《钻井液用水解聚丙烯腈铵盐技术要求》

F
m1 100 …………………………………………（1） m
式中： F ──筛余量，%； m 1 ──筛余物质量，单位为克（g）； m──试样质量，单位为克（g）。 4.3.3 烘失量 用已知质量的称量瓶称取试样约2 g，称准至0.0001 g，置于105℃±2℃干燥箱中，开盖干燥3 h，取 出置于干燥器中，冷却至室温，称其质量，保存此样供测铵用，并用式（2）计算烘失量。
R R
1 ——以毫克换算成克的系数。 1000
4.3.5 灼烧残渣 用30 mL洁净、干燥已知质量的瓷坩埚，称取试样约2 g，称准至0.0001 g，在电炉上灰化直至不冒 黑烟为止，然后移入箱式电阻炉中，升温至700℃；计时，继续灼烧1 h，稍冷后取出，置于干燥器中， 冷却至室温，称其质量，并按式（4）计算其灼烧残渣。
ICS 75.020 E 13 备案号：
Q/SH
Q/SH 0039—2007
中国石油化工集团公司企业标准
钻井液用水解聚丙烯腈铵盐技术要求
2007-03-01 发布
2007-03-01 实施 发布
T
中国石油化工集团公司
Q/SH 0039—2007
前
言
本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。 本标准起草单位：中原油田分公司技术监测中心。 本标准主要起草人：孙明卫、秦平安、张华、王桂荣、陈洪玲、黄伟琴、沈丽萍。
R R R R R R
An
C V 18.04 100 m 1000
…………………………………（3）
式中: A n ──铵含量，%； C──氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为毫摩尔每毫升（mmol/mL）； V──滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 18.04──铵离子的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol）； m──试样的质量，单位为克（g）；
R R R R
项 筛余量，% 烘失量，% 铵含量，% 灼烧残渣，% 滤失量，mL 表观粘度，mPa·s
目
允许平行测定值之差 1.0 0.2 0.3 0.2 2.0 1.0
5
检验规则
5.1 取样 5.1.1 按批进行检验，入库验收时可按每供货一次的产品为一批。 5.1.2 按GB/T 6678中7.6的规定确定抽样单元数量及样品量，采样点按产品堆积的几何形状，在上、 中、下各截面随机布点，抽取有代表性的样品。 5.1.3 将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、 干燥的包装容器中， 密封并贴上标签。 标签上 应注明样品名称、样品型号、生产单位、抽样日期、抽样地点和抽样人。一份作质量检验，另一份留作 复验，留样期为六个月 5.2 判定
I
Q/SH 0039—2007
钻井液用水解聚丙烯腈铵盐技术要求
1 范围 本标准规定了钻井液用水解聚丙烯腈铵盐的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、质量检验单 及使用说明书。 本标准适用于钻井液用水解聚丙烯腈铵盐（NH 4 —HPAN）的准入、采购、质量监督检验、入库验 收和性能评价。
R R
2
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 SY/T 5444 钻井液用评价土 SY/T 5490 钻井液试验用钠膨润土 SY/T 5677 钻井液用滤纸 3 要求 钻井液用水解聚丙烯腈铵盐（NH 4 —HPAN）产品应符合表1和表2中规定的技术指标。 表 1 理化性能
R R
项 外观 筛余量，% 烘失量，% 铵含量，% 灼烧残渣，%
目
指
标
自由流动的粉末及颗粒 ≤ ≤ 5.0 10.0 7.0～9.0 ≤ 2.0
表2
项 目 滤失量，mL 表观粘度，mPa·s 滤失量， mL 表观粘度，mPa·s ≤ ≤
钻井液性能
指 淡水钻井液 25.0±2.0 6.0～8.0 14.0 8.0 标 盐水钻井液 55±3.0 5.0～7.0 27.0
D
m2 m 100 ……………………………………（4） m1 m
式中： D ——灼烧残渣，%； m 2 ——灼烧后瓷坩埚加残渣质量，单位为克（单位为克（g）。 4.4 使用性能试验 4.4.1 淡水钻井液性能试验 4.4.1.1 基浆配制：在高速搅拌器的样品杯中加 350 mL 蒸馏水，1.05 g 碳酸氢钠，10.5 g 钻井液试验 用钠土，24.5 g 钻井液试验用评价土，用玻璃棒搅拌分散，然后在高速搅拌器上搅拌 20 min，搅拌中间 停两次，刮下粘附于杯壁上的粘附物。基浆的表观粘度及滤失量应符合表 2 的要求，否则按比例适当增 减两种土的量，直到达到要求为止，并以此为依据重新配制三个基浆。将其中一个基浆放在密闭的容器 中养护 24 h。
R R R R R R
1 AV 600 …………………………………………（5） 2
FL = 2(FL 2 －FL 1 )………………………………………（6）
R R R R
式中： AV──表观粘度，单位为毫帕·秒（mPa·s） ； φ600──电动旋转粘度计在 600 r/min 转速下的稳定读数； FL──滤失量，单位为毫升（mL） ； FL 2 ──30 min的滤失量，单位为毫升（mL） ； FL 1 ──7.5 min的滤失量，单位为毫升（mL）。 4.5 精度要求 各项平行测定值允差见表3，并按GB/T 8170 的规定进行修约，在不超过平行测定值之差时，取算 术平均值。 表 3 测定值允差
4
Q/SH 0039—2007 当检验结果有一项或一项以上不符合表1及表2的规定时， 应进行复验， 复验结果仍不符合表1及表2 规定的技术指标时，则判定该批产品为不合格品。 6 包装、标志、质量检验单及使用说明书
6.1 包装 6.1.1 产品应采用三合一编织袋或与其强度、密封性能等效的其它包装物进行包装，严密封口。 6.1.2 每袋产品的净含量可为 25.0kg 或其他，允许短缺量为 1%。但在每批产品中任意抽检 50 袋，其 净含量平均值不应少于其标示的净含量。 6.2 标志 外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净含量、批号、生产日期、保质期、执行 标准编号、生产企业名称和地址。 6.3 质量检验单 交付的每批产品应附有产品质量检验单，其内容应符合表1及表2的要求。 6.4 使用说明书 6.4.1 每批产品均应附有使用说明书。 6.4.2 使用说明书应包括以下内容： —— 产品名称及生产企业名称； —— 产品所执行的标准编号和生产许可证号； —— 主要用途及适用范围； —— 使用环境条件； —— 涉及安全环保的有关注意事项、防护措施和紧急处理办法等内容； —— 贮存条件，贮存、运输及使用中注意事项； —— 产品有效期。
基浆
经NH 4 —HPAN处理后
R R
4
试验方法 试剂与材料
1
4.1
Q/SH 0039—2007 试剂与材料包括： a) 氯化钠：化学纯； b) 碳酸氢钠：化学纯； c) 钻井液用评价土：符合 SY/T 5444 中的性能指标； d) 钻井液试验用钠土：符合 SY/T 5490 中的性能指标； e) 蒸馏水：符合 GB/T 6682 的三级要求； f) 盐水：每升含 40 g 氯化钠的水溶液； g) 氢氧化钠； h) 邻苯二甲酸氢钾：优级纯； i) 盐酸溶液：0.1 mol/L； j) 氢氧化钠溶液：0.1 mol/L； k) 酚酞指示剂溶液：1％； l) 甲醛溶液：浓度为 36％（体积分数） ，使用前在 50ｍＬ甲醛溶液中加入 2 滴酚酞指示剂，用 0.1 mol/L 氢氧化钠和 0.1 mol/L 盐酸溶液调至刚好粉红色出现； m) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：0.1 mol/L，按 GB/T 601 制备； n) 氢氧化钠标准溶液：0.1 mol/L，按 GB/T 601 制备； o) 滤纸：符合 SY/T 5677 中性能指标，直径 9 cm。 4.2 仪器与设备 仪器与设备包括： a）高速搅拌器：在负载情况下的转速为 11000 r/min±300 r/min； b）六速旋转粘度计：ZNN-D6 型或同类产品； c）中压失水仪：SD 型或同类产品； d）天平：分度值 0.01 g； e）烘箱：量程为室温至 200℃，控温灵敏度为±2℃； f）箱式电阻炉：最高温度 1000℃，控温灵敏度±10℃； g）标准筛：孔径 2.0 mm； h）分析天平：分度值0.0001 g。 4.3 理化性能试验 4.3.1 外观 自然光下目测。 4.3.2 筛余量 称取已在105℃±2℃下干燥3 h的试样50 g，称准至0.01 g，置于标准筛中，立即用手摇动、拍击标 准筛直至试样不再落下为止，称筛余物的质量。用式（1）计算筛余量。
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R R
2
Q/SH 0039—2007
W
m2 m 3 100 ………………………………… （2） m2 m1
式中： W ──烘失量，%； m 2 ──称量瓶加试样质量，单位为克（g）； m 3 ──干燥后称量瓶加试样质量，单位为克（g）； m ｌ ──称量瓶质量，单位为克（g）。 4.3.4 铵含量 称取测烘失量后的试样0.15 g，称准至0.0001 g，置于150 mL烧杯中，加入经煮沸、冷却除去二氧 化碳的蒸馏水50 mL，搅拌溶解，加酚酞指示剂2滴。用盐酸和氢氧化钠溶液调至刚好出现粉红色，加 入5 mL甲醛溶液，搅匀，放置2 min～3 min后，以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液出现粉红色即为终点， 并用式（3）计算铵含量。
R R R R
3
Q/SH 0039—2007 4.4.1.2 向其它两份基浆中各加入NH 4 —HPAN 1.05 g，高速搅拌 20 min，在搅拌中间停下两次，刮下 粘附于杯壁上的粘附物，放入密闭的容器中养护 24 h。 4.4.1.3 养护后再高速搅拌 5 min，测定基浆及经NH 4 —HPAN 处理后的钻井液的表观粘度，在 0.7 MPa压力下测定并记录 7.5 min及 30 min的滤失量。 4.4.2 盐水钻井液性能试验 4.4.2.1 基浆配制：在高速搅拌器所带的样品杯中各加 350 mL 盐水，1.05 g 碳酸氢钠，24.5 g 钻井液 用评价土，24.5 g 钻井液试验用钠土，按 4.4.1.1 进行搅拌和养护。 4.4.2.2 向其中两份基浆中各加 5.25g NH 4 —HPAN并按 4.4.1.2 进行搅拌和养护。 4.4.2.3 按 4.4.1.3 的规定测试表观粘度和滤失量。 4.4.3 计算 按式（5） 、 （6）分别计算表观粘度和滤失量。