减压蒸馏的装置、原理及操作
减压蒸馏的原理和方法
减压蒸馏的原理和方法 Prepared on 22 November 2020
1.实验原理
减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。
它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法。
液体化合物的沸点与外界压力密切相关。
当外界压力降低时,液体沸腾温度就会降低,即沸点下降。
利用这一原理,在蒸馏装置上连接真空泵,使系统内压降低,从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。
如苯甲醛常压下沸点为179℃/ (760mmHg),当压力降到(50mmHg)时,沸点为95℃;水杨酸乙酪常压下(760mmHe) 沸点为234℃,而在20mmH8时沸点为l18℃。
2.实验方法
减压蒸馏通常由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、压力计、缓冲瓶、冷却阱、干燥塔、气体吸收瓶及减压泵等组成。
通用油泵减压装置如图。
操作时,依次装配连接各个部分,配置好毛纫管和温度计,毛细管下端应尽量接近瓶底。
将待蒸物质用漏斗加入蒸馏瓶。
打开缓冲瓶的活塞,使系统与大气相通。
开启油泵抽气,慢慢关闭缓冲瓶的旋塞,同时注意观察压力计读数的变化。
小心调节缓冲瓶活塞,使体系真空度达到所需值。
通冷凝水,开始加热。
调节毛细管上口处螺旋夹,控制进入烧瓶的空气量,使液体保持平稳的沸腾。
馏出速度以1—2滴/秒为宜。
记录榴出第一摘液体时的温度和压力。
通过旋转多头尾接管,可收集不同沸点的馏分。
蒸馏结束后,停止加热,关闭水银压力计。
然后慢慢打开缓冲瓶的旋塞,待系统内外压力平衡后,关闭油泵,拆卸仪器。
减压蒸馏法
减压蒸馏(Vacuum Distillation)是一种在低于大气压力环境下进行的蒸馏分离技术。
其基本原理是利用液体沸点随环境压力降低而下降的特性,通过创造真空环境来实现对高沸点、热敏性物质或者含有不易挥发组分混合物的有效分离。
具体操作步骤如下:
1. 系统安装与密封:首先搭建减压蒸馏装置,包括蒸馏瓶、接收瓶、安全瓶、真空泵和连接它们的毛细管、橡皮管等组件,并确保整个系统的密闭性和耐压性能。
所有接口部分需涂抹真空油脂以保证良好的气密性。
2. 抽真空:关闭毛细管上的螺旋夹,打开真空泵开始抽气,使系统内的空气逐渐排出,达到设定的较低压力值。
可以通过观察压力计读数来确定系统是否已达到所需的真空度。
3. 检查漏气情况:在维持稳定真空度下,可以夹住橡皮管或通过其他方法检测是否存在漏气现象。
无明显压力变化则表明系统密闭良好。
4. 添加样品:确认系统不漏气后,在蒸馏瓶中加入待分离的液体样品,通常不超过蒸馏瓶容积的一半,以保证沸腾时液体不会溅出。
5. 调节加热与控制温度:开启加热设备,缓慢加热蒸馏瓶,当温度上升到样品中低沸点组分的沸点(在当前真空度下的沸点)时,该组分会首先蒸发并被冷凝收集在接收瓶中。
6. 监控与记录:在整个蒸馏过程中,要密切关注温度和真空度的变化,适时调整毛细管导入的空气量以及加热速度,确保平稳有效地进行蒸馏操作,并及时记录各馏分的收集时间和对应的温度及压力条件。
减压蒸馏法常用于石油炼制工业中提取重质油品中的轻组分,如提炼润滑油原料;在实验室中也广泛应用于分离高沸点化合物,尤其是那些在正常大气压下容易分解或变性的物质。
减压蒸馏装置及原理
减压蒸馏装置及原理减压蒸馏装置是一种常见的用于分离液体混合物的装置。
其原理是利用不同组分在不同的沸点条件下蒸发和冷凝的特性,通过连续蒸馏的方式将液体混合物分离为不同组成的部分。
下面将详细介绍减压蒸馏装置的结构、工作原理和应用。
一、减压蒸馏装置的结构1.蒸馏釜:蒸馏釜位于装置的顶部,用于将混合物加热至蒸发温度。
2.冷凝器:冷凝器位于装置的中部,用于将蒸发的气体冷却并转化为液体。
3.分馏塔:分馏塔位于装置的底部,由填料或者板式构成,用于进一步分离混合物中的组分。
二、减压蒸馏装置的工作原理1.加热蒸馏釜:将液体混合物加热至蒸发温度,不同组分会在不同温度范围内蒸发和冷凝。
通常采用外部加热方式,例如加热夹套或者电加热器等。
2.蒸汽上升:蒸发产生的气体通过蒸馏釜顶部的出气管道进入分馏塔。
3.冷凝和分离:蒸汽在分馏塔内上升,逐渐降温并在冷凝器中转化为液体,混合物的不同组分根据沸点的高低,在分馏塔内发生反复冷凝和气液相平衡,从而实现分离。
4.输出和收集:不同组分的液体在分馏塔中下降,通过分馏塔底部的收集管道分别输出。
三、减压蒸馏装置的应用1.精馏分离:将石油中的原油分离成不同馏分,例如汽油、柴油、液化石油气等。
2.提纯和制备:例如从发酵液中提取酒精,从天然气中提取液态烃等。
3.去除有害组分:例如从水中去除溶解的有机化合物,从废气中去除有毒气体等。
4.回收和再利用:例如从化工废液中回收有用的溶剂,从废气中回收有价值的组分等。
总结:减压蒸馏装置是用于分离液体混合物的一种常见装置,利用不同组分在不同温度下蒸发和冷凝的特性进行分离。
它的结构主要包括蒸馏釜、冷凝器和分馏塔。
减压蒸馏装置广泛应用于化工、石油和制药等领域,用于精馏分离、提纯制备、去除有害组分和回收再利用等方面。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法,尤其适用于具有较高沸点的组分。
该方法通过在减压条件下蒸馏,降低溶液的沸点,实现溶剂和溶质之间的分离。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。
一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品,包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。
2.检查仪器是否完好无损,确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。
3.准备样品,并将其称量或定容至所需量。
二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接,冷凝器的出气管连接至抽液瓶。
2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中,烧瓶放入加热器中。
3.确保所有连接口牢固密封,避免气体泄漏。
三、操作步骤1.开始操作前,首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂,通常为冷水或冷却液。
2.控制管道畅通,打开冷凝器和灭菌气,以确保系统处于无菌状态。
3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点,打开抽液瓶和真空泵,建立适当的真空度。
4.当沸腾开始时,开始进行蒸馏。
根据需要,可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。
5.沸腾过程中,蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体,并滴入集液瓶中。
根据需要,可以定时更换集液瓶。
6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后,可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。
7.当实验完成后,首先关闭加热器和真空泵,然后关闭冷凝器和灭菌气。
8.分析所得的馏分,可以进一步进行纯化或其他测试。
四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时,确保仪器的密封性能良好,避免气体泄漏。
2.操作过程中要注意安全,避免烧伤和溅溶液。
3.在设定真空度时,需根据样品的性质和所需结果进行调整。
4.对于易燃、易爆、有毒的样品,应当采取特殊的操作和安全措施。
5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。
6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒,以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结:减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法,能够分离具有较高沸点的组分。
在进行减压蒸馏实验时,需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤,以确保实验结果的准确性和安全性。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告
实验目的,通过减压蒸馏方法对乙醇水溶液进行分离纯化,掌握减压蒸馏的原
理和操作技巧。
实验仪器,减压蒸馏装置、恒温加热器、温度计、乙醇水溶液。
实验原理,减压蒸馏是在降低大气压的条件下进行蒸馏,使液体在较低温度下
蒸发,从而减少温度对样品的破坏,适用于易挥发性物质的提纯和分离。
实验操作:
1. 将乙醇水溶液倒入减压蒸馏装置中,调节恒温加热器的温度至设定值。
2. 打开减压蒸馏装置的抽真空开关,降低系统压力。
3. 观察乙醇水溶液开始蒸发,收集蒸馏出的液体。
实验结果:
经过减压蒸馏,我们成功地将乙醇和水分离,得到了纯净的乙醇。
在实验过程中,我们发现随着压力的降低,乙醇的沸点也随之降低,从而实现了乙醇的分离纯化。
实验结论:
减压蒸馏是一种有效的分离纯化方法,特别适用于易挥发性物质的提纯和分离。
在实验中,我们掌握了减压蒸馏的原理和操作技巧,对减压蒸馏有了更深入的理解。
通过本次实验,我们不仅学会了减压蒸馏的操作方法,还加深了对减压蒸馏原
理的理解,为今后的实验操作积累了经验。
总结:
减压蒸馏是化学实验中常用的分离纯化方法,掌握好减压蒸馏的原理和操作技巧对于化学实验至关重要。
希望通过本次实验,能够加深大家对减压蒸馏的理解,提高实验操作的技能,为今后的实验工作打下坚实的基础。
减压蒸馏
16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作 用?
减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸 馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管, 多头接引管,接受器等,起分离作用。抽提部分:可用 水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护部分:有冷却 阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔, 起保护油泵正常工作作用。测压部分:主要是压力计, 可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作 用。
蒸出液接受部分:通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵(水循环泵):所能达到的最低压力为2.266kPa
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶,用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
2)、在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴) 蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整 体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不 同馏分。
3)、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会 很快上升,可能冲破测压计; 4)、必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
减压蒸馏方法
减压蒸馏方法减压蒸馏是一种常用的分离和纯化液体混合物的方法,通过降低系统的压力来降低液体的沸点,从而实现分离组分的目的。
在化工、石油、食品等行业中广泛应用。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏的原理基于液体沸点与压力之间的关系。
根据饱和蒸汽压理论,液体在一定温度下,其蒸气压与沸点有一一对应的关系。
当系统压力降低时,液体的沸点也随之降低。
因此,通过减压操作,可以使液体在较低的温度下蒸发。
二、减压蒸馏的装置减压蒸馏通常采用的装置是减压蒸馏塔。
蒸馏塔内部包含填料,用于增加接触面积,促使液体与气体更好地混合。
在蒸馏塔中,液体从上部进入,经过填料层,与从下部注入的蒸汽产生充分接触,从而实现组分的分离和纯化。
三、减压蒸馏的操作步骤1. 装填填料:将填料均匀地放置在蒸馏塔内部,以增加液体与气体的接触面积。
2. 加热系统:通过加热系统提供热量,使液体开始蒸发。
3. 减压操作:通过控制减压系统,降低系统压力,使液体在较低温度下蒸发。
4. 分离组分:液体在蒸馏塔中蒸发,与注入的蒸汽混合,经过填料层的接触后,不同组分按照其沸点的高低逐渐分离。
5. 收集纯化:分离出的纯净组分通过冷凝器冷却后,转化为液态,最终通过收集装置进行收集。
四、减压蒸馏的应用领域1. 石油行业:用于原油的分馏,将原油中的不同组分分离出来,例如汽油、柴油、润滑油等。
2. 化工行业:用于分离有机溶剂、化学品和溶液。
3. 食品行业:用于酒精、香精香料、食用油等的纯化提取。
4. 制药行业:用于提取药物中的有效成分。
五、减压蒸馏的优点和注意事项1. 优点:能够在较低温度下蒸发,有利于对易挥发性组分的分离和纯化;操作简单,设备成本较低。
2. 注意事项:减压蒸馏操作时需注意安全,避免蒸馏塔内部压力过低导致气液两相剧烈混合,引发危险;需要根据不同的混合物选择合适的填料和操作条件。
六、结语减压蒸馏作为一种常用的分离和纯化方法,在化工生产中发挥着重要的作用。
通过降低系统压力,减压蒸馏可以实现液体混合物的组分分离,广泛应用于石油、化工、食品等行业。
减压蒸馏装置原理
减压蒸馏装置原理一、引言减压蒸馏装置是一种常见的分离技术,广泛应用于化工、制药等领域。
本文将介绍减压蒸馏装置的原理,包括基本原理、装置组成和工作过程等方面。
二、基本原理减压蒸馏是利用物质在不同压力下的沸点差异进行分离的一种方法。
在常压下,物质沸点是固定的,但在不同的压力下,物质沸点会发生变化。
当物质处于高压状态时,其沸点会升高;当物质处于低压状态时,其沸点会降低。
因此,在减压状态下进行蒸馏可以使得某些高沸点成分也能够挥发出来。
三、装置组成减压蒸馏装置主要由以下部分组成:1. 加热器:加热器用来提供热量使得被蒸馏物质挥发出来。
2. 蒸发器:蒸发器是被蒸馏物质所在的容器,在加热作用下被蒸馏物质挥发出来。
3. 冷凝器:冷凝器是将蒸发出来的物质冷却成液体的设备,通常使用水进行冷却。
4. 减压系统:减压系统包括真空泵、减压计等设备,用于控制蒸发器内部的压力。
5. 收集瓶:收集瓶用于收集分离出来的物质。
四、工作过程减压蒸馏装置的工作过程如下:1. 将被蒸馏物质加入到蒸发器中,并关闭密封盖。
2. 开启加热器,提供热量使得被蒸馏物质挥发出来。
3. 开启真空泵,将蒸发器内部的气体抽出,降低内部压力。
4. 被蒸馏物质在低压状态下挥发出来,并进入冷凝器进行冷却。
5. 冷却后的液体流入收集瓶中,分离出所需物质。
6. 根据需要调整真空泵等设备以控制内部压力和温度,以达到最佳分离效果。
五、总结本文介绍了减压蒸馏装置的基本原理、装置组成和工作过程等方面。
减压蒸馏是一种常见的分离技术,可以用于分离高沸点成分或者提高某些物质的纯度。
在实际应用中,需要根据具体情况调整设备参数以达到最佳效果。
减压蒸馏装置及原理
六、注意
1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶,20mL样品 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序 7、比较估算值和观察值的差别 8、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率
问题: 1、何谓减压蒸馏? 2、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯? 3、请说明计算沸点的经验曲线如何使用? 4、减压蒸馏的装置由几部分构成,它们各自的名称是什么? 5、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同,尾 接管部分有什么不同,接受瓶有什么不同? 6、二通活塞什么时候打开?什么时候关闭? 7、毛细管的作用是什么? 8、体系的真空度如何计算? 9、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔,它们分别装的是什么 物质,各自的作用如何? 10、减压蒸馏操作的一般程序。 11、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗,应为多少? 12、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗?为什么?
2、计算真空度
Байду номын сангаас
760 714.3) 45.7mmHg (
约为90℃
3、用经验曲线查找近似沸点
三、主要试剂的物理常数
乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOC2H5) b.p. 180.4℃
nD20 1.4192
四、装置图
二通 活塞
克氏 蒸馏头
燕式 尾接管
干燥塔
五、实验操作步骤
1、安装仪器,检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中(不超过瓶体积的1/2) 3、打开二通活塞、开油泵 4、关闭二通活塞,记录体系压力,计算近似沸点 5、加热,观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分,称重 7、停止操作,拆卸仪器并清洗 8 、称重 9 、产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪) nDt 折射定律
减压蒸馏的原理
减压蒸馏的原理
减压蒸馏是一种常用的化工分离技术,其原理基于液体在低压下沸点的降低。
在常压下,液体的沸点取决于其分子间的相互作用力,通常液体在一定温度下达到饱和蒸汽压时沸腾。
而在减压条件下,降低环境压强,使液体的饱和蒸汽压降低,从而达到在较低温度下沸腾的效果。
减压蒸馏通常使用减压设备,如减压蒸馏塔或减压蒸馏装置。
其主要部件包括加热炉、蒸馏塔、冷凝器和收集容器。
首先,将需要进行分离的混合物加热至使其开始蒸发。
然后,将蒸发的气体通过冷凝器进行冷却,使其转变为液体。
由于低压条件下的沸点较低,混合物中沸点较低的组分首先开始蒸发并冷凝,而沸点较高的组分则逐渐沉积在蒸馏塔中。
通过这样的循环过程,可以连续地将混合物中的组分进行分离。
较轻的组分将通过冷凝器被收集,而较重的组分则会被留在蒸馏塔中。
经过多次循环后,可以逐渐实现较高纯度的分离。
需要注意的是,减压蒸馏的原理与常压蒸馏类似,但其操作条件有所不同。
由于液体在减压下沸点降低,因此需要在适当的压力范围下进行操作,以避免蒸发过程中出现剧烈的气液相变所产生的剧烈波动和混合。
减压蒸馏广泛应用于化工工业中的分离和纯化过程,例如石油精炼、石油化工、食品加工、药品制造等领域。
通过减压蒸馏,可以高效地将混合物中的不同组分进行分离,提高产品纯度和质量。
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它主要利用了物质在不同压力下的沸点差异,通过减小环境压力使易挥发的成分在较低温度下蒸发,然后再通过冷凝将其收集,从而实现对有机化合物的分离和提纯。
本文将对减压蒸馏的原理和操作过程进行详细阐述。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏利用了不同物质在不同压力下沸点的差异,即物质在不同压力下的蒸气压和饱和蒸汽压的比较。
一般来说,随着环境压力的降低,物质的沸点也会相应降低。
因此,通过减小环境压力,我们可以使一些高沸点的有机化合物在较低温度下蒸发,从而实现对有机化合物的有效分离。
二、减压蒸馏的操作过程减压蒸馏通常需要借助设备如减压蒸馏装置才能进行。
下面将详细介绍减压蒸馏的操作过程。
1. 系统准备首先,将待蒸馏的有机化合物与适量的溶剂混合,以提高其挥发性。
然后将混合物加入减压蒸馏装置中的蒸发瓶中。
2. 调节环境压力打开减压蒸馏装置的开关,通过控制减压泵的工作,逐渐减小系统的环境压力。
在降压的过程中,需要注意环境压力的变化情况,避免过度减压导致系统的不稳定。
3. 控制加热适度加热是减压蒸馏的重要环节。
在减小环境压力的同时,通过适度加热蒸发瓶中的混合物,使其达到汽化的状态。
需要根据具体的化合物性质和蒸馏要求,控制加热的温度和时间。
4. 冷凝和收集蒸发的有机化合物在经过冷凝装置冷凝成液体后,可以通过收集瓶进行收集。
冷却系统需要保持良好的冷却效果,以保证蒸馏物质能够充分冷凝。
5. 结束操作蒸馏过程结束后,需要关闭减压蒸馏装置的开关,并逐渐增加环境压力。
将装置内残留的混合物清理干净,并进行必要的保养和维护。
三、减压蒸馏的应用领域减压蒸馏广泛应用于有机合成、制药和石油化工等领域。
它可以用于纯化天然产物中的化学成分,分离和提取药物中的有效成分,以及提炼石油和石油产品中的化学品等。
减压蒸馏方法的优点在于能够在相对较低的温度下分离目标化合物,避免其受到高温的热力破坏。
减压蒸馏装置操作方法
减压蒸馏装置操作方法
减压蒸馏装置是一种常用的化学实验室设备,用于从混合物中分离液体成分。
该装置操作简单,但需要遵循安全规范,以保证实验的成功和实验室人员的安全。
前期准备
在进行减压蒸馏之前,需要进行以下准备工作:
1.确保设备已经安装好,真空泵已经连接,并已经进行漏电保护检查。
2.准备好需要分离的混合物,并将其放置于减压蒸馏装置的挥发杯中。
3.准备好实验室员工必备的防护用品,如实验室衣、护目镜、手套等。
操作步骤
1.调整真空计。
首先需要调整真空计,以确保真空度正确。
根据实验要求,调整真空计并使其显示出所需的真空度。
2.开始加热。
开启电源,开始加热。
热源其实是放置于蒸馏柱中的电炉,略微升温后,便可以加入混合物并开始蒸馏。
3.收集蒸馏产物。
蒸馏过程中,以减小气压量和温度逐渐进行,液体成分会随着蒸汽一起升起,经过冷凝器,变成液体并落入收集瓶内。
4.结束操作。
当需要收集液体成分的时间到达或操作人员认为蒸馏过程完全时,关闭电源和蒸馏柱,停止加热。
待设备温度降至室温后,安全处理蒸馏产物和设备。
注意事项
1.操作人员在实验前必须对减压蒸馏装置的基本结构有足够的了解,并进行严格的安全操作。
2.在操作前,需要对设备控制部分进行仔细检查,以确保设备能够正常工作。
3.操作时一定要佩戴相应的安全装备,以最大程度地确保实验人员的安全。
4.在操作过程中,需要密切关注设备状况,并及时处理发现的故障和问题。
5.操作后,需要对设备进行充分清洗和消毒,以延长其使用寿命并确保下次操作的安全性。
实验九减压蒸馏
实验九减压蒸馏实验目的:掌握减压蒸馏的操作方法,了解减压蒸馏的工作原理。
实验原理:减压蒸馏是指在气压较低的情况下进行的蒸馏过程。
在常压条件下,液体蒸发需要克服大气压的压力,蒸发温度较高,易导致挥发性物质在蒸发时分解或反应;而在减压条件下,气压下降,液体蒸发温度降低,易于挥发性物质分离,从而达到分离和提纯的目的。
减压蒸馏装置通常由以下几个部分组成:1.加热器:提供热量促使液体蒸发;2.减压装置:通过减小气压来降低液体蒸发温度,一般是真空泵;3.冷凝器:将蒸发出的液体冷却后变成液体收集;4.接收瓶:收集液体。
乙醇、水、油。
实验步骤:1、将减压蒸馏装置连接好,插入插头,使用漏斗将 50 mL 乙醇加入蒸馏瓶中,加入3~4 根油心,并将蒸馏瓶连入水冷却器。
2、接好冷凝水管,抽真空 3 分钟,使压力降至 30 kPa 以下,然后加热,开始蒸馏。
3、当温度达到33 ℃ 时开始出馏液,每出 6~7 mL 停止收集,换用另一瓶继续收集,直至蒸馏结束。
4、将馏分进行密度测定,并计算出回流比和馏分收率。
5、观察蒸馏后的残留物,检查是否有变化。
注意事项:1、操作时应先搞清楚装置的结构和原理,安全第一;2、操作时应轻拿轻放,不要碰撞装置;3、加热时应切勿超温超压;4、收集馏分时应注意换瓶换心,避免混杂;5、实验后应将仪器清洗干净、归位,保持仪器的清洁。
实验结果:乙醇的密度:0.7893 g/mL蒸馏后获得 48 mL 饱和汽液,密度为 0.7806 g/mL,回流比为 5.08,馏分收率为96%。
实验分析:减压蒸馏是通过降低气压来促进挥发性物质的分离,使得蒸馏温度降低,对分离具有较好的效果。
实验结果显示,通过减压蒸馏可以得到高度纯度的乙醇饱和汽液,实验效果良好。
同时,应注意实验操作的安全和减压蒸馏的条件选择,以保证实验效果的稳定性和结果的可靠性。
通过本次实验,我们学习了减压蒸馏的基本原理和操作方法,掌握了减压蒸馏的关键步骤和注意事项。
减压蒸馏操作的原理和方法
减压蒸馏操作的原理和方法减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液态混合物的方法。
它是在减压条件下进行的一种蒸馏操作,通过控制系统内的压力低于液体混合物的沸点压力,使得混合物在较低温度下蒸发和分离,以实现分离纯度较高的组分。
减压蒸馏通常适用于高沸点和易分解的混合物的分离和提纯。
减压蒸馏的原理是根据混合物的成分在不同压力下沸点的差异来实现分离。
通常情况下,混合物的成分在不同压力下的沸点是不同的,较高沸点的成分在较低的压力下沸腾而分离出来。
减压蒸馏通过降低系统中的压力,使混合物在较低温度下蒸发,从而减少了对较高沸点组分的热解。
减压蒸馏操作通常包括以下几个关键步骤:1. 设计合适的设备:减压蒸馏操作通常在专门的蒸馏设备中完成,这些设备包括蒸馏塔、冷凝器和分离装置等。
蒸馏塔是用于分离混合物的关键设备,通常由圆柱体和一系列填料组成,填料可以增加相互之间的接触表面积,提高分馏效果。
2. 控制压力:减压蒸馏的关键在于控制系统内的压力低于混合物中最轻组分的沸点压力,使得轻组分在较低的温度下蒸发。
压力可以通过调节系统中的真空泵来实现,确保系统内部的压力降低至所需的范围。
3. 加热与冷却:在减压蒸馏中,首先需要加热混合物,使其达到沸点温度以进入蒸发状态,进而分离出组分。
加热方式可以采用外部加热或内部加热,常见的有蒸汽加热和电加热等。
随后,蒸发的混合物会进入冷凝器,通过冷却使其转化为液体。
冷凝器通常通过冷却水或制冷机制冷,将蒸汽冷却成液体。
4. 分离纯度较高组分:经过冷凝后,混合物中的组分会在分离装置中进行进一步分离。
常用的分离装置包括塔板和填料两种形式。
填料通常由不溶于混合物的物质构成,能够增加相互接触面积和表面上液体的层流,从而加强分离效果。
分离后,液体可以在不同的收集容器中收集,获得纯度较高的组分。
减压蒸馏具有以下几个优势:1. 适用范围广:减压蒸馏适用于各种高沸点混合物的分离和提纯,特别是那些易分解和易挥发的物质。
这种蒸馏方式可以在较低的温度下进行,减少了对混合物的热解和降解。
化学减压蒸馏 操作
化学减压蒸馏操作
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一,特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
其具体操作方法如下:
1. 搭建减压蒸馏装置:依次安装加热套、圆底烧瓶、克氏蒸馏头、磨口减压毛细管、温度计、直形冷凝管、真空三叉尾接管、接收瓶、安全瓶、冷却肼、捕集管、真空压力计、无水氯化钙吸收瓶、氢氧化钠吸收塔、固体石蜡吸收塔、缓冲瓶、真空泵。
2. 检查装置气密性:关闭安全瓶上旋塞,拧紧毛细管上的螺旋夹子、关闭U型压力计旋塞,打开真空泵,慢慢打开U型压力计旋塞,观察能否达到要求的真空度。
3. 加料:取下减压毛细管,通过长颈漏斗向圆底烧瓶中加入待蒸馏产品。
4. 减压蒸馏:拧紧毛细管上的螺旋夹子关闭安全瓶上的旋塞,打开真空泵,调节毛细管上的螺旋夹子,使圆底烧瓶内液体中有连续平稳的小气泡产生,打开冷凝水,打开加热套开始减压蒸馏。
5. 拆卸装置:先移除热源,然后按照与安装相反的顺序拆卸装置。
在进行减压蒸馏操作时,需要注意安全,严格按照操作规程进行操作。
常减压蒸馏装置技术手册
常减压蒸馏装置技术手册常减压蒸馏是一种经典的物质分离技术,广泛应用于化工、制药、食品等工业领域。
常减压蒸馏装置技术手册旨在系统地介绍常减压蒸馏的原理、设备、操作及安全等方面的知识,为操作人员提供必要的技术指导和操作规程。
以下是一份关于常减压蒸馏装置技术手册的大纲,供参考。
第一部分:常减压蒸馏基础知识1. 常减压蒸馏的概念和原理1.1 常减压蒸馏的定义1.2 常减压蒸馏的基本原理1.3 常减压蒸馏与其他分离技术的比较2. 常减压蒸馏的应用领域2.1 化工行业中的应用2.2 制药行业中的应用2.3 食品行业中的应用第二部分:常减压蒸馏装置设备1. 常减压蒸馏设备的类型和结构1.1 塔式常减压蒸馏设备1.2 绞流式常减压蒸馏设备1.3 液面增换式常减压蒸馏设备2. 常减压蒸馏设备的基本组成2.1 主体设备2.2 加热系统2.3 冷凝系统2.4 控制系统第三部分:常减压蒸馏操作技术1. 常减压蒸馏的操作流程1.1 启动前的准备工作1.2 操作步骤及注意事项1.3 关闭与停车2. 常减压蒸馏中的常见问题及解决方法2.1 操作中可能遇到的问题2.2 故障排除的方法第四部分:常减压蒸馏的安全管理1. 常减压蒸馏装置的安全操作规程1.1 设备安全操作规程1.2 作业人员的安全防护2. 紧急情况处理2.1 泄漏事故的应急处理2.2 火灾事故的应急处理2.3 其他紧急情况的处理方法通过以上的手册内容,操作人员可以系统地了解和掌握常减压蒸馏技术及装置设备的相关知识,保证装置的安全、高效运行,并在紧急情况下快速、有效地处理问题,确保生产安全。
减压蒸馏操作步骤
减压蒸馏操作步骤减压蒸馏(Vacuum Distillation)是一种常用于分离液体混合物的技术。
它使用减压条件下的低温操作,可以降低液体的沸点,从而实现分离轻质成分和重质成分的目的。
以下是减压蒸馏的操作步骤:第一步:准备工作1.仔细检查蒸馏设备,确保设备完好无损,并清洁干净。
2.准备所需的试剂和玻璃仪器,确保其纯净度足够并无杂质。
3.根据实验需要,确定减压蒸馏的具体参数,如温度、压力等。
第二步:组装蒸馏设备1.将减压蒸馏装置的倾斜球板放置到蒸发瓶中,确保球板平衡。
2.将石英套管(或其他材质适用的材料)插入倾斜球板的中心,通向外部冷凝器。
3.将适当的接口部件(旋转接头、三通、弯头等)连接到蒸发瓶和冷凝器之间,以确保流体通路的连续性。
第三步:连接真空泵1.将真空泵正确连接到冷凝器上的真空管道。
2.打开真空泵,建立适当的真空度。
第四步:注入混合物1.在蒸发瓶中加入要分离的液体混合物。
2.确保蒸发瓶密封良好,以防止气体逸出。
第五步:开始蒸馏1.打开蒸发瓶顶部的加热源,并逐渐升温。
在开始阶段,要慢慢加热,以避免剧烈沸腾和溢出。
2.调整冷凝器的冷却水流量,保持温度适当。
根据液体的沸点,可以适当调节冷却水的流量和温度,以实现分离目标。
3.等待液体开始蒸发,并观察冷凝器中的液滴。
通过收集液滴就可以分离出轻质成分。
第六步:收集分馏液1.轻质成分(馏份)在冷凝器中凝结成液滴,并滴入集液瓶中。
可以定时更换集液瓶,以便整理分离出的轻质成分。
2.持续加热重质成分,使其蒸发和冷凝过程持续进行。
第七步:结束蒸馏1.完成蒸馏后,关闭蒸发瓶的加热源。
2.关闭真空泵,停止真空引导。
3.将所有设备分解,并清洗干净以备下次使用。
减压蒸馏是一种常用的分离技术,广泛应用于化工、医药、食品加工等领域。
通过合理操作和严格控制操作参数,可以有效地实现轻质和重质成分的分离,获得纯净的物质。
使用减压蒸馏时需要注意安全问题,避免发生意外。
常减压蒸馏装置技术手册
常减压蒸馏装置技术手册一、引言常减压蒸馏是一种广泛应用于化工、制药和食品工业等领域的重要分离技术。
该技术通过控制精馏柱的压力和温度,实现各种液体混合物的分离和纯化。
本手册旨在介绍常减压蒸馏装置的基本原理、工艺流程、操作规程,帮助读者深入了解该技术,并有效运用到实际生产中。
二、常减压蒸馏原理常减压蒸馏是利用不同物质的沸点差异,通过控制系统压力,使得分馏塔内物质分离的一种方法。
在常减压蒸馏过程中,通过逐步降低分馏塔的压力,让液体混合物在不同温度下挥发,然后再将挥发出的气体冷凝成液体,完成分离。
三、常减压蒸馏装置结构1. 分馏塔:常减压蒸馏装置的核心部件,通常由进料口、塔板、冷凝器和回流器组成;2. 加热蒸发器:用于加热原始混合物,使其挥发;3. 冷凝器:将挥发出的气体冷却成液体;4. 回流器:控制分馏塔内液位,保证分离效果;5. 控制系统:包括压力控制、温度控制、液位控制等。
四、常减压蒸馏工艺流程1. 进料加热:原始混合物进入加热蒸发器,被加热至挥发温度;2. 分馏:挥发出的气体通过分馏塔,不同成分在不同温度下分离;3. 冷凝:分馏后的气体进入冷凝器,冷却成液体;4. 收集产品:经过冷凝后得到不同成分的产品。
五、常减压蒸馏装置操作规程1. 熟悉装置结构:操作人员应熟悉常减压蒸馏装置各部件的名称和功能;2. 启动设备:按照启动程序,逐步启动加热蒸发器、分馏塔和冷凝器等设备;3. 监控参数:监控系统压力、温度和液位,保持在设定范围内;4. 收集产品:根据工艺要求,及时收集分离出的产品;5. 关闭设备:按照关闭程序,逐步关闭各设备,清洁并做好设备维护。
六、常减压蒸馏装置的应用领域1. 化工工业:用于各类化工原料的提纯和分离;2. 制药工业:用于制备各种药物中间体和活性成分;3. 食品工业:用于食品香精、食品添加剂等的生产;4. 石油化工:用于原油分馏和石油产品的提纯。
七、常减压蒸馏装置的发展趋势随着科学技术的不断发展,常减压蒸馏装置在自动化控制、能耗降低、设备结构优化等方面仍有很大提升空间。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常见的分离技术,主要用于分离具有高沸点的液体混合物。
通过减小系统的压强,使液体在较低的温度下沸腾,从而实现分离的目的。
下面将详细介绍减压蒸馏的实验和操作过程。
一、实验步骤1.准备设备:减压蒸馏装置通常包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶、真空泵和热源等。
在实验前需要检查设备是否完好,并进行必要的清洗。
2.装配设备:将蒸馏瓶装满待分离的液体混合物,并加入适量的沸石或填料。
将冷凝管与蒸馏瓶连接,并确保连接牢固。
将接收瓶放置在冷凝管下方。
连接上真空泵。
3.调整参数:打开真空泵,通过调节阀门控制真空泵的抽气速度。
在实验中,通常将压力调整到适当的范围,以使液体在较低的温度下开始沸腾。
4.加热系统:给蒸馏瓶提供热源,通常使用加热器或火焰。
加热过程中,要注意控制加热温度,以免造成过热或沸腾失控。
5.收集产品:当开始出现蒸汽时,液体会经过冷凝管冷凝并流入接收瓶。
根据不同的沸点,可以收集到不同的组分。
6.实验结束:当液体在蒸馏瓶中几乎完全蒸发时,关闭加热源和真空泵。
待系统冷却后,拆卸设备并对设备进行清洗。
二、操作注意事项1.安全操作:实验中需要注意安全,避免接触有害化学物质和加热源。
戴上实验手套和眼镜,注意防止液体飞溅和热源烫伤。
2.设备检查:在实验前应仔细检查设备的状态,确保无任何破损或渗漏现象,保证实验的顺利进行。
3.控制温度:加热时要注意控制温度,避免温度过高造成剧烈的沸腾或产生危险物质。
4.操作技巧:在装配设备时,要确保连接牢固,以免在实验中发生漏气情况。
同时,要注意阀门的控制,调节真空泵的抽气速度。
5.压力控制:在减压蒸馏过程中,要根据不同的液体沸点和蒸馏过程的需要,调整真空泵的抽气速度,以控制系统的压强。
6.收集产品:在收集产品时,需要根据不同的沸点和挥发性进行分离,并确保接收瓶的密封性。
7.室温恢复:实验结束后,要将设备冷却到室温后再进行拆卸和清洗,以免因高温导致设备变形或破损。
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3、减压下沸点的估算 (1)经验曲线
欲观察沸点 标准大气压时沸点
真空度 压力(真空度)
(2)近似计算
B lg P A T
举例:已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃, 计算在体系的压力为-0.095MPa时,该物质的近似沸点。 1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
减压蒸馏装置及原理 Vacuum Distillation
一、实验目的与要求
1、掌握减压蒸馏的原理 2、学会减压蒸馏的规范操作
3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点
二、实验原理
1、减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度; (2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降 低沸点也降低; (3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可 减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即 可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
2、计算真空度
760 ( 714.3) 45.7mmHg
约为90℃
3、用经验曲Байду номын сангаас查找近似沸点
三、主要试剂的物理常数
乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOC2H5) b.p. 180.4℃
nD20 1.4192
四、装置图
二通 活塞
克氏 蒸馏头
燕式 尾接管
干燥塔
五、实验操作步骤
1、安装仪器,检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中(不超过瓶体积的1/2) 3、打开二通活塞、开油泵 4、关闭二通活塞,记录体系压力,计算近似沸点 5、加热,观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分,称重 7、停止操作,拆卸仪器并清洗 8 、称重 9 、产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪) nDt 折射定律
六、注意
1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶,20mL样品 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序 7、比较估算值和观察值的差别 8、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率
问题: 1、何谓减压蒸馏? 2、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯? 3、请说明计算沸点的经验曲线如何使用? 4、减压蒸馏的装置由几部分构成,它们各自的名称是什么? 5、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同,尾 接管部分有什么不同,接受瓶有什么不同? 6、二通活塞什么时候打开?什么时候关闭? 7、毛细管的作用是什么? 8、体系的真空度如何计算? 9、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔,它们分别装的是什么 物质,各自的作用如何? 10、减压蒸馏操作的一般程序。 11、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗,应为多少? 12、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗?为什么?