丙烯酸酯乳液检测方法

乳液性能检测方法

(1)固含量的测定

(2)粘度的测定

(3)PH的测定

(4)筛余物的测定

(5)粒径的测定

(6 )残余单体的测定

(7)最低成膜温度的测定

(8)玻璃化温度的测定

(9)机械稳定性的测定

(10)冻融稳定性的测定

(11)储存稳定性的测定

(12)钙离子稳定性的测定

(13)稀释稳定性的测定

(14)耐水白的测定

(1)固体含量的测定：

a) 按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m o。称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于

150±2C的烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。(所有质量精确到0.001g)

固含=(m2- m o) / (m1- m o)x 100%

平行测定三次，取平均值。

b) 或者按GB/T11175-2002 规定：

用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。将其置于恒温105C士2C的电烘箱中部，经干燥60min 土5min 后取出，放入干燥器内冷却至

室温后称量。

2）粘度的测定：

用容器取约500 mL 试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。

安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20 写-100%范围内。实验室一般采用固定转速为60rpm 的方法测定。一般1#转

子的测量范围为1-100cps；2#转子的测量范围为：500cps；3#转子测量范围为：1-2000cps；

4#转子测量范围为：1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。

旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。

报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。例如：25000 cps

（4#/60rpm/30C）。

3）PH 值的测定：

一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳

液，一般要求半分钟内不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH 值。

精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH 计测定。先用标准液校准pH 计，

用蒸馏水洗净后置于乳液（23 ± 2C）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。

乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。

4）筛余物的测定：

（无国标）

将100g左右的过滤后的产品取样称重为ml （精确到0.1g），经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2 （精确到O.OOIg）

筛余物=m2/m1 X 100%

（5）粒径的测定：

用光学显微镜观察，或者用浊度法测定粒径。

5.1 光学显微镜法

5.1. 1 光学仪器

a）显微镜：放大倍数不低于1 000倍；

b）载物片:7.5 cm X 2. 5 cm;

c 盖玻片：2 cmX2 cm,

5.1.2 试验步骤

用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为100，在载物片上滴加 1 滴，并紧密盖上盖玻片，

在光学显微镜上观察粒子大小。

5.1.3 计算

测定粒子50个以上，算出粒径（pm）平均值，取1位有效数字，同时记录放大倍数。

注1: 单个粒子集合体多时，应加以记录。

注2:光学显微镜不能观察的试样，使用电子显微镜，按其规定方法进行测定。

5.2 浊度法

5. 2.1 仪器设备

a）分光光度计；

b）金属网：孔径为75 pm的平织不锈钢金属网。

5.2.2 试剂

聚苯乙烯分散体:试剂级，平均粒径为0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,

5.2. 3 试验步骤

a）将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。.100.置于分光光度计的吸收池内，于波长375 nm 处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在范围。

0.50 士0.01 的b）调整完成后，测定550 nm波长处的吸光度。

c）以550 nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。

d）将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。.1%,置于分光光度计的

吸收池内，于波长375 nm 处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在0. 50 士0.01 的范围。

e）调整完成后，测定550 nm波长处的吸光度。

5.2.4 计算

从工作曲线上计算出与此550 nm 波长处吸光度所对应的粒径，保留 1 位有效数字

（6）残余单体的测定

用气相色谱法，以内标法测定试样中的单体质量。

6.1 仪器

a ）微量注射器：1 0卩L, 100卩L ;

b ）容量瓶: 100ml，1000ml ;

c ）带塞三角烧瓶： 100mL ;

d ）天平：称量范围为50 g 以上，分度值0 . 1 m g ;

e）气相色谱仪

1 ）检测器：氢火焰离子化检测器;

2）色谱柱：填充柱或毛细管柱。

6.2 试剂