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药物分析复习

绪论

绪论

药物分析的任务

GLP、GCP、GMP、GSP、GAP 等简称

§1药品质量研究的内容与药典概况

第一版药典（53）、屮国药典的历史、现行中国药典颁布吋间（10）,中国药典定义、全称凡例、正文、附录的内容组成；一部、二部和三部内容

药典收载的物理常数（不包括-溶解度）？

溶解度的试验方法（P15）

《药品生产质量管理规范》的缩写

称量少称取：称定、精密称定、约

化学原料药含量测定：一般首选容量分析法

原料药的含量（％）限度：

计量单位（压力等）

滴定液和试液的浓度

常用比例符号（％、ppm、1 — 10等）

乙醇未指明浓度时均指95% （v/v）的乙醇

四舍六入五成双

有效数字

药物晶型的测定方法

熔点的含义

旋光与旋光度

酸碱度检査所用的水为新沸并放冷至室温的水

含量限度

药品质量标准中药品的中文名称按CADN原则命名，英文按INN

各国药典的简称

§2药物的鉴别实验

无机金属盐的鉴别（焰色反应、钱盐）

芳香第一胺类的鉴别：重氮化偶合反应

氨制硝酸银能产生银镜反应：酒石酸盐、异烟肪等易被氧化的物质

红外分光光度法、UV常用法

§3药物的杂质检查

药物纯度

朵质限量及控制方法（P100）

自身稀释对照法（P106）

特殊杂质

硫酸盐、氯化物（碘中氯离子的检查《难度大》）、铁盐检查法（过硫酸鞍作用）

重金属限度

重金属检杳法：硫代乙酰胺法、炽灼麻硫代乙酰胺法、硫化钠法及各白适宜对象 古蔡氏法检神法（酷酸铅棉花的作用，KI ） 古蔡法、白田道夫法、二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC ）等检神法优缺点 易碳化物检杏法

T 燥失重方法、恒重

溶液澄清度检查、浊度标准液的制备，“澄清”

残留有机溶剂的检查方法

常用检测方法的简称：NMR 、GC 、HPLC 、TLC 、UV 、IR 、AAS 等

§4药物的含量测定方法与验证

原料药和制剂含量测定的首选方法

容量分析法的冇关计篦（匍萄糖酸铢钠的含量测定） 色谱法用于定量的参数

GC 对样站的要求

HPLC ：分离度、保留时间、峰面积等参数，用于含量测定的计算（内标、外标） 凯氏定氮法 氧瓶燃烧法及计算（钠丝、吸收液）

偶然误差、准确度、精密度、检测限、线性、耐用性、相对标准差（RSD ）

§5药物的体内分析

血液样品去除蛋白质的方法

§6芳香酸类非密体抗炎药物的分析

阿司匹林（结构）与水杨酸的鉴别

直接滴定法、剩余滴定法、水解后剩余滴定法（计算）

三氯化铁反应

阿司匹林原料药、片剂的含量测定（小性乙醇？）

§8对氨基苯甲酸酯利酰苯胺类局麻药物的分析

鉴别：重氮化偶合反应

亚硝酸钠滴定法测定含量（KBr 作用）

盐酸普鲁卡因的鉴别（三氯化铁、水解产物反应）、含量测定

利多卡因的鉴别：硫酸铜

§9二氢毗噪类药物的分析

硝苯地平的含量测定：硫酸钟滴定法

二氮毗唳类药物的鉴别：NaOH 试液反应显橙红色、还原后重氮化-偶合反应

§10巴比妥类和苯二氮卓类药物

巴比妥类药物的电离、各种巴比妥类药物鉴别（含硫、含双键、含芳环《甲醛■硫酸反应》等） 巴比

妥类药物的含最测定：银最法、漠量法、UV 法（计算）

苯二氮卓类药物的鉴定：水解后重氮化偶合反应 碘屮氯离了的检杳：

.12 还原剂 F cr ► cr NH 3H 2O AglJ 过滤 AgCI 白色

混浊

> Ag(NH 3)2Cl

非水溶液滴法（醋酸汞作用：消除HX作用）

§11、吩唾嗪类的分析

与Pci?*的显色反应

§13臣若烷类的分析

阿托品的鉴别

§14维生素类药物的分析

各自的结构

维生素A和脱水维牛素A的最大吸收波长相比、鉴定（三氯化铢反应法）、含量测定（三点校正法）维生素B1结构、硫色素特征反应（铁鼠化钾）、含量测定（非水滴定法）

维牛•素C的性质、结构、鉴别试验（AgNO?反应）、杂质检查（铁盐和铜盐）、含量测定（碘量法《稀醋酸、丙啊》、包括注射液）

维生素E的含量测定：GC （内标），杂质检杏法：硫酸钟滴定法、

§15馆体激素类药物的分析

此类约物各自的结构特点

皮质激索的专属鉴别反应

黄体酮的专属鉴别反丿应

孕激素的专属鉴别反应

雌激素的含量测定：柯柏反应比色法、鉴別（重氮苯磺酸）

笛体激素类的官能团反应和含量测定（四氮醴比色法、界烟耕显色法、HLPC、GC法等）

§16抗生素类药物的分析

抗工素含量测定的理化方法（HPLC）

青霉索钠结构中最不稳定的部分

头孑包类药物的含量测定

链霉素的特征反应：麦芽酚反应、坂口反应

四环素稳定性、酸碱两性、土霉素性质

§ 18药物制剂分析概论

剂型检查（片剂）

葡萄糖注射液的含量测定

计算题：紫外

补充：异烟脐结构、异烟腓含量的测定

酸性染料比色法（P339）

硫酸阿托品含量测定方法（酸性染料比色法、非水溶液滴定法）