锌粉—金属锌的测定EDTA 滴定法
EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量
doi ：10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2019. 01. O ilEDTA 滴定法测定再生锌原料中的锌含量范丽新i ’2 汤淑芳2’2(1北矿检测技术有限公司，北京102628;2金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室，北京102628)摘要采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品，氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素，滤液中加入掩蔽剂 掩蔽少量干扰元素，在pH = 5〜6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用E D T A 标准滴定 溶液滴定。
测得结果为锌、镉合量，扣除镉量，即为锌量。
方法用于测定再生锌原料中锌，结果的相对标 准偏差（RSD ，n =l l )为0. 15%〜1.0%。
按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验，回收率为 99. 1%〜102%。
能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。
关键词E D T A 滴定法;再生锌原料;锌中图分类号：〇655. 2文献标志码：A文章编号：2095-1035(2019)01-0047-07Determination of Zinc Content in Regenerated ZincMaterial by EDTA Titration MethodFAN Lixin1，2，TANG Shufang1，2(I. M T C Testing Technical CO. ,L T D. , B eijin g 102628 , China; 2. B eijing K ey Laboratoryf o r Evaluation and Testing o f M etallic Mineral Resources , B eijin g 102628，China)Abstract The new determination method of zinc in regenerated raw material is established. Sample isdecomposed by ammonium fluoride-hydrochloric acid-nitric acid-sulfuric acid? and the coexisting elements such as iron ，manganese and lead are separated by ammonia water precipitation. A small amount of interfering elements are masked by adding a masking agent to the filtrate? and the zinc in the filtrate is titrated with EDTA standard titration solution in an acetic acid-sodium acetate buffer solution of pH =5 — 6，using xylenol orange as an indicator. The measured results combine with the amount of zinc and cadmium ，and the amount of zinc is obtained by deduction the amount of cadmium. The relative standard deviations (RSD, n = l l ) of determination result are between 0. 15% and 1. 0%. The recoveries in samples of regenerated zinc material are between 99. 1% and 102%. This method can meet the requirements of daily analysis of zinc content in regenerated zinc material.Keywords EDTA titration method ； regenerated zinc material ； zinc.第9卷第1期 中国无机分析化学Vol. 9, No. 12019 年 1 月Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry47〜53收稿日期：2018-08-l l 修回日期：2018-12-12基金项目：国家重大科学仪器设备开发重点专项（2016YFF0102500)作者简介：范丽新，女，高级工程师，主要从事金属、矿石中无机元素的分析研究；E-mail:fanlx 306@163. c o m本文引用格式：范丽新，汤淑芳.E D T A 滴定法测定再生锌原料中的锌含量[J ].中国无机分析化学，2019,9(l):47-53. FAN Lixin,TANG Shufang. Determination of Zinc Content in Regenerated Zinc Material by EDTA Titration Method[J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2019,9(1) ：47-53.48中国无机分析化学2019 年刖目目前世界上已探明的锌矿储量非常有限，因此再生锌原料就显得尤为重要，应当引起我们的重视。
EDTA滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌
2018年07月EDTA 滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌陈松（贵州省地矿局一一三地质大队，贵州六盘水553000）摘要:本文建立了EDTA 滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌的方法。
由于金属锌化学性质活波，试样先用AgNO 3溶液浸取，再用硝酸、氯酸钾分解。
用硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离Pb 、Al 、Fe 干扰元素分离，在pH=5.9的醋酸-醋酸钠溶液中。
以二甲酚橙作指示剂，EDTA 标准溶液滴定锌。
因没有标准物质，用纯锌片来校正方法，结果令人满意。
关键词：锌冶炼产品；金属锌；浸取在密闭的鼓风炉中冶炼的锌产品中，锌以氧化锌、硅酸锌、亚铁酸锌、硫化锌、金属锌等多种形态存在。
因金属锌和氧化锌具备两性性质，化学性质比较活波，因此在分离中要注重二者不能混入。
虽然汞盐、高铁盐溶液能完全浸取金属锌，但会导致氧化锌的大量溶解，故选择硝酸银溶液为浸取液，金属锌的浸取率可达95%以上，其他的锌化合物溶解极少。
1实验部分1.1主要试剂醋酸－醋酸钠缓冲溶液：称取200ｇCH 3COONa.3H 2O 溶于水中，加热溶解，冷却后加10ｍＬ冰醋酸，用水稀释到１０００ｍＬ，混匀。
此溶液pH=5.9。
EDTA 标准溶液（0.009mol/Ｌ）：称取3.50ｇＥＤＴＡ于烧杯中，加水约200ｍＬ加热溶解，冷却后定容至1000ｍＬ。
二甲酚橙指示剂溶液（5g ／L ）：称取０．5ｇ二甲酚橙于15０ｍＬ烧杯中，加入100ｍＬ蒸馏水，滴加5滴氨水溶解，混匀。
对硝基酚溶液（1g ／L ）：称取０．1ｇ对硝基酚于15０ｍＬ烧杯中，加入少量无水乙醇使其完全溶解后加水至100ｍＬ水中，混匀。
硝酸银溶液（20g/L ）:100g 硝酸银直接溶解于500ｍＬ蒸馏水中，混匀后保存于棕色广口瓶中。
锌标准溶液：称取1.0000g 金属锌（99.99%）于100ｍＬ烧杯中，加入20ｍＬ盐酸（1：1），加热完全溶解后转入1000ｍＬ容量瓶，定容摇匀。
此溶液含锌1g/L 。
金属锌的测定
金属锌的测定1、 范围本方法适用于锌粉中金属锌含量的测定。
测定范围：88%~99%。
2、 方法提要在二氧化碳保护气的条件下，试样中的金属锌与硫酸铁作用（铜盐做催化剂）生成相当量的硫酸亚铁，用高锰酸钾标准溶液滴定，间接计算试样中的金属锌量。
3、 试剂3.1 二氧化碳（瓶装，临时制备见4.1）3.2磷酸（密度1.69g/mL ）.3.3硫酸（1+19）3.4甲基红指示剂（1g/L ）：称取0.10g 甲基红溶于100mL 的乙醇（1+1）溶液中。
3.5硫酸铜溶液（200g/L ） ：称取200gCuSO 4·5H 2O 溶于1L 的水中。
3.6硫酸铁溶液（330g/l ）,称取330gFe(SO 4)3,溶于1L 的水中，加热至完全溶解。
3.7高锰酸钾标准溶液3.7.1配制：称取20g 的高锰酸钾置于3L 的烧杯中，加入2L 蒸馏水，煮沸1h ，冷却，静置至次日。
移入2L 容量瓶中。
用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。
放置至沉淀下降，经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中，盖上玻璃塞。
3.7.2标定：称取0.72g ±0.0002g 无水草酸钠（在105℃±5℃烘箱中干燥1h ）置于500mL 的锥形瓶中，将其溶解于200mL 的硫酸（3.3）溶液中，加热至70~80℃，立即用高锰酸钾溶液标定至出现淡红色为终点。
高锰酸钾对锌元素的测定系数计算如下式 F=04879.0V V m -⨯ 式中：F------高锰酸钾标准溶液对Zn 元素的滴定系数，g/mL ；m------称取草酸钾的质量，g ；V------标定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL ；V0------空白消耗高锰酸钾溶液的体积，mL ；0.4879------草酸钾转化为对Zn 元素系数。
当三次测定的极差值不大于0.00001g/mL ，取其平均值。
否则重新标定。
4、 分析步骤4.1二氧化碳的制备4.1.1在一个干燥的750mL锥形瓶中充满二氧化碳，塞好胶塞，若无二氧化碳，按4.1.2执行。
锌精矿中锌量的测定_—EDTA滴定法毕业论文
云锡职业技术学院毕业设计（论文）开题报告材料冶金化学工程系工业分析与检验专业设计（论文）题目锌精矿中锌量的测定—EDTA滴定法学生姓名杨作中学号 11121301014起讫日期 2013年9月17日——2013年10月10日设计地点云南锡业职业技术学院指导教师李德20年月日摘要 (3)第一章引言 (4)第二章锌元素 (5)2.1 锌 (5)2.2物理性质 (5)2.3化学性质 (6)2.4锌的用途 (7)第三章实验部分 (7)3.1方法提要 (8)3.2试剂配制 (7)3.3分析步骤 (8)3.4结果计算 (9)3.5对照实验 (9)第四章实验分析 (11)4.1 实验对比 (11)4.2铅，铁沉淀对锌离子的影响 (12)4.3 消除铁离子的方法 (12)4.4消除氨的方法 (13)4.5实验结果 (13)第五章结论 (14)致谢 (15)参考文献 (16)摘要本文论述了用EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量，进而与原子吸收光谱法进行比较，具有一定准确性。
对实验的反应过程进行简单的分析。
对EDTA滴定测定锌中产生的干扰离子和如何消除大致阐述。
关键词：锌精矿、锌的性质、EDTA滴定法、原子吸收光谱法、消除干扰离子第一章引言我国多种有色金属产量居世界首位，但矿产资源的严重不足已制约着我经济社会的可持续发展。
要最大限度地提高矿产资源的综合利用程度，必然要对分析质量控制提出更高要求，以充分满足有色金属矿产资源在地质勘探、选矿、冶炼等行业的生产、科研和经营等相关质量控制活动的需要。
特此我们研究有色金属中锌精矿中的锌量。
锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石。
锌是一种常用有色金属，是古代铜、锡、铅、金、银、汞、锌等7种有色金属中提炼最晚的一种，金属锌具蓝白色，硬度2.0，熔点419.5℃，沸点911℃，加热至100～150℃时，具有良好压性，压延后比重7.19.锌能与多种有色金属制成合金，其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等，还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。
edta配位滴定法测定锌的含量
《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中，测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。
针对锌离子含量的测定，常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。
本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。
2. 原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，它的分子中含有四个羧基，可以和金属离子形成稳定的络合物。
在EDTA滴定锌含量的过程中，首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物，随着EDTA溶液逐渐滴入，当锌离子被完全络合后，自由态的锌离子消失，反应终点达到。
通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化，即可确定锌离子的浓度。
3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量，首先需要准备待测的锌溶液，并按照一定的稀释比例进行稀释。
接下来，将适量的pH缓冲液加入至溶液中，使pH值稳定在特定范围内。
加入几滴Eriochrome Black T指示剂，此指示剂在pH=6-8时呈红色，但在EDTA与锌形成络合物后，则变为蓝色。
使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定，记录滴定过程中EDTA溶液的体积。
当溶液由红色转为蓝色时，达到了反应终点，此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。
4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。
锌是一种重要的金属元素，广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。
通过EDTA配位滴定法，可以准确地测定不同类型和含量的锌，保证产品质量，监测环境中锌的污染程度，对相关领域的生产和研究具有重要意义。
5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。
通过此方法，我们可以快速了解样品中锌离子的含量，并且在实际应用中具有较高的可操作性。
然而，在进行EDTA配位滴定法实验时，需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素，以确保结果的准确性和可靠性。
6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。
EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌
Ｖ一 滴定 消耗 ＥＤＴＡ标 准溶液 的体 积 ，ｍｌ；
ＨＡｃ—Ｎａ＿Ａｃ缓 冲溶液（ｐＨ５．５）：称取无 ｍ一称 取试样 的质 量 ，ｇ； 水 乙酸 钠 １８０ｇ深 于 少 量 水 中 ，加 入 冰 醋 酸 ｆ 分液率 。
ｌ５Ⅱｄ，用水 稀释 至 １Ｌ，摇 匀 。 ＥＤＴＡ标准 溶液 ：０．０１ ｍｏｌ／Ｌ
至 试 样 完 全 溶 解 ，加 入 两 滴 管 Ｈ Ｏ ，煮 沸
１０ｍｉｎ，赶尽过 Ｈ Ｏ：，加水 至 ５０ｍｌ，以流水 冷 ； ４１．
却至 室温 ，溶 液移 于 １００ｍｌ容量瓶 中 ，用 水稀 母 ４０ ５Ｃ ％
释至刻 度 ，摇 匀 ，干滤 。分别 取 １０．００ｍｌ酸溶
试液 、碱 溶试 液于 ２５０ｍｌ锥形瓶 中 ，以下操 作
２．４ ｐＨ值对锌 含量 结果 的影响
仅改变 Ｃｕ．一ＥＤＴＡ溶 液 中所加 缓 冲溶 液 的 ｐＨ值 ，其他同试验方法 １．２，结果见图 ４。
氧化物沉淀而分离 ，铝 、锌则进入溶 液 ，再用 氟
化物掩蔽大量铝 ，测得结果不偏 高。
２．２ 氟化铵用 量
墩
仅 改变氟 化铵 的用 量 ，其 他 同试 验 方 法 １．２，测定 锌铝 合金 中的锌 ，结果 见 图 ２。
ＥＤＴＡ络 合 滴 定 法测 定 锌 铝 合 金 中 的锌
技 术 中心 乔 蓉 朱 智红
摘 要
提出了锌铝合金试样采用强碱溶样 ，用 氟化 铵 、酒 石酸作掩蔽剂 以解 决测定合金 中锌含量 时 Ａｌ３ 、Ｆｅ“ 等离子对测定结果的干扰问题 ，并考察 了掩蔽剂的用量 、ｐＨ值 的影响。确定 了在 ｐＨ５．５的 ＨＡｃ—ＮａＡｃ缓冲溶液介质 中 ，使用上述 掩蔽剂 ，用 ＥＤＴＡ直 接测定锌 含量 ，结 果令人 满 意 。
锌的测定 EDTA滴定法
锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。
试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。
锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。
此溶液1毫升含有1毫克锌。
EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。
标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。
分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。
用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【摘要】目前,ED T A滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而 ED T A 滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少.试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示).按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94% ~99%.%At present,the determination of zinc content in alkaline solution by EDTA titration method has been used in alkaline zinc smelting industry,w hile the content of tin in alkaline solution is usually deter-mined by iodometry.However,there are few reports on the simultaneous determination of zinc and tin in alkaline solution by EDTA titration method.The simultaneous determination of zinc and tin in alkaline so-lution by EDTA titration was proposed.Meanwhile,the content of free alkali in alkaline solution was de-termined by acid base titration.In EDTA titration process,EDTA was used as chelating agent for the complexation of zinc and tin in alkaline solution.The pH of solution was adjusted to 5-6 using hexamethyl-enetetramine as the buffer solution.Ammonium fluoride was selected as the releasing agent for the de-masking and releasing oftin.Then the content of tin was obtained by back titration with lead nitrate.The content of zinc in alkaline solution could be calculated according to the difference value of lead nitrate.The double indicator method was employed in acid base titration.The content of freealkali(expressed in sodi-um hydroxide)could be calculated using the content of tin and the amount of consumed hydrochloric acid. The contents of zinc,tin and sodium hydroxide in alkaline solution were determined according to the ex-perimental method.The relative standard deviations(RSD,n=5)of measured results were less than 2%. The recoveries were between 94% and 99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P54-59)【关键词】EDTA滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱【作者】孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【作者单位】中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116【正文语种】中文锌是中国重要的战略性矿产资源，被广泛应用于汽车、建筑、船舶、医药、印刷、纤维等多个领域，多年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国。
锌的测定 EDTA滴定法
锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。
试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。
锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。
此溶液1毫升含有1毫克锌。
EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。
标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。
分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。
用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。
EDTA的测定及黄铜片中锌的标定
EDTA的标定及锡铜中锌的测定一.实验目的1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、4．掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。
因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。
⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。
二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色红色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。
二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。
化学计量点时，完成以下反应：MIn + H2Y2-→MY + H2In4-⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)=m(Zn)/10M Zn V EDTA2.黄铜片中Zn测定原理：⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。
EDTA标准溶液的配制与标定
EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制及标定方法。
2.掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
二、实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水，在常温下其溶解度为0.2g/L(约0.0007mol . L-1)，在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g. L-1,可配成浓度为0.3mol . L-1的溶液，其水溶液pH≈4.8,通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常采用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。
通常选用其中与被测物组分性质相近的物质作基准物，这样滴定条件较一致，可减小误差。
标定EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则适用CaCO3为基准物，首先可加HCI溶液，其反应如下:CaCO3 + 2HCl= CaCl2+ CO2↑+ H2O然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12,用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。
其变色原理如下:钙指示剂(常以H3Ind表示)，在水溶液中按下式解离:H3Ind=2H+ + HInd2-在pH≥12的溶液中HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的配离子，其反应如下:HInd2- + Ca2+ = CaHInd- + H+EDTA溶液若用于测定Pb2+、Bi+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂。
在pH≈5~ 6的溶液中，二甲酚橙指示剂本身显黄色，与Zn2+ 离子的配合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+离子形成更稳定的配合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离了出来，溶液由紫红色变为黄色。
在本实验中，以锌粉为基准物，进行EDTA溶液的标定。
三、实验仪器与药品乙二胺四乙酸二钠盐、锌片（纯度为99.99%）、200g/L六亚甲基四胺溶液、二甲酚橙指示剂、盐酸（1：1）、分析天平、电炉、酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、常用玻璃仪器若干四、实验内容与步骤1.EDTA标准溶液的配制：用电子天平称取1.9g乙二胺四乙酸二钠盐于250ml烧杯中，加100ml蒸馏水溶解，随后将烧杯放置于电炉上，边加热边搅拌，待溶液冷却至室温后，将溶液引流至细口瓶，用量筒量取500ml蒸馏水并倒入部分蒸馏水洗涤烧杯，洗涤的溶液和量筒中剩余的蒸馏水全部转移至细口瓶中。
EDTA标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定
EDTA标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定一、仪器分析天平酸式滴定管锥形瓶（250ml）7只容量瓶（250ml）2只移液管（25ml）2支量筒100ml 1个量筒10ml 1个二、试剂氧化锌铬黑T 5g/LEDTA标准溶液，约0.02mol/LHCL溶液，20%NH3·H2O溶液，10%氨-氯化铵缓冲溶液，PH≈10硫酸锌试液10%三、实验操作1、EDTA标准滴定溶液的标定准确称取两份0.42g于(800±50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL20%的盐酸溶解，分别移入两个250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
分别移取二份25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8(混浊)，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5g/L的铬黑T指示液5滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
2、硫酸锌含量的测定用差减法准确称取0.7g硫酸锌样品于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8(混浊)，加10mL pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5 g/L铬黑T指示液5滴，用标定过的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定三次。
四、结果计算1、EDTA标准滴定溶液的标定25.00m(ZnO)1000 c(EDTA)=V(EDTA)′M(ZnO)C（EDTA）——EDTA溶液的物质的量浓度，mol/Lm（ZnO）——基准氧化锌的质量，gV（EDTA）——滴定消耗EDTA溶液的体积，mlM（ZnO）——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol2、硫酸锌含量的测定c(EDTA)创V(EDTA)10-3?M(ZnSO4)w(ZnSO4)=?100% m(试样)。
EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量
化学化工C hemical EngineeringEDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量李建芝（云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司，云南 昆明 ６５００００）摘 要：结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求，在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。
试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后，氟化氢铵消除硅，铅生成硫酸铅沉淀，过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀，饱和氟化氢铵掩蔽三价铁，硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钾掩蔽铝，碘化钾掩蔽镉，以二甲酚橙为指示剂，在ＰＨ＝５～６的六次甲基四胺缓冲溶液中，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，测定结果即为锌量。
该方法无需沉淀过滤分离铁，避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹，操作过程简单、快速，分析结果准确可靠，更好的满足了生产实际的需求。
关键词：滴定法；直接测定；锌精矿；锌中图分类号：Ｐ５７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）０３－０１５５－２Zinc content in zinc concentrate was directly determined by EDTA titrationLI Jian-zhi（Ｙｕｎｎａｎ Ｇｏｌｄ Ｍｉｎｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｐｒｅｃｉｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｋｕｎｍｉｎｇ ６５００００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｚｉｎｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｉｎ ｔｈｉｓ ｒｅｇｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｄｅｍａｎｄ， ａ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｚｉｎｃ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｚｉｎｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｔｏ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｚｉｎｃ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｚｉｎｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ． Ｓａｍｐｌｅ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ， ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ， ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ， ａｍｍｏｎｉｕｍ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｓｉｌｉｃｏｎ， ｌｅａｄ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｌｅａｄ ｓｕｌｆａｔｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ， ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｄｉｏｘｉｄｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ， ｈｉｄｄｅｎ ｆｅｒｒｉｃ ｉｒｏｎ ｓａｔｕｒａｔｅｄ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｆｌｕｏｒｉｄｅ， ｓｏｄｉｕｍ ｔｈｉｏｓｕｌｆａｔｅ ｍａｓｋｉｎｇ ｃｏｐｐｅｒ， ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｍａｓｋｉｎｇ ａｌｕｍｉｎｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｉｏｄｉｄｅ ｍａｓｋｉｎｇ ｗｉｔｈ ｘｙｌｅｎｏｌ ｏｒａｎｇｅ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ， ｉｎ ｔｈｅ ＰＨ＝５～６ ｓｉｘ ｍｅｔｈｙｌ ｔｅｔｒａｍｉｎｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｕｆｆｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ＥＤＴＡ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｏ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｃｈａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ｒｅｄ ｔｏ ｂｒｉｇｈｔ ｙｅｌｌｏｗ ｆｏｒ ｔｈｅ ｆｉｎｉｓｈ ｌｉｎｅ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｓ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｚｉｎｃ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｓ ｔｈｅ ｎｅｅｄ ｏｆ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ｔｏ ｓｅｐａｒａｔｅ ｉｒｏｎ， ａｖｏｉｄｓ ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｚｉｎｃ ｂｙ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｒｏｎ， ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｆａｓｔ， ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ， ｗｈｉｃｈ ｂｅｔｔｅｒ ｍｅｅｔｓ ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｄｅｍａｎｄ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Keywords: ｔｉｔｒａｔｉｏｎ； ｄｉｒｅｃｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ； ｚｉｎｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ； ｚｉｎｃ锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石，是锌冶炼行业的重要原料，为了较好的监控冶炼工艺过程，保证锌产品质量，必须对锌精矿中锌量进行准确的分析测定。
EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌
EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌魏雅娟;吴雪英;钟贵远;叶玲玲;李梁军;黄世明【摘要】采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素.在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量.对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法.实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求.%A new method for the determination of zinc oxide in zinc containing material was established.The sample was dissolved with ammonium chloride-ammonia,and after dry filtering,barium chloride and sulfuric acid were added into the filtrate to precipitate lead ions.The lead sulfate precipitation was separated by filtering.Masking agent such as ascorbic acid,potassium fluoride and sodium thiosulfate were added into the filtrate to mask the small amount of interference ions.In the ethanoic acid-sodium acetate buffer solution with pH=5~6 and with xylenol orange as the indicator,the solutions were titrated withNa2EDTA standard solution.The total amount of zinc oxide,water soluble zinc and cadmium in the filtrate were obtained from the titration results.The zinc oxide content was calculated by deducting the amount of cadmium and water soluble zinc,which were separately determined byflame atomic absorption spectrometry,from the total amount of zinc oxide,water soluble zinc and cadmium.Various experimental conditions and factors,such as total amount of ammonium,ratio of ammonium chloride to ammonia,solution addition amount,stirring time,co-existing ions interference,and precision,etc.,were studied.An analytical method for the determination of zinc oxide phase in zinc containing materials by EDTA titration method was established.The effect of various experimental conditions was studied in detail.The results showed that the precision (RSD) of this method was between 0.25% and 0.54% and the recovery rate was in the range of 99% to 104%,when the zinc oxide content was between 24% and 83%.This method can meet the requirement for the determination of zinc oxide content in zinc containing materials.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)002【总页数】6页(P63-68)【关键词】含锌物料;氧化锌;物相;EDTA【作者】魏雅娟;吴雪英;钟贵远;叶玲玲;李梁军;黄世明【作者单位】中国检验认证集团广西有限公司,广西防城港 538001;中国检验认证集团广西有限公司,广西防城港 538001;中国检验认证集团广西有限公司,广西防城港 538001;中国检验认证集团广西有限公司,广西防城港 538001;中国检验认证集团广西有限公司,广西防城港 538001;中国检验认证集团广西有限公司,广西防城港 538001【正文语种】中文【中图分类】O655.2含锌物料是高炉冶炼过程时产生的含锌瓦斯泥/灰、热镀锌渣和含锌烟尘，因其总锌含量较高，回收率在90%以上，且价格相对便宜，为国内一些相关生产企业所青睐。
锌粉—金属锌的测定EDTA_滴定法
FCL YSZn0004锌粉金属锌的测定EDTA 滴定法F_CL_YS_Zn_0004锌粉—金属锌的测定EDTA 滴定法1范围本方法适用于锌粉中90％～99％的金属锌含量的测定。
2原理试样用盐酸、氢氟酸溶解，在pH5～6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定锌。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算锌的含量。
3试剂3.1抗坏血酸。
3.2盐酸，？Ｃ约1.19g/mL 。
3.3盐酸，1+1。
3.4氨水，？５约0.90g/mL 。
3.5氨水，1+1。
3.6过氧化氢，质量分数约30％。
3.7硫代硫酸钠溶液，100g/L 。
3.8氟化钾溶液，200g/L 。
3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6称取180g 无水乙酸钠，溶解于200mL 水中，加入15mL 冰乙酸，用水稀至1000mL ，混匀。
3.10甲基橙指示剂，1g/L 。
3.11二甲酚橙指示剂溶液，5g/L 。
3.12EDTA 标准滴定溶液，0.5mol/L3.12.1配制称取18.6gEDTA 溶于少量水中，用水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
放置三天后标定。
3.12.2标定称取三份0.1000g 金属锌(质量分数≥99.99％，预先用酸洗去表面氧化物，水洗净，低温干燥1h)于500mL 烧杯中，缓缓加入10mL 盐酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。
冷却后，稀释至50mL 左右，加入1滴甲基橙指示剂（1g/L ），用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至溶液为红色，再加入10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂（5g/L ），用EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。
取三次标定结果的平均值。
三次结果极差值不应大于0.05mL 。
同时作空白试验。
按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量。
T Zn =01V V m −式中∶T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mLm——标定时称取锌的质量，g ；中国分析网V 1——滴定锌时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；V 0——滴定空白溶液消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。
EDTA滴定法测定锌
EDTA滴定法测定锌Determination of Zinc by EDTA Titration一、方法原理样品经王水分解后，在FeCl3存在条件下，使得猛以二氧化锰形式沉淀，用NH3·H2O、（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素，在pH=5.4～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。
反应式如下：H2Y2-+Zn2+ZnY2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用Na2S2O3掩蔽。
本法适用于含1%以上锌矿样的分析。
二、试剂1、5%FeCl3溶液2、0.2%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc缓冲溶液：200g NaAc溶于1000m L水中，加冰醋酸10mL，混匀4、NH3·H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液：20g （NH4）2SO4溶于1000m L热水中，加20g NH4Cl、20mL NH3·H2O5、EDTA标准溶液（CEDTA=0.015mol/L）：称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至1000m l。
6、锌标准溶液：称取1.000g金属锌（99.99%）于250ml烧杯中，加20ml盐酸(1+1)，加热溶解后定容至1000ml。
7、EDTA溶液的标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少许水冲洗瓶壁，加20mlN aAc-HAc缓冲溶液，加1滴二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点，做空白试验。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA三、分析手续称样0.2g于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热分解5-6min，逐去H2S，再加入5mL HNO3，继续加热分解，蒸至小体积后，加入1mLFeCl3溶液，继续蒸发至湿盐状，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉淀）、1g （NH4）2S2O8（沉淀分离Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒状。
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FCL YSZn0004锌粉金属锌的测定EDTA 滴定法
F_CL_YS_Zn_0004
锌粉—金属锌的测定
EDTA 滴定法
1范围
本方法适用于锌粉中90％～99％的金属锌含量的测定。
2原理
试样用盐酸、氢氟酸溶解，在pH5～6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定锌。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算锌的含量。
3试剂
3.1抗坏血酸。
3.2盐酸，？Ｃ约1.19g/mL 。
3.3盐酸，1+1。
3.4氨水，？５约0.90g/mL 。
3.5氨水，1+1。
3.6过氧化氢，质量分数约30％。
3.7硫代硫酸钠溶液，100g/L 。
3.8氟化钾溶液，200g/L 。
3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6
称取180g 无水乙酸钠，溶解于200mL 水中，加入15mL 冰乙酸，用水稀至1000mL ，混匀。
3.10甲基橙指示剂，1g/L 。
3.11二甲酚橙指示剂溶液，5g/L 。
3.12EDTA 标准滴定溶液，0.5mol/L
3.12.1配制
称取18.6gEDTA 溶于少量水中，用水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
放
置三天后标定。
3.12.2标定称取三份0.1000g 金属锌(质量分数≥99.99％，预先用酸洗去表面氧化物，水洗净，低温干燥1h)于500mL 烧杯中，缓缓加入10mL 盐酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。
冷却后，稀释至50mL 左右，加入1滴甲基橙指示剂（1g/L ），用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至溶液为红色，再加入10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂（5g/L ），用EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。
取三次标定结果的平均值。
三次结果极差值不应大于0.05mL 。
同时作空白试验。
按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量。
T Zn =
01V V m −式中∶T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mL
m——标定时称取锌的质量，g ；中国分析网
V 1——滴定锌时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
V 0——滴定空白溶液消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。
4分析步骤
4.1称样
称取约0.15g 试样，精确至0.0001g 。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3.试液制备
将试料置于400mL 烧杯中，加入5mL 盐酸、3～5滴氢氟酸，盖上表皿，在低温电炉上加热至试样完全溶解，取下表皿，用水吹洗杯壁及表皿，加热煮沸使盐类溶解，放冷。
4.4测定
向试液中滴加2滴甲基橙指示剂（1g/L ），用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节至溶液为红色，加入0.1g 抗坏血酸，溶解，加入15mL 乙酸
乙酸钠缓冲溶液、5mL 硫代硫酸溶液（100g/L ）、5mL 氟化钾溶液（200g/L ）、2滴二甲酚橙指示剂（5g/L ），用EDTA 标准滴定
溶液滴定至亮黄色即为终点。
5结果计算按下式计算锌的含量，以质量分数表示：
W Zn /％＝
()1000232××−×m V V V T Zn 式中：W Zn /％
锌的质量分数，％；T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当的锌的质量，g/mL ；V 2
滴定试液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL ；V 3
滴定空白试验溶液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL ；m 0——试料的质量，g 。
6允许差
实验室之间分析结果的允许差不应大于0.60％。
7参考文献[1]GB/T 6890—2000锌粉附录A EDTA 滴定法测定金属锌中国分析网。