X射线荧光光谱分析仪.ppt解析

然后用X射线荧光仪检测钙的含量。
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轻元素检测新思路
钙元素检测分析新思路：
将有机物转化溶于水的钙离子，将钙离子转
化为铁离子，然后将铁离子沉淀，用X射线荧光
仪检测铁的含量，进而求的钙的含量。
2014年1月10号
JN方程的一般表达式为：
a系数则是根据X射线荧光强度与浓度关系的 理论公式、样品中各元素的浓度范围、测量谱线 和所用仪器的几何因子、X射线管原级谱强度分 布以及各种基本参数,采用专门设计的计算机程 序进行计算而得到,通常称为理论a系数或理论影 响系数.
增量法： X射线荧光的定量分析方法,在标样制备困难
的情况下一般采用标准加入法(增量法)。即在待 测样品中添加一定量的分析元素或含分析元素的 物质(与测定物质化学组成类似的物质),根据含 量与X射线强度的变化求得分析值。
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轻元素检测新思路
钙元素检测分析新思路：
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离
子，用草酸铵沉淀，生成草酸钙，样品经过处理，
确定实验条件
样品制备
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轻元素检测新思路
消去法：
用de Jongh-Norrish方程进行定量分析时, 对通常不能用X射线荧光光谱直接测定的轻元素
作为消去组分处理以计算理论a系数,然后再以
100%减去测量组分和已知组分浓度总和的方法来 获得较为准确的分析结果。
JN方程的一般表达式为：
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轻元素检测新思路
具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可 靠、易于实现自动化及在线分析等。
缺
点
对轻元素灵敏度较低，分析困难。 对中等原子序数元素测量准确。
X射线荧光分析法
轻元素的荧光产额较低 对轻元素 （原子序数 Z=12-20） 直接测量的 局限性： 激发效率低、探测效率低
轻元素特征X射线能量低 相邻谱线能量接近
轻元素检测分析调研报告
专 业：粒子物理与原子核物理
指导教师：
报 告 人：
轻元素检测分析调研报告
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轻元素检测分析的目的意义 轻元素检测分析的主要方法 X射线荧光分析基本原理 轻元素检测分析新思路
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轻元素检测分析的目的意义
轻元素是指原子序数低的元素，主要是 指原子序数12-20之间的元素，如Al、Si、 S、K、Ca等元素； 轻元素是很多工业原料中元素分析的必 测成分，它们有可能是有益元素也有可 能是有害元素； 在工业生产流程中，对于轻元素测量的 准确度、精确度以及测量速度都提出了 很高的要求。
快
较快
镁元素含量分析的主要方法：
测量方法 容量分析法 比色分析法 优 点
比较准确
电感耦合等离子体发射光 检出限较低，适合微量及痕量元素 谱法（ICP-AES） 定量检测 EDTA（乙二胺四乙酸） 滴定法 火焰原子吸收光谱法 （AAS） X射线荧光分析（XRF） 测量准确 灵敏度高，检出限低 分析范围广、精度高、检出限低， 可实现在线分析等优点
能量色散X射线荧光分析（EDXRF）
全反射X射线荧光光谱分析
同步辐射X射线荧光光谱分析 微束X射线荧光光谱分析 质子激发X射线分析
硫元素含量分析的主要方法：
测量方法
微库仑法
测量范围
干扰情况
分析速度
较快
0.5~1000μg 重金属元素有干扰 /g
电检测法
紫外荧光法
0.05~100μg 氮元素及水分影响测 /g 定结果
钙元素的检测分析方法
对于钙元素含量的测定，有多种检测原理的分 析方法可供选择，其中包括：高猛酸钾法、EDTA 法(乙二胺四乙酸二钠法) 、均相沉淀法、双氧水法、 分光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、 原子吸收光谱法、离子色谱法、极谱法、电感耦合 等离子体-质谱法等。
钙元素的检测分析方法
计数率与元素含量的关系
Ik
KI 0 Wk 0 k
结论： 测量特征X射线的计数率来确定被测元素的含量。
实验过程
评估
绘制定标曲线 测待测样品 •对比其他方法的测量结 果，验证仪器的准确性 • 确定被测元素的定标曲线 •寻峰位、确定元素的净面积 •管压、管流、测试时间制 •制备标样与试样
X射线探测系统方案的选择
能量色散X射线荧光分析 能否有效激发被测元素以及准确记录该元素的特征x射线 是x射线荧光分析仪器中的关键所在。
激发源
光路
探测器
激发源
激发样品的光源主要包括： 各种功率的x射线管
放射性核素源
同步辐射光源 质子激发
1~8000μg/g 卤族元素含量高于 0.35%时有影响
较快
较快 快
能量色散X射线荧 150μg/g~5% 基体效应、谱线干扰 光光谱法（EDXRF）
波长色散X射线荧 3μg/g~5.3% 基体效应、谱线干扰 光光谱法（WDXRF）
等离子体发射光 谱法 0.09%~0.6% 光谱干扰、粘度效应、 颗粒物影响
基体效应影响十分严重
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X射线荧光分析的基本原理
X射线产生机制
连续谱——轫致辐射
X射线产生机制
特征谱——标识辐射
定性分析
根据莫塞莱定律的能量表达式:
E Rhc(Z - ) (
2
1 nf
2
-
1 ni
2
)
结论： 通过测量特征X射线的能量，来对被测物质的组成 进行定性分析，确定物质成份。
定量分析
缺点
干扰现象严重， 同时，该法存在 着终点变化不明 显、指示剂的封 闭等问题，使得 测定结果的准确 度不高。
钙元素的检测分析方法
高猛酸钾法 优点
是钙测定方法中最 为准确的方法之一, 在仲裁检验时应用 本法。
缺点
本法操作复杂,耗 时长,且高锰酸钾 溶液不稳定需要 经常标定。
X射线荧光分析法
相对其他方法的优势
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轻元素检测分析的主要方法
化学分析法：燃灯法、管式炉法、容量 法、重量法、电导法、中和滴定法、比色法、
气体发生法以及内电解法。
仪器分析法：发射光谱分析（摄谱法光谱
分析、光电直读光谱分析和电感耦合等离子光
谱法）、原子吸收光谱分析、X射线荧光分析。
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轻元素检测的主要方法
X射线荧光分析又可以分为：
波长色散X射线荧光分析（WDXRF）
火焰原子吸收分光光度法 优点
操作简单,分析速 度快,测定高浓度 元素时干扰小,信 号稳定，检出限低， 可达到1μg.
缺点
需要昂贵的仪器 及专门的操作技 术，在一般实验 室的设备条件下 难以应用。
钙元素的检测分析方法
EDTA 滴定法 优点
适用于钙含量较高 的（百分数级）产 品，操作简单，是 大多数厂家的选择。