含硼聚合物的制备及其在碳化硼制备中的应用

含硼聚合物的制备及其在碳化硼制备中的应用碳化硼是一种新型的特种陶瓷材料,具有比重小、硬度高、中子吸收能力强和化学稳定性好等优良特性。在耐磨喷嘴,核反应堆的屏蔽材料,轻质防弹装甲等领域有广泛应用。

在工业上,用来合成碳化硼粉末的方法是碳热还原法。但该方法存在温度高(一般高于2000℃)、能耗大、产品纯度低,环境污染严重等问题。

因此,研究开发一种低成本、低能耗的制备碳化硼粉体的方法十分必要。本文分别以硼酸和甘油为硼源和碳源,乙二醇为改进剂,经过酯化反应、低温裂解和高温还原合成碳化硼粉末。

采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)、能谱分析(EDS)和粒度分析等表征方法对有机前驱体、裂解产物和最终产物进行表征。探讨了乙二醇的添加量、裂解温度、还原温度和时间对碳化硼的纯度、粒度的影响。

研究结果表明:在酯化反应过程中,乙二醇可以促进有机前驱体的生成。当硼酸和甘油摩尔比为1:1,乙二醇的添加量为20%,酯化反应温度为150℃,反应时间为3h时,有机前驱体的产率最大为56.3%。

对制备碳化硼的低温裂解过程进行研究,结果表明:以有机前驱体为低温裂解原料时,经过两次低温裂解与两次研磨工艺后可以得到具有三维网状结构的裂解产物,其主要成分为游离碳和B2O3。随着第二次裂解温度的升高,产物中游离碳和B2O3的摩尔比逐渐减小。

适宜的第二次裂解反应温度为650℃。对制备碳化硼的高温还原过程进行研究,结果表明:以裂解产物为高温还原原料时,还原温度越高,还原时间越长,越有

利于碳化硼的生成。

在高纯氩气保护下,当还原温度为1475℃,还原时间为2.5h时,合成的碳化硼粉末的纯度最高约98.29%,呈规则的六棱形块状结构,粒度分布均匀,平均粒径为3.089μm。