生物碱显色剂
中药化学《生物碱》重点总结及习题
生物碱的碱性强弱与pKa的关系:pKa<2为极弱碱,pKa2~7为弱碱,pKa7~11为中强碱,pKa11以上为强碱
3.影响碱性强弱的因素
(1)氮原子的杂化方式:SP3>SP2>SP1
四氢异喹啉(SP3pKa9.5) 异喹啉(SP2pKa5.4) 氰类(SP 中性 )
③碱性极弱的生物碱(酰胺类生物碱)和酸生成的盐不稳定,其酸水溶液用氯仿萃取时,生物碱可转溶于氯仿而被分离。
表10-2 生物碱溶解性规律
水 酸水 碱水、甲(乙)醇、 苯 乙醚 CHCl3、 CCl4石油醚
亲脂性生物碱-+-++ (++)-
亲水性生物碱++++--
生物碱盐 ++-+--
※两性生物碱、酰胺类生物碱、内酯型生物碱:既可溶于酸水,也可溶于碱水中,其余同脂溶性生物碱。
二、旋光性
大多有旋光(不对称碳原子或不对称中心),且多呈左旋性。通常左旋体的活性大于右旋体。
三、溶解性
1.游离态 指大多数的仲胺、叔胺类生物碱,多为亲脂性的,极性较小。
2.盐 为离子型,极性大。
生物碱盐溶解性规律:
①无机酸盐的水溶度大于有机酸盐的水溶度。
②无机酸盐中,含氧酸盐的水溶度大于卤代酸盐。
③卤代酸盐中,盐酸盐的水溶度最大,氢碘酸盐的水溶度最小。
附注:用方法二分离时,应采用多缓冲纸色谱(分配原理)进行先导分离。
* 碱性弱的生物碱易游离(脂溶性,易于CHCl3)。
** 碱性强的生物碱易成盐(离子型,易于水)。
(2)利用生物碱的极性(溶解性)差异分离
分子结构的不同 极性的差异 对特殊溶剂的溶解性能不同而分离
生物碱的显色反应
生物碱的显色反应生物碱的显色反应啊,就像是一场神秘的魔法秀,每次看到那些颜色变化,都让人忍不住惊叹。
我记得在学校的化学实验室里,第一次做生物碱显色反应实验的时候,那场景可真是有趣极了。
老师拿出了几种含有生物碱的植物提取物,有从颠茄里提取的,还有从曼陀罗里弄出来的,这些东西看起来普普通通,就像一些不起眼的小粉末。
当老师把一种生物碱溶液滴到一块白色的瓷板上,然后又加入了一种叫 Dragendorff 试剂的东西。
刚开始的时候,瓷板上的溶液还是无色透明的,就像一杯平淡无奇的白开水。
可没过一会儿,神奇的事情发生了!溶液开始慢慢地变色,从透明逐渐变成了橙红色,就像夕阳的颜色一点点在瓷板上晕染开来。
我当时眼睛都瞪得大大的,死死地盯着瓷板,生怕错过任何一个瞬间。
旁边的同学也都发出了“哇”的惊叹声,就像看到了一场精彩的魔术表演。
接着,老师又换了一种生物碱,这次用的是小檗碱。
当它和另一种试剂混合后,溶液先是变成了黄色,然后又迅速地变成了绿色,那绿色鲜艳得就像春天刚冒出来的嫩草。
我好奇地凑上前去,想看看这颜色到底是怎么变出来的。
我闻了闻,有一股淡淡的气味,说不上来是什么味道,有点像植物的清香,但又夹杂着一些化学试剂的特殊味道。
我自己也动手尝试了一下。
我小心翼翼地吸取了一点生物碱溶液,滴到瓷板上,然后按照老师教的步骤加入试剂。
我的手都有点微微发抖,心里既紧张又兴奋。
当看到溶液开始变色的时候,我高兴得差点跳起来。
我做的这个反应最后呈现出了一种漂亮的紫色,就像薰衣草的颜色。
我看着自己的“杰作”,心里满是成就感,就像一个小魔法师成功地施展了一个魔法咒语。
在这个过程中,我还发现不同的生物碱和不同的试剂搭配,会产生各种各样的颜色变化。
这就像不同的服装搭配会给人带来不同的风格一样。
有的组合会产生明亮的颜色,有的则是比较深沉的色调。
这些显色反应可不仅仅是为了好看,它们对于鉴别生物碱的种类有着非常重要的作用。
就像一把把钥匙,能打开不同生物碱的“身份之门”。
常用的显色剂
实验室最常用的显色剂及其配制方法:1、香草醛-硫酸(vanillin-sulphuric acid)用于精油、高级醇、酚等试液:香草醛1g溶于100ml硫酸或香草醛0.5g溶于100ml硫酸-乙醇(1:1)溶液。
喷或浸后处理:于120摄氏度加热至颜色最深。
2、三氯化铁(ferric chloride) 用于酚类、羟酰胺酸。
试液:1%~5%三氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。
注:酚类呈兰色或绿色,羟酰胺酸呈红色。
3、碘化铋钾试剂(dragendorff reagent) 用于生物碱和某些含氮化合物。
试液:a:次硝酸铋0.85g溶于10ml冰乙酸与40 ml水中。
b:碘化钾8g溶于20ml水中。
方法:试液a和b等量混合,置棕色瓶保存试液。
用前将试液1ml 加2ml冰乙酸和10ml水混合。
注:显色斑点呈橙红色。
4、邻苯二甲酸苯胺用于还原糖。
试液:苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml以水饱和的正丁醇中。
喷或浸后处理:于105摄氏度加热10min,醛己糖及甲基戊糖呈棕色,醛戊糖呈樱桃红色5、硫酸(sulphuri acid) 通用显色剂。
试液:a、5%浓硫酸乙醇或乙酐溶液b、浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合c、15%浓硫酸正丁醇溶液方法:用以上任一试液喷洒或浸湿晾干,于110摄氏度加热至呈色,或达最强荧光。
6、三氯化铝(aluminium chloride) 用于黄酮类化合物。
试液:1%三氯化铝乙醇溶液,紫外光长波下斑点显黄色荧光。
7、碘(iodine) 通用显色剂。
试液:a:0.5%碘的氯仿溶液。
喷后处理:待薄层上过量碘挥散,喷1%淀粉溶液,斑点转为兰色,如有过量碘留在薄层上,则背景也呈兰色。
b:碘蒸气:将少许碘晶体放入一密闭的容器内,使之充满饱和碘蒸气,将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。
有时在容器内放一小杯水增加湿度,可提高显色的灵敏度,可提高显色的灵敏度。
在化合物斑点处显黄-棕色。
当前位置:化学中国论坛8、磷钼酸(molybdophosphoric acid)用于还原性化合物、类脂、甾体化合物等。
常用显色剂配制方法
常用显色剂配制方法Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998碘:不饱和或者芳香族化合物配制方法在100ml广口瓶中,放入张滤纸,少许碘粒或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶紫外灯含共轭基团的化合物,芳香化合物硫酸铈:生物碱配制方法10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法% 桑色素+甲醇茚三酮氨基酸配制方法茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 醋酸二硝基苯肼(DNP)醛和酮配制方法12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法15g 香草醛 + 250mL 乙醇 + 浓硫酸高锰酸钾含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法KMnO4 + 10g K2CO3 + 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3月溴甲酚绿羧酸,pKa<=配制方法在100ml乙醇中,加入溴甲酚绿,缓慢滴加的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈广谱配制方法235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + mL of 冰醋酸 + mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)磷钼酸(PMA)广谱配制方法10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇常用显色剂配制一、通用显色剂1.碘,检查一般有机物。
碘蒸气对很多化合物显黄棕色。
在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和,将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。
生物碱
第九章生物碱一、填空1.小檗碱呈黄色,而四氢小檗碱则无色,其原因在于(结构中有较长的共轭体系)。
2.弱碱性生物碱在植物体内主要是以(游离)状态存在。
3.在生物碱的色谱检识中常用的显色剂是(碘化铋钾),它与生物碱斑点作用常先(橘红)色。
4.总生物碱的提取方法大致有(溶剂法)、(离子交换树脂)和(沉淀法)三类。
5.麻黄碱和伪麻黄碱的分离可利用它们的(草酸)盐在水中的溶解度不同,(草酸麻黄碱)在水中溶解度比较小,能先行结晶检出,(草酸伪麻黄碱)则留在母液中。
6.生物碱沉淀反应可应用于:(预试中是否存在生物碱)、(在分离过程中可作为追踪生物碱的指标)、(分离提纯生物碱)等。
7.用硅胶柱层析进行生物碱的薄层色谱时,为克服硅胶的酸性,得到集中的斑点,有两种方法:(用高碱或缓冲液代替水来制硅胶板)、(用碱性溶剂作为展开剂)。
8.用pH 梯度萃取法分离生物碱,是将总生物碱溶于有机溶剂中,用不同pH 缓冲液进行萃取,缓冲液pH 值(高)到(低),所得到的生物碱的碱度则由(强)到(弱)。
二、判断题1.所有生物碱都有不同程度的碱性。
√2.含氮原子的杂环化合物都是生物碱。
×3.一般生物碱的旋光性都是左旋的。
×4.在所有生物碱中,季铵碱的碱性最强。
×5.生物碱与碘化铋钾多生成红棕色沉淀。
√6.生物碱盐都易溶于水中。
×三、选择题(单选)1.下列关于生物碱的论述,正确的是(A)A.含有氮原子B. 显碱性C.自然界的所有含氮成分D.在植物体内以盐的状态存在2.生物碱不具有的特点是(D)A.分子中含氮原子B.氮原子多在环内C. 具有碱性D. 分子中多有苯环3.小檗碱的结构类型是(B)A. 喹啉类B.异喹啉类C. 哌啶类D.吲哚类4. 下列生物碱碱性最强的是(D)A. 伯胺生物碱B. 仲胺生物碱C. 叔胺生物碱D. 季胺生物碱5. 下列生物碱碱性最弱的是(D)A. 伯胺生物碱B. 仲胺生物碱C. 叔胺生物碱D. 酰胺生物碱6.决定生物碱碱性最主要的因素是(A)A.氮原子的杂化方式B. 诱导效应C. 共轭效应D. 分子内氢键三、多选题题1. 使生物碱碱性减弱的因素是(AE)A.吸电子诱导效应B.供电子诱导效应C.供电子共轭效应D.立体效应2. 使生物碱碱性减弱的吸电子基团是(BCD)A. 烷基B.羰基C.醚基D.苯基第四章醌类化合物一、填空1.醌类化合物主要有苯醌、(萘醌)、(菲醌)、(蒽醌)四种类型。
常用试剂配制及显色方法详解
常用试剂配制及显色方法详解(一)通用显色剂1.重铬酸钾--硫酸一般有机物均能显色,不同化合物显示不同颜色。
喷洒剂:5克重铬酸钾溶于100ml,40%硫酸中。
喷洒后加热至150oC斑点出现。
2.碘:检查一般有机物(1)碘蒸汽:在一个密闭玻璃皿先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色,有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液,取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。
3.碘--碘化钾溶液:很我有机物虽黄色(配法见后)。
4.5%--磷钼酸乙醇溶液:喷后120oC烤,还原性物质显兰色,再用氨气熏,则背景变为无色。
5.20%磷酸乙醇溶液:喷后120oC,还原性物质显兰色。
6碱性高锰酸钾试剂:还原性物质在淡红背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。
:5%碳酸钠溶液。
溶液II溶液I和溶液II等量混合使用。
7.中性0.05%高锰酸钾溶液:易还原性物质在淡红背景上显黄色。
8.硝酸银--氢氧化铵(Tollen's--zoffaronl)试剂,喷后105oC烤5~10分钟,还原性物质显黑色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液。
溶液II:氢氧化铵溶液。
临用前溶液I和溶液II以1:5混合。
注意:放久则形成爆炸性的叠氦化银。
9硝酸银--高锰酸钾试剂:还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液:2N氢氧化铵溶液:2N氢氧化钠(1:1:2)。
临用前配制。
溶液II:高锰酸钾0.5g,碳酸钠1g,加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。
10.四唑试剂:还原性物质,在室温或微加热时显紫色。
溶液I:0.5%四唑兰甲醇溶液。
溶液II:6N氢氧化钠溶液。
临用前溶液I和溶液II等量混合。
11.铁氰化钾:三氯化铁试剂:还原性物质显兰色,再喷射2N/L盐酸溶液,则兰色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液。
溶液II:2%三氯化铁溶液。
生物碱类药物含量测定方法
生物碱类药物含量测定方法
生物碱是一类具有生物活性的碱性化合物,在自然界中广泛存在,尤其在植物和微生物中含量丰富。
生物碱的含量测定方法有多种,常用的方法包括比色法、紫外-可见分光光度法、荧光法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。
1.比色法:该方法是通过生物碱与特定的显色剂发生化学反应,
生成有色离子或分子,根据颜色的深浅程度进行含量测定的方
法。
例如,苦参碱可以通过与溴甲酚绿显色剂发生反应来进行
含量测定。
2.紫外-可见分光光度法:该方法是通过测量生物碱溶液在紫外和
可见光区的吸收光谱,进而计算其含量的方法。
例如,盐酸吗
啡碱可以在254nm波长处进行含量测定。
3.荧光法:该方法是利用生物碱分子在特定波长激发下发出的荧
光强度来计算其含量的方法。
例如,荧光素钠在紫外光激发下
可以发出绿色荧光,可以用于含量测定。
4.薄层色谱法:该方法是利用生物碱在不同极性溶剂中的分配系
数差异,将样品溶液展开在薄层板上,然后用显色剂显色,根
据斑点面积或荧光强度来计算生物碱的含量。
5.高效液相色谱法:该方法是利用高效液相色谱仪对生物碱进行
分离和检测,然后根据峰面积或峰高来计算生物碱的含量。
该
方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等优点,是生物碱
含量测定的常用方法之一。
生物碱显色剂
(6)硫酸高铈铵1%本品的85%磷酸溶液。用于吲哚类,长春花生物碱显各5ml浓硫酸与35ml水混合,放冷后加对二甲氨基苯甲醛125mg,再加入5%三氯化铁溶液0.05ml。本试液可保存一周。用于麦角生物碱。
(11)三氯化铁-碘三氯化铁5g、碘2g溶于50ml丙酮与50ml 20%酒石酸的混合液中。用于黄嘌呤生物碱类,不同生物碱显不同颜色。
(12)硫酸铈-硫酸(改良Sonnenschein试剂)硫酸铈0.1g混悬于4ml水中,加1g三氯乙酸,加热煮沸,放冷,逐滴加入浓硫酸直至浑浊消失。用于生物碱、含碘有机化合物的显色,喷后110℃烤几分钟,不同生物碱显不同颜色。
(23)三氯化锑试剂25g三氯化锑溶于75g氯仿中成饱和溶液。用于秋水仙生物碱类。
(2)碘-碘化钾(Wagner)碘1g与碘化钾10g溶于50ml水(微温),加2ml乙酸,加水至100ml。用于生物碱,显棕褐色。
(3)碘铂酸5ml 15%氯化铂溶液加45ml 10%碘化钾溶液,用水稀释至100ml。用于生物碱,不同生物碱显不同颜色。
(4)碘铂酸钾10%六氯铂酸溶液3ml与97ml水混合,加100ml 6%碘化钾溶液,混匀。新鲜配制。用于生物碱与其他有机含氮化合物,不同生物碱显不同颜色。
(13)硫氰酸钴(Ⅱ)试液硫氰酸铵3g、氯化钴1g溶于20ml水中。用于生物碱,伯、仲、叔胺类。
(14)碘化汞钾(Meyer)试剂1.36g氯化汞和5g碘化钾各溶于20ml水中,混合后加水稀释至100ml即可。
(15)硅钨酸(Bertrand)试剂5g硅钨酸溶于100ml水中,加盐酸少量调至pH=2左右。
显色剂与展开剂
中药各类物质常用显色剂和展开剂1、 生物碱(1)沉淀反应——碘化汞钾试剂 →白色或浅黄色沉淀碘化铋钾试剂 →橘红色沉淀碘—碘化钾试剂 →浅棕或暗棕色沉淀硅钨酸试剂 →浅黄或黄棕色沉淀磷钨酸试剂 →浅黄色沉淀磷钼酸试剂 →白色或淡黄色沉淀苦味酸试剂 →黄色结晶或非结晶形沉淀鞣酸试剂 →棕黄色沉淀氯化金试剂 →黄色结晶氯化铂试剂 →白色结晶雷氏铵盐 →红色无定形沉淀(2)薄层层析检查:吸附剂——碱性氧化铝(Ⅲ级,干法铺板)硅胶G(稀碱湿法铺板)展开剂——氯仿:甲醇显色——UV;碘化铋钾2、 氨基酸、多肽、蛋白质(1)加热沉淀试验:加热煮沸 →混浊或沉淀 (蛋白质)+5%H2SO4(不加热)→混浊或沉淀(2)双缩脲反应:+40%NaOH,1%CuSO4 →紫色、红色或紫红色(多肽、蛋白质)(3)茚三酮反应:+0.2%茚三酮试液 →蓝或蓝紫色(氨基酸、多肽、蛋白质)(4)吲哚醌反应:+吲哚醌试液 →各种颜色(氨基酸)(5)Millon反应:+Hg,H2NO2 →红色(蛋白质分子中有酪氨酸组成)(6)Hopkins-Cole反应:+乙醛酸,浓硫酸 →各色(蛋白质分子中有色氨酸组成)(7)氨基酸的薄层层析检查:吸附剂——硅胶G展开剂—— n-BuOH,n-BuOH:HAc:H2O显色剂——0.25%茚三酮试液 →紫红色斑点3、 有机酸(1)PH试纸检查(2)溴酚兰试液:喷洒→蓝色背景黄色斑点(3)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G或酸性氧化铝展开剂—— C6H6:EtOH显色剂——0.1%溴酚兰试液→黄色4、 酚类和鞣质(1)FeCl3试剂:+1%FeCl3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色(2)三氯化铁-铁氰化钾试剂:喷洒→蓝色斑点(3)香草醛-盐酸试剂:喷洒 →红色(间苯二酚、间苯三酚)(4)重氮盐试剂:+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色(5)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G或纤维素展开剂—— n-BuOH:HAc:H2O;15%HAc显色剂——1% FeCl3试液1%三氯化铁-1%铁氰化钾试液 →蓝、绿或黑色鞣质与酚类的区别:+明胶 —— 沉淀上清液 +1%FeCl3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色5、 糖和苷(1)斐林试剂:+硫酸铜、酒石酸钾钠 —— 砖红色沉淀(还原糖)(—)+1%HCl +NaOH 沉淀(苷元)△30min 上清液(+)(多糖、苷)(2)Molish反应:+α-萘酚-浓硫酸 →紫红色环(3)银镜反应:+0.1N硝酸银、5N氨水 →银褐色(还原糖)(4)薄层层析检查::吸附剂——硅胶G或纤维素展开剂—— n-BuOH:Pd:H2O;15%HAc显色剂—— 苯胺-邻苯二甲酸6、 皂苷(1)泡末试验:振摇 →大量持续性泡末+0.1M HCl 二管泡末高度相同(三萜皂苷)+0.1M NaOH 碱管高于酸管(甾体皂苷)(2)溶血试验:+2%红血球悬浮液 →溶血(3)Lieberman—Burchard反应:+醋酐-浓硫酸—— 紫红色(三萜皂苷)黄-红-紫-污绿(甾体皂苷)7、甾体(1)Lieberman—Burchard反应:+醋酐-浓硫酸 →黄-红-紫-污绿(2)氯仿-浓硫酸反应:+氯仿-浓硫酸 氯仿层→红或青色硫酸层→绿色荧光(3)五氯化锑或三氯化锑反应:+SbCl3或SbCl5 →红色(4)薄层层析检查:吸附剂——中性氧化铝或硅胶G展开剂—— C6H6-MeOH;CHCl3-MeOH显色剂—— 10%磷钼酸 →蓝-蓝紫色5%三氯化锑试液 →红、棕红或绿色8、黄酮(1)盐酸-镁粉反应:+HCl-Mg →红色(2)三氯化铝反应:+AlCl3 →黄色(3)浓氨水反应:+NH3 →亮黄或橙色(4)薄层层析检查:吸附剂——聚酰胺或硅胶G展开剂—— MeOH-H2O;EtOH-H2O显色剂—— UV→亮黄或黄绿色荧光1%三氯化铝试液→亮黄色9、香豆素、内酯(1)开闭环反应:+1%NaOH→澄清 +2%HCl→混浊(2)异羟污酸铁反应:+7%盐酸羟胺、10%KOH △ +稀HCl、1%FeCl3 →红色(3)重氮盐试剂:+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色(4)薄层层析检查:吸附剂——酸性硅胶G或硅胶G 或酸性氧化铝展开剂—— 甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)显色剂—— UV→蓝色荧光异羟污酸铁试液 →红色10、强心苷(1)Kedde试剂:+3,5-二硝基苯甲酸试液 →紫红色(2)Baljet试剂:+碱性苦味酸试液 →橙或橙红色(3)Legal试剂:+亚硝酰铁氰化钠试液 →紫红色(4)K-K反应:+FeCl3/冰HAc、浓H2SO4→ 上层绿~蓝色(2-去氧糖)界面红棕色(5)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G 或中性氧化铝展开剂—— n-BuOH:HAc:H2O(4:1:5)显色剂—— 碱性3,5-二硝基苯甲酸试液→紫红色碱性苦味酸试液 →橙红色11、蒽醌(1)碱液反应:+10%NaOH →红色 +H2O2 →红色不褪 +H+ →红色褪去(2)醋酸镁反应:+1%MgAc2 →红色(3)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G展开剂——Pet:EtOAc显色剂—— UV→黄色荧光5%NaOH →红色12、挥发油、油脂(1)油斑检查:油斑挥发 →挥发油; 油斑不消失→油脂或类脂(2)磷钼酸反应:喷洒5%磷钼酸试液 →蓝色(油脂、三萜、甾醇)。
正式稿-第四章-生物碱习题
第四章生物碱类化合物一、填空题1.将生物碱总碱溶于酸中,加入碱水调理 pH 值,由 ( 低) 到( 高) ,则生物碱按碱性由 ( 弱) 到( 强) 挨次被有机溶剂萃拿出来;若将生物碱总碱溶于有机溶剂中,用pH值由 ( 高 ) 到( 低) 的缓冲液挨次萃取,生物碱按碱性由( 强) 到( 弱) 被萃拿出来2.小檗碱呈黄色,而四氢小檗碱则无色,其原由在于 ( 构造中有较长的共轭系统) 。
3.在生物碱的色谱检识中常用的显色剂是 ( 碘化铋钾 ) ,它与生物碱斑点作用常显(橘红色)。
4.Mayer 试剂的主要成分为 ( 碘化汞钾 ) ;Drugendroff试剂的主要成分为(碘化铋钾)。
5.黄连中的主要化学成分是(小檗碱)。
6、常用的生物碱积淀试剂有(碘化汞钾)试剂、(碘化铋钾)试剂等。
7、红豆杉中的主要生物碱为(紫杉醇)。
8、阿托品为(莨菪碱)的消旋体。
二、选择题1.以下生物碱中 pK a最大的是( D )A氨B甲胺C二甲胺D三甲胺2.雷氏铵盐可用于积淀分别( D )A. 伯胺碱B.仲胺碱C.叔胺碱D.季铵碱3.小檗碱的构造种类是( B )A.喹啉类 B .异喹啉类 C .哌啶类 D .有机胺类4.表示生物碱碱性的方法是( D )A .pK b,B.K C .pH D . pK a,5.pK a的含义是(D)A .生物碱的溶解度 BC .生物碱共轭酸的溶解度6.以下生物碱碱性最强的是(.生物碱的离解度D .生物碱共轭酸的离解度D)A.伯胺生物碱B.叔胺生物碱C.仲胺生物碱D.季铵生物碱7.碱性最弱的生物碱是( D )A .季铵生物碱B.叔胺生物碱C.仲胺生物碱 D .酰胺生物碱8.以下生物碱碱性大小排序正确的选项是(D )a .酰胺生物碱b .季铵生物碱c .伯、仲、叔胺类生物碱A . a>b>cB .c>b>aC .c>a>bD . b>c>a9.碱性不一样的生物碱混淆物的分别可采用 ( C )A .简单萃取法B .酸提取碱积淀法C .pH 梯度萃取法D .有机溶剂回流法10.在生物碱酸水提取液中,加碱调pH 由低到高,每调一次用氯仿萃取一次,第一获得(B)A .强碱性生物碱B .弱碱性生物碱C .季铵碱 D. 中等碱性生物碱11.将生物碱总碱溶于氯仿中,用不一样 pH(由高到低 ) 缓冲液挨次萃取,最后萃拿出的生物碱是 ( B )A .强碱性生物碱B .弱碱性生物碱C .季铵碱D .中等碱性生物碱12.用氧化铝薄层色谱法分别生物碱时,化合物的R f 值大小取决于 ( A )A .极性大小B .碱性大小C .酸性大小D .分子大小13、拥有莨菪烷母核的生物碱是(C )A. 甲基麻黄碱B. 小檗碱C.阿托品D. 氧化苦参碱14、生物碱积淀反响呈红棕色的是(A. 碘化汞钾试剂B. 碘化铋钾试剂B)C.饱和苦味酸试剂D.硅钨酸试剂15、碱性最弱的生物碱是( D )A. 季胺碱B. 叔胺碱C. 仲胺碱D. 酰胺碱16、拥有挥发性的生物碱是( D )A. 吗啡碱B. 小檗碱C. 苦参碱D. 麻黄碱17、今生物碱构造属于( B)O CH 2OHN CH 3OC CHA. 吲哚类B.莨菪烷类C.喹啉类D.萜类 18、生物碱分子中氮原子杂化方式与其碱性强弱的关系是( C )23B. SP323232A. SP >SP >SP>SP >SP C. SP>SP >SPD. SP >SP >SP19、罂粟碱、可待因和吗啡进行硅胶 G 薄层色谱,睁开剂为氯仿 - 乙醚 - 二甲胺(5 ﹕ ﹕ ),所得值 R f 分别为 0.67 , , ;可判断它们的极性大小次序为 ( A )4 1 0.38 0.10A. 吗啡>可待因>罂粟碱B. 罂粟碱>可待因>吗啡C. 可待因>罂粟碱>吗啡D.罂粟碱>吗>可待因20、三棵针中的主要化学成分是(B)A. 麻黄碱B.小檗碱C.苦参碱D.东莨菪碱21、配伍题: A. 有机胺类生物碱 B.异喹啉类生物碱 C.二萜类生物碱D. 喹喏里西啶类生物碱E.莨菪烷类生物碱小檗碱属( B )、麻黄碱属( A )、苦参碱属( D )、阿托品属(E)乌头碱属( C )22 、配伍题: A.莨菪碱 B.槟榔碱 C. 小檗碱 D. 长春碱 E.麻黄碱属于有机胺类生物碱的是( E )属于莨菪烷类生物碱的是(A)属于吡啶类生物碱的是(B)属于异喹啉类生物碱的是(C)属于吲哚类生物碱的是(D)23、生物碱的碱性强弱可与以下 ( C )状况相关。
生物碱的化学显色
生物碱的化学显色五、显色反应Frohde试剂(1%钼酸钠或5%钼酸铵的浓硫酸溶液):乌头碱显黄棕色,吗啡显紫色转棕色,可待因显暗绿色至淡黄色,黄连素显棕绿色,阿托品等不显色;Mandelin试剂(1%钒酸铵的浓硫酸溶液):吗啡显棕色,可待因显蓝色,莨菪碱显红色; Marquis试剂(浓硫酸中含少量甲醛:0.2mL30%甲醛溶液与10mL浓硫酸的混合溶液):吗啡显橙色至紫色,可待因显红色至黄棕色。
Labat反应5%没食子酸的醇溶液具有亚甲二氧基结构的生物碱呈翠绿色Vitali反应发烟硝酸和苛性碱醇溶液结构中有苄氢存在则呈阳性反应深紫—暗红—最后颜色消失黄酮的显色反应四、呈色反应黄酮类化合物的颜色反应多与分子中的酚羟基及γ-吡喃酮环有关。
(一)还原试验——鉴别1.盐酸-镁粉(或锌粉)反应操作:样品←-1mL甲醇或乙醇|镁粉振摇|几滴浓HCl;△出现颜色多数黄酮、黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物显橙红~紫红色,少数显紫~蓝色;当B环上有-OH或-OCH3取代时,呈现的颜色即随之加深;查耳酮、橙酮类无颜色反应,异黄酮类除少数外,均不显色。
注意事项:1.做对照实验(在供试液中仅加入浓盐酸进行观察),花青素及部分橙酮、查耳酮等在单纯浓盐酸酸性下也会发生色变;2.在用植物粗提取液进行试验时,为了避免提取液本身颜色的干扰,需注意观察加入浓盐酸后升起的泡沫颜色,若为红色,即示阳性,表明存在黄酮类化合物;3.盐酸-镁粉反应的机理过去认为是由于生成了花色苷元所致,现在认为是由于生成了正碳离子的缘故。
2.硼氢化钠(钾)反应NaBH4是对二氢黄酮(醇)类化合物专属性较强的一种还原剂,与二氢黄酮(醇)类化合物产生红~紫色(唯一性) 。
操作:试管←0.1mL含有样品的乙醇液|0.1mL2%NaBH4甲醇液|1min后,加数滴浓HCl或H2SO4红色~紫色另报道二氢黄酮(醇)可与磷钼酸试剂反应呈现棕褐色,也可作为二氢黄酮类化合物的特征鉴别反应。
各种显色剂及其配制方法
各样显色剂及其配制方法一、广谱显色剂1、碘配制方法:在 100ml 广口瓶中,放入一张滤纸,少量碘粒。
或许在瓶中,加入 10g 碘粒, 30g 硅胶。
2、磷钼酸 (PMA)配制方法: 10 g 磷钼酸 +100 mL乙醇3、香草醛 1 (香兰素 )配制方法: 15g 香草醛 + 250mL乙醇 +2.5mL 浓硫酸4、香草醛 2配制方法: 1g 香草醛 55mL 浓硫酸5、钼酸铈配制方法: 235 mL水+ 12 g钼酸氨 + 0.5 g钼酸铈氨 + 15 mL浓硫酸 6、茴香醛 1(对甲氧基苯甲醛 )配制方法: 135 乙醇 + 5 mL浓硫酸 + 1.5 mL of冰醋酸 + 3.7 mL茴香醛,强烈搅拌,使混淆平均7、桑色修养(羟基黄酮)配制方法: 0.1%桑色素 +甲醇合用对象:广谱 ,有荧光活性8、高锰酸钾配制方法: 1.5gKMnO4+10gK2CO3 + 1.25mL10% NaOH + 200mL水,使用期 3月合用对象:含复原性基团化合物,比方羟基,氨基,醛9、紫处灯合用对象:含共轭基团的化合物、芬芳化合物二、生物碱显色剂1、硫酸铈配制方法: 10%硫酸铈 (IV)+15%硫酸的水溶液三、酚类显色剂1、氯化铁乙醇溶液配制方法: 1% FeCl3 + 50%乙醇水溶液 .四、氨基酸显色剂1、茚三酮配制方法 1:1.5g 茚三酮 + 100mL of正丁醇 + 3.0mL醋酸配制方法 2:五、醛、酮显色剂1、二硝基苯肼 (DNP)配制方法: 12g 二硝基苯肼 + 60mL浓硫酸 + 80mL 水+ 200mL乙醇六、有机酸显色剂1.溴甲酚绿配制方法:在 100ml 乙醇中,加入 0.04g 溴甲酚绿,迟缓滴加 0.1M 的NaOH水溶液,恰好出现蓝色即至。
合用对象:羧酸, pKa<=5.0七、萜烯等显色剂1.茴香醛 2配制方法:茴香醛 :HClO4:丙酮 :水(1:10:20:80)合用对象:萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides,出油柑碱 (acronycine)八、吲哚显色剂:1.对二甲氨基苯甲醛 -乙醇溶液配制方法 1:5.0g 对二甲氨基苯甲醛,加入 95%乙醇 75mL,浓盐酸 25mL, 摇匀。
生物碱分析试验总结
将正丁醇层样品液(101208,原生药浓度16.7g/ml )浓缩至0.1ml 得正丁醇层供试液(101208-1);将氯仿层样品液(101204原生药浓度3.3g/ml )浓缩至0.05ml ,得氯仿层供试液。
(101204-1)将铺好的硅胶G 薄层板于110℃烘箱中活化40min,冷却后备用。
生物碱组分的TLC 分析预实验薄层板:硅胶G展开剂:三氯甲烷:甲醇:氨水(15:4:1)显色剂:碘-碘化钾试剂显色条件:110℃烘烤5min用毛细管分别吸取0.6μL ,0.9μL ,1.2μL 正丁醇供试液,点于薄层板1上;再分别吸取1.0μL ,2.0μL ,3.0μL 氯仿供试液,点于薄层板2上。
待溶剂挥干后,分别置于展开缸中展开15min ,取出晾干。
在薄层板上喷碘碘化钾试剂,晾干后于110℃烘箱中5min 显色。
重复2次。
薄层色谱图如下:由图可见生物碱显色剂阳性反应的斑点,可初步确定样品中含有生物碱组分。
分析色谱图,氯仿层色谱图显色较为理想,说明展开条件比较适宜,且点样量为2.0μL 时显色较清晰,拖尾现象较轻,为适宜点样量;正丁醇层色谱图的显色斑点比移值较小,分析可能是展开剂不合适导致组分未分离开。
由于正丁醇层中为水溶性成分,故使其分离需增大展开剂极性,增加甲醇所占比例。
薄层板1色谱图薄层板2色谱图正丁醇层提取物的TLC分析条件优化预试薄层板:硅胶G展开剂:三氯甲烷:甲醇:氨水(15:8:1)显色剂:碘-碘化钾试剂显色条件:110℃烘烤5min用毛细管分别吸取0.6μL,0.9μL,1.2μL正丁醇供试液,点于薄层板上,待溶剂挥干后,置于展开缸中展开15min,取出晾干。
喷以碘-碘化钾试剂,晾干后,于110℃烘箱中5min显色。
重复2次,色谱图见分析色谱图,显色斑点的必移植增大,且组分分离效果较理想,说明此展开条件适于正丁醇层样品的分析。
且点样量为0.9μL时显色较清晰,拖尾现象较轻,为适宜点样量;正丁醇层、氯仿层、小檗碱的TLC分析比较薄层板:硅胶G展开剂:三氯甲烷:甲醇:氨水(15:6:1)显色剂:碘-碘化钾试剂显色条件:110℃烘烤5min用不同毛细管分别吸取0.9 μL正丁醇供试液,2.0μL氯仿层供试液,0.8μL小檗碱对照品溶液,点于同一薄层板上,置于展开缸中展开15min,取出晾干,喷以碘碘化钾试剂,于115℃烘箱中烘烤5min。
常用生物碱薄层层析显色剂
常用生物碱薄层层析显色剂
生物碱薄层层析是分析生物碱的一种常用方法,主要就是利用选择性显色剂使生物碱在层析培养基中分离出来,因此,显色剂的选择关系到analyses结果的准确性。
一般来说,生物碱薄层层析显色剂包括高沸点油酸、苯酚磺酸钾、磷酸氢钠等。
高沸点油酸是一种特殊的显色剂,具有良好的分离性和抗氧化性,经常用来显示有机碱。
苯酚磺酸钾是一种有机磷酸酯,以磷酸钾为基,是一种常用的层析显色剂,可用于某些多碱混合物的分离,特别是在有机碱和羧酸的分离中,表现出良好的分离性能。
磷酸氢钠是锂或钠盐及磷酸同类离子的共溶剂,与上述显色剂不同的是,磷酸氢钠的水溶液具有强烈的碱性,且可作为后期层析状况的改性剂,可以有效调节分析结果的准确度和精密度。
此外,生物碱薄层层析一般也添加硫酸铵或氨水等硅油表面活性剂,以有效地改善析出分析结果的精密度和准确度。
另外,生物碱溶液有时还添加有机溶剂或表面活性剂,以改善分析结果的准确度和可靠性。
总之,生物碱薄层层析的显色剂的选择非常重要,甚至可以决定生物碱薄层层析分析的准确性、精确性和有效性,因此应加以充分考虑。
常用显色剂配制
常用显色剂配制一、通用显色剂1.碘,检查一般有机物。
碘蒸气对很多化合物显黄棕色。
在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和,将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。
有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可以提高显色的灵敏度。
2.硫酸:通用。
浓硫酸:水(1:10),或10%硫酸的乙醇溶液。
3.四唑兰试剂:还原性物质在室温或微加热时显紫色。
溶液I:0.5%四唑兰甲醇溶液溶液II:6N氢氧化钠溶液临用前溶液I和溶液II等量混合。
4.铁氰化钾—三氯化铁试剂:还原性物质显蓝色,再喷2N盐酸溶液,则蓝色更深。
二、生物碱显色剂1.改良碘化铋钾试剂:生物碱和某些含氮化合物显橙红色。
取7.3克碘化铋钾,冰醋酸10毫升,加水60毫升。
2.碘—碘化钾试剂:生物碱显棕褐色。
碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中,加热,加冰乙醇2毫升,用水黧到100毫升。
3.硅钨酸试剂(沉淀试剂)5克硅钨酸溶于100毫升水中,加盐酸至PH2左右。
4.苦味酸试剂(沉淀试剂)1克苦味酸溶于100毫升水中。
5.鞣质试剂(沉淀试剂)1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后,再加水至10毫升。
6.王水浓盐酸:硝酸(1:3)三、甙类显色剂1.糖的检出试剂(1)苯胺—邻苯二甲酸试剂:喷后105~110℃烤10分钟,糖显红棕色(检测还原糖)[注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备:苯胺0.93克,邻苯二甲酸1.66克,溶于水饱和正丁醇100ml中。
(2)α—萘酚—硫酸试剂:喷后100℃烤3—6分钟,多数糖呈蓝色,鼠李糖呈橙色。
[注]试剂制备:15%α—萘酚乙醇溶液21ml,浓硫酸13ml,乙醇87ml及水8ml混合后使用。
(3)Fehing试剂:本品分甲液与乙液,应用时取等量混合,检查还原糖。
甲液:结晶硫酸铜6.23克,加水至100毫升。
乙液:酒石酸钾钠34.6克及氢氧化钠10克,加水至100毫升。
(4)百里酚硫酚剂:喷后120℃烤15—20分钟,多数糖在灰白色背景上显暗红色,继续加热则变成浅紫色。
生物碱显色
生物碱(alkaloid)是一类存在于生物界(主要是植物)中,大多具显著生物活性的含氮的碱性化合物。
氮通常在环中。
分子中含有碳、氢、氧和氮四种元素,极少不含氧原子。
生物碱广泛分布于植物界约100余科的植物中,其中以双子叶植物为多,其次为单子叶植物、裸子植物与蕨类植物。
在地衣类和苔藓类植物中,尚未发现生物碱。
少数真菌中也有生物碱。
蛙类、蟾蜍、某些昆虫、加拿大海狸等动物中也存在生物碱。
含生物碱较多的科有粗榧科、毛莨科、小檗科、防已科、罂粟科、豆科、马钱科、夹竹桃科、茄科、菊科、百合科和石蒜科等。
有些科几乎全科植物均含生物碱,如罂粟科。
同一科属或亲缘关系相近的植物中往往含有相同或相似的生物碱,如茄科的颠茄属(Atropa)、曼陀罗属(Datura)、莨菪属(Hyoscyamus)、东莨菪属(Scopolia)等属的植物都含有莨菪碱(hyoscyamine)。
同一种生物碱也可分布于不同科中,如在毛莨科、小檗科、防已科与芸香科的一些植物中都有小檗碱。
生物碱可存在于植物体内各个器官中,同种植物中所含生物碱常不止一种,有的可含数种至数十种,如罂粟约含25种生物碱,长春花中含70余种生物碱。
生物碱在植物体内各部分中分布是不相等的,往往集中于某一器官或某一部分中。
如乌头(根)、黄连(根茎)、黄柏(树皮)、颠茄(叶)、麻黄(地上茎)、洋地黄(花)、吴茱萸(果实)、马钱子(种子)等。
在同一植物的不同部分,不但生物碱的含量有差异,而且生物碱的种类也可能不同。
生药中生物碱的含量大多低于1%,有少数含量特别低,如长春花中长春新碱含量为百万分之一,美登木中美登木素含量为千万分之一;也有些含量特别高,如黄连中小檗碱含量可达9%、金鸡纳皮中奎宁含量高达15%。
在植物体内,生物碱一般与有机酸(苹果酸、枸橼酸、酒石酸等酸和鞣酸等)结合成盐类,呈溶解状态存在于液泡中,有些是与糖结合成甙而存在,更有少数生物碱是呈游离状存在的,如咖啡碱(caffeine)与秋水仙碱(colchicine)等。
生物碱显色剂碘化铋钾 是怎么配制
生物碱显色剂碘化铋钾是怎么配制取碱式硝酸铋 0.85 g ,加冰醋酸 10 ml 与水 40 ml 溶解后,即得。
——此为前液临用前取 5 ml,加碘化钾溶液(4→10)5ml,再加冰醋酸 20 ml,用水稀释至 100ml,即得。
应该是橘红色的配制:溶液1,硝酸铋 0.85 g ,加冰醋酸 10 ml 与水 40 ml 溶解后,即得临用前取 5 ml。
溶液2:碘化钾8g,加水 20 ml既得。
储存液:取溶液1和溶液2等量混合即得。
显色剂:取存储液1ml加冰醋酸 2 ml 与水 10ml 混合即得。
如果是做Cs+定性用一克氧化铋在煮沸下溶于5克碘化钾饱和水溶液分多次加入到25mL冰醋酸中醋酸改良碘化铋钾试液的配制:A.取次硝酸铋0.52g加冰醋酸6ml,纯化水24ml;B.取碘化钾12g加纯化水30ml。
将A、B两液混合,再加纯化水120ml,冰醋酸160ml即得。
甲液:8.35g次硝酸铋溶于10ml冰醋酸,加水40ml。
乙液:8g碘化钾溶于20ml水中。
两者等量混合,可长时间保存。
用于生物碱显色剂时,取混合液1ml与冰醋酸2ml、水10ml 混合。
如果是做生物碱沉淀用8克次硝酸铋溶于20mL浓硝酸将其加入到27.2克碘化钾饱和溶液中静置使KNO3析出取上层清液稀释至100mL不能直接配制配方一:甲液0.85g次硝酸铋溶于10mL冰乙酸中,再加水稀释至40mL 。
乙液40%碘化钾水溶液。
临用时,取甲、乙两液各5mL,加冰乙酸20mL,水60mL,摇匀即可。
配方二:取市售碘化铋钾试剂2g,加冰乙酸20mL溶解后加50mL水稀释即可。
取碘化铋钾试液1ml, 加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml,即得改良碘化铋钾溶液。
生物碱显色反应
生物碱显色反应
有些生物碱能和某些试剂反应生成特殊的颜色,叫做显色反应,常用于鉴识某种生物碱。
但显色反应受生物碱纯度的影响很大,生物碱愈纯,颜色愈明显。
常用的显色剂有:
(1)矾酸铵一浓硫酸溶液(Mandelin试剂)为1%矾酸铵的浓硫酸溶液。
如遇阿托品显红色,可待因显蓝色,士的宁显紫色到红色。
(2)钼酸铵一浓硫酸溶液(Frohde试剂)为1%钼酸钠或钼酸铵的浓硫酸溶液,如遇乌头碱显黄棕色,小檗碱显棕绿色,阿托品不显色。
(3)甲醛一浓硫酸试剂(Marquis试剂)为30%甲醛溶液0.2ml与10ml浓硫酸
的混合溶液。
如遇吗啡显橙色至紫色,可待因显红色至黄棕色。
(4)浓硫酸如遇乌头碱显紫色、小檗碱显绿色,阿托品不显色。
(5)浓硝酸如遇小檗碱显棕红色,秋水仙碱显蓝色,咖啡碱不显色。
生物碱的显色反应原理尚不太明了,一般认为是氧化反应、脱水反应、缩合反应或氧化、脱水与缩合的共同反应。
【注意事项】
大家在用药的时候,药物说明书里面有三种标识,一般要注意一下:
1.第一种就是禁用,就是绝对禁止使用。
2.第二种就是慎用,就是药物可以使用,但是要密切关注患者口服药以后的情况,一旦有不良反应发生,需要马上停止使用。
3.第三种就是忌用,就是说明药物在此类人群中有明确的不良反应,应该是由医生根据病情给出用药建议。
如果一定需要这种药物,就可以联合其他的能减轻不良反
应的药物一起服用。
大家以后在服用药物的时候,多留意说明书,留意注意事项,避免不良反应的发生。
本文到此结束,谢谢大家!。
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(7)对二甲氨基苯甲醛-硫酸65ml浓硫酸与35ml水混合,放冷后加对二甲氨基苯甲醛125mg,再加入5%三氯化铁溶液0.05ml。本试液可保存一周。用于麦角生物碱。
(8)肉桂醛-盐酸肉桂醛5ml、乙醇95ml和5ml 36%盐酸混合,新鲜配制。用于吲哚类衍生物。
(9)呫吨氢醇0.1g本品溶于90ml乙醇中,加10ml 36%的盐酸,用前新鲜配制。用于色氨酸及其他吲哚类生物碱。
(10)氯化铁-过氯酸0.5mol/L三氯化铁溶液1ml与35%过氯酸溶液50ml混合。用于吲哚类生物碱。
(11)三氯化铁-碘三氯化铁5g、碘2g溶于50ml丙酮与50ml 20%酒石酸的混合液中。用于黄嘌呤生物碱类,不同生物碱显不同颜色。
(3)碘铂酸5ml 15%氯化铂溶液加45ml 10%碘化钾溶液,用水稀释至100ml。用于生物碱,不同生物碱显不同颜色。
(4)碘铂酸钾10%六氯铂酸溶液3ml与97ml水混合,加100ml 6%碘化钾溶液,混匀。新鲜配制。用于生物碱与其他有机含氮化合物,不同生物碱显不同颜色。
(5)Ehrlich①10%对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:4混合;②对二甲氨基苯甲醛1g,溶于100ml 96%乙醇中。用于吲哚类,有时喷后要加热。
(23)三氯化锑试剂25g三氯化锑溶于75g氯仿中成饱和溶液。用于秋水仙生物碱类。
(12)硫酸铈-硫酸(改良Sonnenschein试剂)硫酸铈0.1g混悬于4ml水中,加1g三氯乙酸,加热煮沸,放冷,逐滴加入浓硫酸直至浑浊消失。用于生物碱、含碘有机化合物的显色,喷后110℃烤几分钟,不同生物碱显不同颜色。
(13)硫氰酸钴(Ⅱ)试液硫氰酸铵3g、氯化钴1g溶于20ml水中。用于生物碱,伯、仲叔胺类。
(14)碘化汞钾(Meyer)试剂1.36g氯化汞和5g碘化钾各溶于20ml水中,混合后加水稀释至100ml即可。
(15)硅钨酸(Bertrand)试剂5g硅钨酸溶于100ml水中,加盐酸少量调至pH=2左右。
(16)苦味酸试剂1g苦味酸溶于100ml水中。
(17)鞣酸试剂鞣酸1g加乙醇1ml溶解后再加水至10ml。
(18)4-甲基伞形酮0.02g本品溶于35ml乙醇,加水至100ml。用于含氮杂环化合物。
(19)硫酸铜-联苯胺①0.3g硫酸铜溶于100ml水-乙醇(5:4)的混合液中;②0.1%联苯胺的50%乙醇溶液。用时先喷试液①,于60℃干燥后再喷试液②。用于吡啶单羧酸的显色。
(20)氯化铜0.5%氯化铜溶液。用于肟类。
常用生物碱显色剂
(1)改良碘化铋钾(Dragendorff)试剂①碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中;②碘化钾0.8g溶于20ml水中。试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。用前将1ml贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。用于生物碱与某些含氮化合物,显橙红色。
(2)碘-碘化钾(Wagner)碘1g与碘化钾10g溶于50ml水(微温),加2ml乙酸,加水至100ml。用于生物碱,显棕褐色。
(21)硝普钠-铁氰化物10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液和水按(1:1:1:3)混合,冰箱内保存(可保存数周),使用前取适量与等体积丙酮混合。用于氯基氰、胍、肌酸、肌酸酐、脲和硫脲及其衍生物的显色。
(22)硝普钠-过氧化氢5%硝普钠溶液2ml、10%氢氧化钠1ml与5ml 3%过氧化氢溶液混合后,加15ml水。冰箱可保存数日。用于胍、尿素、硫脲及其衍生物、肌酸和肌酸酐的检测。