三苯甲醇的合成

三苯甲醇的合成

[实验目的]

1.了解格氏试剂的制备、应用和进行反应的条件。

2.掌握磁力搅拌器的用法。

3.熟练回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作。

[实验原理] Br Mg Br

M

g

Mg Br C O O C 2H

5C

O Mg Br O C 2H

5

C

O

C O

Mg Br

Mg

Br

C

O H

[仪器药品]

仪器：100ml 三颈烧瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、锥形瓶等 药品：Mg 条、溴苯、无水乙醚、碘、苯甲酸乙酯、氯化铵等

[实验步骤]

在100ml的三颈烧瓶上装回流冷凝管（上方加干燥管）、恒压滴液漏斗，另一口用塞子塞紧。

反应瓶中加入0.75g剪碎的镁条，取2.8 ml溴苯溶于15ml无水乙醚中，将其1/3由恒压滴液漏斗滴加到反应瓶中，用手温热反应瓶，使反应尽快发生。若反应仍不能发生，加一粒碘诱发反应。当反应较为平稳后，将剩余的溶液慢慢滴入反应瓶（保持微沸）。滴加完毕后，继续将反应瓶置于40ºC水浴上保持微沸回流使镁几乎完全溶解。

用冷水冷却反应瓶，搅拌下将2ml苯甲酸乙酯与5ml无水乙醚混合液逐滴加入其中。滴加完毕继续搅拌5min，使反应完全。

反应物稍冷后向其中慢慢加入15mL氯化铵配成饱和水溶液，然后水浴蒸出乙醚。再将残余物进行水汽蒸馏。瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤，用水洗涤3次，烘干，称重。

纯三苯甲醇的熔点为162.4ºC。

[注意事项]

1．格氏试剂非常活泼，操作中应严格控制水气进入反应体系，所使用的仪器均须干燥。

2．反应不可过剧，否则乙醚会从冷凝管上口冲出。

梁晟斌 10051570120