WK-2D型微库仑综合分析仪说明书
纯苯化验操作规程
0.25
5
95
14 1.5. 30
70
6
0.30
6
94
15 2.00 40
内径不小于50mm，有效高度不小于340。 2.1.4.2.3测定步骤：
将混合均匀的试样，小心倒入干燥洁净的量筒中，当试样温度达到 规定的温度范围时，将密度计轻轻插入，待密度计与温度计均稳定时， 读记试样温度，并同时按弯月面上边缘读记其视密度。以ρ表示。在读 取数值时不允许试样有气泡，密度计不能与量筒壁接触，弯月面的形状 应保持不变。 2.1.4.2.4分析结果的计算：
k值计算公式表
物质
P在80-160kpa时的计算公式
苯
K=0.320+0.0014（101.3-P）
2.1.4.3.7允许误差;
平行测定结果的差值不超过0.1℃，报告馏出量精确到0.1%
2.1.4.4酸洗比色的测定
2.1.4.4.1方法提要： 苯类产品在规定条件下，用硫酸洗涤，比较硫酸层颜色的深度，称 为酸洗比色。 2.1.4.4.2试剂和溶液： 2.1.4.4.2.1比色管，容量瓶，移液管或滴定管，浓硫酸（优级纯） 2.1.4.4.2.2重铬酸钾，二次蒸馏水 2.1.4.4.2.3标准比色液的配制; 2.1.4.4.2.3.1原液的配制：将重铬酸钾研细，在120℃烘干至恒 重，称取2.5±0.0002g，放在洁净的烧杯内，先在50ml的二次蒸馏 水溶解后，再加入50ml浓硫酸，然后将溶液移入洁净的500ml容量瓶 中。用1:1的硫酸清洗烧杯，洗液移入容量瓶中，冷却后用1:1的硫 酸稀释至刻度，摇匀，此液称为原液。配制后保存于暗处，每月配 置一次。 2.1.4.4.2.3.2比色液的配制：用移液管或滴定管移去原液之洁净的 100ml容量瓶中，在加1:1的硫酸稀释至刻线，摇匀。将此比色液分 别装入比色管中，及标准比色管，磨口处应用石蜡密封。此标准比 色液每月配置一次。 2.1.4.4.2.3.3在配置比色液时，需特别注意，不得沾染有机物质火 鸟其他有机杂质 标准比色液配制表
WK-2D微库仑仪分析故障手册
WK-2D微库仑仪分析故障手册一、硫滴定池1、搅拌子不转——基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器2、搅拌子不稳——基线噪声大，应重新调整电解池位置3、搅拌速度过慢或过快——基线噪声大，重新调节搅拌速度4、参考—测量电极接反——仪器无法平衡，无法反电解平衡，应对调5、阴—阳电极接反——阴极臂发黄，对调6、入口段有积炭——转化率偏低，用洗液清洗7、放液臂有渗漏——基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀8、池盖电极污染——基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理9、电解液污染——偏压太低，重新用新鲜去离子水配制二、氯滴定池1、气流量过大——基线噪声大，峰形小，降低流量2、加热带不热——出双峰或间断峰，重新连接加热带3、光线影响——基线不稳，注意电解池避光4、加热带过热——基线上漂，降低加热带电压和出口段温度5、镀层不均匀——基线噪声大，结果不重复，重镀6、电解液太少——转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液7、电解液太多——峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液8、电解池与石英管连接部位漏气——重复性差，重新连接9、池帽污染——基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗三、硫、氯石英管1、入口处有积炭——将N2、02反接10分钟，然后适当调节入口段温度2、入口段发白——清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫3、燃烧段积炭——适当提高中间段温度，加大O2流量 4、石英管壁起泡——适当减少样品进样量和分析次数5、入口处打火——N2、O2接反、对调，若无效则重换N26、出口处有积炭——将出口段拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右注：在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N 2、O2是否接反。
四、进样针1、进样针插不进——重新选择插针部位2、抽样有气泡——用硅胶垫堵住针头，上推活塞，气泡即被赶出3、进样针太紧——若活塞无弯曲现象，可用丙酮清洗五、偏压1、偏压显示0mV——参考电极与测量电极短路2、偏压循环显示不停——参考与测量开路，重新与电解池连接3、偏压太低——用新鲜去离子水重配电解液，药品选用优级纯4、偏压太高——电解液配方不对或气路不干净5、偏压不稳——未接地线或搅拌子碰壁6、无法降偏压——阴阳极开路或电解池电极对有气泡六、基线有噪声1、偏压太高——适当降低偏压2、增益太高——降增益3、电解液不够——用注射器加几滴电解液4、池侧臂有气泡——重新用电解液冲洗电解池，赶走气泡5、搅拌速度太快，搅拌子碰壁——重新调整6、池帽接触不好——清洗或重焊7、地线接触不良——接好地线8、氯池受光线照射——注意避光9、偏压升降次数多——更换电解液10、电解液受污染——重换电解液，检查气路和石英管七、基线上漂1、中间段温度太高——降低中间段温度2、加热带过热——调整加热带电压3、气体不纯——更换气瓶4、电解液不好——重配电解液5、偏压太低——加大增益或更换电解液6、电解池偏压不稳——用新鲜电解液浸泡24小时后再用八、基线下漂1、电解液水质不好——用新鲜去离子水重配电解液2、参考—测量电极连线接反——反接3、增益太高——降增益4、偏压太高——适当降偏压5、样品含量太高——减小进样量6、搅拌子停转——打开搅拌器电源7、漏气——检查气路部分8、气体不干净——检查气路及钢瓶9、石英管被污染——更换10、电解池渗漏——重新装电解池九、拖尾1、偏压太低——提高偏压2、加热带不热——接通加热带或提高加热带电压3、增益太低——加大增益4、进样速度太慢——提高进样速度5、池入口有积炭——清洗6、漏气——排漏7、池盖电极被污染——清洗或重镀8、出口段温度偏低——提高出口段温度9、反应气／载气比例不当——重新调整10、样品吸附——清洗石英管或电解池十、超调1、偏压太高——降低偏压2、增益太高——减小增益3、搅拌速度太慢——提高搅拌速度4、电压波动太大——使用稳压器5、池帽失效——更换6、池参比电极失效——重镀或更换7、载气流量太大——降低流量8、测量电极迟钝——活化9、采样电阻太大——降低采样电阻10、进样量太大——减小样品进样量十一、双峰1、出口段温度太低——提高出口段温度2、加热带接触不好或电压偏低——调整好3、环境温度过低——设法提高环境温度4、进样速度不均匀——用进样器匀速进样5、样品有干扰——设法消除干扰6、测量电极迟钝——用去离子水或稀氨水活化7、超调峰过大——调整增益或偏压十二、气流量及温度1、浮子上下跳动——检查是否漏气2、浮子不动——总阀未开或浮子被卡，打开针形阀3、温度显示忽高忽低——迅速切断电源，检查仪器4、改变设定温度无效——未按回车键5、显示温度偏高——用手指轻碰硅胶垫看是否烫手，再检查6、显示温度偏低——热电偶未插好7、中间段升温明显落后入口段——检查中间段保险丝十三、转化率偏低1、偏压太低或太高——将偏压调到适当位置2、增益不够——加大增益3、采样电阻偏低——重新选择采样电阻4、氧气流量太高或载气流量太低——调整氧／氮比例5、裂解系统或注射器漏气——检查可能漏气的地方6、炉区加热温度偏低——把炉温调到正确水平7、石英管失去光泽吸附严重——用稀HF处理或重换8、裂解管或电解池积炭——烧去积炭或用铬酸清洗9、注射器针头未插到高温区——将针头全部插进10、燃烧不完全——如炉温正常，则减少进样量，否则提高炉温十四、转化率偏高1、进样量不准——清洗注射器2、硅胶垫污染——更换3、稀释的样品受溶剂污染——更换溶剂或扣除空白4、标样被污染——重配标样5、增益太高——降增益6、载气不纯——更换7、电解池被污染——清洗8、电解液太少——用注射器加几滴电解液十五、结果不重复1、样品不均匀——混合均匀2、进样针或系统漏气——检查漏气处3、未接加热带——接通加热带4、炉温波动——使炉温稳定，可能是电源不稳5、参比电极失效——重镀或更换6、参考电极有气泡——赶走气泡7、搅拌器停转——启动搅拌器8、硅胶垫漏气——更换9、电源不稳——用稳压器10、电解液太少——加电解液。
WK-2D型微机库伦硫分析仪器
硫含量决定，通常高于1000 mg/L ，选择“高”档）,最
后按确定键。
8
.2.5选择放大倍数和积分电阻：
在主窗体中单击“标样浓度”、“进样体积” 数据输入框中的 “？”，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值“10” ，进样体 积数“8.4”。单击工具栏中“K”图标（放大倍数选择），弹出“放 大倍数选择”对话框，选择相应的放大倍数（100-500）后按“确定” 按钮，完成放大倍数的设定。 与此相类似，单击工具栏中“R”图标（积分电阻选择）, 弹出 “积分电阻选择”对话框，按上述步骤，完成积分电阻的设定。一般
WK-2D型微机库伦硫分析仪器基础知识
汇报人：于瑞冰
适用范围
1.1本方法适用于测定汽油、轻质石脑油等油品中硫 含量的测定。 1.2测量范围：0.2mg/L ～ 5000mg/L。
工作原理
WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式
设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。当 系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3 浓度，当有SO2进入滴定池时， 就与I3 离子发生反应： I3 +SO2+H2O → SO3+2H +3I
分析硫含量小于1 mg/L 时，积电阻选10k档，硫含量大于10 mg/L
时，积分电阻选2kΩ档以下。
9
4.2.6转化系统调试：
待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按一下快捷键
“Enter”后，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即
可进样。出峰结束后，自动显示转化率及其序号（如 “f1”、 “f2”等）,转化系统正常时，其转化率应在75 ％～115％之间。
析硫含量为例：稳定段设为700℃， 燃烧段设为800℃， 汽化段设为600℃）。选择“升温”状态，单击“确定” 按钮。
微库仑测定仪安全操作及保养规程
微库仑测定仪安全操作及保养规程前言微库仑测定仪是一款用于测定电导率的仪器，广泛应用于医疗、环保、化工等领域。
为了确保操作人员的人身安全和设备长期稳定的运转，制定了此安全操作及保养规程。
安全操作规程电源接线1.请使用额定电压的电源插头及插座，接线时应确认电源开关关闭，再插入电源插头。
2.请确保接地良好，以保证设备的安全。
仪器设置1.在使用仪器时，请仔细阅读说明书，如有问题请及时与厂家联系。
2.如需更改测量参数或其他设置，请按照说明书上的方法进行，不得随意更改。
操作实验1.实验室应通风良好，以保证操作人员的健康。
2.请戴好防护眼镜、实验手套等必要的安全装备，确保实验时的安全。
3.禁止在测量时随意触碰可以导电的物体，以免引起电击等意外。
4.实验后请勿将有害物质随意倒入下水道或地面。
故障排除1.如遇设备故障，请首先关闭电源开关，然后按照说明书上的内容进行排除。
2.如无法解决，请及时联系厂家维修。
设备保养1.使用过程中应随时注意设备的清洁，如发现污物应及时清理。
2.设备使用后应当注重保养，如定期更换耗材、更换精度较低的部件等。
3.请勿将仪器置于潮湿或高温的环境中，以免影响仪器的稳定性。
保养规程仪器清洁1.在使用结束后，应当将仪器表面的尘埃和污物清理干净，避免影响仪器的使用寿命。
2.请使用温水和中性清洁剂清洗，不得使用强酸、强碱等材料。
3.请确保清洗擦拭完成后顺利通电，并保证其完全干燥后再次使用。
耗材更换1.请勿忽略耗材的样品，如测量电极、串联电极等，应根据使用情况定期更换。
2.如发现耗材存在异常现象或者测量精度降低，请及时更换。
设备保养1.内部维修和调整应由专业人员进行，不得随意更改设备。
2.如有问题请及时与厂家联系，不得私自拆卸设备。
3.如需长时间不使用设备，请拔出电源线，以避免因意外故障造成损失。
总结微库仑测定仪作为广泛应用于科研领域的仪器，其安全操作和保养是人员保证安全的关键所在。
相信遵守这份安全操作和保养规程，可以为仪器的安全运作和使用寿命做出更好的保障。
WK2控制器使用说明书
北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD WK2控制器使用说明书北京精益达明电子科技有限责任公司北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD1公司简介北京精益达明电子科技有限责任公司是一家专业研制、开发、生产、销售特种电源的高科技企业。
产品广泛应用于航空、军工、医疗设备，激光雕刻、切割、数控设备，美容器械、仪器仪表、自动控制、环保节能、税控系统、汽车电子、计算机、通讯、抗电磁干扰等领域。
公司以优良的服务，可靠的质量，低廉的价格，强大的开发力度，强有力的技术支持，保持着旺盛的市场竞争力。
公司视客户为上帝，按客户的需求生产最实用，最可靠的产品。
公司所有产品完全自主开发，符合国家安全标准，大部分采用傻瓜式设计，功能齐全 ，操作简单。
全部产品配套齐全，完美的解决方案，让您后顾无忧。
北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD2产品介绍WK2型控制器下面介绍的是一款激光电源的控制系统，左边是英文显示，右边为中文注释。
1）开机打开钥匙开关，系统自检完毕后进入待机状态，此时：能量、频率都为默认值，状态工作界面-待机状态2) 预燃让脚踏开关处于打开状态，并按下READY 键此时开始预燃，随后进入“准备”状态。
北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD3工作界面-准备状态3) 工作踩下脚踏开关，系统进入工作状态，输出激光，发出提示音，提示有激光发出， 注意工作界面-工作状态4) 调节a) 频率调节首先按下“＋”键，在此后的两秒钟北京精益达明电子科技有限责任公司BEIJING PERFECT ELECTRONIC SCIENCE TECHNOLOGY CO.,LTD4内可以用“＋”键和“—”键来调节出光的频率。
WK-2D型微库仑综合分析仪
室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般
装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏
度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口
进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅
拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速
仪器由： 1.计算机 2.微库仑综合分析仪主机 3.温度流量控制器 4.搅拌器 5.进样器 仪器主要附件有： 1.裂解管 2.滴定池
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仪器的组成
1.计算机
2.微库仑综合分析仪主机
仪器主机是信号放 大和数据处理的关键 部件。其前面板左上 方有电源指示灯，后 面板有串行口﹑温控 口﹑电极插口﹑电源 插口和电源开关。
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仪器的组成
4.搅拌器
样品的裂解产物被气流带入 滴定池后，要保证其与电解 液中滴定剂之间进行快速和 充分接触，这种工作是通过 磁力搅拌器来完成的。磁力 搅拌器工作原理见图2所示。 它通过+12V直流电机带动磁 钢转动，而滴定池内的磁力 搅拌棒将随磁钢的转动而均 匀转动，从而达到搅拌电解 液的目的。搅拌时，速度不 宜过快或过慢，以电解液产 生微小旋涡为宜。同时，应 把滴定池放在磁钢的正上方， 以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
仪器附件组成
⑴ 硫滴定池工作原理 当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时， 就与I3-离子发生反应： I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I致使池中的I3- 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化 的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对 上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度： 3I- → I3-+2e 测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
微库仑法测定煤焦油中氯含量-文档资料
微库仑法测定煤焦油中氯含量.、八、一前言煤焦油中的氯分为无机氯化物和有机氯化物，无机氯化物主要以氯化钠、氯化镁和氯化钙等碱金属或碱土金属盐形式存在，可以通过脱盐脱水工艺而加以去除，而有机氯化物大多以氯代烷烃的形式存在，由于氯代烷烃不溶于水，因此不能通过脱盐脱水工艺去除。
无机氯化物中氯化钠不易水解，氯化镁、氯化钙却极易受热水解，其水解温度分别为120C和175C,水解后生成HCI 这一腐蚀介质。
有机氯化物单独存在时对设备不产生腐蚀，但是在高温高压及氢气存在条件下，会生成HCI，有水存在时对设备有较强的腐蚀性。
此外，含氮化合物在加氢反应过程中产生的氨与氯化氢反应生成氯化铵，氯化铵易在加氢反应产物换热器低温部位产生铵盐结晶，造成加氢系统后部及后续装置的设备、管线发生堵塞，造成加氢系统压降增大，甚至造成加氢压缩机气动阀动作失灵，导致加氢压缩机无法正常运行。
氯化铵结晶的形成，虽然固定了大部分的氯，减轻了对后续系统的腐蚀，但在铵盐覆盖之处会形成“垢下腐蚀”。
再者，由于氯有未成键的孤对电子，并且有很大的电子亲和力，容易与金属离子反应，且氯离子还具有很高的迁移性，常随工艺向下游迁移，会形成的全床层性的催化剂中毒。
煤焦油作为煤直接液化加氢稳定装置的生产原料，因此很有必要要对煤焦油中的氯进行测定，掌握其准确含量。
本文采用微库仑法测定燃料油中的氯含量，快速准确，可完全满足生产控制要求，为设备的正常运转和生产装置的安稳长满优运行保驾护航。
1.实验部分1.1仪器与试剂WK-2D型微库仑分析仪；氮气，纯度》99.999%;氧气，纯度》99.999%;乙酸，AR醋酸银，AR三级水，符合GB6682-2008 中指标；氯标准物质，石油化工科学研究院。
四氢呋喃，AR微量注射器，10uL。
电解液（70% VV的配制：量取700mL乙酸，用二级水稀释至1000mL，摇匀。
醋酸银的装填：将适量醋酸银装入滴定池参考臂，再加入适量的电解液，使电解液没过醋酸银，然后将气泡赶出。
WK-2D型微库仑综合分析仪说明书
WK-2D 型微库心综合分析仪使用说明书一、仪器简介及使用范围 (1)二、工作原理 (1)三、主要技术指标 (2)四、仪器的组成及附件说明 (2)五、仪器的安装与调试 (6)六、仪器操作方法 (8)七、化学试剂及溶液的配制 (13)八、常见故障的排除 (14)九、运输和贮存 (16)十、仪器装箱淸单 (17)一、仪器简介及使用范WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴龙的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳龙性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-2D型微库仑综合分析仪以Windows'98操作系统为工作平台，其友好的用户界而使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件、分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴左原理，由零平衡工作方式设讣的库仑放大器与滴左池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极图1工作原理图滴泄池中的参考电极供给一个恒泄的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给左偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管，样品中的被测物质反应转化为可滴赵离子，并由载气带入滴泄池，消耗电解液中的滴圧剂。
滴左剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化, 英值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴左离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴立离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给左偏压值，仪器恢复平衡。
WK-2D微库仑仪分析故障手册
WK-2D微库仑仪分析故障手册一、硫滴定池1、搅拌子不转——基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器2、搅拌子不稳——基线噪声大，应重新调整电解池位置3、搅拌速度过慢或过快——基线噪声大，重新调节搅拌速度4、参考—测量电极接反——仪器无法平衡，无法反电解平衡，应对调5、阴—阳电极接反——阴极臂发黄，对调6、入口段有积炭——转化率偏低，用洗液清洗7、放液臂有渗漏——基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀8、池盖电极污染——基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理9、电解液污染——偏压太低，重新用新鲜去离子水配制二、氯滴定池1、气流量过大——基线噪声大，峰形小，降低流量2、加热带不热——出双峰或间断峰，重新连接加热带3、光线影响——基线不稳，注意电解池避光4、加热带过热——基线上漂，降低加热带电压和出口段温度5、镀层不均匀——基线噪声大，结果不重复，重镀6、电解液太少——转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液7、电解液太多——峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液8、电解池与石英管连接部位漏气——重复性差，重新连接9、池帽污染——基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗三、硫、氯石英管1、入口处有积炭——将N2、02反接10分钟，然后适当调节入口段温度2、入口段发白——清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫3、燃烧段积炭——适当提高中间段温度，加大O2流量 4、石英管壁起泡——适当减少样品进样量和分析次数5、入口处打火——N2、O2接反、对调，若无效则重换N26、出口处有积炭——将出口段拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右注：在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N 2、O2是否接反。
四、进样针1、进样针插不进——重新选择插针部位2、抽样有气泡——用硅胶垫堵住针头，上推活塞，气泡即被赶出3、进样针太紧——若活塞无弯曲现象，可用丙酮清洗五、偏压1、偏压显示0mV——参考电极与测量电极短路2、偏压循环显示不停——参考与测量开路，重新与电解池连接3、偏压太低——用新鲜去离子水重配电解液，药品选用优级纯4、偏压太高——电解液配方不对或气路不干净5、偏压不稳——未接地线或搅拌子碰壁6、无法降偏压——阴阳极开路或电解池电极对有气泡六、基线有噪声1、偏压太高——适当降低偏压2、增益太高——降增益3、电解液不够——用注射器加几滴电解液4、池侧臂有气泡——重新用电解液冲洗电解池，赶走气泡5、搅拌速度太快，搅拌子碰壁——重新调整6、池帽接触不好——清洗或重焊7、地线接触不良——接好地线8、氯池受光线照射——注意避光9、偏压升降次数多——更换电解液10、电解液受污染——重换电解液，检查气路和石英管七、基线上漂1、中间段温度太高——降低中间段温度2、加热带过热——调整加热带电压3、气体不纯——更换气瓶4、电解液不好——重配电解液5、偏压太低——加大增益或更换电解液6、电解池偏压不稳——用新鲜电解液浸泡24小时后再用八、基线下漂1、电解液水质不好——用新鲜去离子水重配电解液2、参考—测量电极连线接反——反接3、增益太高——降增益4、偏压太高——适当降偏压5、样品含量太高——减小进样量6、搅拌子停转——打开搅拌器电源7、漏气——检查气路部分8、气体不干净——检查气路及钢瓶9、石英管被污染——更换10、电解池渗漏——重新装电解池九、拖尾1、偏压太低——提高偏压2、加热带不热——接通加热带或提高加热带电压3、增益太低——加大增益4、进样速度太慢——提高进样速度5、池入口有积炭——清洗6、漏气——排漏7、池盖电极被污染——清洗或重镀8、出口段温度偏低——提高出口段温度9、反应气／载气比例不当——重新调整10、样品吸附——清洗石英管或电解池十、超调1、偏压太高——降低偏压2、增益太高——减小增益3、搅拌速度太慢——提高搅拌速度4、电压波动太大——使用稳压器5、池帽失效——更换6、池参比电极失效——重镀或更换7、载气流量太大——降低流量8、测量电极迟钝——活化9、采样电阻太大——降低采样电阻10、进样量太大——减小样品进样量十一、双峰1、出口段温度太低——提高出口段温度2、加热带接触不好或电压偏低——调整好3、环境温度过低——设法提高环境温度4、进样速度不均匀——用进样器匀速进样5、样品有干扰——设法消除干扰6、测量电极迟钝——用去离子水或稀氨水活化7、超调峰过大——调整增益或偏压十二、气流量及温度1、浮子上下跳动——检查是否漏气2、浮子不动——总阀未开或浮子被卡，打开针形阀3、温度显示忽高忽低——迅速切断电源，检查仪器4、改变设定温度无效——未按回车键5、显示温度偏高——用手指轻碰硅胶垫看是否烫手，再检查6、显示温度偏低——热电偶未插好7、中间段升温明显落后入口段——检查中间段保险丝十三、转化率偏低1、偏压太低或太高——将偏压调到适当位置2、增益不够——加大增益3、采样电阻偏低——重新选择采样电阻4、氧气流量太高或载气流量太低——调整氧／氮比例5、裂解系统或注射器漏气——检查可能漏气的地方6、炉区加热温度偏低——把炉温调到正确水平7、石英管失去光泽吸附严重——用稀HF处理或重换8、裂解管或电解池积炭——烧去积炭或用铬酸清洗9、注射器针头未插到高温区——将针头全部插进10、燃烧不完全——如炉温正常，则减少进样量，否则提高炉温十四、转化率偏高1、进样量不准——清洗注射器2、硅胶垫污染——更换3、稀释的样品受溶剂污染——更换溶剂或扣除空白4、标样被污染——重配标样5、增益太高——降增益6、载气不纯——更换7、电解池被污染——清洗8、电解液太少——用注射器加几滴电解液十五、结果不重复1、样品不均匀——混合均匀2、进样针或系统漏气——检查漏气处3、未接加热带——接通加热带4、炉温波动——使炉温稳定，可能是电源不稳5、参比电极失效——重镀或更换6、参考电极有气泡——赶走气泡7、搅拌器停转——启动搅拌器8、硅胶垫漏气——更换9、电源不稳——用稳压器10、电解液太少——加电解液。
WKl型微机库仑分析研究仪书
WKL-3000型硫氯分析仪使用说明书江苏姜堰市国创分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器地组成及附件说明 (4)五﹑仪器地安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液地配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WKL-3000型硫氯分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定地最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯地分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门.WKL-3000型硫氯分析仪以Windows操作系统为工作平台，其友好地用户界面使分析人员操作更为方便、快捷.在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档.二、工作原理样品中地被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化.测量电极对这一变化产生相应地电位响应，从而使参考━测量电极对地电位发生相应地变化，使这一电位值不再等于仪器设定地给定偏压值，两者地差值即为库仑放大器地输入信号，经放大器放大后，输出相应地电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗地滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时地浓度.仪器测量出电解过程中消耗地电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份地含量.#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入地物质量和通过电解池地电量成正比；每通过96500库仑地电量，在电极上即析出或溶入1克当量地任何物质.Q MW = ─────×──96500 nW─析出地物质质量，以克计n─电极反应地电子转移数M─待测物质地分子或原子量Q─电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析地基础，此公式是库仑分析中地基本方程，所有地库仑分析都根据这个方程式来进行计算.WKL-3000型硫氯分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计地库仑放大器与滴定池和适宜地电解液组成了一种闭环负反馈系统.仪器地工作原理如图1所示.E A参考电极电解池阴极C1 C2裂解炉流量 O2(H2 )控制 N 2(H 2)放大器 外偏压进样器测量电极 阳极裂解管单片机 计算机图1工作原理图滴定池中地参考电极供给一个恒定地参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号.这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器地输入端.当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑地基线.当样品由注射器注入裂解管, 样品中地被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中地滴定剂.滴定剂浓度地变化使滴定池中地指示电极对地电位发生变化，其值地变化送入微机控制地微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗地滴定剂.上述过程随着滴定离子地消耗连续进行，直至无消耗滴定离子地物质进入，并已电生出足够地滴定离子，使指示电极对地值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡.在消耗—补充滴定离子地过程中，测量电生滴定剂时地电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量.三、主本 要技术指标１﹑发生电流：最大：±2mA２﹑放大器输出电压：最大：±30V３﹑给定偏压范围：0～500mv,连续可调４﹑分析范围：⑴硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L⑵氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L５﹑控温范围及精度：室温～ 1000℃,±1%±5℃６﹑重复性误差：⑴试样浓度<1.0mg/L 时，重复性误差不大于50%⑵ 1.0mg/L ≤试样浓度≤10mg/L 时，重复性误差不大于10%⑶试样浓度>10mg/L 时，重复性误差不大于5%四、仪器地组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成.1、主机仪器主机是信号放大和数据处理地关键部件.其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示.2、温度流量控制器温度流量控制器由一个二段分别升温地高温管状炉及相应地控制电路和气体流量装置组成.其前面板上有两个气体流量计及控制相应地气体流量大小地调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，接好气路，注意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图8所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出.一般接入气体地操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮.气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量地开关，以防止损坏.实验完毕后，必须将气体总阀关闭.（注：以下所提到地工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）3﹑搅拌器：滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V电源图２搅拌器示意图样品地裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成地.磁力搅拌器工作原理见图2所示.它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内地磁力搅拌棒将随磁钢地转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液地目地.搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜.同时，应把滴定池放在磁钢地正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁.4﹑进样器：⑴液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品地注入.当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退.通过调节两组拨盘开关来设定丝杆地进程和速度.一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档.⑵对气体样品通常用1-10mL地注射器进行样品注入.用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出.在进样时速度不宜太快，以保证较高地氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭.或用气体进样器来实现样品地进样.⑶对于固体和高沸点地粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟地固体进样器进样,其原理见图3所示.进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定.然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定.样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3固体进样器示意图仪器主要附件说明：1﹑裂解管裂解管由石英制成，它地作用是将样品中地有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用地SO2、HCl 和不发生反应地CO2、H2O、CH4等化合物.⑴图4为测定轻油中硫、氯地裂解管样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头地螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给地氧气在（P）处发生燃烧.由于设计有较大地汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够地稀释，以较快地流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高地SO2、HCl地转化率.当然，SO2、HCl 地转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择地偏压、增益等因素也会影响测定结果.接滴定池 A 氮气接入口P燃烧室汽化室 B氧气接入口图4测定轻油中硫、氯地裂解管⑵图5为测定重油中硫、氯地裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件.接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5测定重油中硫、氯地裂解管S、Cl石英管可能出现地故障:⑴.入口处有积炭━━将N2、O2反接10分钟，然后适当调节入口段温度⑵.入口段发白━━清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫⑶.燃烧段积炭━━适当提高中间段温度，加大O2流量⑷.石英管壁起泡━━适当减少样品进样量和分析次数⑸.入口处打火━━N2、O2接反，对调，若无效则重换N2⑹.出口处有积炭━━将入口拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右*在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反.kavU4。
仪器使用说明书
动态试管检测仪
使用说明书
英国莱伯金耐特有限公司
目
录
Байду номын сангаас
1. 前 言............................................................................................................................................. １ 2. 概述................................................................................................................................................. ２
2.1 安全信息............................................................................................................................... ２ 2.2 仪器的主要功能和特点 ....................................................................................................... ２ 2.2.1............................................................................................................................................... ２ 2.2.2............................................................................................................................................... ２ 2.2.3 温度精确度....................................................................................................................... ２ 2.2.4 光学精确度....................................................................................................................... ３ 2.2.5 时间精确度....................................................................................................................... ３ 2.2.6 检测精确度....................................................................................................................... ３ 2.2.7 系统日常验证................................................................................................................... ３ 2.3 仪器的使用环境................................................................................................................... ３ 2.4 仪器的安装........................................................................................................................... ４ 2.4.1 仪器的组成........................................................................................................................ ４ 2.4.2 仪器对配套设备和用具的要求 ....................................................................................... ４ 2.4.3 仪器的安放....................................................................................................................... ４ 2.4.4 仪器的安装....................................................................................................................... ５ 2.4.5 仪器温度校准................................................................................................................... ６
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
微库仑仪器操作说明
一．微机的操作应遵循电脑操作规程。
二．偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降1-5mV，不可一次降得太多。
平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差，属正常现象。
仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压。
三．仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等。
四．搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
五．气体压力不宜过大，一般分压在0.2MPa即可。
六．有些样品不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。
七．多次做样后，要用鲜新电解液冲洗电解池，防止污染，裂解管要反烧。
八．电解池在没有接气之前不可给加热带加热!
九．做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇，以免因温度太高损坏仪器！
注：仪器出现倒峰情况一般是因为样品含量小造成的。
库仑法微量水测定仪
库仑法微量水测定仪采用经典理论一一卡尔•费休微库仑电量法，依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，因此此方法测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。
具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，可内置蓄电池用于便携测量。
广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。
适用标准：GB∕T11133>GB∕T11146>GB/T7600、GB∕T6023>GB用606等仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示，自动平衡，人机对话界面，各种参数具有菜单提式输入，具有与电脑、Wifi连接功能。
2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能，微分检测，系统偏差自动修正，搅拌、检测、打印数据微机自动完成，具有Ug水、百分比与PPm单位同时显示功能。
3、操作简单，使用方便，具有排加液功能，测试准确、稳定、易操作，是试验室理想的测量仪器。
技术参数
•测量范围：3μg~100mg
•电解速度：2.4毫克/分（最大）
•分辨率：0.01μg
•准确度：10μg-1mgH20±3Ug1mgH2O以上为0.3%（不含进样误差）
•终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮
•显示时钟：年月曰小时分钟秒（掉电保持）
•打印机：16个字符针式打印，纸宽44毫米
•电源电压:AC220V±10%,50Hz。
微库仑仪资料
WK-2E型微库仑综合分析仪笔记（参考标准：ASTM D3691）WK-2E操作步骤：1.开气，调节好流量。
2.打开温度流量控制器的电源开关。
3.打开计算机的电源开关，双击“微库仑分析系统”，打开主机的电源开关。
4.点击裂解炉温度设置后的方框，点击“开始升温”。
5.电解池更换新鲜的电解液，与石英管相连，接好电极线，打开搅拌器的电源开关，调节好搅拌棒转动平稳。
6.点击测量滴定池偏压后的方框，点击“开始测量”，点击“确定”。
7.点击放大倍数后的方框，点击“确定”。
8.点击积分电阻后的方框，点击“确定”。
9.点击工作档。
10.确定在标样状态，硫，液体，1.0，8.4.11.打开进样器的电源开关，确定进样针的位置。
12.温度稳定后，进步2—3针标样，求其平均转化率。
13.转到样品，选择样品状态，确定进样量（如果是气态样品，通常进样量为2毫升，液态样品通常进样量为8.4微升），进步2—3针样品，求其平均样品含量。
14.样品分析完后，先“停止升温”，点击平衡档，保存数据，关闭软件，关闭计算机，关闭主机，关闭进样器，关闭搅拌器，断开电解池和石英管，电解池更换新鲜的电解液。
15.关闭气源。
16.二小时后，关闭温度流量控制器。
氯含量分析参数如下图硫含量分析参数如下图注意事项：1、长期使用，石英管稳定段和气化段都应该在高温区灼烧，去除污染物；稳定段灼烧方法：将石英管稳定段拉至高温区，灼烧约10至20分钟即可。
气化段灼烧方法：将氧气管和氮气管互换，灼烧大约10至20分钟即可。
2、提高偏压方法：用超纯水重新配置电解液，适当增加碘化钾的含量3、基线不稳，需更换新的电解液。
4、进样时应小心，防止损坏石英管内螺旋管。
5、搅拌器与温度流量控制器之间连接石英管，移动仪器或拆卸滴定池时应小心操作。
6、更换石英管时，用抹布将石英管外壁擦拭干净。
（否则高温灼烧后将产生白色痕迹）7、测氯含量的滴定池一定不要加入测硫电解液，否则将损坏滴定池。
微库仑仪操作规程
微库仑仪操作规程二零二零年五月分发号：受控状态：微库仑仪操作规程编号：版次：编制：审核：审批：发布日期：实施日期：目录第一章仪器概括 (1)1、仪器简介 (1)2、设备基本构造工作原理 (1)第二章仪器参数 (1)1、分析条件： (2)2、操作条件： (2)第三章具体操作步骤 (2)1、开机： (2)2、设置参数： (3)3、电解池的清洗与安装： (4)4、偏压的设置 (5)5、转化率的测量 (6)6.样品分析 (7)图3-12 (9)图3-13 (9)7.关机 (9)第四章仪器维护保养 (9)第五章仪器校准 (10)第六章使用注意事项 (10)第一章仪器概括1、仪器简介该微库仑仪由江苏泰州升拓精密仪器有限公司生产，型号：TWK-2000型。
主要检测丙烯中硫含量，及产品异丙醇中硫含量.+2、设备基本构造工作原理2.1构造该仪器主要由主机、搅拌器、温度流量控制器、液体自动进样器等组成。
如图1-1图1-12.2仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫定量地转化为SO2,SO2被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-反应消耗电解液中的I2引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I-，直至电解池中I-恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2的量，从而得到样品中S的浓度。
第二章仪器参数1、分析条件：1.1气源条件：1.1.1气体种类:反应气或燃烧气是氧气，载气是氮气。
1.1.2流量设置:氮气范围为150～250ml/min，一般设置为220ml/min；中间氧气范围为100～200ml/min，一般设置为160ml/min；右侧氧气一般设置为小于10 ml/min。
气源总压≥5MPa；分压控制在0.2～0.3MPa之间。
1.2仪器环境要求：1.2.1.电源要求：交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，温控和主机电源必须分相，并有良好的接地。
库仑滴定仪安全操作及保养规程
库仑滴定仪安全操作及保养规程库仑滴定仪是一种常见的电化学分析仪器。
为保障实验安全，确保实验精度以及仪器寿命，必须按照以下规程进行操作及保养。
一、操作规程1.设备检查与准备在开始使用库仑滴定仪之前，必须进行如下检查和准备工作：1.校准所有仪器并检查是否处于良好状态。
2.确定溶液的浓度和温度。
3.检查实验操作区是否干燥和光线充足。
4.确定仪器安全操作区域。
在使用库仑滴定仪时，应保证实验室内室温在15-25℃，相对湿度在40-70%的范围内，避免极端温度和湿度对仪器的影响。
2.实验操作1.将试样溶液装入量筒，加入指示剂，再加入适量的正碱。
2.通过电极、示波器、电池和应变计建立测量电路。
3.通过游标调节器调整滴定体积，滴加正酸试液直至色彩变化。
4.根据电化学反应方程式计算出溶液中的物质的化学当量数。
在测量过程中，应严格按照试样的浓度、体积和试剂加入等因素进行计量。
注意不要过量或不够用试剂而影响分析结果。
实验过程中要注意观察仪器指示，特别是滴定体积的变化、色彩的变化和电位的变化。
同时也要注意测量时间，避免过度滴液和长时间操作产生疲劳和误差。
3.操作安全在实验过程中，应注意以下安全事项：1.必须使用绝缘手套和绝缘靴。
2.在实验过程中，必须注意药品性质，严防溅洒和吸入药品。
3.不能将墨线或数码计手柄接触彼此，以避免短路和触电危险。
4.滴定底座、游标调节器及针管等必须平衡浮动，不得因应力而变形。
4.清洗和储藏在实验结束后，必须进行库仑滴定仪的清洗和储藏工作：1.用干净的抹布擦拭实验面板、滴定仪等部件，清除残留物质，保持干燥。
2.将滴定仪的游标调节器设为最下限。
3.库仑滴定仪严禁长期储存，必须放入盒内，储存于温度相对稳定的气候条件下。
二、保养规程为确保库仑滴定仪的长期正常使用，必须进行以下保养工作：1.应定期检查滴定底座、游标调节器、滴定针、磁搅器等滴定仪部件的连接状态、光滑状态和稳定性等。
2.定期更换电极和电解液，防止因腐蚀、老化等因素而引起信号不稳定、反应慢等问题。
微库仑操作规程
微库仑硫氯含量滴定仪操作规程一、气源要求1、纯度要求：提供普通气源要求在99.95﹪以上，含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥99.95﹪，普通氮气纯度≥99.95﹪。
2、气体种类:反应气或燃烧气是氧气，为裂解氧（燃烧氧），载气是高普通氮气。
3、流量设置裂解氧：100～250ml/min（100 ml/min）氮气：200～250ml/min（200 ml/min）4、流量控制①气源总压≥5MPa，太小会影响分析重复性。
②分压控制在0.2～0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足，造成重复性不好；太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求1．电源要求：交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，并有良好的接地。
2．温度要求：室温在16～27℃，且相对稳定，湿度25%～75%，仪器应避免光线直射，为使分析系统正常稳定的工作，建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中三、操作程序⑴开机顺序打开温度流量控制器（后面板上）的电源开关，先打开气源的总阀，再调节减压阀旋钮，使两路气体的分压保持在0.2～0.4MPa之间，并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围；依次打开计算机，液体进样器的电源开关，启动仪器的应用程序，打开主机开关〔2〕操作步骤点击“联机操作”图标，在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”，其中汽化段：600，燃烧段：800，稳定段：700，点击升温，确定。
点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”，选择你所需要测量的参数，如固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，在“灵敏度选择”中，含量必须选择“低”档位，“放大倍数”为硫：100-500，氯：2000-2400，根据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻”视含量大小而定，含量越大，积分电阻越小（即积分电阻越大，峰形越高）。
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WK-2D型微库仑综合分析仪使用说明书江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）公司概况江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。
在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。
公司占地1.5万平方米，新区占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。
技术人员占员工总数的59%。
江苏江分的产品共分四大类: 国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器、环保水质分析仪器覆盖全国市场，高新技术产品为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间，酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。
十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。
数十年来，江分人依靠科技进步振兴，始终坚持“科学管理创品牌，优质服务求信誉”的宗旨，多次得到省政府和科技部的嘉奖，完成国家重点新产品八项，高新技术产品九项，省、部科技成果二十四项，荣获江苏省高新技术企业、江苏省省级先进企业和江苏省计量先进企业称号。
展望未来，江苏江分仍将以对产品品质的自信和不断创新、追求完善的精神，为广大用户提供更多代表国际技术的高科技产品。
在立足国内市场的基础上，产品国际化的战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。
江苏江分与您携手共创美好明天！目录一﹑仪器简介及使用范围 (1)二﹑工作原理 (1)三﹑主要技术指标 (2)四﹑仪器的组成及附件说明 (2)五﹑仪器的安装与调试 (6)六﹑仪器操作方法 (8)七﹑化学试剂及溶液的配制 (13)八﹑常见故障的排除 (14)九﹑运输和贮存 (16)十﹑仪器装箱清单 (17)十一﹑产品使用信息反馈单 (18)一、仪器简介及使用范围WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-2D型微库仑综合分析仪以W indows´98操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。
在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
三、主要技术指标１﹑发生电流：最大：±2mA２﹑放大器输出电压：最大：±30V３﹑给定偏压范围：0～500mv,连续可调４﹑分析范围：⑴硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L⑵氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L⑶氮： 0.5mg/L ～ 5000mg/L５﹑控温范围及精度：室温～ 1000℃ , ±1%±5℃６﹑重复性误差：⑴试样浓度<1.0mg/L时，重复性误差不大于50%⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%⑶试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。
其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
2、度流量控制器温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。
其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，如图8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。
一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。
气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。
实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）3、搅拌器：滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V电源图２搅拌器示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。
磁力搅拌器工作原理见图2所示。
它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。
搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。
同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
4﹑进样器：⑴液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。
当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。
通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。
一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
⑵对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。
用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。
在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。
或用气体进样器来实现样品的进样。
⑶对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。
进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。
然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3 固体进样器示意图仪器主要附件说明：1﹑裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 、NH3和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
⑴图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。
由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。
当然，SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。
接滴定池 A 氮气接入口P燃烧室汽化室 B氧气接入口图4 测定轻油中硫、氯的裂解管⑵图5 为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5 测定重油中硫、氯的裂解管⑶图6为测定氮的裂解管液体试样注入裂解管入口段进行汽化，并在此与氢气混合，氢气由侧管引入，它起着载气和反应气的作用。
当混有样品的氢气通过加热的催化剂层时，样品中的有机氮转变为NH3，然后由H2将反应产物带入滴定池，并与滴定剂进行反应。
石英毛接滴定池样品入口 Ni 催化剂LiOH氢气接入口图6 测定氮的裂解管2、滴定池由池盖、池体、电极等组成。
滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图7 是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。
为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。
测量电极和发生电极装在池盖上。
这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。
由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。
因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。
特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。
此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。
⑴硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：3I- → I3-+2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
池盖辅助电极(阴极)参考电极发生电极(阳极) 测量电极搅拌子池体图7 氧化法定硫滴定池⑵氯滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag++Cl- → AgCl滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。