含铅，即在一些超市和地摊上常见的水晶玻璃器皿，其氧化铅的含量可达24%。
2、看色泽：无铅玻璃杯比传统含铅水晶玻璃杯有更好的折光性，更完美的展现了金属玻璃的折光性能；如一些各种造型的摆件、水晶酒杯、水晶灯等等就是由含铅玻璃制成的。
3、看耐热性：玻璃杯一般都可以耐很高的温度，但是一般耐极冷热性能差。
无铅水晶玻璃属于高膨胀系数的玻璃，耐极冷热性能更差一点，如果在特别冷的无铅玻璃杯中用开水泡茶容易发生碎裂。
4、掂轻重：含铅水晶玻璃制品与无铅水晶玻璃制品相比，要略显得厚重。
5、听声音：超越含铅水晶玻璃杯所发出的金属声，无铅玻璃杯的声响更悦耳动听，富有“音乐”杯之美誉。
6、看韧性：无铅玻璃杯比含铅水晶玻璃杯更有韧性即耐撞击性能。
二、玻璃容器的化学成分是什么瓶罐玻璃配合料一般由7～12种原料组成。
主要有石英砂、纯碱、石灰石、白云石、长石、硼砂、铅和钡的化合物等。
此外，还有澄清剂、着色剂、脱色剂、乳浊剂等辅助材料（见玻璃制造）。
粗颗粒石英难于熔融完全；颗粒过细在熔制过程中又容易产生浮渣和粉尘，影响熔化，易堵塞熔窑蓄热室。
适宜粒度为0.25～0.5mm。
为利用废旧玻璃，一般还加入碎玻璃，其用量通常为20～60%，可达90%。
玻璃瓶罐玻璃的化学成分，按其使用要求、成型方法、成型速度、工艺特点和原料品种等而有差异。
绝大多数瓶罐采用钠钙硅酸盐玻璃。
钠钙硅酸盐玻璃的主要成分为SiO2、Na2O和CaO。
引入适量Al2O3和MgO，可以降低玻璃的析晶倾向，增强玻璃的化学稳定性和机械强度，改善玻璃的成型性能。
聚合氯化铝中铅、镉的测定新法(一)
聚合氯化铝中铅、镉的测定新法(一)摘要：介绍了采用共沉淀—火焰原子吸收法测定聚合氯化铝中铅、镉的新方法，试验结果表明其回收率和相对标准偏差(n＝10)均能满足对水处理剂--聚合氯化铝分析检测的质量控制要求。
关键词：焰原子吸收法铅镉聚合氯化铝聚合氯化铝是自来水厂常用的混凝剂之一，对其含有的Pb、Cd进行检测，是评定其优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。
国标GB15892--1995介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀富集Pb、Cd的测定方法繁琐耗时，目前在中性或弱碱性条件下，利用Pb2+、Cd2+与外加的Bi3+一起形成硫化物的共沉淀，达到分离水中Pb2+、Cd2+的目的，已有文献〔1〕报道过。
但在铝基体的酸性溶液中，加入Bi3+生成Bi2S3，PbS、CdS和Bi2S3一起共沉淀，从而达到分离检测聚合氯化铝中Pb和Cd的目的，尚未见有报道。
本文在参考有关文献〔1、2〕的基础上，对此进行探讨，结果令人满意，方法简便、准确、实用。
1主要仪器和试剂VarianAA--640原子吸收分光光度计(美国里安公司)。
抽滤装置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
铅标准贮备液：1.00mg/mL。
镉标准贮备液：1.00mg/mL。
铅、镉混合标准工作液：含Pb50.00μg/mL、Cd10.00μg/mL。
硝酸铋溶液：含Bi3+4mg/mL。
硫化钠溶液：称10gNa2S·9H2O，用去离子双蒸水溶解后稀释至250mL，此溶液1mL大约能沉淀24mg的铋。
5%(V/V)盐酸溶液：取50mL优质纯盐酸，用去离子双蒸水稀释至1000mL。
硝酸溶液：1+5。
硫酸溶液：1+3。
2仪器工作条件(见表1)表1仪器工作条件元素波长（nm）扣背景灯电流（mA)通带宽度（nm）乙炔流量（L/min）空气流量（L/min）吸光度扩张系数Pb217.0氚51.02.01.352Cd228.8氚40.52.01.3523试验方法称取液体样品10.00g(固体样品3.30g)，加入40mL去离子双蒸水和5.00mL硫酸溶液，煮沸2min，冷却后(如有白色沉淀应过滤去除)〔2〕，用5%(V／V)盐酸溶液稀释至1000mL，加入硝酸铋溶液1.50mL(混匀)，在搅拌下加入8.00mLNa2S溶液，静置1h后，用玻璃砂心漏斗过滤，并用滤液冲洗容量瓶，将漏斗上的沉淀用热稀硝酸(1+5)溶解到100mL小烧杯中，冷却后用去离子双蒸水稀释至50.00mL，然后上机测定。
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玻璃容器中溶出铅、镉的检验方法细则
1.概述
本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，按照GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法规定的铅、镉含量测定方法，适用于本实验室使用火焰法原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。
2.适用范围
适用于本实验室使用火焰原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。
3.检验依据
GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法
4.实验方法
4.1实验原理
用4%乙酸溶液（体积分数），在22℃±2℃温度，浸泡24h±10min，萃取玻璃容器表面溶出的铅、镉，用原子吸收分光光度计进行测定。
4.2试剂和溶液
0.1g/L铅标准物质，不确定度0.001g/L，带鉴定证书，满足溯源要求。
水：GB/T 6682 二级；
乙酸：分析纯；
4.3仪器
珀金埃尔默 AA800原子吸收光谱仪
4.4仪器操作条件
设备型号为：珀金埃尔默AA800原子吸收光谱仪，测试铅时选用波长为283.3nm。
测试镉时选用波长为228.0nm。
4.5实验过程
用碱性洗涤剂将试样清洗干净，然后用自来水反复冲洗，用去离子水洗涤干净。
距制品口边缘（沿上边缘线测量）5mm，内有装饰颜色或者容积小于20ml的试样，用4%乙酸溶液注至出口边缘，必要时测定浸泡液体积，准确到±3%。
一般玻璃容器在22℃±2℃温度，浸泡24h±10min用耐腐蚀、不含铅镉的容器遮盖防溶液蒸发，在浸泡镉时，浸泡容器放入避光橱柜，或用不透光容器罩盖以避免光照。
耐热玻璃容器，应用98℃±1℃温度，浸泡2h±10min。
将浸泡液用玻璃棒搅匀后转移入容器保存，并尽快测定。
测试方法采用标准曲线法，加入溶液体积如表1。
标准工作溶液配置为：取1 mL 、
2 mL 、
3 mL 、
4 mL 、
5 mL、0.1g/L铅标准储备液，分别转移至100mL容量瓶，再
取0.1 mL 、0.2 mL 、0.3 mL 、0.4 mL 、0.5 mL、0.1g/L镉标准储备液，分别转移至100mL容量瓶，用4%乙酸溶液稀释至刻度得到标准工作溶液。
标准溶液使用时间为30天。
原子吸收光谱仪操作规程详见SQI/QG-SB-242.A0。
5.数据处理与结果判定
铅含量精确到0.1mg/L，镉含量精确到0.01mg/L检测取两次或者三次测量以最大值作为测试结果，检出限报出值，铅为0.1mg/L，镉为0.01mg/L,如样品未被检出，报出值为小于检出限。
使用原始记录为《JLYS-2508重金属原子吸收光谱法原始记录》。
按照相应的产品标准及检验细则对样品合格与否进行评判，并将相应的标样和样品数据结果附于原始记录之后。
6.质量控制
为保证数据准确性，测完校准标样后，测定空白、平行样品和质控点，每批样品或者每20个样品，测定一次空白和质控点，空白测得值不得大于报出限，质控点测得数据偏差不得超过10%，否则，停止检测，分析原因。
如遇不合格样品，可用ICP-AES进行验证。