实验4 室内空气中甲醛的测定详解
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浙江海洋学院
实验报告
科目:环境监测实验
时间: 2015-2016学年第1学期第十五周
班级:A13环工
学号: 130110235
姓名:邵明娇
浙江海洋学院环境科学实验室编制
二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法)
一、目的要求
(一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。
(二)熟悉甲醛测定的目的意义。
(三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。
二、原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
三、仪器
1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置;
2、分光光度计:在630 nm测定吸光度;
3、10 ml大型气泡吸收管;
4、25 ml具塞比色管;
5、吸管若干支
四、试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。
1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2•HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。
2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。
3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2•12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。
4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。
5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。
6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。
7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。
8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
9. 1%淀粉溶液:将1 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100 ml沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌保存。
10. 硫代硫酸钠标准溶液:称量25 g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O),溶于1000 ml 新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2 g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
硫代硫酸钠溶液的标定:精确量取25.00 ml 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液,于250 ml 碘量瓶中,加入75 ml新煮沸后冷却的水,加3 g碘化钾及10 ml 0.1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3 min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1 ml 新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积V (ml),其准确浓度用下式计算:
平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 ml,否则应重新做平行测定。
11. 甲醛标准贮备溶液:取2.8 ml含量为36%~38%甲醛溶液,放入1 L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1 ml约相当于1 mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00 ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250 ml碘量瓶中。加入20.00 ml 0.1000 mol/L碘溶液和15 ml 1 mol/L氢氧化钠溶液,放置15 min,加入20 ml 0.5 mol/L硫酸溶液,再放置15 min,用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1 ml 新配制的1%淀粉溶液,此时呈蓝色,继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液体积V2(ml)。同时用水作试剂空白
滴定,操作步骤完全同上,记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积V1(ml)。甲醛
式中:V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
V2——甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;
15——甲醛的当量;
20——所取甲醛标准贮备溶液的体积(ml)。
两次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。
12. 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 ml 含10 μg 甲醛,立即再取此溶液10.00 ml ,加入100 ml 容量瓶中,加入5 ml 吸收原液,用水定容至100 ml ,此液1.00 ml 含1.00 μg 甲醛,放置30 min 后,用于配制标准系列。此液可稳定24h 。 五、操作步骤:
1、在之前未通风的房间,用一个内装5 ml 吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min 流量,采气10L 。每组两个平行。并记录采样点的温度和大气压力。室温下样品应在24h 内分析。
2、采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为10 ml ,再用蒸馏水稀释至25mL ,混匀。
3.按下表配制标准管系列。
表1-2 甲醛溶液标准系列(25mL 比色管,)
管号
0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml ) 0 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.50 吸收液(ml ) 10 9.75 9.50 9.00 8.50 8.00 7.50 6.50 蒸馏水(mL ) 15 15 15 15 15 15 15 15 甲醛含量(μg )
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
4.向样品管及标准管中各加入1 ml 1%硫酸铁胺溶液,摇匀。放置15 min 。用1 cm 比色皿,在波长630 nm 下,测定各管溶液的光密度,与标准系列比较定量。 六、计算:
1、将采样体积换算成标准状态下采样体积
760
)273(2730⨯+⨯⨯
=t P
V V t
式中:V t ——采样体积(L );
P ——采样点的大气压力(mmHg ); t ——采样点的气温(℃)。
2、空气中甲醛浓度计算
3
)/(V C
M mg =
空气中甲醛浓度 式中:C ——相当标准系列甲醛的含量(μg );V 0——换算成标准状态下的采样体积(L )。
七、数据处理与分析 1、标线中甲醛含量的计算: