锌粉—金属锌的测定EDTA 滴定法

FCL YSZn0004锌粉金属锌的测定EDTA 滴定法

F_CL_YS_Zn_0004

锌粉—金属锌的测定

EDTA 滴定法

1范围

本方法适用于锌粉中90％～99％的金属锌含量的测定。

2原理

试样用盐酸、氢氟酸溶解，在pH5～6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定锌。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算锌的含量。3试剂

3.1抗坏血酸。

3.2盐酸，？Ｃ约1.19g/mL 。

3.3盐酸，1+1。

3.4氨水，？５约0.90g/mL 。

3.5氨水，1+1。3.6过氧化氢，质量分数约30％。

3.7硫代硫酸钠溶液，100g/L 。

3.8氟化钾溶液，200g/L 。

3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6

称取180g 无水乙酸钠，溶解于200mL 水中，加入15mL 冰乙酸，用水稀至1000mL ，混匀。

3.10甲基橙指示剂，1g/L 。

3.11二甲酚橙指示剂溶液，5g/L 。3.12EDTA 标准滴定溶液，0.5mol/L

3.12.1配制

称取18.6gEDTA 溶于少量水中，用水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。放

置三天后标定。

3.12.2标定称取三份0.1000g 金属锌(质量分数≥99.99％，预先用酸洗去表面氧化物，水洗净，低温干燥1h)于500mL 烧杯中，缓缓加入10mL 盐酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。冷却后，稀释至50mL 左右，加入1滴甲基橙指示剂（1g/L ），用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至溶液为红色，再加入10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂（5g/L ），用EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL 。同时作空白试验。

按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量。

T Zn =

01V V m −式中∶T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mL

m——标定时称取锌的质量，g ；中国分析网

V 1——滴定锌时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；

V 0——滴定空白溶液消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。

4分析步骤

4.1称样

称取约0.15g 试样，精确至0.0001g 。

4.2空白试验

随同试料做空白试验。

4.3.试液制备

将试料置于400mL 烧杯中，加入5mL 盐酸、3～5滴氢氟酸，盖上表皿，在低温电炉上加热至试样完全溶解，取下表皿，用水吹洗杯壁及表皿，加热煮沸使盐类溶解，放冷。

4.4测定

向试液中滴加2滴甲基橙指示剂（1g/L ），用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节至溶液为红色，加入0.1g 抗坏血酸，溶解，加入15mL 乙酸

乙酸钠缓冲溶液、5mL 硫代硫酸溶液（100g/L ）、5mL 氟化钾溶液（200g/L ）、2滴二甲酚橙指示剂（5g/L ），用EDTA 标准滴定

溶液滴定至亮黄色即为终点。

5结果计算按下式计算锌的含量，以质量分数表示：

W Zn /％＝

()1000232××−×m V V V T Zn 式中：W Zn /％

锌的质量分数，％；T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当的锌的质量，g/mL ；V 2

滴定试液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL ；V 3

滴定空白试验溶液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL ；m 0——试料的质量，g 。6允许差

实验室之间分析结果的允许差不应大于0.60％。

7参考文献[1]GB/T 6890—2000锌粉附录A EDTA 滴定法测定金属锌中国分析网