玻璃仪器校正方法
玻璃仪器的校验
玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表:表略二、校验项目及条件1、校验项目(1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具(1)天平:量程200g,分度值0.01mg;量程1000g,分度值0.5mg;量程5000g,分度值2.5mg;(2)100mL具塞三角瓶。
(3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
(1)滴定管的校正方法:①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。
(2)容量瓶的校验方法:①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表:表略②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。
(3)移液管的校验方法:校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。
(4)量筒的校验方法:其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
(1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。
(2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
(3)重复上述操作两次。
(4)如果仍不相切,可在容量瓶中作一新标线,以后配合该支移液管使用时,可以以新标线为准。
玻璃容量仪器校正标准操作规程
玻璃容量仪器校正标准操作规程1.总则1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。
1.4 每个仪器(每段)应校正两次,两次校正水重之差应小于0.01g。
1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。
1.6检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件1.7.1万分之一天平1.7.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.7.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.7.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.容量瓶校正操作规程2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。
2.3 称取空容量瓶重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
2.4计算容量瓶中的水重。
从表中查得在此温度下1ml水的重量,计算容量瓶的溶积(ml)。
3.移液管校正操作规程3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。
3.2 取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。
3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。
从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。
4.滴定管校正操作规程4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。
将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。
4.2 从滴定管放下一定体积(5ml或10ml)的水至锥形瓶中。
控制滴定管的流速3~4滴/秒。
4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.4 称定锥形瓶中水的重量,再放一定体积再称重,如此一段一段校正,从表中查出水试验温度时1 ml的重量,计算每段体积的真实容积(ml)。
玻璃仪器的校正标准操作规程
目的:建立玻璃仪器校正方法,确保结果的准确。
应用范围:适用于化验室玻璃仪器校正的依据。
责任人:QC、QC主任。
内容:1 操作方法1.1 玻璃容量仪器的容积,并不完全与它所标出的大小完全符合。
因此,在工作开始时,尤其对于准确度要求较高的分析工作,必须加以校正。
一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。
在容量分析中作为容积的基本单位是毫升,即0.001L。
1ml是指在真空中,1g重的纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积,也就是说,我们若在3.98℃,真空中称量所得的水重克数,在数值上就等于它的体积毫升数。
但是,在实际工作中,容器中的水重是在室温下和空气中称量的,因此需考虑以下3方面的影响因素。
1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
在称量水重时,水温一般都高于3.98℃,水的密度随温度增高而减小,所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积,或者说,它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。
1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
随温度的变化,不仅水的体积改变,而且玻璃容器本身的容积也在改变。
一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度,若不在20℃时校正,就要加上校正值。
1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。
在空气中称量水重时,由于空气浮力引起减少的重量,等于水所排除的空气的重量。
通过上述3项校正,即可求出容器的实际容量。
为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表(表1)。
利用此表,只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。
即在一定的温度下,在空气中测得容器中水的重量(g),加上修正数(g),即得该容器的真正的容量(ml)。
表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值2 容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,将水及容量瓶同放于天平室中。
恒温后,记下水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠挂在刻度线以上,若挂水珠应用滤纸条吸干、塞上瓶塞、称定重理,两次差值即为容量瓶中水的重量,再加上该温度下该体积的修正值,即为此容量瓶的实际容量。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。
所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5ºC,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1;t—校准时所用纯水的温度/ºC;(上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
玻璃仪器如何校准?一份玻璃仪器校正规程送你!
玻璃仪器如何校准?一份玻璃仪器校正规程送你!1、容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟,登记水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,留意不行有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
然后用试验温度时1mL水的重量除水重,即得容量瓶容积的毫升数。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
2、移液管的校正取一干燥锥形瓶,精称,然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法,吸取水至刻度,将水入已称定重量之锥形瓶中,精称,登记水温,以用试验温度时1mL水的重量除水重,即得该移液管的容积。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
3、注射器、量筒、滴定管、刻度吸管的校正取干燥的50ml锥形瓶,称定重量,然后将被校正的注射器、量筒、滴定管、刻度吸管装入水至刻度零处,登记水的温度,从注射器、量筒、滴定管、刻度吸管中放下肯定体积的水至锥形瓶中(依据滴定管大小及管径匀称状况,每次可放1、2、3、5或10mL),精密读取读数至小数其次位,称定锥形瓶中水的重量,然后再放肯定体积再称重,如此一段一段的校正,然后用水在试验温度时的重量除放出水的重量,即得到真实容积。
结果可以列成表已备后用。
较正试验每段必需重复两次,每次校正值的误差应小于0.02g。
校正时必需掌握滴定管的流速,使每秒钟流下3~4滴(30秒钟5mL),读数必需精确。
4、校正容器时留意事项4.1所用水至少须在室内放置一小时以上。
4.2待校正的仪器,应认真洗净(常用清洁液洗涤),洗至内壁应完全不挂水珠。
滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必需干燥后才能校正。
4.3校正时所用小锥形瓶,必需洁净,瓶外须干燥。
4.4在开头放水前,滴定管或移液管尖端与外面的水必需除去。
4.5如温室有变化,须在每次放下水时,记录水的温度。
玻璃仪器的校正
玻璃仪器的校正玻璃仪器校正的通用方法是衡量法,即在一定温度下,准确称量由量器中放出的或容纳的纯水的质量,即可根据该温度时水的密度,将水的质量换算成体积。
衡量法校正时的计算公式为V20=V’20+(m0-m V’20)/ρt(H2O) 式中 V20—量器在标准温度20℃时的实际容量;V’20—量器的标准容量(统一规定指20℃);m0—校正时实际称得的纯水质量;m—衡量法用表中与砝码平衡的质量;ρt(H2O)—校准操作温度t时的纯水密度。
表1 纯水密度及与1mL纯水平衡时的砝码质量值注:1. 本表中与1mL纯水平衡的砝码质量是综合考虑了温度对水的密度、对量器容积的影响以及空气密度对称量质量的影响,根据以下公式算求得的:m=V/20ρt(H2O)[1+αv(t-tΘ)]-(ρB/ρB-ρA){1-[ρA/ρ(H2O)]}式中:V/20—标称容量;ρt(H2O)—温度t时纯水密度;ρA—空气密度(0.0012g/mL);ρB—砝码密度(同一名义值为8.0g/cm3);αv—玻璃体胀系数(分别采用15×10-6/℃与25×10-6℃);t—校正时纯水温度;tΘ—量器用的标准温度(tΘ=20℃)。
2. 表中的“差值”,指质量值与容量值换算时两者之差值。
此容量值是已换算到20℃时之值。
(二)滴定管的校正将待检滴定管洗净、涂油、检漏合格后,注入纯水,调至“0”刻度处,除去管尖外部的水,以滴定速度准确放出约10mL水,于已称准质量(m1)的具塞小锥形瓶内,将管尖与瓶内壁接触,收集管尖余滴,等候30s。
准确读数(V),记录水温。
并称量锥形瓶与放入水的质量(m2)。
重复上述操作,每次准确放出约10mL,直至全部放完,即得一组水的质量与标称容量值,即可按校正公式算相应的校正值。
碱式滴定管的校正与酸式滴定管的方法相同。
注意放出水时要控制流速,使其近于规定的流出时间。
对于B级50mL滴定管,可分四段进行。
玻璃容量仪器校正标准操作规程(最新)
****制药有限公司检验操作规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。
1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。
2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。
玻璃容量仪器自校规程
玻璃容量仪器自校规程1、目的本校验方法适用于我中心玻璃容量仪器的校准,使玻璃容量仪器的校验能按规范的方法正确进行。
2、适用范围本方法适用于0.1ml、0.2ml、0.5ml>ImR2ml、5mL、IOml25ml分度吸管和50ml、100mK200ml、250ml、500ml、IoOomL标准容量瓶的校准。
3、职责操作人员应严格按照本校准方法,按期进行仪器的校准,并做好校准记录。
4、校验及检查项目和要求4.1密合性具塞量瓶:注水后,颠倒十次,不应有水渗出。
滴定管:注水后,静止15分钟,漏水不应超过一小格。
4.2水流出时间应符合表1、表2的规定4.3容量允差应符合表3、表4的规定。
5、检查条件5.1设备条件分析天平及称量准确度与所标容量器大小相称的天平、温度计、具塞锥形瓶、高型称量瓶。
5.2检定A级量器工作室,室温不超过20±5°C,检定时须用蒸馈水。
6、检验方法6.1密合性检查6.Ll具塞量瓶:将水充满量瓶至标线处,放上瓶塞(不涂油脂),然后用手轻轻压着塞盖,将其颠倒十次,每次颠倒时停留在倒置状态下至少10秒,(结束:后,用易吸水的纸片在塞与颈间周围观察不应有水渗出。
6.L2滴定管:将不涂油脂的活塞蕊用水润湿,插入活塞套内,滴定管应夹在垂直的位置上,然后充水至最高标线,活塞全关闭,静止15分钟,漏水得超过一小格。
6.2水流出时间检查6.2.1滴定管:将已清洁处理的滴定管垂直地夹在检定架上的活塞蕊上涂上一层薄而均匀的油脂,使其不漏水,充水至最高标线;开塞活塞,使水充分地从流液嘴流出,液面至最低标线处时,其法出时间不应超过表1的规定。
6.2.2吸管:注水至最高标线以上,垂直地用手将液面调至最高标线,将控制液面的手指移开,无分度吸管完全流出式和吹出式吸管的液面流至口端下为止;不完全流出式吸管液面流至最低标线时间不应超过表2的规定。
6.3容量校验6.3.1滴定管的容量校验①校验分段2ml的为0-1和0-2ml5ml的为0-2.5和0-5mlIOml的为0-5和OTOml25ml的为0-5.0-10.0-15.0-20.0-25ml50ml的为0-10.0-20.0-30.0-40.0-50ml②校验步骤将蒸镭水装入已洗净的滴定管中,慢慢用调节弧形液面至零处,然后按照规定的水的流出时间流出一定的体积的水倒入己称的“小锥形瓶中,再称量,两次重量之差即为水重,然后用实验温度时Iml水的重量(查表5)来除水重,即得真实体积。
玻璃仪器校正操作规程
玻璃仪器校正操作规程一、引言玻璃仪器广泛用于实验室中的化学分析和物质测量等工作中,准确性和精确性对实验结果至关重要。
为了确保玻璃仪器的准确性和正确使用,制定了本操作规程。
二、校正前准备工作1.确认所需校正的玻璃仪器种类,包括烧杯、容量瓶、量筒、滴定管等,以及所需准备的校正仪器和物料。
2.检查玻璃仪器是否清洁干净,无杂质和损坏。
3.校正前检查校正仪器的准确性和可靠性,保证其与国家标准或相关标准符合要求。
三、校正步骤1.温度校正(1)选择适当的温度计,校正温度计的准确性。
(2)准备不同温度下的标准溶液,分别使用标准溶液和温度计测定温度。
(3)记录温度计所示温度和标准溶液的温度。
(4)根据测定数据,可校正温度计的温度误差。
2.容量校正(1)使用干净的烧杯等容器称取所需容量的水。
(2)将称取的水转移到准备好的容量瓶中。
(3)使用标准计量器具,测量容量瓶中的实际容量。
(4)记录实际容量和瓶口刻度的偏差值。
(5)根据偏差值计算容量瓶的容量校正值。
3.实验室玻璃仪器的线性校正(1)根据不同仪器的特点,选择合适的标准物质进行校正。
(2)使用标准物质和玻璃仪器进行实验测量,记录测量数据。
(3)根据测量数据制作校正曲线,并进行合理的拟合。
(4)确定线性校正的参数,如斜率和截距。
(5)根据校正参数对其他样品进行测量和校正。
四、校正结果的评估和记录1.计算校正结果的溯源不确定度,包括温度校正、容量校正和线性校正等方面的不确定度。
2.对校正结果进行评估和判定,确保校正结果符合仪器的要求。
3.记录校正的详细过程和结果,包括校正日期、仪器型号、校正参数等。
4.确保校正记录的可追踪性和完整性,以备查阅和证明。
五、校正后的控制措施1.将校正结果应用到实际工作中,确保仪器的准确性。
2.定期检查和维护玻璃仪器,保证其正常运行和使用。
3.定期进行校正验证,确保校正参数的准确性和稳定性。
4.培训实验人员,提高其对玻璃仪器校正的重视和正确操作。
精密玻璃仪器的校正和水密度表
精密玻璃仪器的校正和水密度表(摘自计量网)1 容量瓶的校正1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重,称重。
1.2 测量纯化水的温度(可将纯化水置仪器室1小时以上,仪器室室温即为纯化水的温度)将纯化水注入容量瓶标线处,称重。
1.3 根据纯化水的温度,查出该温度下水的密度,计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量,并称重,视水液的弯月面是否与刻度吻合。
1.4 校正刻线:若与刻度不符合,可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈,然后倒去内容水,在纸圈上,下涂以石腊薄层,再沿纸圈用别针刻一圆圈,涂上氢氟酸,几分钟后洗去过量的氢氟酸,并除去石腊及纸圈,即见容量瓶上的新刻度。
1.5 重复1.1和1.2步骤,取平均值计算容量瓶体积,算出允差,并填附表A。
2 移液管,刻度吸管的校正。
2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。
2.2 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中,称量,计算,可得水的重量。
(应测2次,得放出水的平均重量)。
2.3 根据水的温度查水的密度表(见附表B),计算,可得移液管或刻度吸管的体积。
2.4 将结果记录在附录A表中。
3 滴定管容积的校正3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水,使弯月面最低处与刻度零位相切。
3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重。
3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。
3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表(见附录B),计算,可计算出滴定管该部分管柱的体积。
3.5将结果记录在附录A表中。
4 量筒、量杯的容积校正4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。
4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重,可得水的质量。
4.3 根据水温查附表B水的密度,可计算出该量筒或量杯的体积。
4.4 根据附表B规定的标准容量允差,判断被校正量筒或量杯是否合格,并将校正结果记录在附录A表中。
玻璃仪器校准操作规程
玻璃仪器校准操作规程1. 目的Purpose:为了确保常用玻璃量器测量的准确性,特制订本规程。
为了确保常用玻璃量器测量的准确性,特制订本规程。
2. 范围Scope:适用于吸量管、滴定管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。
适用于吸量管、滴定管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。
3. 职责Responsibility:质检人员对本规程的实施负责。
质检人员对本规程的实施负责。
4. 定义Defini on : 无5. 引用文件Reference Doc :5.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。
5.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》《测量不确定度评定与表示》6. 规范内容Specifica on:6.1 校准项目校准项目序号序号 检定项目检定项目 首次检定首次检定后续检定后续检定使用中检验使用中检验1 外观及功能性检查性检查 + + + 2示值校准示值校准+++6.2校验前准备校验前准备量器清洗:用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。
然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。
洗净的量器应提前4h 放入工作室,使其与室温尽可能接近。
室,使其与室温尽可能接近。
环境条件:室温(20±5℃),且室温度化不大于1℃/h ;水温与室温之差不大于2℃。
℃。
仪器设备:万分之一天平,温度计10~30℃(分度值:0.1℃),校正时使用的设备必须定期送计量部门检定;器具:各规格具塞锥形瓶。
定;器具:各规格具塞锥形瓶。
6.3 外观及功能性检查外观及功能性检查6.3.1 外观要求外观要求a. 量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记(量入式用“In”,量出式用“EX”,吹出式用“吹”或“Blowout”),标称总容量与单位,准确度(准确度等级:A 或B 。
凡无等级的量器,如量筒与量杯其等级一项可省略)等标志。
如下图一项可省略)等标志。
化验室常用玻璃仪器校准方案
目的:对化验室玻璃器皿进行校准,保证检验的准确性范围:适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
责任人:化验员,QA内容:1、编号:玻璃仪器编号由编码和数字组成,第一位为公司代码,第二位为仪器代码,第三位为仪器量程,最后三位数字为文件序号,例:HX —××—××—×××仪器序号仪器量程仪器代码公司名代码DD—滴定管FX—分度吸管DX—单标线吸量管DR—单标线容量瓶LT—量筒LB—量杯如:HX-DR-100-005 表示“单标线容量瓶100ml序号005”2、术语和定义玻璃量器材质:通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃,用硼硅玻璃制成的玻璃量器应表“B”字样。
标记:标准温度20℃,量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”,等待时间“+xxs”,标称容量与单位“xxmL”,准确度等级“A或B”(未标注按B级处理)。
3、原理:玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量,和一定温度下对应的水的密度,从而计算出玻璃量器的准确容积。
不同温度中水的密度见表1。
计算公式为:V20=m/ρw[1+β(20-t)]式中: V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml;m—被检玻璃量器内所能容纳水的质量,g;ρw—纯化水t℃时的密度,g/ml;β—被检玻璃量器的体胀系数,℃-1(钠钙玻璃的体胀系数为25×10-6℃-1,硼硅玻璃的体胀系数为10×10-6℃-1);t —检定时纯化水的温度,℃。
表1 不同温度中水的密度表(单位g/L)4、检定条件4.1环境条件:室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温只差不得大于2℃;校正介质为纯化水。
4.2检定设备分析天平(分度值:0.1mg、0.01g),温度计(分度值:0.1℃),秒表(分辨力0.1秒)。
玻璃仪器校正方法
V=———
r
10~40℃间r值(g/ml)
t/c
r
t/c
r
t/c
r
t/c
r
10
0.99841
18
0.99751
26
0.99515
34
0.99371
11
0.99834
19
0.99735
27
0.99566
35
0.99340
12
0.99826
20
0.99717
28
0.99541
36
0.99307
玻璃仪器校正方法
1.滴定管:
将滴定管充分洗净,注入与室温相同的蒸馏水,调整液面至零刻度处,记录水温,然后以每秒3~4d速度将0~10ml一段水放入洗净干燥,冷至室温并准确称量过的烧杯中,称其质量(准确至0.001g)与空杯质量差即为放出水的质量。
10~20ml.20~30ml……等刻度间的水也依此法计算。以实验室的温度查表,计算出各刻度段的体积及校正值。
13
0.99817
21
0.99699
29
0.99515
37
0.99274
14
0.99206
22
0.99679
30
0.99488
38
0.99241
15
0.99794
23
0.99659
31
0.99460
0.99206
16
0.99781
24
0.99673
32
0.99431
40
0.99171
17
0.99767
3、移液管:
玻璃仪器校准
玻璃仪器校准1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。
1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件 1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法 2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(³³ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min 后,渗漏量应不大于最小分度值。
2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。
01常用玻璃仪器自校准方法
1目的为保障实验室分析测量(过程)精确、可靠,保证分析结果有较高的准确度,需要对常用玻璃量器进行自校准。
2范围适用于本实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准。
1.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。
2.2在实验过程中,对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。
3职责2.1实验项目负责人对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准,并对校准结果进行判定,编制自校准报告。
3.2科室负责人负责审核和签发自校准报告。
4校准程序:4.1玻璃量器的校准采用衡量法。
4.2清洗被检量器:量器用重铝酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗,然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。
液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
4.3洗净的量器应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。
4.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。
5.5滴定管的校准4.5.1活塞密合性检查在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馈水至零标线处,放置20分钟后,漏水量应不超过1小格。
4.5.2校准操作:滴定管的活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准,万勿沾污塞孔!),加蒸馈水到零标线处,记录水温。
以滴定的速度放出O1O毫升水(相差不要超过±0.1毫升)于己称量的称量杯中,再准确称量至0.001克。
两次称量之差即为放出水的质量。
同法,依次称出0、20、0、30…毫升等标线间水的质量,依实验时水温查表1中相应的r值,用式(1)计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。
R 20=(W1∕r)X1O3(1)式中:R20:20"C时水的体积(m1);肚:在t°C的空气中,以黄铜硅码称得水的质量(g);r:20C时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜祛码称得的质量(g)o4.6吸管的校准分度吸管的校准方法和滴定管的校准方法相同,无分度吸管只须校准总容量即可。
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玻璃仪器校正方法
1.滴定管:
将滴定管充分洗净,注入与室温相同的蒸馏水,调整液面至零刻度处,记录水温,然后以每秒3~4d速度将0~10ml 一段水放入洗净干燥,冷至室温并准确称量过的烧杯中,称其质量(准确至0.001g)与空杯质量差即为放出水的质量。
10~20ml.20~30ml……等刻度间的水也依此法计算。
以实验室的温度查表,计算出各刻度段的体积及校正值。
公式: m
V= ———
r
10~40℃间r值(g/ml)
璃器皿于空气中用黄铜砝码所称得的水质量(g)
2 容量瓶:
2.1、标准法:吸取满刻度的蒸馏水,全部放出于洁净、干
燥冷却至室温已称重的定碘瓶中。
然后计算出放出水的质量,计算出的体积,测得实际容量。
若有差别,则另刻。
重复上述步骤,直至准确为止。
2.2、比较法
在很多情况下容量瓶与移液管是平行配套使用的。
因此,主要不是知道所用容量瓶的绝对容积,而要知道容量瓶与移液管的容积比是否正确。
例如:250ml容量瓶的容积是否为25ml移液管所放出液体体积的10倍,校准的方法,可用已经校准过的50或(25)ml 的移液管。
连续加入10次蒸馏水于干燥的250ml的容量瓶中,观察是否与容量瓶的标线相符。
如不符,可在瓶颈上重新刻画新标记。
3、移液管:
吸取满刻度的蒸馏水,然后按下表时间放出于洁净、干燥冷却至室温已称重的定碘瓶中,放出时间如下表。
放出量与流出时间
若有差别,则另刻。
重复上述步骤,直至准确为止。