QG-JC-048.D1 玻璃容器中溶出铅、镉的检验方法细则

玻璃容器中溶出铅、镉的检验方法细则
1.概述
本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，按照GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法规定的铅、镉含量测定方法，适用于本实验室使用火焰法原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。

2.适用范围
适用于本实验室使用火焰原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。

3.检验依据
GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法
4.实验方法
4.1实验原理
用4%乙酸溶液（体积分数），在22℃±2℃温度，浸泡24h±10min，萃取玻璃容器表面溶出的铅、镉，用原子吸收分光光度计进行测定。

4.2试剂和溶液
0.1g/L铅标准物质，不确定度0.001g/L，带鉴定证书，满足溯源要求。

水：GB/T 6682 二级；
乙酸：分析纯；
4.3仪器
珀金埃尔默 AA800原子吸收光谱仪
4.4仪器操作条件
设备型号为：珀金埃尔默AA800原子吸收光谱仪，测试铅时选用波长为283.3nm。

测试镉时选用波长为228.0nm。

4.5实验过程
用碱性洗涤剂将试样清洗干净，然后用自来水反复冲洗，用去离子水洗涤干净。

距制品口边缘（沿上边缘线测量）5mm，内有装饰颜色或者容积小于20ml的试样，用4%乙酸溶液注至出口边缘，必要时测定浸泡液体积，准确到±3%。

一般玻璃容器在22℃±2℃温度，浸泡24h±10min用耐腐蚀、不含铅镉的容器遮盖防溶液蒸发，在浸泡镉时，浸泡容器放入避光橱柜，或用不透光容器罩盖以避免光照。

耐热玻璃容器，应用98℃±1℃温度，浸泡2h±10min。

将浸泡液用玻璃棒搅匀后转移入容器保存，并尽快测定。

测试方法采用标准曲线法，加入溶液体积如表1。

标准工作溶液配置为：取1 mL 、
2 mL 、
3 mL 、
4 mL 、
5 mL、0.1g/L铅标准储备液，分别转移至100mL容量瓶，再
取0.1 mL 、0.2 mL 、0.3 mL 、0.4 mL 、0.5 mL、0.1g/L镉标准储备液，分别转移至100mL容量瓶，用4%乙酸溶液稀释至刻度得到标准工作溶液。

标准溶液使用时间为30天。

原子吸收光谱仪操作规程详见SQI/QG-SB-242.A0。

5.数据处理与结果判定
铅含量精确到0.1mg/L，镉含量精确到0.01mg/L检测取两次或者三次测量以最大值作为测试结果，检出限报出值，铅为0.1mg/L，镉为0.01mg/L,如样品未被检出，报出值为小于检出限。

使用原始记录为《JLYS-2508重金属原子吸收光谱法原始记录》。

按照相应的产品标准及检验细则对样品合格与否进行评判，并将相应的标样和样品数据结果附于原始记录之后。

6.质量控制
为保证数据准确性，测完校准标样后，测定空白、平行样品和质控点，每批样品或者每20个样品，测定一次空白和质控点，空白测得值不得大于报出限，质控点测得数据偏差不得超过10%，否则，停止检测，分析原因。

如遇不合格样品，可用ICP-AES进行验证。