六价铬的认识与检测培训

合集下载

空气中六价铬的测定

空气中六价铬的测定

空气中六价铬的测定引言:六价铬是一种常见的有害物质,存在于工业废气和大气中,对人体健康和环境造成严重危害。

因此,准确测定空气中六价铬浓度对于环境保护和人体健康至关重要。

本文将介绍几种常用的测定方法。

一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定六价铬浓度的方法。

该方法利用六价铬原子在特定波长下吸收特定波长的光线,通过测量吸光度的大小来计算六价铬的浓度。

该方法具有灵敏度高、准确度高和可靠性强的特点,但需要专业仪器和设备的支持。

二、离子色谱法离子色谱法是另一种常用的测定六价铬浓度的方法。

该方法利用离子交换柱将样品中的六价铬离子与其他离子分离开来,再通过紫外或荧光检测器测定六价铬的浓度。

离子色谱法具有分离效果好、准确度高和操作简便的特点,适用于大样品量和高浓度的分析。

三、化学法化学法是一种传统的测定六价铬浓度的方法。

该方法通过化学反应将六价铬还原为三价铬,再通过滴定方法测定还原消耗的试剂量来计算六价铬的浓度。

化学法具有操作简便、成本低廉的优点,但精度相对较低,且容易受到其他物质的干扰。

四、光谱法光谱法是一种新兴的测定六价铬浓度的方法。

该方法利用六价铬与特定试剂形成络合物,在特定波长下测量络合物的吸光度来计算六价铬的浓度。

光谱法具有快速、无需分离样品和高灵敏度的优点,但需要特定试剂和仪器的支持。

五、电化学法电化学法是一种基于电化学原理测定六价铬浓度的方法。

该方法利用六价铬在电极表面的氧化还原反应过程中产生的电流变化来计算六价铬的浓度。

电化学法具有灵敏度高、操作简便和实时监测的特点,但对仪器和电极的要求较高。

六、比色法比色法是一种简单易行的测定六价铬浓度的方法。

该方法利用六价铬与特定试剂反应生成有色产物,通过测量产物的吸光度来计算六价铬的浓度。

比色法具有操作简便、成本低廉的特点,但受到样品颜色和其他物质的干扰。

结论:针对空气中六价铬的测定,原子吸收光谱法和离子色谱法是较为常用的方法,具有较高的精确度和可靠性;化学法、光谱法、电化学法和比色法则具有操作简便和成本低廉的特点,适用于一般场合。

六价铬作业指导书

六价铬作业指导书

六价铬作业指导书标题:六价铬作业指导书引言概述:六价铬是一种常见的有毒物质,对人体健康有着严重的危害。

在工作场所中,正确的操作和防护措施对于保护员工健康至关重要。

本文将针对六价铬的相关作业进行指导,帮助员工正确处理六价铬,保障工作安全。

一、了解六价铬的性质和危害:1.1 六价铬的性质:六价铬是一种无色至浅黄色的固体,常见于工业生产中的化学物质。

1.2 六价铬的危害:吸入六价铬会导致呼吸道刺激、呼吸困难,长期暴露还可能引发肺癌等严重疾病。

1.3 防范措施:在接触六价铬时,应佩戴合适的防护装备,如口罩、手套等,避免直接接触。

二、正确使用六价铬的操作规范:2.1 保持通风:在使用六价铬时,应确保操作场所通风良好,减少有害气体的积聚。

2.2 避免吸入:避免六价铬的粉尘进入呼吸道,可以通过湿润作业、佩戴口罩等方式进行防护。

2.3 防止皮肤接触:避免六价铬直接接触皮肤,使用手套等防护措施进行保护。

三、紧急情况处理措施:3.1 吸入六价铬:如果意外吸入六价铬,应立即转移至通风良好的地方,并保持呼吸道通畅。

3.2 皮肤接触:如皮肤接触到六价铬,应立即用清水冲洗,并寻求医疗帮助。

3.3 眼睛接触:如六价铬溅入眼睛,应立即用大量清水冲洗眼睛,然后就医。

四、定期体检和监测:4.1 定期体检:接触六价铬的员工应定期进行健康体检,及时发现潜在的健康问题。

4.2 监测环境:工作场所应定期监测六价铬的浓度,确保在安全范围内。

4.3 教育培训:对接触六价铬的员工进行相关的安全培训,提高他们的安全意识。

五、废弃物处理:5.1 分类处理:废弃的六价铬应按照相关规定进行分类处理,避免对环境造成污染。

5.2 封存储存:废弃的六价铬应封存储存,避免对周围环境和人员造成危害。

5.3 定期清理:定期清理废弃的六价铬,确保工作场所的清洁和安全。

结论:通过本文的指导,希望员工能够正确了解六价铬的性质和危害,掌握正确的操作规范和紧急处理措施,定期进行体检和监测,以及正确处理废弃物,从而保障自身和他人的健康安全。

六价铬的检测要求及方法

六价铬的检测要求及方法

六价铬的检测要求及方法一、六价铬检测的重要性1.1 六价铬可不是个小角色。

它就像隐藏在暗处的“小恶魔”,对环境和人体健康有着不小的危害。

在环境里,它能肆意破坏生态平衡;进入人体后,可能引发各种疾病,像癌症之类的重病,那可真是让人谈之色变。

所以,检测六价铬就像是给环境和健康站岗放哨,至关重要。

1.2 无论是在工业生产中,还是在日常生活的环境监测里,准确检测六价铬都是必须的。

要是不把这个“小恶魔”的含量搞清楚,那简直就是在盲人摸象,对周围的情况一无所知,很容易就陷入危险的境地。

二、检测要求2.1 采样要精准。

这就好比厨师做菜,食材选不好,后面再怎么努力都白搭。

采集含有六价铬的样本时,得根据不同的检测对象来选择合适的方法。

要是检测废水,就得从废水流的不同位置采集,可不能敷衍了事,得像寻宝一样仔细,确保采集到的样本能够代表整体的情况。

2.2 样本保存要得当。

六价铬这个家伙可不稳定,就像个调皮的孩子,稍不注意就变了样。

采集完样本后,要按照规定的条件保存,比如控制温度、酸碱度等,不然检测结果就会“差之毫厘,谬以千里”。

2.3 检测设备和试剂要合格。

这是检测的硬件基础,就像战士上战场的武器一样。

要是设备不准,试剂不纯,那检测结果就像没根的浮萍,一点都不可靠。

得用质量可靠的设备,经过校准的仪器,还有纯度达标的试剂,这样才能让检测结果站得住脚。

三、检测方法3.1 二苯碳酰二肼分光光度法。

这是个经典的方法,就像老中医的祖传秘方一样可靠。

把样本经过一系列处理后,加入二苯碳酰二肼试剂,然后在特定波长下测量吸光度。

这个方法操作起来虽然有点像走迷宫,步骤比较多,但只要按照规程来,就能准确检测出六价铬的含量。

不过呢,这个方法也有它的小脾气,容易受到一些干扰物质的影响,就像一个人在嘈杂的环境里很难集中精力一样。

3.2 离子色谱法。

这是个比较先进的方法,有点像高科技的探测器。

它能把样本中的离子分离出来,然后准确测定六价铬的含量。

环境空气六价铬的测定

环境空气六价铬的测定

环境空气六价铬的测定环境中存在的铬元素通常是以三种价态存在的,分别是二价铬(Cr(II))、三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))。

其中,六价铬是最常见的形式,也是最具毒性的形式之一,长期暴露于高浓度的六价铬环境中可能导致人类和动物健康问题。

因此,准确地测定环境中的六价铬含量对于环境保护和公共卫生非常重要。

测定环境中的六价铬含量通常涉及以下几个方面:1. 取样取样是测定环境中六价铬含量的第一步。

在进行取样之前,需要了解所研究的样品类型、其物理和化学性质,以及预估污染源和污染成分的特征。

根据样品的来源不同,可以采用不同的取样方法,例如地下水、表面水、大气颗粒物、土壤和植物等。

常用的取样工具包括高级消耗品、水位计和气溶胶采集器等。

在取样过程中,要注意避免样品污染和误差。

2. 样品预处理样品预处理是为了减少干扰物的相互作用和提高灵敏度。

通常,样品预处理指的是样品的分离、预处理和处理过程,例如过滤、提取、酸化、碱化、氧化还原、蒸馏和浓缩等。

在处理过程中,必须注意操作规范和实验室技术要求,以确保样品的准确性和可靠性。

3. 化学分析测定化学分析测定是测定环境中六价铬含量的重要方法。

该方法有多种形式,例如溶剂萃取、吸附、色谱分析、质谱分析和光谱分析等。

其中,常用的方法包括化学物质分析、原子吸收光谱分析、电化学方法和荧光分析等。

在进行分析测定前,需要制备标准溶液,并进行质量控制和检测。

4. 检测结果分析检测结果分析是分析测定的最后一步,用于确定分析中的误差和确定环境中六价铬的含量。

在分析结果之前,必须根据标准浓度和标准偏差来评估样品的质量,并对每个样品进行重复测试和比较。

得出的结果应与其他实验室进行验证,并公布在科学期刊上。

总之,测定环境中六价铬含量是保护公共健康和环境的重要措施之一,必须进行准确和可靠的取样、样品预处理、化学分析和结果分析。

这将有助于减少环境中的六价铬含量,保护人类和动物的健康。

固体废物六价铬的测定标准培训 PPT课件

固体废物六价铬的测定标准培训 PPT课件
M 十 R = MR (被测物)(显色关知识
8、显色反应条件的选择:
原则:(1) 定量反应、选择性要好; 干扰少。 (2) 灵敏度要高,摩尔吸光系数ε大。 (3) 有色化合物的组成要恒定,化学性质要稳定。 (4) 有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差≥60nm。 (5) 显色反应的条件要易于控制。
(2)样品破碎 样品颗粒应可以通过9.5mm孔隙的筛,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾
磨降低粒径。
五.浸出液的制备
(3)浸出 如果样品含有初始液相,应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分率≤9%
的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干物质百分率>95的,初始液 相与浸出液混合后进行分析。
不同物质在同一波长时ε值不同。 εmax表明了该物质在最大吸收波长λmax处的最大吸光能力。
一.紫外-可见分光光度计的相关知识
6、主要部件: (1)光源:钨灯或卤钨灯(可见光源 350~1000nm)
氢灯或氘灯(紫外光源 200~360nm) (2)单色器:包括狭缝、准直镜和色散元件。
色散元件包括棱镜和光栅 (3)吸收池:比色皿、比色杯,装样品溶液。有玻璃、石英杯两种 (4)检测器:光→电,光电池(硒,硅),光电管(红,紫),光电倍增管。 (5)信号处理显示器:放大较弱的电信号,并在检流计上显示出来。
五.浸出液的制备
6、浸出步骤:
(1)含水率的测定 称取50~100g样品于具盖容器中,于105 ℃烘干,恒重至两次称量值的误差小于
±1%,计算样品含水率。 样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,并根
据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率。 进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。

六价铬的测定方法

六价铬的测定方法

六价铬的测定方法引言六价铬,即Cr(VI),是一种常见的有害物质,对人体和环境具有严重的危害。

因此,准确测定六价铬的含量对于环境监测和工业生产过程中的质量控制十分重要。

在实践中,有多种方法可以用来测定六价铬的含量,本文将介绍其中几种常用的测定方法。

1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种常用的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。

该方法首先将样品中的六价铬溶解,并使用适当的萃取剂进行提取。

然后,将提取物注入高效液相色谱仪进行分离,并通过UV或荧光检测器测量六价铬的峰面积,从而确定样品中六价铬的含量。

2. 毛细管电泳法(CE)毛细管电泳法是一种基于电动力的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。

该方法使用毛细管作为分离柱,样品中的六价铬在电场的驱动下被分离出来。

然后,使用UV或荧光检测器测量六价铬的峰面积,据此计算六价铬的含量。

3. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素含量的分析方法,也可以用来测定六价铬的含量。

该方法利用样品中六价铬原子吸收特定波长的光线的特性,通过测量吸光度的变化计算其含量。

原子吸收光谱法具有快速、灵敏度高等优点,广泛应用于实际分析中。

4. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种基于荧光原理的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。

该方法将样品中的六价铬原子激发成高能态,然后观察其发出的荧光信号,并通过测量荧光强度来计算其含量。

原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性等特点,适用于高精度测定六价铬的含量。

5. 分子荧光光谱法(MFS)分子荧光光谱法是一种基于荧光原理的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。

该方法根据样品中的六价铬与特定荧光探针之间的相互作用,观察荧光强度的变化,并通过荧光强度与六价铬含量之间的标准曲线计算其含量。

分子荧光光谱法具有高选择性、高灵敏度等特点,在环境和生化分析中得到广泛应用。

结论以上介绍了几种常用的测定六价铬含量的方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和分子荧光光谱法。

六价铬的检测基础与介绍

六价铬的检测基础与介绍

显色和测量 1 转移定量待测消解溶液至一个干净的100mL 容器中。缓慢加入H2SO4溶液至容器 中并调节溶液pH 至2.0±0.5。如果溶液清澈则进行4。如果溶液混浊,包含絮状沉 淀物(云状的,薄片和非结晶的),或存在颜色,则进行2。 2 如果溶液混浊或出现絮状沉淀物,样品通过0.45μm滤膜或低速滤纸过滤。如果样 品溶液出现颜色,加二苯卡巴肼溶液前通过C18 注射柱过滤溶液。如果消解溶液通过 任一中过滤步骤后清澈,则进行4。如果消解溶液通过任一中过滤步骤后有色或混浊, 则进行3。 3 定量转移每一混浊消解溶液至100 mL容量瓶并加水至刻度。颠倒几次以混合。从 容量瓶移出约5 mL并记录以0.0μg/mL 标准做零点调整后的UV仪器读出的吸光度。 加2.0 mL 二苯卡巴肼溶液至每一混浊消解溶液中,混合并用水调节样品溶液至 100mL。颠倒几次以混合并放置5 min至10min以充分显色。进行4。 4 定量转移容器中的溶液至100mL容量瓶,加2.0mL二苯卡巴肼溶液并加水调节样 品溶液至100 mL。颠倒几次以混合并放置5min至10min以充分显色。 5 转移适量溶液至1 cm 吸收池并用比色仪器测量它在540nm下的吸收。 6 通过减去按显色程序进行得到的空白的吸光度修正样品溶液的吸光度读数。对于 中的过滤溶液,通过减去步骤3 中的吸光度读数修正吸光度。 7 从修正过的吸光度,通过校准曲线测定存在的Cr(Ⅵ)的浓度。
Your company slogan
Your company slogan
百分之十二的铬和百分之八的镍,就制成了不锈钢。 在常温下,不锈钢对空气、海水、水蒸气、盐水、有机酸 等,都具有很好的耐蚀性。 在化工厂里,人们常用不锈钢来制造各种管道和设备,像 合成氨工厂,就需要二十多种具有不同性能的不锈钢

六价铬的测定

六价铬的测定

b=
a=
3
4
5
6
7
8
1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
至50mL刻度线
1.0
2.0
4.0
6.0
0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min;以水为参比
8.0 10.0
相关系数
r=
(2) 样品及质控记录
项目名称 分析日期
分析项目 仪器名称
分析方法及来源
比色皿
mm 室温
允许回收率(%)
标准值(mg43; ,mg/L)=m/v ;回收率 =(B-A/C) ×100%
分析者
校核者
审核者
共 页第 页
举例说明
六价铬校准曲线测定
编号 标系中铬的质量(ug)
A A校正 回归方程 相关系数
0 0.0 0.002 0.000
1 0.2 0.007 0.005
2 0.5 0.019 0.017
3
4
5
1.0
2.0
4.0
0.036 0.083 0.185
0.034 0.081 0.182
y = 0.0476x - 0.0075
r=0.9997
0.500
六价铬校准曲线
6 6.0 0.279 0.277
7 8.0 0.378 0.376
8 10.0 0.471 0.469
0.400 0.300
y = 0.0476x - 0.0075 R2 = 0.9994
A
0.200
0.100
0.000 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0

2023版GB5009.123 食品中铬的测定实验方法培训PPT

2023版GB5009.123 食品中铬的测定实验方法培训PPT


357.9
0.2
5~7 85~120 30~50 800~1200 15~30 2500~2750 4~5
➢ 标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别取 10 μL 标准系列溶液、 5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量),同时注入 石墨管,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2023版
试样前处理:
4. 干式消解法 相对2014版标准,主要修改了称样方式称样量,其他操作无较大变化:
称取固体试样 0.5 g~5 g(精确至 0.001 g),液体试样准确移取或称取 2.00 mL(g)~10.0 mL(g)(精确至 0.001 g)于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550℃灰化3h~4h。冷却,取出,对于灰 化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550℃马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样 呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解后转移至 10 mL 或 25 mL容量瓶中,用少量水洗 涤坩埚 2次~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做空白试验。
注:磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,可根据使用仪器及样品基质选择添加。
➢ 试样溶液的测定
在测定标准曲线相同的试验条件下,吸取 10 μL空白溶液或试样消化液与、5 μL 磷酸二氢铵溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进 样量),同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,根据标准曲线得到待测液中铬的质量浓度。若测定结果超出标准曲线范围,用硝酸溶 液(5+95)稀释后测定。
取可食部分,必要时经高速粉碎机粉碎均匀;固体乳制品、蛋白粉、面 粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。 鲜样:蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食 部分匀浆均匀;肉类、蛋类等样品,取可食部分匀浆均匀。 速冻及罐头食品:经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。

六价铬Cr(VI)的检测方法及处理

六价铬Cr(VI)的检测方法及处理

六价铬 Cr(VI)的检测方法及处理摘要:六价铬不仅对生态的污染危害大,而且对人体健康的毒害也很大。

含六价铬的化合物具有极强的氧化性,对人体的呼吸道、消化道、皮肤粘膜都有危害。

为减少六价铬对环境和人体健康的危害,本文先研究了六价铬Cr(VI)主要的检测方法,然后对其处理方法进行了简要的探讨。

关键词:六价铬Cr(VI);检测;方法;处理1六价铬Cr(VI)的检测方法1.1原子吸收法原子吸收法是六价铬离子检测的常用方法,其原理是在设定的温度、时间内,待检样品在碱性环境(如碳酸钠/强氧化钠混合液)下消解,三价铬氧化和六价铬还原的可能性均被降至最低。

同时加入含Mg2+的磷酸盐缓冲液,可以抑制溶液中三价铬在消解过程中被氧化成六价铬,利用铬基态原子可吸收357.9nm共振线的特性,可采用原子吸收分光光度法进行测定。

1.2荧光分光光度法荧光分光光度法是根据检测物质的荧光谱线位置、强度进行物质鉴定和含量测定的方法。

同一种物质的激发光谱和荧光光谱应相同。

将未知物的激发光谱和荧光光谱图的形状、位置与标准物质的光谱图进行比较,即可对其进行定性分析。

荧光分光度法也常应用于微量甚至痕量毒物的定量分析,通过原子荧光光谱法测定电子电器产品中的六价铬,称取经前处理后制成粒径小于1mm的颗粒或粉末0.1mg,经过萃取提取后,通过离子分离柱将三价铬与六价铬分离后进行原子荧光光谱测定,证明该方法具有良好的准确度。

1.3高效液相色谱法高效液相色谱法是微量元素检测的主要方法,其原理是物质经前处理后,以甲醛、乙腈等液体为流动相,通过真空高压系统,可将不同比例的混合液或具有不同极性的单一溶剂进行成分分离。

其检测过程为缓冲液等流动相进入装有固定相的色谱柱,在色谱柱内各成分被分离,进入色谱检测器检测,从而对试样各成分及其含量进行分析,该方法高效、快速、准确,可同时对多种甚至几十种成分进行检测分析。

1.4二苯碳酰二肼分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法的原理是在酸性环境条件下,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成颜色为紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定,方法检出限可达0.004mg/L。

六价铬的测定电子教案(精)

六价铬的测定电子教案(精)

单元教学计划项目五工业废水监测任务3 六价铬的测定1.废水中铬的来源及危害1.1 铬(Cr)的发现银白色金属。

1797年法国化学家沃克兰在西伯利亚红铅矿(铬铅矿)中发现,次年用碳还原得到金属铬。

1.2铬与人类健康的关系铬是自然界中广泛存在的一种元素,主要分布于岩石、土壤、大气、水及生物体中。

土壤中的铬分布极广,含量范围很宽;水体和大气中铬含量较少,动、植物体内则含有微量铬。

自然界铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。

铬人体必需微量元素,正常含量6-7mg,过量会造成中毒。

三价铬参与人和动物体内的糖与脂肪的代谢,是人体必需的微量元素;六价铬则是明确的有害元素,能使人体血液中某些蛋白质沉淀,引起贫血、肾炎、神经炎等疾病,长期与六价铬接触还会引起呼吸道炎症并诱发肺癌或者引起侵入性皮肤损害,严重的六价铬中毒还会致人死亡。

2.铬的测定方法铬的测定可采用:二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收法和硫酸盐亚铁铵滴定法。

3. 环境铬污染铬的污染来自于铬矿冶炼、耐火材料、电镀、制革、颜料和化工等工业生产以及燃料燃烧排出的含铬废气、废水及废渣等。

铬中毒主要来源于六价铬。

六价铬通过水、空气和食物进入人体,室内尘埃与土壤中也发现六价铬,它们也会被摄入体内。

研究发现,六价铬的化合物不能自然降解,会在生物和人体内长期积聚富集,是一种重污染环境物质。

4.工业废水中六价铬的测定六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467-87)4.1 范围本方法规定了分析EP/TCLP特征提取物和地下水体中六价铬的浓度,在没有干扰物质存在下也可以用于测定生活和工业废物中的六价铬。

本方法可用于分析含六价铬为0.5-50mg/L的样品。

4.2方法提要稀散的六价铬在没有干扰物质存在下,如钼,钒,汞,可以在酸性介质中和二苯碳酰二肼形成紫红色络合物,在波长540nm处进行分光光度法测定。

反应非常灵敏,每克铬原子吸光系数可达40000.4.3试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

六价铬的测定方法

六价铬的测定方法

六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中,是一种有害污染物。

为了保护环境和人类健康,我们需要测定六价铬的含量。

本文将介绍两种测定六价铬的方法。

方法一:硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬,然后利用二苯基卡宾作为指示剂,采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。

实验步骤:1.取适量待测样品,加入适量浓硝酸,加热至样品完全溶解,转移至250 mL 锥形瓶中。

2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾,试管盖好。

3.放入100 mL 密闭容器中,在水浴中恒温还原4 h。

4.取出,冷却,加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸,振摇混合。

5.用氨水调整pH 值到6-9,加入3 g硫脲,振摇混合,使硫脲充分溶解。

6.立即定容至250 mL 振摇混合,放置10 min。

7.用紫外分光光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出三价铬的含量。

方法二:碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬,然后用光度法测定四氧化三铬的含量。

实验步骤:1.取适量待测样品,转移至250 mL 锥形瓶中。

2.加入碘化钾-汞化钾试剂,试管盖好。

3.振摇混合,静置10 min。

4.用光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出六价铬的含量。

注意事项:1.硫酸钠还原法中,硫酸钠的用量应当控制得当,不宜过量,否则可能影响测定结果。

2.碘化钾-汞化钾法中,碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合,过量反应可能影响测定结果。

另外,汞化钾是有毒物质,操作时需注意安全。

结语:以上两种测定六价铬的方法各有优缺点,实验者应当根据实际需要进行选择。

在操作过程中,应当注意安全,避免给环境和人体带来损害。

固体废物六价铬的测定标准培训PPT文档31页

固体废物六价铬的测定标准培训PPT文档31页
固体废物六价铬的测定标准培训
21、没有人陪你走一辈ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ,所以你要 适应孤 独,没 有人会 帮你一 辈子, 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候,留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运,首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首,因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿. 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ,它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ,以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
25、学习是劳动,是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢!
21、要知道对好事的称颂过于夸大,也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤,荒于嬉;行成于思,毁于随。——韩愈
23、一切节省,归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰,决心到最后会全部推倒。——莎士比亚

六价铬讲义)

六价铬讲义)

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)主讲人:陈文辉一、关于六价铬的定义六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性。

但这些是六价铬的特性,铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。

六价铬是很容易被人体吸收的,它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。

二、测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。

三、干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。

四、原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。

五、实验整体流程采样(用玻璃瓶采集,采集时加入氢氧化钠调节pH值至8-9.)实验普遍情况(不含悬浮物、低色度清洁的地表水)特殊情况1(样品有色,但不太深)特殊情况2(样品浑浊、色度较深)特殊情况3(经沉淀后,还有大量的有机物)特殊情况4(含有二价铁、亚硫酸盐等还原性物质)特殊情况5(含有氯酸盐等氧化性物质)放置5-10min 540nm比色数据处理具体操作:1普遍情况:取50ml水样,置于50ml比色管中。

加入0.5ml1+1硫酸溶液和1+1磷酸溶液,摇匀。

加入2ml显色剂(Ⅰ),摇匀。

5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度。

2特殊情况1:如样品有色但不太深时,接普遍情况步骤另取一份试样,以2ml 丙酮代替显色剂,其他步骤同普遍情况。

试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。

3特殊情况2:如样品混蚀、色度较深。

固体废物六价铬的测定标准培训

固体废物六价铬的测定标准培训

四.干扰及消除
3、有机物的干扰 先用氢氧化锌分离沉淀三价铬,再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物。取50mL试
样(六价铬不超过10μg)于150mL锥形瓶中,中和后,放几粒玻璃珠,加入1+1硫 酸0.5mL,1+1磷酸0.5mL,摇匀,加4%高锰酸钾溶液2滴,如紫红色退去,再加高 锰酸钾溶液保持红色不退,加热煮沸至溶液剩20mL左右,冷却后用中速定量滤纸 过滤,于50mL比色管中,用水洗数次,洗液与滤液合并,向比色管中加20%脲素溶 液1.0mL,摇匀,滴加2%亚硝酸钠溶液一滴,摇匀,至溶液红色刚退,稍停片刻, 待溶液中气泡全排后,移至50mL的比色管中,用水稀释至标线,加显色剂,摇匀, 放置10min后测定。
一.紫外-可见分光光度计的相关知识
12、使用注意事项 (7)凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。 (8)不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。 (9)比色皿中的液体,应沿毛面倾斜,慢慢倒掉,不要将比色皿翻转,直接口向 下放在干净的滤纸上吸干剩余液,然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉(操作同上) 避免液体外流,使第2次测量时不用擦拭比色皿,不致因擦拭带来的误差。 (10)光源灯氘灯/卤钨灯都有一定的寿命,大约为2000小时。可以在系统维护界面 查看光源使用时间,定期更换光源。 (11)使用中如果用不到紫外波段,可在仪器自检结束后关闭氘灯(在系统设置界 面),以延长其寿命。
在压力过滤器上装好滤膜,用稀硝酸淋洗洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗液,过滤 并收集浸出液,于4 ℃下保存。
1、方法:硫酸硝酸法 2、相关术语和定义 (1)浸出:可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。 (2)浸出毒性:固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,这种危害 特性称为浸出毒性。 (3)初始液相:明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得 到的液体。

六价铬的检测基础与介绍

六价铬的检测基础与介绍

Your company slogan
铬元素的介绍
纯金属铬(Cr)在第四周期VI B族占有“一席之 地”。
熔点、沸点高,虽然发脆,却是最硬的金属,
呈银白色。但是它的化合物却有着各种不同 的颜色。(如下表)
Your company slogan
铬元素的介绍
氧化值
+2
+3
+6 CrO3 橙色
氧化物
CrO黑色
Your company slogan
六价铬相关的检测方法
Your company slogan
Your company slogan
样品前处理 1 样品的取样 1.1 收集和储存样品的工具和容器应不含不锈钢。 2样品的处理 2.1 将样品剪碎其体积不得大于2mmх2mmх2mm, 然后混合均匀,称取 2.5g±0.1g样品置入250ml锥形瓶中。 2.2 用量筒量取50 mL消解溶液到每个样品中。 然后,添加400mg MgCl2和0.5mL 1.0mol/L 磷酸盐缓冲溶液至每个样品中。如果分析技术 可以修正方法可能导致的铬氧化/还原,溶液可选择性地添加MgCl2。用封 口膜密封。 2.3 持续搅拌5分钟后,在持续搅拌下加热样品至90℃至95℃。然后在持续 搅拌下样品恒温在90℃至95℃至少1 h (3h IEC 62321:2008 )。1 h(3h) 后,持续搅拌下冷却至室温。 2.4 用水冲洗锥形瓶三次且冲洗的溶液加入过滤到干净250ml。保留过滤器 收集的固体,可能用于低Cr(Ⅵ)基体添加回收率的评估。过滤固体保存在 4℃±2℃。 2.5 持续搅拌下监测pH,逐滴地加5mol/L HNO3至该250 mL 容器。调 节溶液pH 至7.5±0.5。移开搅拌装置并冲洗,收集冲洗溶液至烧杯中。定 量转移容器内溶液至100 mL 容量瓶并用水添加至刻度。充分混合。消解溶 液已准备好供分析。 Your company slogan

六价铬的滴定法

六价铬的滴定法

六价铬的滴定法
一、实验目的
1、掌握六价铬滴定法;
2、了解六价铬滴定法的原理;
3、熟悉实验过程中各种试剂的使用方法。

二、实验原理
六价铬滴定法是一种容易地测定水中六价铬的滴定法。

它是通过用钛酸钠和磷酸氢二烯酰乙内酯(EDTA)做指示剂,将六价铬配合成络合锌,再用氢氧化钠还原释放出络合锌,利用指示剂钛酸钠的彩色变化来确定配制钠EDTA试液中铬的浓度,从而实现对六价铬的检测。

三、实验步骤
(1)准备试剂:
①钛酸钠试剂:用浓硫酸浓缩水解,滴定液用稀硫酸调节pH为
7.0;②EDTA:用浓硝酸浓缩,滴定液用稀硝酸调节pH为7.0;③氢氧化钠试剂:用硝酸浓缩,滴定液用氢氧化钠溶液调节pH为7.0;
④六价铬标样液:用稀盐酸调节pH为7.0
(2)试验步骤:
①在一容量瓶中,加入适量的六价铬标样液,加入指定浓度的磷酸氢二烯酰乙内酯,再加入指定浓度的钛酸钠溶液,混匀后,立即加入指定浓度的氢氧化钠,用棒子搅拌均匀;
②观察滴定液的色变,当滴定液的颜色由褐绿色变成淡紫色时,表示滴定终点;
③记录滴定时的液体量,比较其与标准曲线的对应值,从而计算出六价铬的浓度。

四、结果讨论
本实验我们以六价铬的滴定法为例,具体操作过程,依次是加入标样液、钛酸钠溶液、EDTA溶液和氢氧化钠溶液,滴定液发生色变,表示滴定反应已经完成,记录滴定的液体量,比较其与标准曲线的对应值,从而计算出六价铬的浓度。

总的来说,今天的实验基本上得到了满意的结果,本次实验实现了对六价铬的准确检测,同时也较好地让我们熟悉了六价铬滴定法的操作流程,加深了对六价铬滴定法的理解。

六价铬的测定教学设计

六价铬的测定教学设计
单元
教学
内容
工业废水六价铬测定;水质总铬测定
教学方法与手段
任务驱动法、问题探究法、现场教学法、传统讲授法相结合
多媒体教学;实验实训操作(教学过程中,教、学、做结合)
教学组织形式
1.课前准备:实验小组(4-6人)先编写二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的仪器及材料清单,在教师指导学准备实验实训所用仪器、试剂。
3.总结评价:老师批阅实训报告,登记成绩后下发,点评总结实训活动。
教学资源设计
教学场所(用√标记)
1.普通教室()2.多媒体教室()3.理实一体教室(√)4.实训室(√)5.其它现场
教学资源
多媒体;教材、视频资料、环境标准资料;可见光分光光度计、比色皿、比色管及实训室课前充分准备,学生实验技能明显提升。
2.实验实训:(1)教师解二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理、关键技术和注意事项;(2)学生以组为单位边学边做,完成水样采集处理、标准系列配制、指标测定等工作;(3)教师抽查学生课前准备情况,巡查指导并及时规范学生操作;(4)实训操作结束后小组成员共同讨论分析测定结果合理性和改进措施,将定稿后的实训报告上交;(5)值日学生检查、记录每个小组实验台面的整理情况,给出成绩等级。
《水环境监测》课程单元教学设计
教学单元名称
任务5六价铬的测定
单元学时
学习者
分析
通过前面的实训学习,学生已掌握光度法原理、定量方法、仪器操作及注意问题,但对不同样品的预处理方法的选择,需要进一步学习巩固。
单元
教学
目标
1.知识目标:了解废水三价铬和总铬的测定方法,掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理和关键技术;熟悉可见光分光光度计操作规程及注意事项,熟悉标准曲线的绘制及数据处理方法等。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

Cr6+定性测试方法及步骤:
4.4.5 把杯 A 中的水烧开。 4.4.6 水被烧开(煮沸)后开始计时,持续烧(煮沸)10 分钟,停止加热,冷却至室温. 4.4.7样品不可重复测试,每一次测试的样品必须是新的。 4.4.8煮沸后的剩余水样不得少于20mL。如果水样少于20mL, 骤:
相关法规及管控风险:
法规: 欧盟RoHS指令中限值1000ppm.GS标准ND 管控风险:在电镀行业中,镀锌产品中采用Cr3+钝化;在此过程 中,如果因电子丢失或氧化还原均有可能导致Cr3+转 化为Cr6+ 测试:分为定量货定性测试 定量:用UV-VIS测试设备对测试进行定量测量,可以测出具体含 量值,难度:需要专业人员及精密测试设备 定性:是指同过药剂对产品淬取的样液进行化学反应,通过比色 卡,根据颜色来判定是否含有,即:阳性(含有)或阴性 ( 不含有);相对便捷,不需要专业的人员及贵重设备。
Cr6+定性测试方法及步骤:
• b:哈希公司六价铬试剂(货号为12710-99) • c:哈希公司分光光度计或比色计或比色卡
4.测试流程:
4.4.1沸水萃取(参考 IEC62321) 4.4.2从每批次电镀产品中随机抽取一定数量样品 4.4.3保证测试表面积达到50±5cm2 4.4.4将量取完表面积的样品放入烧杯A中,并加入50mL蒸 馏水,要确保加入的去离子水没过被测部件
危害:
禁用范围: 在欧盟,会致癌或突变的六价铬都不允许公开贩售。但电
化学工业中铬酸被还原成CrO态(零价),而磁带工业则还原 成CrO2(四价)。所以不影响电化学工业或磁带工业。 RoHS: 该指令所规范的电机电子设备自2008年起不得含 有六价铬。 以下除外吸收式冷藏柜冷却系统使用六价铬防腐蚀剂 TCO’01- Mobile Phones:对六价铬尚无管制规范。 欧盟ROHS指令中,明文规定,六价铬含量不能超过0.1% (1000PPM,1PPM的含义:百万分之一) 在电子行业及各种金属加工行业中,六价铬一般都存在于 作为处理用的溶剂中
xxxxxxxxxxxxxxx有限公司
五金件中Cr6+ 的认识与检测培训
主讲:xxx
-----------------文控中心 制
定义:
中文名称:六价铬,六价铬 英文简称:Cr6+ 英文全称:Hexavalent chromium 限制范围:欧盟RoHs定义的限制范围包含:重金属六价铬 及所有其化合物 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致过 敏;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境 有持久危险性过量的(超过10ppm)六价铬对水生物有致 死作用。实验显示受污染饮用水中的六价铬可致癌。六价 铬化合物常用于电镀等,动物喝下含有六价铬的水后,六 价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。
Cr+6定性测试方法及步骤:
1.RoHS检测中六价铬分析方法: 2.测试原理:以溶出法,用持久沸腾的 纯水浸泡样品,使其 中的六 价铬溶出在溶液中,使用 显色剂显色, 确定是否含有六价铬,以及进一步用 UV-Vis 测定含量 3.所需设备材料: a:加热装置、烧杯、试管、500mL容量瓶、50mL量杯、去离 子水
谢 谢!
4.5 显色过程 4.5.1取两支试管,用去离子水清洗三次。 4.5.2 向两支试管中分别加入10ml上述定容后的样液 4.5.3 在试管上做好标记,向其中一个加入一包显色剂(另 外一支试管做对比试验,不加显色剂),混合摇匀30s,静 止1分钟。 4.5.4观察试管中颜色变化,如果加入显色剂的试管中样品溶 液变成任何程度的紫红色,说明样品中有六价铬存在。反 之,则不存在。
相关文档
最新文档