日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程

日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程

1 适用范围

1.1 本操作规程适用于日立仪器公司LAB-X5000能量色散X射线荧光测定仪的操作。

1.2 本操作规程适用于石油产品硫含量的测定。

1.3 本仪器所用分析方法符合方法标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》；ASTM D4294《能量色散X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中的硫含量》。

2 仪器操作步骤

2.1 日常样品分析操作步骤

2.1.1 仪器开机：将仪器左侧的电源键开关切换到[丨]“开启”位置，并将钥匙插入仪器右侧的圆形锁中，转到“启用X射线”位置。

2.1.2 点触屏幕下方的“”按键，进入PIN码输入界面。输入标准的操作员PIN码“0000”之后，即出现“就绪”屏幕。这表示仪器已准备好执行分析。2.1.3 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。在下拉菜单中，点触“方法”按钮。在跳转的子界面内，点触“选择校正”。

2.1.4 该仪器已建立了“0-150ppm”、“0-1000ppm”、“0.1-5%”三条标准工作曲线，根据预估样品硫含量，选择合适的标准工作曲线。

2.1.5 点触“”以接受输入，并返回“方法”菜单。然后在点触屏幕下方“”，即出现“就绪”屏幕。

2.1.6 打开样品端口上的玻璃盖，并检查辅助安全窗膜是否干净、平坦、无破损。

2.1.7 将装好样品的样品杯插入仪器顶部的样品端口中，盖上样品端口玻璃盖，按下发光环为绿色的按钮。在跳转的界面中输入样品名称，点触“”，仪器开始分析。

2.1.8 样品旋转离开样品端口并进入X射线的照射路径，开始按钮周围的发光环将熄灭，取消按钮红色发光环亮起，表示仪器正在分析样品。若有必要，按“取消”按钮即可随时停止分析。

2.1.9 测量完成后，自动打印分析数据。仪器会显示结果屏幕，向左或向右滑动可查看之前的结果，点触“”按钮将切换为结果的光谱视图。点触“”可恢复显示数字结果。

2.1.10 打开样品端口上的玻璃盖，取出样品杯并清洁仪器卫生。

2.1.11 仪器关机：从下拉菜单中点触注销按钮“”，软件将返回到登录屏幕。然后将仪器左侧的电源键开关切换到[0]“关闭”位置。

2.3 再标准化（漂移校正）操作步骤

2.3.1 在PIN码输入界面，输入高级操作员PIN码“0805”。

2.3.2 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。在下拉菜单中，点触“方法”按钮。在跳转的子界面内，点触“选择校正”。

2.3.3 选择需要再标准化的标准工作曲线，点触“”，返回子界面。

2.3.4 点触“再标准化”，根据仪器屏幕提示，插入对应的SUS固体标样或者L mineral oil(白油)。按绿色光环按钮，开始分析。重复上述步骤直至完成再标准化步骤。

2.4 建立标准工作曲线操作步骤

2.4.1 在PIN码输入界面，输入管理员PIN码“1930”。

2.4.2 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。在下拉菜单中，点触“方法”按钮。在跳转的子界面内，点触“选择校正”。

2.4.3 选择需要再标准化的标准工作曲线，点触“”，返回子界面。

2.4.4 点触“标准”，根据提示要求，放入相对应的SUS固体标样或标准溶液。按绿色光环按钮，开始分析。重复上述步骤直至完成建立标准工作曲线步骤。2.4.5 在仪器右边插入U盘，点触“导出校正”，可以将建立好的标准工作曲线，存储到U盘里面。若误删了标准工作曲线，可以通过“导入校正”，重新恢复曲线。

2.5 结果读取和导出

2.5.1 定期备份并导出分析结果。

2.5.2 在下拉菜单中选择“结果”，所有过去的样品分析结果将以列表形式提供。使用“”和“”可按时间顺序排列和按样品名称的字母顺序排列之间进行切换。

2.5.3 选择“”可显示给定周内的所有结果或以给定名称命名的结果。

2.5.4 要导出选择的结果，可将 U 盘插入仪器右侧的 USB 端口，然后点触“”导出按钮。

2.5.5 要删除样品，请点触样品右侧的复选框以选择该样品。对于所选的样品，绿色复选标记将显示。然后点触底部黑色栏中的“”。此时将显示一个警告框，用于确认删除操作。点触“”以确认删除。

3 说明及日常维护

3.1 不同用户，应用可能不一样，所用的SUS也不一样，用户根据屏幕提示，放入正确的SUS样品。

3.2 再标准化并不是每次测量样品时都需要做，其时间间隔是这样确定的：用户可以自己准备一个样品，通常称之为QC Sample,即控制样品，或称管理样品。持续监测此样品，如果分析值超出允许的范围（用户自定义），则需要对该曲线进行再标准化，否则，可以不对曲线进行再标准化。

3.3 曲线进行再标准化操作时，请根据屏幕提示放入正确的样品。如果不小心放入错误的样品进行了测试，用户只需要按取消分析按钮，将正确的样品放入重新操作一遍即可。

3.4 再标准化包括测量已作为校准一部分进行测量的设置样品SUS。对于这些SUS进行测量之后，即可修正校准线位置的任何变化，无论是背景的变化，还是灵敏度的变化。并且必须依次测量每个SUS，才可执行再标准化。

3.5 SUS的保存：必须将SUS样品取出放入干燥器内。如SUS表面有灰尘，请用无水酒精轻擦后再测试。

3.6 所用的样品，尤其是液体样品，测完后必须从仪器取出，以免样品渗入仪器内部，损坏设备。

4 安全及操作注意事项

4.1 LAB-X5000装置带有高压。请勿取下盖子，也绝不应在取走外壳的情况下操作仪器。

4.2 所用的液体样品，测完后必须从仪器取出，以免样品落入仪器内部，损坏设

备。样品每次分析完后，必须检查二次保护杯是否脏或渗漏，及时更换，保证仪器内部清洁。

4.3 测定前一定要盖好杯盖，防止油品挥发及卡住转盘。

4.4 样品扫描过程中严禁打开仪器样品端口玻璃盖，以防X射线照射伤害。当分析完成后才能开启上盖。

4.5 LAB-X5000仪器无须24小时开机。可随时开机测试。

4.6 试验残液倒入废油桶回收。

5 质量控制

5.1 仪器校正应于每次实验前用标准样品校正一次。

5.2 仪器应定期进行再标准化，校正周期为6个月。如遇下列特殊情形，标准工作曲线应重新建立：参数更改、光能量大幅下降或更换光源。

5.3 仪器应定期做期间核查，核查周期为6个月。