五水硫酸铜的制备和质量分数的测定

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定

一、实验目的

1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；

2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法；

3.学习水浴加热、蒸发、浓缩，固体灼烧等基本操作；

4.掌握硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）质量分数的测定方法。

二、实验用品

仪器材料：电炉，烧杯，蒸发皿，玻璃棒，坩埚钳，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，泥三角，托盘天平，碘量瓶，碱式滴定管，滴定台，蝴蝶夹，表面皿，滤纸。

固体药品: 铜屑，碘化钾。

液体药品: 3mol·L-1硫酸，浓硝酸，无水乙醇，淀粉（0.5%），0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液，去离子水。

三、实验原理

硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）俗称明矾或胆矾，它是一种蓝色的斜方晶体，是制备其他铜化合物的重要原料，也是电镀和纺织品媒染剂的原料。硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力，加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。它与石灰乳混合而得到的溶液，称为波尔多液，常用于消灭果树和番茄的虫害。

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜：

Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O

未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜晶体，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜晶体。

四、实验步骤

（一）硫酸铜晶体的制备

1. 灼烧

称取1.5g 铜屑，放入蒸发皿中，强烈灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却；

2. 制备

在灼烧过的铜屑中，加入5.5mL 3mol·L -1硫酸，然后缓慢、分批的加入2.5mL 浓硝酸（在通风橱中进行），待反应缓和后盖上表面皿，水浴加热，补加2.5mL 3mol·L -1硫酸。铜屑近于完全溶解后，趁热倾滗法将溶液转至小烧杯，留下不溶性杂质，然后将溶液转回洗净的蒸发皿中，水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现。取下蒸发皿，使溶液冷却，析出粗的CuSO 4·5H 2O ，抽滤，称重。

3. 重结晶

粗产品以1.2mL 水/g 的比例溶于水，加热使CuSO 4·5H 2O 完全溶解，趁热过滤。 滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出。完全冷却后，减压抽滤，用3mL 无水乙醇淋洗，抽干，称重，计算产率。

（二）CuSO 4·5H 2O 质量分数的测定

称取0.8g 样品，精确至0.0001g 。置于碘量瓶中，溶于60mL 水，加5mL 2mol·L -1硫酸及3g 碘化钾，摇匀。用0.1mol·L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。平行测定3次，计算其平均值。

质量分数按下式计算：

10010007.249⨯=m

Vc w 式中 w —— CuSO 4、5H 2O 的质量分数（%）

V —— Na 2S 2O 3标准滴定溶液的体积（mL ）

c —— Na 2S 2O 3标准滴定溶液的实际浓度（mol·L -1）

m —— 样品质量（g ）

249.7 —— CuSO 4、5H 2O 的摩尔质量（g·mol -1）

五、思考题

1.为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？

2.为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？

3.为什么用3mol·L-1的硫酸？

4.重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定？

5.是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯？