无水乙醇的制备实验
无水乙醇制备(氧化钙法)
实验五:无水乙醇的制备(氧化钙法)一、实验目的:1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理或方法。
2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装或使用方法。
二、实验原理:普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制的无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,是水与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2图1、蒸馏装置图2、回流装置三、仪器及药品:仪器:100ml的圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、干燥管等;药品:95%乙醇、氧化钙、氢氧化钠、氯化钙。
四、实验步骤:1、回流加热除水在100ml的圆底烧瓶中,加入40ml95%乙醇,慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几颗氢氧化钠,回流一小时。
2、蒸馏回流完毕,将回流装置改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛无水氯化钙的干燥管。
所蒸得的乙醇密封储存,并用无水硫酸铜检查。
五、数据处理:表一:无水乙醇制备数据六、结果及讨论1、工业酒精和氧化钙反应回流可以制的无水乙醇,蒸馏可以的到纯的无水乙醇。
2、本次实验采用的是氧化钙和工业酒精制取无水乙醇,采用无水硫酸铜检验水的存在与否,该次操作中用的氧化钙充足、回流时间长,保证了工业酒精中的水与氧化钙充分反应,注意蒸馏时蒸馏装置要干燥;蒸馏时首先没有无水氯化钙和干燥管导致后来的无水乙醇纯度不高。
还有冷凝水水速不宜过快,保证冷凝管温度适宜即可,这样可以节约水。
七、实验注意事项:1、仪器因该事先干燥。
2、接引管支口上因该接干燥管。
3、务必使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙,则爆沸严重。
4、在氧化钙中加入少许氢氧化钠。
5、实验完毕要及时清洗仪器。
有机化学实验报告实验名称:无水乙醇的制备(氧化钙法)学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工09-2班姓名:徐正林学号***********指导教师:肖勋文刘望才日期:2010年10月25日。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告实验报告:无水乙醇的制备1.引言无水乙醇(无水酒精)是指纯度超过99.5%的乙醇,其中水含量低于0.5%。
无水乙醇在化学实验、药剂制造、溶剂、发酵工业等领域有广泛应用。
本实验旨在通过简单的蒸馏方法制备无水乙醇。
2.实验原理乙醇与水的沸点互相影响。
两者的沸点随着水的含量而发生变化。
高水含量下,乙醇的沸点降低。
而高乙醇浓度下,水的沸点越高。
因此,通过蒸馏的方法可以实现对乙醇和水的分离,从而制备无水乙醇。
3.实验步骤3.1实验器材准备:取一个干净的蒸馏烧瓶和一个干净的蒸馏头,并将两者彻底清洗干净。
3.2配置蒸馏装置:将蒸馏头与烧瓶连接,确保接口处密封良好。
3.3加入混合液:向烧瓶中加入适量的乙醇和少量的饱和NaCl溶液。
其中饱和NaCl溶液的作用是降低水的蒸汽压,促进乙醇和水的分离。
3.4进行蒸馏:用恒温电暖器加热烧瓶,将其中的乙醇进行蒸发。
蒸发的乙醇汽液在蒸馏头上冷凝后,通过内部的凝聚管流回烧瓶中。
然后,将产生的蒸馏液收集到收集瓶中。
3.5重复蒸馏:将收集瓶中的液体再次放入烧瓶中,并进行连续蒸馏,直到得到质量稳定的无水乙醇。
4.结果与讨论通过蒸馏实验,我们成功制备了质量稳定的无水乙醇。
重要的是保证实验过程的无氧环境,因为水会从空气中吸收水分,从而导致无法得到完全的无水乙醇。
此外,在实验过程中,也需要小心控制温度,避免乙醇被过热分解。
5.实验总结通过本实验,我们掌握了制备无水乙醇的基本方法。
无水乙醇在实验室的化学合成和制备过程中起着重要的作用。
当然,在实际工业中,制备无水乙醇会比较复杂,并且可能需要进一步的处理来确保其纯度。
无水乙醇的制备实验
无水乙醇的制备一、 实验目的1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。
二、 实验原理为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙)CaO它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味,并略带刺激性。
四、 五、 仪器装置(二)实验装置图六、实验步骤及现象步骤现象回流:在100 ml的圆底烧瓶中,加入40 ml 95%乙醇,慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH,回流1h。
随着加热慢慢有蒸气溢出,之后回流管内也慢慢有液体流出蒸馏:回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。
所蒸得的乙醇密封储存,并用无水CuSO4检验。
冷凝管内壁慢慢出现小液滴,约78℃时有液体流入锥形瓶中检验:向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。
不变蓝回收:把检验好的乙醇倒入回收瓶中。
七、实验结果项目蒸馏稳定温度蒸馏所得乙醇体积无水乙醇回收率数据77.8℃37.0ml 92.5%八、实验讨论1.数据分析a 无水乙醇产率较高,说明蒸馏过程进行的比较充分检验后没有变蓝,说明实验仪器干燥较彻底,实验过程操作较规范b CuSO42.结果讨论a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时,否则时间不够,CaO与95%乙醇反应不完全,导致产率偏低b 蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温。
当温度计的温度达到乙醇的沸点时(78℃),再收集馏分;控制好温度,使之不超过80℃,否则会使产率偏高c 蒸馏过程一定要充分,否则产率会明显偏低d 量无水乙醇的量筒要经过润洗,否则会引入水,导致结果有误3.实际操作对实验结果的影响a 仪器应事先干燥,否则将带进水,影响实验结果b 使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙将严重暴沸c 安装温度计时,使红色水银球紧贴支管口下侧,确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,从而获得准确的读书d 安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进,上口流出,保证“逆流冷却”e 必须在烧瓶中加入沸石,以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源开始安装g 当烧瓶中的物料变成糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告
实验目的,通过蒸馏法制备无水乙醇,并对其纯度进行检测。
实验原理,无水乙醇是指不含水分的乙醇,其制备方法主要有蒸馏法。
在实验中,我们将使用蒸馏法将乙醇中的水分去除,得到无水乙醇。
实验步骤:
1. 准备实验设备和试剂,蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、试管、乙醇等。
2. 将乙醇倒入蒸馏烧瓶中,加热至沸腾。
3. 通过冷凝管冷却蒸馏烧瓶中的蒸汽,收集冷凝后的液体。
4. 反复蒸馏,直至收集到足够纯净的无水乙醇。
实验结果:
经过蒸馏,我们成功制备了一定量的无水乙醇。
为了检测其纯度,我们使用了密度计和折射计进行检测,结果显示其密度和折射率均符合无水乙醇的标准。
实验结论:
通过本次实验,我们成功制备了无水乙醇,并对其纯度进行了检测。
实验结果表明,我们所制备的无水乙醇符合标准要求,可以用于实验和生产中的相关应用。
实验注意事项:
1. 在操作过程中,要注意乙醇的挥发和燃烧,避免发生火灾事故。
2. 实验结束后,要及时清洗实验设备,保持实验环境的整洁。
3. 在进行实验时,要佩戴实验室所需的个人防护装备,确保实验安全。
实验改进方向:
在今后的实验中,可以尝试使用其他方法制备无水乙醇,比如分子筛吸附法等,以及探索更多的无水乙醇检测方法,提高实验的全面性和准确性。
通过本次实验,我们对无水乙醇的制备和检测有了更深入的了解,同时也积累
了实验操作和安全操作的经验,为今后的实验工作奠定了基础。
无水乙醇制备实验报告
一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
3. 学会检测无水乙醇的方法。
4. 初步掌握实验中易燃易爆有机物的一般灭火知识。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃。
由于乙醇与水的沸点相近,采用简单的蒸馏方法无法将乙醇中的水进一步除去。
在实验室中,可以通过加入生石灰(CaO)与水反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2),从而去除乙醇中的水分,得到无水乙醇。
该反应方程式如下:CaO + H2O → Ca(OH)2三、实验材料与仪器1. 试剂:40ml 95%乙醇、10g生石灰、0.1gNaOH、CaCl2。
2. 仪器:回流装置、蒸馏装置、球形干燥管、无水CaCl2、温度计、冷凝管、烧瓶、锥形瓶、量筒、蒸发皿、沸石等。
四、实验步骤1. 准备回流装置,将40ml 95%乙醇倒入烧瓶中,加入0.1gNaOH和10g生石灰,搅拌均匀。
2. 将回流装置安装好,确保接引管支口接干燥管,防止水蒸气进入。
3. 将烧瓶加热,缓慢升温,当温度达到乙醇沸点时,开始收集流出液。
4. 当烧瓶中的物料变为糊状物时,停止加热,待冷却后,打开冷凝管夹,将馏分收集于锥形瓶中。
5. 将收集到的馏分放入蒸发皿中,用少量无水硫酸铜检验无水乙醇,若无变蓝现象,则表示无水乙醇制备成功。
五、实验结果经过实验,成功制备出无水乙醇,且无水硫酸铜未变蓝,证明无水乙醇制备成功。
六、注意事项1. 仪器要先干燥,接引管支口接干燥管,防止水蒸气进入。
2. 必须在烧瓶中加入沸石,以防止回流和蒸馏过程中发生爆沸。
3. 蒸馏开始时,应缓慢加热,使瓶内的物流缓慢升温。
当温度计的温度达到乙醇的沸点时,在收集流出液。
4. 实验过程中,要注意安全,避免接触易燃易爆有机物。
5. 实验结束后,及时清理仪器,保持实验室整洁。
七、实验总结通过本次实验,我们了解了氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法,熟练掌握了回流、蒸馏装置的安装和使用方法,学会了检测无水乙醇的方法,并初步掌握了实验中易燃易爆有机物的一般灭火知识。
有机化学实验 实验十三 无水乙醇的制备
有机化学实验实验十三无水乙醇的制备实验目的:
1.了解无水乙醇的制备方法。
2.掌握分离纯化方法。
实验原理:
无水乙醇可以通过乙醇和脱水剂的作用得到。
脱水剂可以使水分子与乙醇中的羟基反应,形成水,并保证无水环境,达到脱水目的。
本实验中使用的脱水剂为氢氧化钠(NaOH),其与水反应生成氢氧化钠,有效去除水分子。
实验器材:
量筒、漏斗、烧杯、磁力搅拌器、滴液管、干燥管、氢氧化钠、乙醇。
实验步骤:
1.称取5 mL的乙醇于烧杯中,并加入少量氢氧化钠,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2.将铜丝垫入量筒中,并用滴液管从筒口缓缓加入上述混合物,混合物在铜丝上反复碰撞,会使部分水分子脱离混合物,被局部燃烧氧化掉。
3.沿量筒侧向缓缓倒入已测量好的乙醇,使乙醇混入已脱水的混合物中。
4.将量筒拱起大约45度,10分钟后,取出管口附近的乙醇样品进行密闭管试验,若未发现吸湿现象,则表示已脱水得较彻底。
5.将脱水后的乙醇过滤,收集过滤液并放入干燥管中,通过干燥管去除余水,得到无水乙醇。
注意事项:
1.加入氢氧化钠时应缓慢加入,以免反应过程异常。
2.操作过程中应注意防护,尤其是脱水剂可能对皮肤和眼部造成刺激,需要做好防护措施。
结论:
通过制备实验,我们成功制得了无水乙醇,取得了操作技能和实验经验。
同时,我们也清楚了无水化学反应的概念与方法,掌握了脱水剂的使用方法和注意事项,这对今后的化学研究和实验开展都有一定的指导意义。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告无水乙醇的制备实验报告引言:无水乙醇是一种重要的有机溶剂,在化学实验和工业生产中有着广泛的应用。
本实验旨在探究一种简单、经济、高效的制备无水乙醇的方法,并对其性质进行分析。
实验材料:1. 乙醇(浓度为95%)2. 硫酸浓溶液3. 蒸馏水4. 蒸馏设备(包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等)实验步骤:1. 将乙醇倒入蒸馏瓶中,并加入适量的硫酸浓溶液作为干燥剂。
2. 将冷凝管连接至蒸馏瓶,并将冷凝管的另一端浸入接收瓶中。
3. 开始加热蒸馏瓶,使乙醇蒸发,并通过冷凝管冷凝收集的蒸汽。
4. 在实验过程中,观察乙醇的沸腾情况,并根据需要适时调整加热温度。
5. 实验结束后,将收集到的液体进行保存和分析。
实验结果:经过实验,我们成功地制备了无水乙醇。
在实验过程中,乙醇经过加热蒸发,通过冷凝管冷凝后收集到接收瓶中。
收集到的液体呈无色透明,无异味,符合无水乙醇的特征。
实验讨论:1. 硫酸的作用:硫酸在实验中的作用是吸收乙醇中的水分,从而实现去水的目的。
硫酸具有强烈的亲水性,能够吸附并结合水分子,使乙醇中的水分得到去除。
2. 温度的控制:在实验中,加热温度的控制是非常重要的。
过高的温度可能导致乙醇的过度蒸发,而过低的温度则可能导致水分无法完全去除。
因此,在实验过程中,需要根据观察到的乙醇沸腾情况,适时调整加热温度,以确保无水乙醇的制备效果。
3. 实验安全:本实验涉及到蒸馏和加热操作,因此在进行实验时需要注意安全。
操作时要佩戴防护眼镜和手套,避免接触到热的设备和化学品。
同时,实验室应具备良好的通风条件,以避免有害气体的积聚。
实验结论:通过本实验,我们成功地制备了无水乙醇,并对其性质进行了初步的分析。
无水乙醇是一种重要的有机溶剂,在化学实验和工业生产中有着广泛的应用。
通过本实验,我们不仅掌握了一种简单、经济、高效的制备无水乙醇的方法,同时也了解了无水乙醇的性质和安全操作的注意事项。
这对我们今后的实验研究和工作中都具有一定的指导意义。
无水乙醇制备的实验报告
无水乙醇制备的实验报告一、实验目的本实验旨在掌握无水乙醇的制备方法,了解纯化乙醇的常用技术,并通过实践体验纯化过程中的操作技巧和注意事项。
二、实验原理1. 乙醇水溶液蒸馏法制备无水乙醇通过将乙醇和水混合后进行蒸馏,得到不同浓度的乙醇水溶液。
当浓度达到95%时,由于该浓度下氢键形成能力最强,因此蒸馏得到的液体为最接近无水状态的乙醇。
2. 活性炭吸附法净化乙醇通过将活性炭与含有杂质的乙醇接触并反复过滤,可以去除其中杂质物质,提高纯度。
三、实验步骤及注意事项1. 实验前准备:(1)将所需仪器、试剂清洗干净;(2)取适量活性炭放入漏斗中;(3)将蒸馏瓶和冷凝管连接好。
2. 制备无水乙醇:(1)将95%浓度乙醇倒入蒸馏瓶中;(2)接通冷凝管,开始加热蒸馏瓶,直到液面温度达到78.5℃;(3)收集蒸馏出的液体,直到收集的液体温度达到80℃左右。
3. 净化乙醇:(1)将制备好的无水乙醇倒入活性炭漏斗中;(2)将漏斗中的乙醇反复过滤,直至透明无色。
注意事项:(1)加热时应注意安全,避免沸腾溢出;(2)活性炭应选用优质品牌,并在实验前进行干燥处理;(3)过滤时要控制滴速,避免漏斗内压力过大导致溢出。
四、实验结果及分析本次实验制备得到了无色透明的无水乙醇,并通过活性炭净化后得到了纯度更高的乙醇。
在操作过程中需要注意加热和过滤技巧,保证操作顺利进行。
通过本次实验可以掌握无水乙醇制备和净化方法,并了解其在实际生产和科学研究中的应用价值。
五、实验小结本次实验通过实践操作掌握了无水乙醇制备和净化的基本方法,了解了乙醇的物理化学性质及其在实际生产和科学研究中的应用。
在实验中需要注意安全和技巧,避免操作不当导致事故发生。
通过本次实验可以提高我们的实验技能和操作经验,为今后的学习和工作打下坚实基础。
实验十四 无水乙醇的制备
实验十四无水乙醇的制备
一实验目的:
学会用分子制取无水乙醇的原理和方法
二实验原理:
利用某种分子筛吸附像水那样小的小分子,而不吸附像乙醇那样较大的大子。
最广泛使用的分子筛是沸石分子筛,它是一种含铝硅酸盐的结晶,具有快速,高效能选择的吸附能力。
分子筛种类很多,有A型,X型,Y型,常用的A型分子筛有,4A型,5A型三种。
这里使用的是3A型分子筛,其化学组成是KgNa3〔(AIO2)12(SiO2)12〕·27H2O..。
分子筛具有高度选择性吸附性能,由于其结构形成许多与外性都相通的均一微孔,凡是比此孔径小的分子通入孔道中,而较大分子则留在孔外。
三实验步骤
1 用分子筛制备无水乙醇
(1)取一根滴定管,漫漫加入已活化的3A型分子筛,轻轻敲打玻璃柱,使装得均匀紧密,装拄高的¾。
(2)量取25mI95%的乙醇,在干燥试管中年加入无水硫酸镁,把乙醇倒入移液管中装上干燥一小节。
(3)一小时后,打开下端弃去3mI乙醇,倒入干燥蒸馏烧瓶中。
蒸去前馏分后,有干燥的烧瓶作为接受器。
水浴加热,蒸出无水乙醇。
(4)检验无水乙醇是否含取一支净使馆,加入制得的无水乙醇2mI,加入少量无水硫酸铜,观察颜色变化。
四实验结果
1、本次实验共蒸馏出13mI无水乙醇。
2、杂暗暗爱检验无水乙醇是否含有水分中,无水硫酸铜几乎没有变色,说明支部爸爸被的几乎不含水
五实验装置图(略)
六实验总结:
本次实验应注意干燥管和蒸馏装置的安装和检验无水乙醇中是否含水分,由于无水硫酸铜粉末部分含水,所以它是粉蓝色的。
4、无水乙醇的制备·0619
实验名称:无水乙醇的制备一、实验目的1、通过常见的氧化钙法制取无水乙醇2、了解最基本的蒸馏技术,初步掌握回流操作3、学会检测无水乙醇的简单方法二、实验原理1、工业酒精是含有99.6%乙醇和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,所以不能用蒸馏法制备。
2、为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。
3、氧化钙法的化学方程式:CaO+H2O=Ca(OH)24、在回流操作中,需要注意:●烧瓶中的溶夜一般约为烧瓶容积的1/3~1/2,●不超过2/3为合适。
●为了确保回流效率和安全,●对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水,●中途不得断水;●要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度,●使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。
5、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,●由下至上,●首先从左下侧的热源开始安装。
●安装冷凝管时,●要使冷凝水从下口进入,●上口流出,●保证“逆流冷却”。
三、主要试剂及物理性质1、主要药品:95%乙醇、生石灰、NaOH固体、无水硫酸铜2、主要仪器:100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、100ml锥形瓶、量筒、玻璃棒、干燥管、铁架台、电炉等3、相关药品的物理性质:乙醇:俗称酒精,它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味,并略带刺激性。
在医疗上也常用体积分数为70%-75%的乙醇作消毒剂。
生石灰:本名氧化钙,表面呈白色粉末,不纯者为灰白色,含有杂质时呈灰色或淡黄色,具有吸湿性。
氢氧化钠:俗称烧碱、火碱、苛性钠,常温下是一种白色晶体,具有强腐蚀性。
易溶于水,其水溶液呈强碱性,能使酚酞变红。
氢氧化钠是一种极常用的碱,是化学实验室的必备药品之一。
它的溶液可以用作洗涤液。
四、试剂用量规格1、95%乙醇(工业酒精)取40.5m l2、称取生石灰8.02g3、4小片氢氧化钠固体4、豆粒大沸石小颗粒5、少量无水硫酸铜(用以检验无水乙醇)五、实验装置5-1、无水乙醇制备的回流装置图(水浴法)注:在本次实验中,采用的是空气浴法进行回流。
制备无水乙醇(共13篇)
制备无水乙醇(共13篇)以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。
无水乙醇的制备篇一无水乙醇的制备一、实验目的1、2、学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇CaO + H2O ==Ca(OH)2三、实验装置很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。
回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。
在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。
回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
四、实验仪器与药品电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜五、实验步骤1、回流加热除水在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。
装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。
加热回流约1h。
2、蒸馏回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。
蒸馏完毕,称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。
(见折光率的测定)。
六、实验注意事项1、实验所用仪器需彻底干燥;2、所用氧化钙应为小颗粒状;3、加热温度要适当,控制好回流速度;4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。
七、物理常数无水乙醇的制备篇二实验室制备方法:一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。
如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。
有机化学实验 实验十三 无水乙醇的制备
【注意】 注意】
1.乙醇与水形成78.170C的二元恒沸液(95.6%:4.4%), 7.4%水,18.5%乙醇,74.1%苯可形成64.80C的三元恒沸 液,68.3%苯,31.7%乙醇可形成67.90C二元恒沸液。 2.实验中所用仪器均需彻底干燥。由于无水乙醇具有很强 的吸水性,故在操作过程中和存放时必须防止水分侵入。
【实验仪器与药品】 实验仪器与药品】
1、仪器:250ml圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、冷 凝管(球形、直形)、干燥管、电炉、水 浴锅 2、药品:95%乙醇、无水CaCl2、无水 CuSO4、CaO、NaOH
【制备装置】 制备装置】
水浴回流装置 蒸馏装置,仪器需干燥 100ml95%乙醇 +40gCaO+1gNaOH
有机化学ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ验
实验十三 无水乙醇的制备
(bp78.5℃、nD201.3611、d4200.789) n 1.3611、
【实验目的】 实验目的】
1.学习氧化钙法制备无水乙醇的方法,原 理及检验方法。
2.掌握回流装置及操作,水浴蒸馏装置及操 作。
【实验原理】 实验原理】
生石灰法实验制得含量为99.5%,可再用钠 , 生石灰法实验制得含量为 干燥。 Ca(OH)2 干燥。CaO + H2O 检验:CuSO4(白色粉末)+H2O 白色粉末) 检验: 白色粉末 CuSO4·5H2O
3.用干燥剂干燥有机物,一般在蒸馏前应先过滤除去,但CaO 与H2O生成的Ca(OH)2,蒸馏时不分解,可不用除去就蒸馏.
【实验步骤】 实验步骤】
100ml95%乙醇、 40gCaO, 1gNaOH
蒸馏
水浴回流2hr
改蒸馏装置
水浴
馏液
无水乙醇的制备
一、实验目的1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2三、主要试剂及物理性质1.试剂:95% 乙醇、CaO、NaOH、CaCl2、无水硫酸铜。
2.物理性质:乙醇:无色透明液体,有愉快的气味和灼烧味,易挥发,熔点-114.3℃,沸点78.5℃。
CaO:外形为白色(或灰色、棕白),无定形,溶于酸水,不溶于醇,熔点2580℃,沸点2850℃。
NaOH:常温下是一种白色晶体,具有强腐蚀性。
易溶于水,其水溶液呈强碱性,能使酚酞变红,熔点318℃,沸点1390℃。
CaCl2:无色立方结晶体,无毒、无臭、味微苦,极易潮解,熔点772℃,沸点大于1600℃。
CuSO4:白色或灰白色粉末;溶液呈酸性,溶于水及稀的乙醇中而不溶于无水乙醇;在潮湿空气中易潮解,吸湿性很强。
四、仪器装置100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、圆形冷凝管、干燥管、铁架台、铝锅、电炉、温度计、锥形瓶、蒸馏头、接受管、玻璃塞回流装置蒸馏装置五、实验步骤及现象六、实验结果溶液加无水硫酸铜呈淡蓝色,体积为24ml产率=24ml×100%=60% 40ml七、实验讨论1.回流过程中圆形冷凝管与圆底烧瓶没有连接紧密导致产率降低。
2.蒸馏结束后取下锥形瓶没有及时塞上玻璃塞导致加无水硫酸铜呈淡蓝色。
3.蒸馏过程中装置接头没有接紧会导致最后加无水硫酸铜呈淡蓝色。
4.实验一开始加NaOH是为了除去工业酒精中少量的乙醛。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备
一、实验目的
学习并掌握制备无水乙醇的原理和方法
二、实验原理
CaO+ H2O ->Ca(OH)2,
利用生石灰氧化钙与乙醇中的水反应掉,再蒸馏的方法将乙醇蒸出,获得无水乙醇,纯度最高可达99.5%,如果再高,就必须用金属镁或金属钠对无水乙醇进行处理。
三、实验装置
1.仪器的选择:250ml圆底烧瓶,直型冷凝管,干燥管,酒精灯。
2.安装顺序:按照从下到上的顺序依次安装酒精灯,石棉网,圆底烧瓶,直型冷凝管,干燥管,干燥管里装上干燥剂无水氯化钙(装得不要太紧,大概球形部分大部充满即可,以块状为主,粉末状的尽量少,因其可能易吸水,效果不好),先用冷凝水,再加热,并且圆底烧瓶中要加2~3粒沸石。
3.蒸馏:补加1~2粒沸石,改成蒸馏装置,按从左到右,从下到上,装装置,温度计水银球,冷凝管水下进上出,十字夹,万用夹的安装,尾接管与接收瓶、冷凝管的位置。
四、实验步骤
1.量取100ml灯用酒精,称量30g生石灰氧化钙,并2~3颗沸石,一起加到圆底烧瓶中,按照上面步骤装好装置;
2.水浴或直接加热回流1.5h,小心暴沸;后停止加热,稍冷改为蒸馏装置,收集温度变化较小的范围内的馏分,当温度上升或下降较多时停止,保留前馏分和收集馏分,量取收集馏分的体积。
3. 计算产率;待冷却后,按从右到左,从上到下拆下装置,洗净仪器装置(烧瓶中的固体倒到垃圾桶中,不要往水槽里倒。
),打扫卫生。
无水乙醇的制备
将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上冷凝管,装配好回流装置并在电热套上加热回流2h。
01
02
五、实验步骤
3、蒸馏
回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用量筒计量得到的无水乙醇,计算回收率。
4、对比实验
取后馏分1ml于小试管中,加入无水硫酸铜,观察现象。用95%乙醇作对比实验,并得出结论。
蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源开始安装。
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温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,从而获得准确的读数。
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安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进入,上口流出,保证“逆流冷却”。
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蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。
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蒸馏操作要点:
四、实验药品及仪器
药品名称
药品用量
若要制得绝对无水乙醇(纯度>99.95%),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。
三、基本操作与技术
回流装置图:
烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3~1/2,不超过2/3为合适。
Hale Waihona Puke 对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置;对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。
95%乙醇
50ml
生石灰
15g
无水硫酸铜
适量
(一)实验药品
(二)实验仪器
仪器名称
仪器规格
仪器数量(个/组)
圆底烧瓶
100ml
1
蒸馏头
——
1
温度计
——
1
冷凝管
——
1
接受管
——
1
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告无水乙醇的制备实验报告一、引言无水乙醇是一种重要的有机溶剂,在化学实验室和工业生产中广泛应用。
本实验旨在通过蒸馏法制备无水乙醇,并对其纯度进行测试。
二、实验材料和仪器1. 实验材料:乙醇、无水氯化钙、蒸馏水。
2. 实验仪器:蒸馏装置、恒温水浴、密封瓶、称量瓶、烧杯、滴定管等。
三、实验步骤1. 准备工作:将蒸馏装置清洗干净,确保无水无杂质。
2. 制备无水氯化钙:称取一定质量的无水氯化钙,放入密封瓶中,加入少量蒸馏水,摇匀,使其完全溶解,得到无水氯化钙溶液。
3. 蒸馏过程:a. 在蒸馏装置中加入一定量的乙醇,加入少量无水氯化钙溶液,摇匀。
b. 将蒸馏装置接入恒温水浴中,加热至乙醇开始沸腾。
c. 蒸馏过程中,收集沸腾的蒸馏液,直至温度稳定。
d. 关闭加热源,待蒸馏液冷却至室温。
四、实验结果和讨论1. 实验结果:根据实验操作,我们成功制备了一定量的无水乙醇。
2. 纯度测试:为了确定制备的无水乙醇的纯度,我们进行了以下测试。
a. 密度测试:使用称量瓶,称取一定量的无水乙醇,测量其质量和体积,计算得到密度。
b. 滴定测试:取一定量的无水乙醇,加入适量的酚酞指示剂,用标准饱和氯化钠溶液滴定至颜色变化,记录所需滴定体积。
c. 折射率测试:使用折射仪测量无水乙醇的折射率。
3. 结果讨论:根据密度、滴定和折射率测试,我们可以初步判断无水乙醇的纯度。
然而,为了更准确地确定纯度,进一步的实验和测试是必要的。
五、实验总结通过本实验,我们成功制备了一定量的无水乙醇,并对其纯度进行了初步测试。
实验过程中,我们掌握了蒸馏法制备无水乙醇的基本原理和操作技巧。
然而,由于实验时间和条件的限制,我们无法对无水乙醇的纯度进行更详细的测试和分析。
在今后的研究中,我们将进一步完善实验方案,以获得更准确的结果。
六、参考文献[1] 陈XX,李XX. 有机化学实验教程[M]. 北京:高等教育出版社,2010.[2] 张XX,王XX. 无机化学实验技术[M]. 北京:化学工业出版社,2015.注:本实验报告仅供参考,未经授权不得用于其他用途。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告一、实验目的1、掌握无水乙醇的制备原理和方法。
2、学习回流、蒸馏等基本操作,熟悉使用相关实验仪器。
3、理解干燥剂的作用和选择原则,学会判断干燥是否完全。
二、实验原理乙醇与水形成共沸混合物,其共沸点为 7815℃,其中乙醇的含量为9557%(体积分数)。
要得到无水乙醇,需要采用特殊的方法除去其中的水分。
本实验采用生石灰(CaO)作为干燥剂,与水发生反应生成不挥发的氢氧化钙,然后通过蒸馏得到无水乙醇。
化学反应方程式:CaO + H₂O = Ca(OH)₂三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶(250mL)、回流冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、温度计(150℃)、接引管、锥形瓶(250mL)、分液漏斗、量筒(100mL)、铁架台、石棉网、酒精灯、电子天平。
2、试剂95%乙醇、生石灰、无水硫酸铜。
四、实验步骤1、回流干燥在 250mL 圆底烧瓶中,加入 100mL 95%乙醇和 30g 生石灰,装上回流冷凝管,在石棉网上用小火加热回流 15 2 小时。
回流过程中要适时振摇烧瓶,使生石灰分散均匀,以提高干燥效果。
2、蒸馏回流结束后,冷却至室温,拆除回流冷凝管,改装成蒸馏装置。
用酒精灯加热蒸馏,收集 78 79℃的馏分于干燥的 250mL 锥形瓶中。
3、检验取少量蒸馏所得的乙醇,加入无水硫酸铜粉末,观察颜色变化。
若无水硫酸铜不变色,则表明乙醇已干燥完全;若无水硫酸铜变蓝,则说明乙醇中仍含有水分,需要重新干燥和蒸馏。
五、实验现象与数据记录1、回流干燥阶段开始加热时,溶液中有少量气泡产生。
随着加热的进行,溶液逐渐变得澄清,生石灰逐渐分散并与水反应。
2、蒸馏阶段加热后,液体开始沸腾,温度计示数逐渐上升。
收集到 78 79℃的馏分,馏出液为无色透明液体。
3、检验阶段加入无水硫酸铜后,粉末未变色,表明乙醇已干燥完全。
六、注意事项1、生石灰的用量要适当,过多会造成乙醇的损失,过少则干燥不完全。
2、回流和蒸馏时,仪器的安装要紧密,防止乙醇蒸气泄漏。
无水乙醇的制备实验报告资料
无水乙醇的制备实验报告资料
1 实验目的
本试验旨在用干法法研究反应:乙醇和乙酸盐反应制备无水乙醇。
2 实验原理
乙醇和乙酸盐的反应原理是采用电离的方法,乙醇和乙酸盐会在高温的情况下进行反应,形成无水乙醇和水。
3 实验准备
(1)实验设备:酸度试纸、分钢管、碱度试纸、催化剂、稀硫酸。
(2)实验材料:
乙醇:100mL
乙酸钠:20g
(3)实验室环境:温度为25°C。
4 实验步骤
(1)将乙醇100mL和乙酸钠20g放入500mL分钢管中,并加入少量稀硫酸作为催化剂。
(2)将分钢管放入微波脉冲加热器中,加热至100°C,持续20min。
(3)收集热沸腾的底液,置于冰浴中冷却,冷却后放置室温,然后滴加少量稀硫酸使其恒温,分离出醇溶液。
(4)测试醇溶液的酸度、碱度以及比重,得出无水乙醇。
5 实验结果
通过实验得出无水乙醇,测得该物质的酸度为1.20,碱度为14.00,比重为1.384。
6 结论
本次实验成功地以过程合成方法成功制备了无水乙醇,表明该法可以有效地合成该物质。
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无水乙醇的制备
一、 实验目的
1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。
二、 实验原理
为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石
灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙)
CaO
它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、
令人愉快的香味,并略带刺激性。
四、 五、 仪器装置
(二)实验装置图
六、实验步骤及现象
步骤现象
回流:在100 ml的圆底烧瓶中,加入40 ml 95%乙醇,慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH,回流1h。
随着加热慢慢有蒸气溢出,之后回流管内也慢慢有液体流出
蒸馏:回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。
所
蒸得的乙醇密封储存,并用无水CuSO
4检验。
冷凝管内壁慢慢出现小液
滴,约78℃时有液体流入锥
形瓶中
检验:向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO
4。
不变蓝
回收:把检验好的乙醇倒入回收瓶中。
七、实验结果
项目蒸馏稳定温度蒸馏所得乙醇体积无水乙醇回收率
数据77.8℃37.0ml 92.5%
八、实验讨论
1.数据分析
a 无水乙醇产率较高,说明蒸馏过程进行的比较充分
检验后没有变蓝,说明实验仪器干燥较彻底,实验过程操作较规范
b CuSO
4
2.结果讨论
a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时,否则时间不够,CaO与95%乙醇反应不完
全,导致产率偏低
b 蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温。
当温度计的温度达到乙醇
的沸点时(78℃),再收集馏分;控制好温度,使之不超过80℃,否则会使产率偏
高
c 蒸馏过程一定要充分,否则产率会明显偏低
d 量无水乙醇的量筒要经过润洗,否则会引入水,导致结果有误
3.实际操作对实验结果的影响
a 仪器应事先干燥,否则将带进水,影响实验结果
b 使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙将严重暴沸
c 安装温度计时,使红色水银球紧贴支管口下侧,确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽
包围,从而获得准确的读书
d 安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进,上口流出,保证“逆流冷却”
e 必须在烧瓶中加入沸石,以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸
f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源开始安装
g 当烧瓶中的物料变成糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。
此时,应立即停止加热,
利用电炉的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂
4.实验注意事项
a 仪器应事先干燥。
b 接引管支口上应接干燥管。
(回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装
一干燥管防潮)
c 务必使用颗粒状的氧化钙,切勿用粉末状的氧化钙,否则暴沸严重。
d 在CaO中还应该加入少许NaOH。
(除去95%乙醇中少量的醛等杂志)
e 回流时用球形冷凝管,蒸馏时用直形冷凝管。